CN110951274A - 一种使用甘蔗生物质粉为原料的生物基复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种使用甘蔗生物质粉为原料的生物基复合材料制备方法，属于生物基复合材料制备方法技术领域。一、将未粉碎的甘蔗残渣用蒸馏水清洗，浸泡，煮沸，加入次氯酸钙漂白；二、制备甘蔗残渣微粉/树脂预混料；三、制备甘蔗残渣含量为60～80％、树脂含量为30～15％、改性淀粉和海藻酸含量为5～15％、无机填料含量为1～5％的高生物质含量的树脂颗粒；四、制备可降解母粒；五、制备最终的含有甘蔗残渣微粉的具有可降解能力和快速崩解特征的树脂母粒产品。本发明使用改性处理后的甘蔗残渣生物质粉作为原料，制备出了性能稳定，性价比高，降解性能良好，外观呈独特浅色的生物基复合材料，可将其应用于日常的树脂制品、食品接触用一次性制品以及其他的可降解树脂产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用甘蔗生物质粉为原料的生物基复合材料制备方法，属于生物基复合材料制备方法技术领域。
背景技术
石油基树脂，如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂、聚酯等通用树脂，在目前的生产和生活中仍然是必不可少的、大规模生产和使用的，短期没有代替产品的重要原材料。由于应用领域在短期内无可代替，石油基树脂的减量化使用仍然是树脂产业未来几十年重要的发展方向之一。高填充树脂、生物基树脂、生物基复合材料和木塑复合材料等一系列生物基环保材料及产品的制备则是这一方向的主要研究内容。
甘蔗是制糖也是主要的经济作物之一，制糖后的甘蔗残渣由于没有食用价值，只能被丢弃或者堆肥，导致了较为严重的环境问题，造成了严重的资源浪费。与其他农业副产物如(秸秆、稻壳)相比，甘蔗残渣具有较高的纤维含量，较低的蛋白质含量，较高的糖含量，同时由于甘蔗残渣独特的来源，甘蔗残渣中完全没有农药残余，具有很高的安全性。将甘蔗残渣粉碎后制备成生物质微粉，可以用作生物基复合材料的填料使用，既解决了经济作物副产物导致的环境问题，增加了种植经济作物的收入，同时也能减少石油基树脂的使用，降低生物基复合材料(生物基树脂)的生产成本，因而具有良好的经济意义和社会价值。
将甘蔗残渣作为生物基原料与通用树脂相复合，与其他的优质生物基原材料相比，如木粉、竹粉等，显现出独特的优势，其低分子油性物质含量较低，污染物质较少，含有的糖分有助于生物降解的过程，外挂上呈现白色(或微红色)尤其适用于制备高性能的、食品接触用的、对降解性能要求较高的生物基树脂和生物基复合材料。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，进而提供一种使用甘蔗生物质粉为原料的生物基复合材料制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种使用甘蔗生物质粉为原料的生物基复合材料制备方法，
步骤一、将未粉碎的甘蔗残渣用蒸馏水清洗，浸泡，煮沸，加入次氯酸钙漂白，再次清洗，并过滤除掉甘蔗残渣中残留的大部分糖分，将初步除糖后的甘蔗残渣干燥后，使用气流切割机粉碎并沉降分级，选用600～1600目的甘蔗残渣微粉用作树脂的填充材料。
步骤二、将质量分数为60～80％的甘蔗残渣微粉加入到具有高度气密性和防腐能力的塑料高混设备中，并维持高混设备的温度为60～70℃；向高混设备中加入质量分数为5～10％的改性淀粉、3～5％的海藻酸、1～5％的无机填料、0.01-0.5％的相容剂A和0.5～1份水，混炼5min后，并将高混设备的温度升高到70-100℃，继续混炼15min后，冷却降温至60～80℃。向高混设备中加入质量分数为15-30％的树脂、质量分数为0.5-3％的润滑剂、0.5-1％的衣康酸和0.01～0.1％的异丙苯过氧化氢(或叔丁基过氧化物)维持高混设备的温度为60～80℃，混炼10～20min，出料后冷却，得到甘蔗残渣微粉/树脂预混料。
步骤三、将甘蔗残渣微粉/树脂预混料经双螺杆挤出机共混挤出，在挤出的过程中选用110～180℃的挤出温度，挤出过程中吸水糊化的改性淀粉和海藻酸会吸附并渗入甘蔗残渣微粉的表面，对甘蔗残渣微粉形成包覆，衣康酸作为相容剂，其分子结构中的双键会在过氧化物的引发下发生加成反应，与树脂基体之间形成化学键合。经上述的工艺共混挤出后，可制备出甘蔗残渣含量约为60～80％，树脂含量约为30～15％，改性淀粉和海藻酸含量约为5～15％，无机填料含量约为1～5％的高生物质含量的树脂颗粒。
步骤四、对步骤三共混挤出制备的高生物质含量的树脂颗粒在80℃的真空条件下，进行充分的长时间干燥，除去仍然残留在树脂中的水分。将质量分数为0.01-0.3％的可降解助剂与质量分数为1-3％的树脂混合，使用单螺杆挤出机挤出后切粒，得到可降解母粒；
步骤五、将步骤四所述的可降解母粒与充分干燥后的高生物质含量的树脂颗粒，0.5～1％润滑剂，0.01-0.5％相容剂B，以及商品树脂颗粒料经高速混炼机混合，再经双阶挤出机挤出后，即可得到含有甘蔗残渣微粉的具有可降解能力和快速崩解特征的树脂母粒产品。
本发明的有益效果：
本发明根据甘蔗残渣的特点，设计了与其特点相匹配的生物质处理方式，并使用改性处理后的甘蔗残渣生物质粉作为原料，制备出了性能稳定，性价比高，降解性能良好，外观呈独特浅色的生物基复合材料，可将其应用于日常的树脂制品，食品接触用一次性制品以及其他的可降解树脂产品，具有良好的应用前景。
本发明以经济作物甘蔗残渣为原料，制备出具有可降解能力的生物基树脂新材料；在树脂配方中引入海藻酸和改性淀粉作为甘蔗残渣微粉与树脂基体之间的相容剂，并促进生物基树脂的界面降解；采用两段挤出的方式制备生物基(甘蔗残渣微粉)树脂，在挤出过程中，加入衣康酸和异丙苯过氧化氢，促使生物质和树脂之间形成化学键合，并且起到漂白作用，可制备出浅色或白色的生物基树脂制品。
具体实施方式
下面将对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1
使用甘蔗残渣作为生物质填料，需要解决甘蔗残渣微粉自身发粘，氧化变红，易受生物侵蚀等缺点。为解决上述的原料带来的工艺问题，本实施例采用的技术方案为：
步骤一、将未粉碎的甘蔗残渣用蒸馏水清洗，浸泡，煮沸，加入次氯酸钙漂白，再次清洗，并过滤除掉甘蔗残渣中残留的大部分糖分，将初步除糖后的甘蔗残渣干燥后，使用气流切割机粉碎并沉降分级，选用600～1600目的甘蔗残渣微粉用作树脂的填充材料。
步骤二、将质量分数为60～80％的甘蔗残渣微粉加入到具有高度气密性和防腐能力的塑料高混设备中，并维持高混设备的温度为60～70℃；向高混设备中加入质量分数为5～10％的改性淀粉、3～5％的海藻酸、1～5％的无机填料、0.01-0.5％的相容剂A和0.5～1份水，混炼5min后，并将高混设备的温度升高到70-100℃，继续混炼15min后，冷却降温至60～80℃。向高混设备中加入质量分数为15-30％的树脂、质量分数为0.5-3％的润滑剂、0.5-1％的衣康酸和0.01～0.1％的异丙苯过氧化氢(或叔丁基过氧化物)维持高混设备的温度为60～80℃，混炼10～20min，出料后冷却，得到甘蔗残渣微粉/树脂预混料。
步骤三、将甘蔗残渣微粉/树脂预混料经双螺杆挤出机共混挤出，在挤出的过程中选用110～180℃的挤出温度，挤出过程中吸水糊化的改性淀粉和海藻酸会吸附并渗入甘蔗残渣微粉的表面，对甘蔗残渣微粉形成包覆，衣康酸作为相容剂，其分子结构中的双键会在过氧化物的引发下发生加成反应，与树脂基体之间形成化学键合。在本实施例提供的工艺中，过氧化物的使用是为了促使呈化学惰性的树脂基体在自由基的引发下交联和重排，并与衣康酸形成接枝。(过氧化物的用量较高，会对树脂的性能造成一定的影响，因此选用了两次挤出的工艺方式进行制备。)经上述的工艺共混挤出后，可制备出甘蔗残渣含量约为60～80％，树脂含量约为30～15％，改性淀粉和海藻酸含量约为5～15％，无机填料含量约为1～5％的高生物质含量的树脂颗粒，由于挤出过程中加入了促使淀粉和海藻酸糊化的水，挤出过程中水分的蒸发会导致树脂颗粒中存在大量的气孔，但不影响后续的工艺。
步骤四、对步骤三共混挤出制备的高生物质含量的树脂颗粒在80℃的真空条件下，进行充分的长时间干燥，除去仍然残留在树脂中的水分。将质量分数为0.01-0.3％的可降解助剂与质量分数为1-3％的树脂混合，使用单螺杆挤出机挤出后切粒，得到可降解母粒；
步骤五、将步骤四所述的可降解母粒与充分干燥后的高生物质含量的树脂颗粒，0.5～1％润滑剂，0.01-0.5％相容剂B，以及商品树脂颗粒料经高速混炼机混合，再经双阶挤出机挤出后，即可得到含有甘蔗残渣微粉的具有可降解能力和快速崩解特征的树脂母粒产品。
本实施例的可降解助剂包括质量百分含量为50％-70％的光敏剂，质量百分含量为10％-30％的氧化剂和质量百分含量为10％-30％的抗氧化剂的组合物。
较佳的，所述光敏剂包括硬脂酸盐、棕榈酸盐、环烷酸盐、变价金属氧化物、二茂铁及其衍生物、黄原酸盐、二硫代氨基甲酸盐、纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米二氧化硅、含铁化合物、含钴化合物或含锰化合物中的一种或几种。
较佳的，所述氧化剂包括叔丁基过氧化物、二氧化锰、磷酸酯、磷酰胺、酮、硫酮、过硫酸盐、预氧化改性的聚烯烃、氧化石蜡或氧化淀粉中的一种或几种。
较佳的，所述抗氧化剂包括镍的化合物、钴的化合物、酮类化合物或镉的化合物中的一种或几种。
较佳的，所述相容剂A包括环氧植物油、氧化聚乙烯蜡、氧化改性的聚乙烯、聚乙烯醇、马来酸酐、马来酸酐衍生物或甘油中的一种或几种。
较佳的，所述相容剂B包括异氰酸酯和/或二异氰酸、硅烷偶联剂、乙烯/乙烯醇嵌段共聚物、乙烯/醋酸乙烯共聚物、乙烯/丙烯酸酯共聚物或马来酸酐接枝/共聚的聚烯烃中的一种或几种。
较佳的，所述的润滑剂包括聚乙烯蜡、改姓聚乙烯蜡、硅油、含氟弹性体、氮化硼、硬脂酸盐、棕榈酸盐或月桂酸中的一种或几种。
较佳的，所述的无机填料包括碳酸钙、纳米碳酸钙、滑石粉、沉淀硫酸钡、氧化钙或纳米二氧化硅中的一种或几种。
实施例2
步骤一、将甘蔗残渣置于清洗槽中，用蒸馏水浸泡30min后捞出，重复3次，将清洗过的甘蔗残渣捞出，置入安装有加热器的水池中，加热煮沸，向水池中加入适量的次氯酸钙，加入量视漂白的效果而定，漂白后捞出洁白的甘蔗残渣，以蒸馏水清洗后晾晒。晾晒后的甘蔗残渣在鼓风干燥室中加热烘干，检测其含水量，含水量低于0.5％，则认为已经完全干燥。将干燥的甘蔗残渣使用气流分级粉碎设备粉碎并分级，分级后测量各个分级口得到的甘蔗残渣微粉样品，选用粒径为800目的甘蔗残渣微粉作为后续工艺的树脂填充材料。
步骤二、将100份800目的甘蔗残渣微粉加入到具有高度气密性和防腐能力的塑料高混设备中，维持高混设备的温度为60℃，向高混设备中加入1份聚乙烯蜡，5份淀粉，3份海藻酸，1份蒸馏水，2份滑石粉和5份1200目的碳酸钙，混炼5min后，将高混设备的温度升高到75℃，加入0.2份衣康酸，0.1份异丙苯过氧化氢，继续混炼5min。在高混设备中加入环氧大豆油2份，加入HDPE树脂颗粒料30份，LLDPE树脂颗粒料10份，硬脂酸钙1份，将高混设备的温度升高到85℃，混炼20min，出料后冷却，得到生物质(甘蔗残渣微粉)/树脂预混料。使用双螺杆挤出机对生物质(甘蔗残渣微粉)/树脂预混料进行共混挤出，双螺杆挤出机进料段的温度设定为85℃，挤出机的各断逐渐升温，出料口的温度设定为135℃，挤出后得到的高生物质含量的生物基树脂采用模面热切的方式造粒，置于85℃的真空储料仓中充分干燥12h后，封装或封存，以供使用。
步骤三、将二硫代氨基甲酸盐0.03份、硬脂酸铁0.05份、酮类助剂0.05份、环烷酸钴0.05份，液体石蜡0.5份，5份LLDPE树脂颗粒料，经单螺杆挤出机挤出造粒，制备出可降解母粒。
步骤四、将干燥后的高生物质含量的生物基树脂颗粒50份，可降解母粒5份，48份HDPE，0.5份硅烷偶联剂，1份聚乙烯蜡和0.5份硬脂酸钙置入高速树脂混合机，在90℃条件下，混合20min，将高混后的预混料在冷混机中冷却混合，并通过多螺杆喂料机加入到双阶挤出机组中共混挤出。为了避免冷却过程中水分的吸入，造成产品的性能损失，采用模面热切及风冷拉条切粒的工艺将制备出生物基(甘蔗残渣微粉)树脂颗粒产品。
实施例3
步骤一、将甘蔗残渣置于清洗槽中，用蒸馏水浸泡30min后捞出，重复3次，将清洗过的甘蔗残渣捞出，置入安装有加热器的水池中，加热煮沸，向水池中加入适量的次氯酸钙，加入量视漂白的效果而定，漂白后捞出洁白的甘蔗残渣，以蒸馏水清洗后晾晒。晾晒后的甘蔗残渣在鼓风干燥室中加热烘干，检测其含水量，含水量低于1％，则认为已经完全干燥。将干燥的甘蔗残渣使用气流分级粉碎设备粉碎并分级，分级后测量各个分级口得到的甘蔗残渣微粉样品，选用粒径为800目的甘蔗残渣微粉作为后续工艺的树脂填充材料。
步骤二、将100份800目的甘蔗残渣微粉加入到具有高度气密性和防腐能力的塑料高混设备中，维持高混设备的温度为60℃，向高混设备中加入1份聚丙烯蜡，6份淀粉，4份海藻酸，1.5份蒸馏水，0.2份甘油，5份1200目的碳酸钙，混炼10min后，将高混设备的温度升高到75℃，加入0.5份衣康酸，0.1份异丙苯过氧化氢，继续混炼5min。在高混设备中加入环氧大豆油2份，加入PP树脂粉料30份，硬脂酸锌1份，将高混设备的温度升高到95℃，混炼20min，出料后冷却，得到生物质(甘蔗残渣微粉)/PP树脂预混料。使用双螺杆挤出机对生物质(甘蔗残渣微粉)/树脂预混料进行共混挤出，双螺杆挤出机进料段的温度设定为95℃，挤出机的各断逐渐升温，出料口的温度设定为185℃，挤出后得到的高生物质含量的生物基树脂采用模面热切的方式造粒，置于85℃的真空储料仓中充分干燥12h后，封装或封存，备用。
步骤三、将二硫代氨基甲酸盐0.03份、硬脂酸铁0.03份、酮类助剂0.02份、环烷酸钴0.01份，液体石蜡0.2份，0.8份聚丙烯蜡，5份PP树脂颗粒料，经单螺杆挤出机挤出造粒，制备出可降解母粒备用。
步骤四、将干燥后的高生物质含量的生物基树脂颗粒50份，可降解母粒3份，40份PP，0.5份硅烷偶联剂，0.5份二异氰酸酯，5份马来酸酐接枝改性的PP树脂，0.5份聚丙烯蜡和0.5份硬脂锌钙置入高速树脂混合机，在90℃条件下，混合20min，将高混后的预混料在冷混机中冷却混合，并通过多螺杆喂料机加入到双阶挤出机组中共混挤出。为了避免冷却过程中水分的吸入，造成产品的性能损失，采用模面热切及风冷拉条切粒的工艺将制备出生物基(甘蔗残渣微粉)树脂颗粒产品。
上述实施例中的“份”均为重量份。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种使用甘蔗生物质粉为原料的生物基复合材料制备方法，其特征在于，
步骤一、将未粉碎的甘蔗残渣用蒸馏水清洗，浸泡，煮沸，加入次氯酸钙漂白，再次清洗，并过滤除掉甘蔗残渣中残留的糖分，将初步除糖后的甘蔗残渣干燥后，使用气流切割机粉碎并沉降分级，选用600～1600目的甘蔗残渣微粉用作树脂的填充材料；
步骤二、将质量分数为60～80％的甘蔗残渣微粉加入到具有高度气密性和防腐能力的塑料高混设备中，并维持高混设备的温度为60～70℃；向高混设备中加入质量分数为5～10％的改性淀粉、3～5％的海藻酸、1～5％的无机填料、0.01-0.5％的相容剂A和0.5～1份水，混炼5min后，并将高混设备的温度升高到70-100℃，继续混炼15min后，冷却降温至60～80℃；向高混设备中加入质量分数为15-30％的树脂、质量分数为0.5-3％的润滑剂、0.5-1％的衣康酸和0.01～0.1％的异丙苯过氧化氢维持高混设备的温度为60～80℃，混炼10～20min，出料后冷却，得到甘蔗残渣微粉/树脂预混料；
步骤三、将甘蔗残渣微粉/树脂预混料经双螺杆挤出机共混挤出，在挤出的过程中选用110～180℃的挤出温度，挤出过程中吸水糊化的改性淀粉和海藻酸会吸附并渗入甘蔗残渣微粉的表面，对甘蔗残渣微粉形成包覆，衣康酸作为相容剂，其分子结构中的双键会在过氧化物的引发下发生加成反应，与树脂基体之间形成化学键合；经上述的工艺共混挤出后，可制备出甘蔗残渣含量为60～80％、树脂含量为30～15％、改性淀粉和海藻酸含量为5～15％、无机填料含量为1～5％的高生物质含量的树脂颗粒；
步骤四、对步骤三共混挤出制备的高生物质含量的树脂颗粒在80℃、真空条件下，进行干燥，除去残留在树脂中的水分，将质量分数为0.01-0.3％的可降解助剂与质量分数为1-3％的树脂混合，使用单螺杆挤出机挤出后切粒，得到可降解母粒；
步骤五、将步骤四所述的可降解母粒与干燥后的高生物质含量的树脂颗粒、0.5～1％润滑剂、0.01-0.5％相容剂B以及商品树脂颗粒料经高速混炼机混合，再经双阶挤出机挤出后，即可得到含有甘蔗残渣微粉的具有可降解能力和快速崩解特征的树脂母粒产品。
2.根据权利要求1所述的使用甘蔗生物质粉为原料的生物基复合材料制备方法，其特征在于，所述可降解助剂包括质量百分含量为50％-70％的光敏剂，质量百分含量为10％-30％的氧化剂和质量百分含量为10％-30％的抗氧化剂的组合物。
3.根据权利要求2所述的使用甘蔗生物质粉为原料的生物基复合材料制备方法，其特征在于，所述光敏剂包括硬脂酸盐、棕榈酸盐、环烷酸盐、变价金属氧化物、二茂铁及其衍生物、黄原酸盐、二硫代氨基甲酸盐、纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米二氧化硅、含铁化合物、含钴化合物或含锰化合物中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的使用甘蔗生物质粉为原料的生物基复合材料制备方法，其特征在于，所述氧化剂包括叔丁基过氧化物、二氧化锰、磷酸酯、磷酰胺、酮、硫酮、过硫酸盐、预氧化改性的聚烯烃、氧化石蜡或氧化淀粉中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的使用甘蔗生物质粉为原料的生物基复合材料制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂包括镍的化合物、钴的化合物、酮类化合物或镉的化合物中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的使用甘蔗生物质粉为原料的生物基复合材料制备方法，其特征在于，所述相容剂A包括环氧植物油、氧化聚乙烯蜡、氧化改性的聚乙烯、聚乙烯醇、马来酸酐、马来酸酐衍生物或甘油中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的使用甘蔗生物质粉为原料的生物基复合材料制备方法，其特征在于，所述相容剂B包括异氰酸酯和/或二异氰酸、硅烷偶联剂、乙烯/乙烯醇嵌段共聚物、乙烯/醋酸乙烯共聚物、乙烯/丙烯酸酯共聚物或马来酸酐接枝/共聚的聚烯烃中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的使用甘蔗生物质粉为原料的生物基复合材料制备方法，其特征在于，所述的润滑剂包括聚乙烯蜡、改姓聚乙烯蜡、硅油、含氟弹性体、氮化硼、硬脂酸盐、棕榈酸盐或月桂酸中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的使用甘蔗生物质粉为原料的生物基复合材料制备方法，其特征在于，所述的无机填料包括碳酸钙、纳米碳酸钙、滑石粉、沉淀硫酸钡、氧化钙或纳米二氧化硅中的一种或几种。
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