CN111053287B - 一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟用爆珠技术领域，尤其涉及一种木质素‑碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法。包括以下步骤：准备油相溶液：将油溶性香精溶液溶解于油相中；准备水相溶液：将木质素‑碳水化合物复合体溶于水中；然后将油相溶液和水相溶液混合得到乳液体系；并向乳液体系中滴加反向溶剂，静置得到微球沉淀；微球沉淀过滤干燥后得到烟用爆珠。发明采用利用LCC两亲性形成乳液体系包裹油溶性香精，不仅提高了油溶性香精的负载率，还改善了爆珠的主观使用感。
Description
技术领域
本发明涉及烟用爆珠技术领域，尤其涉及一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法。
背景技术
爆珠，也称做香丸、脆性胶囊、珠子。爆珠卷烟在滤嘴里预先置入一粒或多粒香味胶囊，吸烟者在吸食过程中可以选择性将胶囊捏爆、释放香味。近些年，国内烟草企业在爆珠研发方面开展了大量工作，爆珠中的芯液添加物包含了多种口味香精(果香、酒香、茶香、花香等)，功效各异。爆珠是卷烟赋香、增香保润技术的新途径，能够避免香料参与燃烧，爆珠具有独特的封闭环境，能有效保存香气物质的浓度和纯度，在强化卷烟品牌风格特征方面具有不可比拟的技术优势，并且在破碎时发出的轻响和独特的手感，能给吸烟者带来更好的使用体验。根据不同口味和功效，选择芯材内容不一样的爆珠，不仅具有增香保润的作用，还可以进一步加强品牌特色，提升消费者认知度，增强市场竞争力。
目前以爆珠负载香精的技术主要以吸附为主，负载率不高；同时包裹技术也逐渐出现，但多用海藻酸钠包裹香精制备，挤破时爆开的感觉不强，这是由于海藻酸钠是一种柔性材料，自身脆性不足所致。然而，天然刚性包裹材料却未见报道。
木素-碳水化合物复合体（LCC）是由植物纤维中提取的一种木质素和碳水化合物通过化学共价键组成的大分子聚合物。LCC是一种天然提取物，无毒、生物可降解，具有两亲性。LCC分子中含有木质素刚性嵌段，能够较好的改善挤破时的爆开感觉。
发明内容
本发明要解决上述问题，提供一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法。
本发明解决问题的技术方案是，提供一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法，包括以下步骤：
（1）准备油相溶液：将油溶性香精溶液溶解于油相中；准备水相溶液：将木质素-碳水化合物复合体溶于水中；
（2）将油相溶液和水相溶液混合得到乳液体系；
（3）向乳液体系中滴加反向溶剂，静置得到微球沉淀；
（4）微球沉淀过滤干燥后得到烟用爆珠。
其中，植物纤维原料的主要化学组分是纤维素、半纤维素剂木质素三种成分。在植物细胞壁中多酚类物质通过酯键和醚键与木质素和半纤维素联接，构成了木质素-碳水化合物复合体。木质素-碳水化合物复合体是木质素和聚糖（聚半乳糖、木聚糖和聚葡萄糖甘露糖等）之间通过牢固的共价键结合形成不均一的高分子，不仅含有木质素刚性段，又含有多糖的柔性段，而且具有良好的两亲性。植物原料中木质素-碳水化合物复合体的分离提取方法有水溶剂提取法、有机溶剂提取法以及水-有机溶剂联合提取法等。
优选采用云杉木质部中提取的LCC、杨木木质部中提取的LCC、麦草秸秆中提取的LCC。
油相优选采用蓖麻油、花生油、大豆油中的一种或几种。
其中静置时间不限，一般静置到沉淀不再增多后再静置0.5-1h，一般总静置时间为12-24h。
优选地，所述反向溶剂为醇类化合物，通过改变溶液的极性使得沉淀析出。这种醇类化合物可以是甲醇、乙醇、丙三醇、正丁醇等等，可以单独使用，也可以混合使用。优选采用乙醇、丙三醇等无毒的醇类化合物。
优选地，乳液体系和反向溶剂的投加体积比为1：（10-100）。
优选地，油相溶液和水相溶液以（15-30）：100的体积比混合。
优选地，按照质量份，水相溶液包括1-8份木质素-碳水化合物复合体和100份水。
优选地，按照质量份，油相溶液包括0.6-8份油溶性香精溶液和100份油相。
优选地，将水相溶液和油相溶液混合后于5000-15000rpm转速下高速剪切2-8min。
优选地，剪切后于8000-15000psi高压均质。
优选地，步骤（4）中，于30-60℃下，风干24-48h。
本发明的有益效果：
采用木素-碳水化合物复合体（LCC）包裹香精，LCC为两亲性物质，同时具有疏水性木质素结构和亲水性多糖结构。这就使得，一方面基于两亲性物质易在水溶液中形成水包油的胶束结构的原理，LCC的亲水性多糖游离于水相，疏水性木质素位于核中心，能够起到包裹油性香精的作用，提高了油溶性香精的负载率。另一方面，LCC在多糖柔性结构的基础上，提供木质素的刚性结构，保证了爆珠脆性，即挤破时爆开的强感觉。此外，LCC是由木质素和碳水化合物通过化学共价键组成的天然聚合物。经证实，无毒且可生物降解，已被广泛应用于食品和医药领域，将其应用于烟用爆珠中，无毒且绿色环保。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施方式，并对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法，包括以下步骤：
（1）准备蓖麻油作为油相，薄荷醇作为香精，并选用云杉LCC。
云杉LCC的提取方法为：称取一定量干燥的云杉木粉于定量滤纸中用细线包扎好，置于索氏抽提器中，加入甲苯/乙醇（2/1，v/v），在水浴锅中抽提6h。抽提得到的云杉木粉再置于球磨机中振动球磨64h。将球磨后的云杉木粉置于定量滤纸中用细线包扎好，置于索氏抽提器中，加入二氧六环/水（96/4，v/v），在油浴中抽提72h得到溶液和不溶物。不溶物经充分干燥后，加入乙酸/水（1/1，v/v）再抽提24h得不溶物和溶液。所得溶液旋转蒸发干欧虎加入二甲基亚砜进行抽提得到溶液和不溶物。将溶液移入定量的二氯乙烷/乙醇（2/1，v/v）中，边加边搅拌，待溶液混合均匀，静置一定时间后得到溶液和沉淀1。沉淀1再用二氯乙烷/乙醇（2/1，v/v）洗涤一次，乙醚洗涤三次得到固定物。固体物经乙酸/水（1/1，v/v）溶解，得到沉淀2和溶液，所得溶液加至一定量的丙酮中，静置后得到沉淀。得到的沉淀经丙酮/乙醇（99/1，v/v）洗涤一次，乙醚洗涤三次，石油醚洗涤一次，后置于真空中（P2O5存在下）干燥，最后所得干燥固体物即为木质素-碳水化合物复合体。
（2）按照质量份，将3份油溶性香精溶液溶解于100份油相中得到油相溶液；将5份木质素-碳水化合物复合体溶于100份水中得到水相溶液。
（3）将油相溶液和水相溶液以20：100的体积比混合；混合后送入高速剪切机，于10000 rpm转速下高速剪切5min；然后送入高压均质机，于10000 psi高压均质，循环2次，得到乳液体系。
（4）向乳液体系中逐滴滴加入20倍体积的无水乙醇，静置至沉淀不再增加后，再静置45min，获得微球沉淀。
（5）微球沉淀经滤纸过滤后，置于40℃下，风干36h，得到烟用爆珠。
本实施例中制备得到的烟用爆珠相关指标以及将其制成卷烟成品后的抽吸评测见下表1。
实施例2
一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法，包括以下步骤：
（1）准备花生油作为油相，薄荷醇作为香精，并选用杨木LCC。杨木LCC的提取方法如实施例1。
（2）按照质量份，将0.6份油溶性香精溶液溶解于100份油相中得到油相溶液；将1份木质素-碳水化合物复合体溶于100份水中得到水相溶液。
（3）将油相溶液和水相溶液以15：100的体积比混合；混合后送入高速剪切机，于5000rpm转速下高速剪切2min；然后送入高压均质机，于8000psi高压均质，循环2次，得到乳液体系。
（4）向乳液体系中逐滴滴加入10倍体积的无水甲醇，静置至沉淀不再增加后，再静置30min，获得微球沉淀。
（5）微球沉淀经滤纸过滤后，置于30℃下，风干24h，得到烟用爆珠。
本实施例中制备得到的烟用爆珠相关指标以及将其制成卷烟成品后的抽吸评测见下表1。
实施例3
一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法，包括以下步骤：
（1）准备花生油作为油相，香兰素作为香精，并选用麦草LCC。麦草LCC的提取方法如实施例1。
（2）按照质量份，将8份油溶性香精溶液溶解于100份油相中得到油相溶液；将8份木质素-碳水化合物复合体溶于100份水中得到水相溶液。
（3）将油相溶液和水相溶液以30：100的体积比混合；混合后送入高速剪切机，于15000rpm转速下高速剪切8min；然后送入高压均质机，于15000psi高压均质，循环3次，得到乳液体系。
（4）向乳液体系中逐滴滴加入100倍体积的丙三醇，静置至沉淀不再增加后，再静置60min，获得微球沉淀。
（5）微球沉淀经滤纸过滤后，置于60℃下，风干48h，得到烟用爆珠。
本实施例中制备得到的烟用爆珠相关指标以及将其制成卷烟成品后的抽吸评测见下表1。
实施例4
一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法，包括以下步骤：
（1）准备花生油作为油相，香兰素作为香精，并选用杨木LCC。杨木LCC的提取方法如实施例1。
（2）按照质量份，将5份油溶性香精溶液溶解于100份油相中得到油相溶液；将3份木质素-碳水化合物复合体溶于100份水中得到水相溶液。
（3）将油相溶液和水相溶液以25：100的体积比混合；混合后送入高速剪切机，于9000rpm转速下高速剪切7min；然后送入高压均质机，于12000psi高压均质，循环4次，得到乳液体系。
（4）向乳液体系中逐滴滴加入50倍体积的无水乙醇和丙三醇的等体积比混合物，静置至沉淀不再增加后，再静置40min，获得微球沉淀。
（5）微球沉淀经滤纸过滤后，置于50℃下，风干30h，得到烟用爆珠。
本实施例中制备得到的烟用爆珠相关指标以及将其制成卷烟成品后的抽吸评测见下表1。
实施例5
一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法，包括以下步骤：
（1）准备大豆油作为油相，薄荷醇作为香精，并选用麦草LCC。麦草LCC的提取方法如实施例1。
（2）按照质量份，将2份油溶性香精溶液溶解于100份油相中得到油相溶液；将4份木质素-碳水化合物复合体溶于100份水中得到水相溶液。
（3）将油相溶液和水相溶液以28：100的体积比混合；混合后送入高速剪切机，于8000rpm转速下高速剪切2-8min；然后送入高压均质机，于9000psi高压均质，循环4次，得到乳液体系。
（4）向乳液体系中逐滴滴加入30倍体积的无水乙醇，静置至沉淀不再增加后，再静置50min，获得微球沉淀。
（5）微球沉淀经滤纸过滤后，置于45℃下，风干30h，得到烟用爆珠。
本实施例中制备得到的烟用爆珠相关指标以及将其制成卷烟成品后的抽吸评测见下表1。
表1.
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (9)
1.一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)准备油相溶液：将油溶性香精溶液溶解于油相中；准备水相溶液：将木质素-碳水化合物复合体溶于水中；
(2)将油相溶液和水相溶液混合得到乳液体系；
(3)向乳液体系中滴加反向溶剂，静置得到微球沉淀；所述反向溶剂包括醇类化合物；
(4)微球沉淀过滤干燥后得到烟用爆珠。
2.根据权利要求1所述的一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法，其特征在于：乳液体系和反向溶剂的投加体积比为1：（10-100）。
3.根据权利要求1所述的一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法，其特征在于：油相溶液和水相溶液以（15-30）：100的体积比混合。
4.根据权利要求1所述的一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法，其特征在于：所述反向溶剂包括甲醇、乙醇、丙三醇中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法，其特征在于：按照质量份，水相溶液包括1-8份木质素-碳水化合物复合体和100份水。
6.根据权利要求1所述的一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法，其特征在于：按照质量份，油相溶液包括0.6-8份油溶性香精溶液和100份油相。
7.根据权利要求1所述的一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法，其特征在于：将水相溶液和油相溶液混合后于5000-15000rpm转速下高速剪切2-8min。
8.根据权利要求7所述的一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法，其特征在于：剪切后于8000-15000psi高压均质。
9.根据权利要求1所述的一种木质素-碳水化合物包覆的香精制备烟用爆珠的方法，其特征在于：步骤（4）中，于30-60℃下，风干24-48h。
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