CN108433000B - 绣球菌醒酒饮料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绣球菌醒酒饮料及其制备方法，该绣球菌醒酒饮料包括特定比例的绣球菌多糖微粉、NaHCO3微囊、绣球菌渣干粉、可溶性淀粉、柠檬酸、微晶纤维素，所述绣球菌多糖微粉包括绣球菌多糖、聚乙烯吡咯烷酮和乳糖，NaHCO3微囊包括由NaHCO3、食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖组成的囊芯以及包裹在囊芯外的聚乙二醇，具有减少水溶液长期放置过程中固体析出的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种绣球菌醒酒饮料及其制备方法。
背景技术
药用真菌在我国有悠久的应用历史，在醒酒解读、保肝益肾、养胃润肠功效方面，有长期有效的治疗实践，如牛樟芝在中国台湾民间医药中长期用于解酒保肝，猴头菇和茯苓对养胃润肠有可靠的疗效，冬虫夏草用于添精益肾。
绣球菌属SparassisFr.真菌是名贵食药用菌（戴玉成和杨祝良2008；戴玉成等2010），又称为花椰菜菇，绣球菇，花瓣茸，隶属真菌界的绣球菌科Sparassidaceae。绣球菌不仅味道鲜美，而且具有多种营养和保健功能。现代研究证实其具有抗肿瘤（Ohnoetal.2000）、免疫调节（Haradaetal.2002b）、促进伤口愈合（Kwonetal.2009）以及促进造血功能（Haradaetal.2002a）等多种功效。作为其主要活性成分之一，绣球菌中β‐葡聚糖的含量非常丰富，据报道日本食品分析化验所测定其β‐葡聚糖含量达到40%以上（Kimura2013），为菇类之最，因此在日本有“梦幻之菇”之称。
市面上有绣球菌的口服液，可用于醒酒，在实际使用中发现其在静置一段时间后底部有固体析出，且析出量随放置时间的加长而增加，不利于安全使用。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种绣球菌醒酒饮料，具有减少水溶液长期放置过程中固体析出的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种绣球菌醒酒饮料，包括绣球菌多糖微粉、NaHCO3微囊、绣球菌渣干粉、可溶性淀粉、柠檬酸、微晶纤维素，所述绣球菌多糖微粉包括绣球菌多糖、聚乙烯吡咯烷酮和乳糖，NaHCO3微囊包括由NaHCO3、食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖组成的囊芯以及包裹在囊芯外的聚乙二醇；以质量计，绣球菌多糖、聚乙烯吡咯烷酮、乳糖、NaHCO3、食用明胶、食用甘油、聚葡萄糖、聚乙二醇、绣球菌渣干粉、可溶性淀粉、柠檬酸和微晶纤维素分别占绣球菌醒酒饮料的10~12%、5~6%、15~18%、2.0~2.5%、0.3~0.5%、0.8~1.2%、1.5~1.8%、5~6%、40~44%、10~12%、0.8~1.2%和4~5%。
绣球菌的水溶性低但其内的绣球菌多糖的水溶性高，将绣球菌分成固渣和绣球菊多糖，有利于不同成分的分开处理，有利于针对性并有效的处理；绣球菌多糖的水溶性佳但其吸湿性差，将其与聚乙烯吡咯烷酮、乳糖一起制成微粉，聚乙烯吡咯烷酮和乳糖的组合作用可有利于绣球菌多糖的分散以及成粉工艺，同时还可将绣球菌多糖包裹结合而大大的改善绣球菌多糖的吸湿性；将绣球菌渣干粉加至配方中，一方面可以充分使用材料，将非水溶性部分再次充分利用，提高材料利用率，另一方面其可辅助绣球菌多糖微粉的制粒；另外虽然绣球菌渣干粉的水溶性低，但通过柠檬酸和NaHCO3微囊的混用，当NaHCO3微囊与水混合后其表面的聚乙二醇溶解而释放NaHCO3，NaHCO3与柠檬酸反应，一方面在产生泡泡时有利于绣球菌渣干粉在水中的翻滚和溶解，另一方面为水体系提供有利于绣球菌渣干粉溶解的pH体系；可溶性淀粉和微晶纤维素既可起到助制粒的作用，还可平衡绣球菌醒酒饮料的水溶性和吸湿性;
当本申请的绣球菌醒酒饮料放入水中后，逐渐溶解在水中，水溶液呈现溶清状态，在溶解过程中聚乙二醇膜破裂并将其中的NaHCO3、食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖释放出，食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖逐渐扩散至体系中，绣球菌渣干粉等被包裹在水以及食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖中，形成稳定的分散体系，在合适的pH中始终保持溶清的状态，可大大的减少水溶液长期放置过程中固体析出；该体系较为稳定，即使在高温等破坏性条件下仍能保持，具有较好的稳定，安全可靠。
进一步优选为：所述聚乙烯吡咯烷酮选用K15或K30，所述聚乙二醇的平均分子量为1500~1800，所述聚葡萄糖的平均分子量为2000~2200。
进一步优选为：以质量计，绣球菌多糖、聚乙烯吡咯烷酮、乳糖、NaHCO3、食用明胶、食用甘油、聚葡萄糖、聚乙二醇、绣球菌渣干粉、可溶性淀粉、柠檬酸和微晶纤维素分别占绣球菌醒酒饮料的10.7%、5.5%、15.5%、2.2%、0.4%、1.0%、1.6%、5.3%、41.7%、10.7%、1.0%和4.4%。
本发明的第二目的是提供一种绣球菌醒酒饮料的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种绣球菌醒酒饮料的制备方法，包括以下步骤：
（1）绣球菌多糖和绣球菌渣干粉的制备
取绣球菌子实体鲜品，先于30~32℃下鼓风干燥4~5hr，再于冷阱温度为-60~-55℃的真空冷冻干燥机中干燥24~26hr，得到绣球菌子实体干品；
将绣球菌子实体干品粉碎，过60~100目筛；将粉碎后的绣球菌子实体干品放入反应容器中，加入水，先于40~45℃下按超声波频率为80000~100000Hz进行超声21~24min，再于54~58℃下按超声波频率为120000~150000Hz进行超声30~32min，得到提取液，其中绣球菌子实体干品和水的质量比为1:5~7；
将提取液离心，得到固体残渣和上清液；固体残渣于40~45℃下鼓风干燥至恒重得到绣球菌渣干粉；上清液用氮吹浓缩至原体积的1/3~1/2，向浓缩后的上清液中加入1.5~2.0倍体积的乙醇，4~8℃下搅拌下析出沉淀，搅拌1~2hr再加入5.0~6.0倍体积的乙醇，搅拌12~14hr后过滤取沉淀，将沉淀于30~35℃下鼓风干燥，得到绣球菌多糖；
（2）绣球菌多糖微粉的制备
将聚乙烯吡咯烷酮和乳糖分别粉碎并过60~100目筛，加入步骤（1）制备的绣球菌多糖，按配方量混合，混匀后再粉碎并过150~200目筛，得到绣球菌多糖微粉；
（3）NaHCO3微囊的制备
将NaHCO3配制成乙醇溶液，升温至40~45℃，搅拌条件下加入食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖，敞口搅拌至乙醇挥发干，加至50~55℃鼓风烘箱中干燥得到NaHCO3、食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖的混合物，粉碎并用150~200目过筛；
将聚乙二醇配制成丙酮溶液，喷涂在NaHCO3、食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖的混合物外，于60~70℃下鼓风干燥，得到NaHCO3微囊；
（4）绣球菌醒酒饮料的制备
将步骤（2）制备的绣球菌多糖微粉、步骤（3）制备的NaHCO3微囊、步骤（1）制备的绣球菌渣干粉、可溶性淀粉、柠檬酸、微晶纤维素按配方量混匀，得到绣球菌醒酒饮料。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
大大的减少水溶液长期放置过程中固体析出；该体系较为稳定，即使在高温等破坏性条件下仍能保持，具有较好的稳定，安全可靠；
将绣球菌的水溶性从难溶提高至25~50mg/ml，大大的改善产品的水溶性，有利于产品的吸收；
改善绣球菌的吸湿性，本申请的绣球菌醒酒饮料的吸湿率低，产品稳定，即使在高温下放置后仍能保持低吸湿率；
相比绣球菌干品，本申请的绣球菌醒酒饮料的吸收率更好，可更好的发挥效果，同时其存放方便，安全性高。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的保护范围内都受到专利法的保护。
实施例1-3：一种绣球菌醒酒饮料，其由如下方法制备得到：
（1）绣球菌多糖和绣球菌渣干粉的制备
取绣球菌子实体鲜品，先于30℃下鼓风干燥5hr，再于冷阱温度为-60℃的真空冷冻干燥机中干燥26hr，得到绣球菌子实体干品；
将绣球菌子实体干品粉碎，过60目筛；将粉碎后的绣球菌子实体干品放入反应容器中，加入水，先于40℃下按超声波频率为100000Hz进行超声24min，再于54℃下按超声波频率为150000Hz进行超声32min，得到提取液，其中绣球菌子实体干品和水的质量比为1:5；
将提取液离心，得到固体残渣和上清液；固体残渣于40℃下鼓风干燥至恒重得到绣球菌渣干粉；上清液用氮吹浓缩至原体积的1/3，向浓缩后的上清液中加入1.5倍体积的乙醇，4℃下搅拌下析出沉淀，搅拌2hr再加入5.0倍体积的乙醇，搅拌14hr后过滤取沉淀，将沉淀于30℃下鼓风干燥，得到绣球菌多糖；
（2）绣球菌多糖微粉的制备
将聚乙烯吡咯烷酮和乳糖分别粉碎并过60目筛，加入步骤（1）制备的绣球菌多糖，按配方量混合，混匀后再粉碎并过150目筛，得到绣球菌多糖微粉；
（3）NaHCO3微囊的制备
将NaHCO3配制成乙醇溶液，升温至40℃，搅拌条件下加入食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖，敞口搅拌至乙醇挥发干，加至50℃鼓风烘箱中干燥得到NaHCO3、食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖的混合物，粉碎并用150目过筛；
将聚乙二醇配制成丙酮溶液，喷涂在NaHCO3、食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖的混合物外，于60℃下鼓风干燥，得到NaHCO3微囊；
（4）绣球菌醒酒饮料的制备
将步骤（2）制备的绣球菌多糖微粉、步骤（3）制备的NaHCO3微囊、步骤（1）制备的绣球菌渣干粉、可溶性淀粉、柠檬酸、微晶纤维素按配方量混匀，得到绣球菌醒酒饮料；
实施例1-3的配方如表1所示。
表1 实施例1-3的配方（单位：质量份数）
实施例4：一种绣球菌醒酒饮料，其由如下方法制备得到：
（1）绣球菌多糖和绣球菌渣干粉的制备
取绣球菌子实体鲜品，先于32℃下鼓风干燥4hr，再于冷阱温度为-55℃的真空冷冻干燥机中干燥24hr，得到绣球菌子实体干品；
将绣球菌子实体干品粉碎，过100目筛；将粉碎后的绣球菌子实体干品放入反应容器中，加入水，先于45℃下按超声波频率为80000Hz进行超声21min，再于58℃下按超声波频率为120000Hz进行超声30min，得到提取液，其中绣球菌子实体干品和水的质量比为1: 7；
将提取液离心，得到固体残渣和上清液；固体残渣于45℃下鼓风干燥至恒重得到绣球菌渣干粉；上清液用氮吹浓缩至原体积的1/2，向浓缩后的上清液中加入2.0倍体积的乙醇，8℃下搅拌下析出沉淀，搅拌1hr再加入6.0倍体积的乙醇，搅拌12hr后过滤取沉淀，将沉淀于35℃下鼓风干燥，得到绣球菌多糖；
（2）绣球菌多糖微粉的制备
将聚乙烯吡咯烷酮和乳糖分别粉碎并过100目筛，加入步骤（1）制备的绣球菌多糖，按配方量混合，混匀后再粉碎并过200目筛，得到绣球菌多糖微粉；
（3）NaHCO3微囊的制备
将NaHCO3配制成乙醇溶液，升温至45℃，搅拌条件下加入食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖，敞口搅拌至乙醇挥发干，加至55℃鼓风烘箱中干燥得到NaHCO3、食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖的混合物，粉碎并用200目过筛；
将聚乙二醇配制成丙酮溶液，喷涂在NaHCO3、食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖的混合物外，于70℃下鼓风干燥，得到NaHCO3微囊；
（4）绣球菌醒酒饮料的制备
将步骤（2）制备的绣球菌多糖微粉、步骤（3）制备的NaHCO3微囊、步骤（1）制备的绣球菌渣干粉、可溶性淀粉、柠檬酸、微晶纤维素按配方量混匀，得到绣球菌醒酒饮料；
其中绣球菌多糖、聚乙烯吡咯烷酮、乳糖、NaHCO3、食用明胶、食用甘油、聚葡萄糖、聚乙二醇、绣球菌渣干粉、可溶性淀粉、柠檬酸和微晶纤维素的用量和实施例1相同。
实施例5：一种绣球菌醒酒饮料，与实施例1的区别在于，聚乙烯吡咯烷酮选用K30，聚乙二醇的平均分子量为1800，聚葡萄糖的平均分子量为2200。
实施例6：一种绣球菌醒酒饮料，与实施例1的区别在于，聚乙烯吡咯烷酮选用K80，所述聚乙二醇的平均分子量为5000，聚葡萄糖的平均分子量为6000。
溶解度测试
1、对照品的制备
对照品1：市售绣球菌子实体干品，粉碎，过100目筛。
对照品2：参照CN102919832A的实施例制备，具体为称取松针1g，洗净，加水100ml，浸泡3小时，煮沸20分钟，过滤，滤液补水至100ml得松针煮液。在100ml松针煮液加入1g可溶性淀粉、1g麦芽糖、0.3g的酵母膏、0.2g的蛋白胨、0.2g的磷酸二氢钾、0.1g的硫酸镁、0.005g的硫酸锌，搅拌均匀，121℃灭菌30分钟，冷却至25℃，接入绣球菌种子，25℃，旋转摇床150rpm，自然光照条件下培养9天。培养结束后过滤发酵液得绣球菌菌丝体，然后将绣球菌菌丝体在55℃条件下干燥至含水10%以下，即得绣球菌干菌丝体。将绣球菌干菌丝体粉碎，过100目筛。
2、测试内容
以实施例1-6的绣球菌醒酒饮料为试验样品，以对照品1和对照品2为参照样品进行溶解度测试。将试验样品和参照样品分别粉碎、过100目筛，取20mg样品于反应瓶内并加入磁力搅拌子，将反应瓶放至37℃恒温水浴锅内，向反应瓶内逐渐加入37℃纯水至反应瓶内的样品恰好完全溶解或加至200ml（初次滴加200μl，之后每次滴加量为之前的滴加量之和）。每个样品平行试验5次，取平均值。
测试结果如表2所示。表2显示，对照品1和2在水中的溶解度较低，而实施例1-6的水溶性明显提高。
表2 溶解度测试结果统计
3、溶解度的进一步测定A
在溶解度测试的基础上，将样品继续在37℃下密封搅拌，分别于24hr、7d和30d观察样品，研究发现实施例1-6均仍保持溶清状态。
以市售的绣球菌口服液为对照品3，将其直接放置在37℃下搅拌24hr，分别于24hr、7d和30d观察样品，研究发现对照品3在24hr和3d时均未发现沉淀但在30d观察发现样品中出现部分固体且静置后底部有沉淀析出。
对照品3在长期放置后底部有固体析出，而本申请的实施例1-6均未出现此现象，本申请的样品在溶液中长期放置后析出的可能性大大的降低。
4、长期放置后的溶解度测试
取100mg试验样品，分别放置在0℃/20%RH、25℃/60%RH和40℃/75%RH下30d、90d和360d，测试试验样品的溶解度。每个样品平行试验5次，取平均值。
研究发现，实施例1-6的溶解度均仍保持在25~50mg/ml，且实施例1-6的外观（固体形态和颜色）均未发生明显变化。
5、溶解度的进一步测定B
取100mg试验样品（实施例1-6和对照品3，对照品3即市售的绣球菌口服液），分别放置在0℃/20%RH、25℃/60%RH和40℃/75%RH下90d；将对照品3放置在37℃下密封搅拌，分别取20mg实施例1-6至反应瓶中且反应瓶放入37℃水浴中逐渐加入37℃纯水至反应瓶内的样品恰好完全溶解，在37℃搅拌样品，分别于24hr、7d和30d观察样品。每个样品平行试验5次，取平均值。
测试结果如表3所示。表3显示，与对照品3相比，本申请的绣球菌醒酒饮料在长期放置后仍能在水中长期放置的低析出，产品较为稳定。
表3 溶解度的进一步测定B结果统计
吸湿性测试
1、对照品4：市售绣球菌多糖。
2、动态法
动态水分吸附分析（DVS）数据采自于TA Instruments Q5000 TGA，通常取5mg样品铺设在白金坩埚内，用TA软件（自带）记录样品从相对湿度20%到80%到20%变化过程中的重量变化（环境湿度为21%RH，环境温度为25℃），绘制等温吸附曲线，条件设置为以10%的速度递增或递减且在每个点保持180min。
记录吸湿过程（20%RH→80%RH）中的质量变化，将相对质量变化作为吸湿值。每个样品平行试验5次，取平均值。
3、静态法
取100mg试验样品，取5mg用TGA测试试验样品中的表面水分，然后将其分别放置在25℃/60%RH、25℃/75%RH下90d，再取5mg用TGA测试试验样品中的表面水分。每个样品平行试验5次，取平均值。
热重分析（TGA）数据采自于TA Instruments Q5000 TGA，通常取5mg样品铺设在白金坩埚内，采用分段高分辨检测的方式，以10℃/min的升温速度在40ml/min干燥N2的保护下降样品从室温升温至200℃，用TA软件（自带）记录样品过程中的重量变化。
4、测试结果如表4所示。表4显示，对照品4吸湿明显，吸湿性较差，本申请的实施例1-6的吸湿小吸湿性明显优于对照品4，可长期放置，解决了绣球菌多糖吸湿明显的问题，减少吸湿带来的安全隐患，其中实施例1、4和5在本申请的试验条件下吸湿均几乎可忽略不计，可开发价值高。
表4 吸湿性测试结果统计
5、吸湿性的进一步测试
取100mg试验样品，放置在50℃/20%RH下90d，然后将其分别放置在25℃/75%RH下90d，取5mg用TGA测试试验样品中的表面水分。每个样品平行试验5次，取平均值。
实施例1-6和对照品4的吸湿率分别为：0.1%、1.8%、1.6%、0.1%、1.5%、5.2%和23.1%。其中实施例实施例1、4、5、6和10的吸湿率与未在50℃/20%RH下90d下放置的结果基本一致，其他样品均有一定变化，特别是对照品4的变化率最明显，说明本申请的样品在高温下放置后吸湿率的保持度优于绣球菌多糖。
Claims (3)
1.一种绣球菌醒酒饮料，其特征在于，包括绣球菌多糖微粉、NaHCO3微囊、绣球菌渣干粉、可溶性淀粉、柠檬酸、微晶纤维素，所述绣球菌多糖微粉包括绣球菌多糖、聚乙烯吡咯烷酮和乳糖，NaHCO3微囊包括由NaHCO3、食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖组成的囊芯以及包裹在囊芯外的聚乙二醇；以质量计，绣球菌多糖、聚乙烯吡咯烷酮、乳糖、NaHCO3、食用明胶、食用甘油、聚葡萄糖、聚乙二醇、绣球菌渣干粉、可溶性淀粉、柠檬酸和微晶纤维素分别占绣球菌醒酒饮料的10～12％、5～6％、15～18％、2.0～2.5％、0.3～0.5％、0.8～1.2％、1.5～1.8％、5～6％、40～44％、10～12％、0.8～1.2％和4～5％；
所述绣球菌醒酒饮料通过以下制备方法制备，包括以下步骤：
(1)绣球菌多糖和绣球菌渣干粉的制备
取绣球菌子实体鲜品，先于30～32℃下鼓风干燥4～5hr，再于冷阱温度为-60～-55℃的真空冷冻干燥机中干燥24～26hr，得到绣球菌子实体干品；
将绣球菌子实体干品粉碎，过60～100目筛；将粉碎后的绣球菌子实体干品放入反应容器中，加入水，先于40～45℃下按超声波频率为80000～100000Hz进行超声21～24min，再于54～58℃下按超声波频率为120000～150000Hz进行超声30～32min，得到提取液，其中绣球菌子实体干品和水的质量比为1:5～7；
将提取液离心，得到固体残渣和上清液；固体残渣于40～45℃下鼓风干燥至恒重得到绣球菌渣干粉；上清液用氮吹浓缩至原体积的1/3～1/2，向浓缩后的上清液中加入1.5～2.0倍体积的乙醇，4～8℃下搅拌下析出沉淀，搅拌1～2hr再加入5.0～6.0倍体积的乙醇，搅拌12～14hr后过滤取沉淀，将沉淀于30～35℃下鼓风干燥，得到绣球菌多糖；
(2)绣球菌多糖微粉的制备
将聚乙烯吡咯烷酮和乳糖分别粉碎并过60～100目筛，加入步骤(1)制备的绣球菌多糖，按配方量混合，混匀后再粉碎并过150～200目筛，得到绣球菌多糖微粉；
(3)NaHCO3微囊的制备
将NaHCO3配制成乙醇溶液，升温至40～45℃，搅拌条件下加入食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖，敞口搅拌至乙醇挥发干，加至50～55℃鼓风烘箱中干燥得到NaHCO3、食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖的混合物，粉碎并用150～200目过筛；
将聚乙二醇配制成丙酮溶液，喷涂在NaHCO3、食用明胶、食用甘油和聚葡萄糖的混合物外，于60～70℃下鼓风干燥，得到NaHCO3微囊；
(4)绣球菌醒酒饮料的制备
将步骤(2)制备的绣球菌多糖微粉、步骤(3)制备的NaHCO3微囊、步骤(1)制备的绣球菌渣干粉、可溶性淀粉、柠檬酸、微晶纤维素按配方量混匀，得到绣球菌醒酒饮料。
2.根据权利要求1所述的绣球菌醒酒饮料，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮选用K15或K30，所述聚乙二醇的平均分子量为1500～1800，所述聚葡萄糖的平均分子量为2000～2200。
3.根据权利要求1所述的绣球菌醒酒饮料，其特征在于，以质量计，绣球菌多糖、聚乙烯吡咯烷酮、乳糖、NaHCO3、食用明胶、食用甘油、聚葡萄糖、聚乙二醇、绣球菌渣干粉、可溶性淀粉、柠檬酸和微晶纤维素分别占绣球菌醒酒饮料的10.7％、5.5％、15.5％、2.2％、0.4％、1.0％、1.6％、5.3％、41.7％、10.7％、1.0％和4.4％。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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