CN113101880A - 一种交联技术制备的水溶性滴丸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种交联技术制备的水溶性滴丸及其制备方法,该水溶性滴丸包括内层芯液、中间壳层和外壳层;内层芯液中含有水和水溶性香精,中间壳层为海藻酸钠、壳聚糖和钙盐在酸性条件下交联反应形成的聚电解质复合凝胶层,外壳层为隔水蜡质层。本发明的水溶性滴丸的中间壳层为海藻酸钠、壳聚糖和钙盐在酸性条件下交联反应形成的聚电解质复合凝胶层,该聚电解质复合凝胶层干燥后具有坚硬、易碎的特点,使得制备的水溶性滴丸圆度较好,且具有一定的硬度,消费者抽吸时容易捏破且捏破时具有明显的爆破声,能够满足卷烟消费者的吸食要求;外壳层能防止中间壳层因吸水而造成的韧性增加,提高水溶性滴丸的耐候性,使其能够维持较稳定的硬度和脆性。
Description
技术领域
本发明涉及烟用滴丸技术领域,尤其是,本发明涉及一种交联技术制备的水溶性滴丸及其制备方法。
背景技术
在香烟的滤棒中添加润香滴丸已经成为各大卷烟品牌提升香烟口感的常见手段,传统的润香滴丸多是油溶性的,即以油溶性香精香料为滴丸内层材料,辅以橄榄油、辛癸酸甘油酯等油性溶剂作为香精香料的稀释溶剂。如中国专利CN201810269876.4公开了一种含有咖啡分子的香精、烟用滴丸及烟用滴丸的制备方法。该咖啡香精,按照质量份包含以下组份:咖啡提取物5~12份;辅助香料1~5份;柔和剂1~5份;溶剂5~15份。溶剂为食用调和油和辛癸酸甘油酯的混合物。中国专利CN201810269647.2公开了一种含有神农香菊精油的香精、烟用滴丸及烟用滴丸制作方法。该发明的含有神农香菊精油的香精按以下重量份数的原料制成:神农香菊精油0.8~1.5份,芳樟醇1.2~2.0份,香叶醇0.2~0.8份,苯甲醇1.2~1.8份,丙位壬内酯0.2~0.6份,乙酸芳樟酯1.5~2.5份,乙位紫罗兰酮0.5~0.8份,溶剂89.5~95.5份,并以其为烟用滴丸的香精,制成含有神农香菊精油的香精的烟用滴丸。溶剂为食用调和油或辛癸酸甘油酯。
这种油溶性滴丸使用的油性溶剂本身带有一定固有的气味,难以与烟气烟香协调;此外,烟用香精香料多为水溶性物质,在油溶性溶剂中溶解度较差,限制了大多数水溶性香精香料在油溶性滴丸上的应用。另一方面,油性溶剂渗出后容易污染卷烟滤棒丝束,且可能浸透滤棒包装纸,影响烟支外观,降低消费者抽吸体验。因此,开发水溶性滴丸成为卷烟企业研究的重要方向,水溶性滴丸使用水作为香精香料的溶剂,不仅不会影响烟气、烟香,滴丸被捏破后,溢出的水还能够润湿烟气、降低刺激性,可提升卷烟的抽吸品质。
为满足卷烟消费者的吸食要求,实现“可看、可触、可感”的产品特质,还要求滴丸具备较好的脆性,可通过手指挤压滤棒破碎释放出滴丸内含香精成分的液体,并发出破碎脆响的声音。然而,滴丸在成型后添加到卷烟滤棒中,经过存储、流通等多个环节后到消费者手中,一般会至少经历3~6个月的时间,这段时间滴丸容易受到环境的影响,吸收水分而变软,耐候性变差,使得滴丸脆性减弱,硬度增加,导致消费者吸食时滴丸出现“捏不破”或“捏不响”的缺陷。
为克服这一缺陷,中国专利CN106220905B公开了一种提高烟用滴丸稳定性的滴丸包裹材料及其制备方法。所述滴丸包裹材料是将海藻酸钠、明胶、阿拉伯胶用75±5℃的水搅拌0.5~2小时溶解,然后将过氧化物溶解在25±5℃的水中,搅拌0.5~2小时溶解,最后将溶解后的全部物料与过氧化物水溶液添加剩下的水混合均匀,置于具有加热夹层的反应罐中搅拌,夹层用蒸汽加热到75±5℃,搅拌1~2小时后,混合物充分互溶,再保温1~2小时,静置保温75±5℃条件下过滤,所得滤液即为能够提高烟用滴丸稳定性的滴丸包裹材料。该发明制备的滴丸包裹材料不易吸潮、脆性好、强度优,能够有效提高滴丸产品的外观质量和产品品质。但是该发明需要使用具有强氧化性的过氧化物,储存过程存在安全风险。此外,中国专利CN106497088B公开了一种高耐候性烟用爆珠胶皮材料及其制备方法。所述爆珠胶皮材料的制备方法为:将1-4重量份的增稠剂与80-96份水混合,然后水浴加热至50-90℃,搅拌溶解成均一溶液后加入2-8份明胶及0.5-3份增塑剂,继续加热溶解1-2h,加热温度为50-70℃,混合均匀后,加入0.03-5交联剂搅拌反应15min-1h,静置,待泡沫上浮后在保温状态下过滤得到的滤液即为所述烟用爆珠胶皮材料。该发明在明胶体系中加入交联剂,通过醛类对明胶的交联作用,改善明胶膜的性能,从而降低爆珠胶皮平衡含水率,采用该胶皮材料制备的爆珠耐候性好,在高湿度环境下提高其对环境温湿度变化的适应性。但是该发明使用的醛类交联剂毒性较大,对现场作业人员身体健康危害较大,且容易污染环境。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种交联技术制备的水溶性滴丸及其制备方法。
为解决上述问题,本发明采用如下技术方案:
一种交联技术制备的水溶性滴丸,所述水溶性滴丸包括内层芯液、中间壳层和外壳层;所述内层芯液中含有水和水溶性香精,所述中间壳层为海藻酸钠、壳聚糖和钙盐在酸性条件下交联反应形成的聚电解质复合凝胶层,所述外壳层为隔水蜡质层。
优选地,所述外壳层为石蜡和蜂蜡形成的复合蜡质层。
本发明还提供一种交联技术制备的水溶性滴丸的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制含壳聚糖的酸性水溶液;
(2)向(1)中加入钙盐、水溶性香精,搅拌均匀后制成混合溶液;
(3)配制海藻酸钠的水溶液;
(4)将(2)中的所述混合溶液滴加到(3)中,进行交联反应形成聚电解质复合凝胶层包覆的水性胶囊;
(5)在(4)所述的水性胶囊外滚涂上隔水蜡质层,干燥后即制得所述水溶性滴丸。
优选地,所述壳聚糖的酸性水溶液中壳聚糖的质量浓度为0.5~1.5%。
优选地,所述混合溶液中钙盐的质量浓度为1.0~3.0%。
优选地,所述钙盐为氯化钙或乳酸钙。
优选地,所述海藻酸钠的水溶液中海藻酸钠的质量浓度为0.3~1.0%。
优选地,所述壳聚糖的酸性水溶液使用醋酸来调节水溶液的酸性。
优选地,所述隔水蜡质层为石蜡和蜂蜡形成的复合蜡质层。
优选地,所述隔水蜡质层中石蜡和蜂蜡的质量比为1:1~1:2。
与现有技术相比,本发明的技术效果体现在:
本发明的一种交联技术制备的水溶性滴丸的中间壳层为海藻酸钠、壳聚糖和钙盐在酸性条件下交联反应形成的聚电解质复合凝胶层,该聚电解质复合凝胶层干燥后具有坚硬、易碎的特点,使得制备的水溶性滴丸圆度较好,且具有一定的硬度,消费者抽吸时容易捏破且捏破时具有明显的爆破声,能够满足卷烟消费者的吸食要求;另一方面,由隔水蜡质层形成的外壳层可对其内层的聚电解质复合凝胶层起到保护作用,不仅能防止内层芯液中的水份向外渗透,还能防止高亲水性的聚电解质复合凝胶层因吸水而造成的韧性增加,提高本发明制备的水溶性滴丸对环境变化的耐候性,使其能够维持较稳定的硬度和脆性。
此外,聚电解质复合凝胶层仍然能够保留海藻酸钠和壳聚糖的生物相容性和易降解性,使得本发明的水溶性滴丸壁材毒性小,对环境危害小,是绿色环保的材料。
本发明的一种交联技术制备的水溶性滴丸的制备方法简单,制备的水溶性滴丸圆度较好,且具有一定的硬度;且制备的水溶性滴丸对环境耐候性好,不易吸水变软,消费者抽吸时容易捏破且捏破时具有明显的爆破声,能够满足卷烟消费者的吸食要求。
本发明的附加优点、目的以及特征将在下面的描述中将部分地加以阐述,且将对于本领域普通技术人员在研究下文后部分地变得明显,或者可以根据本发明的实践而获知。
本领域技术人员将会理解的是,能够用本发明实现的目的和优点不限于以上具体所述,并且根据以下详细说明将更清楚地理解本发明能够实现的上述和其他目的。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
须知,下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解,本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤,除非另有说明;而且,除非另有说明,各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具,而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容的情况下,当亦视为本发明可实施的范畴。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在详细描述本发明前,应了解,在此使用的术语只在于描述特定的实施方式,而不希望限制本发明的范围,本发明的范围仅由所附权利要求书限定。为了更完全地了解在此描述的本发明,采用以下术语,它们的定义如下所示。除非另外定义,在此使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域的普通技术人员所理解的相同的含义。
本发明实施例提供一种交联技术制备的水溶性滴丸,该水溶性滴丸包括内层芯液、中间壳层和外壳层;内层芯液中含有水和水溶性香精,中间壳层为海藻酸钠、壳聚糖和钙盐在酸性条件下交联反应形成的聚电解质复合凝胶层,外壳层为隔水蜡质层。
本发明制备的水溶性滴丸的内层芯液中含有水溶性香精,该水溶性香精的类别不受限制,可以根据卷烟风味的需要选择不同的水溶性香精,以满足消费者对卷烟独特风味的需求。
水溶性滴丸的中间壳层海藻酸钠、壳聚糖和钙盐在酸性条件下交联反应形成的聚电解质复合凝胶层。海藻酸钠主要由海藻酸的钠盐组成,其是由α-L-甘露糖醛酸(M单元)与β-D-古罗糖醛酸(G单元)依靠1,4-糖苷键连接并由不同比例的GM、MM和GG片段组成的共聚物,甘露糖醛酸和古罗糖醛酸单元上含有带负电的羧酸基团;在酸性条件下,壳聚糖分子上的吡喃葡萄糖重复单元C2位置上的氨基带有正电荷,带正电荷的氨基可以和海藻酸钠分子上带负电荷的羧酸基团之间形成离子键,且基团之间还能形成氢键,配合分子间静电作用力,最终海藻酸钠和壳聚糖在酸性条件下发生交联反应形成聚电解质复合物。进一步地,在有钙盐存在的条件下,海藻酸钠分子间会进一步发生交联固化反应,使得海藻酸钠、壳聚糖和钙盐间形成聚电解质复合凝胶层。该聚电解质复合凝胶层干燥后具有坚硬、易碎的特点,使得制备的水溶性滴丸圆度较好,且具有一定的硬度,消费者抽吸时容易捏破且捏破时具有明显的爆破声,能够满足卷烟消费者的吸食要求。
由于壳聚糖分子具有较强的分子间-O···H-O型和-O···H-N型氢键,极性基团-OH和-NH的存在,使得壳聚糖具有较好的吸湿性和保湿性;此外,海藻酸钠分子中也含有众多的极性基团-OH,使得海藻酸钠也具有较强的吸湿性,这样,经过交联反应后形成的聚电解质复合凝胶层在环境中长时间放置后,聚电解质复合凝胶层容易吸收空气中的水分而使得原本坚硬、易碎的滴丸外壳变软且韧性增加,使得消费者抽吸时,滴丸不容易被捏破且捏破后不能发出清脆的响声,影响消费者的抽吸体验。因此,进一步地,本发明在水溶性滴丸的聚电解质复合凝胶层外侧通过滚涂工艺再包覆一层隔水蜡质层,由隔水蜡质层形成的外壳层可对其内层的聚电解质复合凝胶层起到保护作用,不仅能防止内层芯液中的水份向外渗透,还能防止高亲水性的聚电解质复合凝胶层因吸水而造成的韧性增加,提高本发明制备的水溶性滴丸对环境变化的耐候性,使其能够维持较稳定的硬度和脆性。
优选地,本发明的外壳层为石蜡和蜂蜡形成的复合蜡质层。更优选地,在本发明优选实施例中,隔水蜡质层中石蜡和蜂蜡的质量比为1:1~1:2。石蜡和蜂蜡复配后形成的复合蜡质层在干燥后具有良好的隔水性能,且性能稳定,使得制备的水溶性滴丸外壳层即使在环境中长时间放置后仍然能够容易捏破且捏破时能发出脆响声。
本发明实施例还提供一种交联技术制备的水溶性滴丸的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制含壳聚糖的酸性水溶液;具体地,可先配置一定质量浓度的酸性水溶性,然后向酸性水溶性中加入壳聚糖粉末,使得壳聚糖粉末在酸性水溶液中溶胀1~3h,然后在45~65℃恒温水浴中搅拌1~3h至完全溶解,之后静置3h以上消泡,待用。在本发明优选实施例中,使用醋酸来调节水溶液的酸性,醋酸为弱酸,腐蚀性较低,且可作为安全原料添加到卷烟滴丸配方中;壳聚糖的酸性水溶液中壳聚糖的质量浓度为0.5~1.5%。
(2)向(1)中加入钙盐、水溶性香精,搅拌均匀后制成混合溶液;在本发明优选实施例中,钙盐可选为氯化钙或乳酸钙,混合溶液中钙盐的质量浓度为1.0~3.0%。
(3)配制海藻酸钠的水溶液;具体地,将海藻酸钠粉末用去离子水溶胀1~3h,然后在50-65℃恒温水浴中搅拌1~3h至完全溶解,之后静置5h以上消泡,待用。在本发明优选实施例中,海藻酸钠的水溶液中海藻酸钠的质量浓度为0.3~1.0%。
(4)将(2)中的混合溶液滴加到(3)中,进行交联反应形成聚电解质复合凝胶层包覆的水性胶囊;
(5)在(4)的水性胶囊外滚涂上隔水蜡质层,干燥后即制得所述水溶性滴丸。在本发明优选实施例中,隔水蜡质层为石蜡和蜂蜡形成的复合蜡质层,隔水蜡质层中石蜡和蜂蜡的质量比为1:1~1:2。
以下结合具体实施例做进一步说明。
实施例1
本发明实施例1提供一种交联技术制备的水溶性滴丸及其制备方法,具体制备过程如下:
(1)称量一定质量的冰醋酸,配制浓度为0.5wt%的醋酸溶液,备用;
(2)将一定质量的壳聚糖粉末,加入步骤(1)的醋酸溶液中溶胀1h,然后在45℃恒温水浴锅当中搅拌1h至完全溶解,配制成浓度为0.5wt%的壳聚糖酸性溶液,静置3h以上消泡;
(3)将一定质量的无水氯化钙粉末和水溶性香精,加入上述配好的壳聚糖溶液当中,搅拌使之充分溶解,制成氯化钙浓度为1.0wt%的混合溶液;
(4)取海藻酸钠粉末,用去离子水溶胀1h,然后在50℃恒温水浴锅当中搅拌1h至完全溶解,配制成浓度为0.3%的海藻酸钠溶液,静置5h以上消泡;
(5)将步骤(3)中配制好的含有氯化钙的壳聚糖混合溶液,利用注射器进行滴制,滴丸进入步骤(4)配制好的海藻酸钠溶液中,利用磁力搅拌设备低速搅拌15min,放置1h待充分完成交联反应,即形成水性胶囊;
(6)取石蜡和蜂蜡分别融化,配制成石蜡:蜂蜡=1:2的壳材液体,并通过滚涂法将其包裹在步骤(5)制备的水性胶囊外成型,并通过常温干燥24h以上,即形成水溶性滴丸。
实施例2
本发明实施例2提供一种交联技术制备的水溶性滴丸及其制备方法,具体制备过程如下:
(1)称量一定质量的冰醋酸,配制浓度为1.5wt%的醋酸溶液,备用;
(2)将一定质量的壳聚糖粉末,加入步骤(1)的醋酸溶液中溶胀2h,然后在50℃恒温水浴锅当中搅拌2h至完全溶解,配制成浓度为1.0wt%的壳聚糖酸性溶液,静置3h以上消泡;
(3)将一定质量的无水氯化钙粉末和水溶性香精,加入上述配好的壳聚糖溶液当中,搅拌使之充分溶解,制成氯化钙浓度为1.5wt%的混合溶液;
(4)取海藻酸钠粉末,用去离子水溶胀2h,然后在50℃恒温水浴锅当中搅拌2h至完全溶解,配制成浓度为0.6%的海藻酸钠溶液,静置5h以上消泡;
(5)将步骤(3)中配制好的含有氯化钙的壳聚糖混合溶液,利用注射器进行滴制,滴丸进入步骤(4)配制好的海藻酸钠溶液中,利用磁力搅拌设备低速搅拌30min,放置2h待充分完成交联反应,即形成水性胶囊;
(6)取石蜡和蜂蜡分别融化,配制成石蜡:蜂蜡=1:2的壳材液体,并通过滚涂法将其包裹在步骤(5)制备的水性胶囊外成型,并通过常温干燥24h以上,即形成水溶性滴丸。
实施例3
本发明实施例3提供一种交联技术制备的水溶性滴丸及其制备方法,具体制备过程如下:
(1)称量一定质量的冰醋酸,配制浓度为2.0wt%的醋酸溶液,备用;
(2)将一定质量的壳聚糖粉末,加入步骤(1)的醋酸溶液中溶胀3h,然后在65℃恒温水浴锅当中搅拌3h至完全溶解,配制成浓度为1.5wt%的壳聚糖酸性溶液,静置3h以上消泡;
(3)将一定质量的无水氯化钙粉末和水溶性香精,加入上述配好的壳聚糖溶液当中,搅拌使之充分溶解,制成氯化钙浓度为2.0wt%的混合溶液;
(4)取海藻酸钠粉末,用去离子水溶胀3h,然后在65℃恒温水浴锅当中搅拌3h至完全溶解,配制成浓度为0.8%的海藻酸钠溶液,静置5h以上消泡;
(5)将步骤(3)中配制好的含有氯化钙的壳聚糖混合溶液,利用注射器进行滴制,滴丸进入步骤(4)配制好的海藻酸钠溶液中,利用磁力搅拌设备低速搅拌30min,放置2h待充分完成交联反应,即形成水性胶囊;
(6)取石蜡和蜂蜡分别融化,配制成石蜡:蜂蜡=1:1的壳材液体,并通过滚涂法将其包裹在步骤(5)制备的水性胶囊外成型,并通过常温干燥24h以上,即形成水溶性滴丸。
实施例4
本发明实施例4提供一种交联技术制备的水溶性滴丸及其制备方法,具体制备过程如下:
(1)称量一定质量的冰醋酸,配制浓度为2.5wt%的醋酸溶液,备用;
(2)将一定质量的壳聚糖粉末,加入步骤(1)的醋酸溶液中溶胀3h,然后在60℃恒温水浴锅当中搅拌3h至完全溶解,配制成浓度为1.5wt%的壳聚糖酸性溶液,静置3h以上消泡;
(3)将一定质量的无水氯化钙粉末和水溶性香精,加入上述配好的壳聚糖溶液当中,搅拌使之充分溶解,制成氯化钙浓度为3.0wt%的混合溶液;
(4)取海藻酸钠粉末,用去离子水溶胀3h,然后在60℃恒温水浴锅当中搅拌3h至完全溶解,配制成浓度为1.0%的海藻酸钠溶液,静置5h以上消泡;
(5)将步骤(3)中配制好的含有氯化钙的壳聚糖混合溶液,利用注射器进行滴制,滴丸进入步骤(4)配制好的海藻酸钠溶液中,利用磁力搅拌设备低速搅拌30min,放置2h待充分完成交联反应,即形成水性胶囊;
(6)取石蜡和蜂蜡分别融化,配制成石蜡:蜂蜡=1:2的壳材液体,并通过滚涂法将其包裹在步骤(5)制备的水性胶囊外成型,并通过常温干燥24h以上,即形成水溶性滴丸。
利用HR73/HG53水分检测仪检测上述实施例1~实施例4中制备的水溶性滴丸的胶皮的水分含量,干燥温度为105℃,升温模式为柔和升温,升温时间为1:20min。将滴制的滴丸于温度20±2℃,相对湿度85%~95%条件下吸潮48h,分别检测吸潮前后胶皮水分,检测结果如下表所示。此处所称胶皮包括中间壳层和外壳层。
利用DPYD-A滴丸片剂硬度测定仪检测上述实施例1~实施例4中制备的水溶性滴丸的硬度,将滴制的滴丸放置在硬度测定仪的样品托盘中间,并紧靠于固定挡板上,开启测试仪开关,推杆以1mm/s的固定速度前进,挤压滴丸,记录滴丸破裂时的推杆压力,即硬度,检测结果如下表所示。
从上表中看到,本发明实施例制备的水溶性滴丸在吸潮前后仍能维持一定的硬度和脆性,捏破时都能发出清脆的响声,表明本发明实施例制备的水溶性滴丸对环境耐候性好,不易吸水变软,消费者抽吸时容易捏破且捏破时具有明显的爆破声,能够满足卷烟消费者的吸食要求。
本发明不局限于上述具体的实施方式,本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种交联技术制备的水溶性滴丸,其特征在于,所述水溶性滴丸包括内层芯液、中间壳层和外壳层;所述内层芯液中含有水和水溶性香精,所述中间壳层为海藻酸钠、壳聚糖和钙盐在酸性条件下交联反应形成的聚电解质复合凝胶层,所述外壳层为隔水蜡质层。
2.根据权利要求1所述的一种交联技术制备的水溶性滴丸,其特征在于,所述外壳层为石蜡和蜂蜡形成的复合蜡质层。
3.权利要求1所述的一种交联技术制备的水溶性滴丸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制含壳聚糖的酸性水溶液;
(2)向(1)中加入钙盐、水溶性香精,搅拌均匀后制成混合溶液;
(3)配制海藻酸钠的水溶液;
(4)将(2)中的所述混合溶液滴加到(3)中,进行交联反应形成聚电解质复合凝胶层包覆的水性胶囊;
(5)在(4)所述的水性胶囊外滚涂上隔水蜡质层,干燥后即制得所述水溶性滴丸。
4.根据权利要求3所述的一种交联技术制备的水溶性滴丸的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖的酸性水溶液中壳聚糖的质量浓度为0.5~1.5%。
5.根据权利要求4所述的一种交联技术制备的水溶性滴丸的制备方法,其特征在于,所述混合溶液中钙盐的质量浓度为1.0~3.0%。
6.根据权利要求5所述的一种交联技术制备的水溶性滴丸的制备方法,其特征在于,所述钙盐为氯化钙或乳酸钙。
7.根据权利要求5所述的一种交联技术制备的水溶性滴丸的制备方法,其特征在于,所述海藻酸钠的水溶液中海藻酸钠的质量浓度为0.3~1.0%。
8.根据权利要求3所述的一种交联技术制备的水溶性滴丸的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖的酸性水溶液使用醋酸来调节水溶液的酸性。
9.根据权利要求3所述的一种交联技术制备的水溶性滴丸的制备方法,其特征在于,所述隔水蜡质层为石蜡和蜂蜡形成的复合蜡质层。
10.根据权利要求9所述的一种交联技术制备的水溶性滴丸的制备方法,其特征在于,所述隔水蜡质层中石蜡和蜂蜡的质量比为1:1~1:2。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113662245A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-11-19 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种可包裹水溶性芯材爆珠、制备方法、设备和应用 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103045360A (zh) * | 2012-12-06 | 2013-04-17 | 深圳波顿香料有限公司 | 一种香烟滤棒香精胶囊及其制备方法和一种香烟 |
CN103815541A (zh) * | 2014-02-21 | 2014-05-28 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 三层烟用水胶囊及其制备方法 |
CN106732218A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-05-31 | 中山大学惠州研究院 | 一种壳核香料香精微胶囊及其制备方法 |
CN108041674A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-05-18 | 武汉纺织大学 | 一种高效阻水防渗透胶囊及其制备方法 |
CN109123777A (zh) * | 2018-10-09 | 2019-01-04 | 河北瑞龙生物科技有限公司 | 一种可包埋油性香精的烟用爆珠壁材及其制备方法 |
CN110074456A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-08-02 | 江南大学 | 一种薄荷油凝胶珠及其制备方法 |
US20210023780A1 (en) * | 2018-03-27 | 2021-01-28 | Carbon, Inc. | Functional surface coating methods foradditively manufactured products |
-
2021
- 2021-04-08 CN CN202110376973.5A patent/CN113101880A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103045360A (zh) * | 2012-12-06 | 2013-04-17 | 深圳波顿香料有限公司 | 一种香烟滤棒香精胶囊及其制备方法和一种香烟 |
CN103815541A (zh) * | 2014-02-21 | 2014-05-28 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 三层烟用水胶囊及其制备方法 |
CN106732218A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-05-31 | 中山大学惠州研究院 | 一种壳核香料香精微胶囊及其制备方法 |
CN108041674A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-05-18 | 武汉纺织大学 | 一种高效阻水防渗透胶囊及其制备方法 |
US20210023780A1 (en) * | 2018-03-27 | 2021-01-28 | Carbon, Inc. | Functional surface coating methods foradditively manufactured products |
CN109123777A (zh) * | 2018-10-09 | 2019-01-04 | 河北瑞龙生物科技有限公司 | 一种可包埋油性香精的烟用爆珠壁材及其制备方法 |
CN110074456A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-08-02 | 江南大学 | 一种薄荷油凝胶珠及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
元英进等: "《植物细胞培养工程》", 31 May 2004, 化学工业出版社 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113662245A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-11-19 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种可包裹水溶性芯材爆珠、制备方法、设备和应用 |
CN113662245B (zh) * | 2021-08-23 | 2023-07-04 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种可包裹水溶性芯材爆珠、制备方法、设备和应用 |
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