CN106732218A - 一种壳核香料香精微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种壳核香料香精微胶囊及其制备方法。本发明以香料香精为芯材，加入稀释剂，以海藻酸钠和壳聚糖为壁材；首先用微流控装置制备出茶树精油/海藻酸钙凝胶微球，再将微球放入壳聚糖中再进行包裹，形成海藻酸钠‑壳聚糖层层裹覆微胶囊。其中，可通过改变微流控中流体流速来控制胶囊所包裹的芯材量，在本发明中恒定壁材流量为1000μL/min，改变芯材流量10‑60μL/min。本发明通过微流控技术与层层裹覆的方法结合，微流控技术可制备出粒径分布均匀，所包裹的香料量可控的胶囊，层层裹覆方法可加强胶囊膜的机械强度和香料香精的缓释性能，对香料香精微胶囊产品的整体粒径均匀性、缓释性能以及稳定性有重大积极意义。

Description

一种壳核香料香精微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及微胶囊技术，具体地说，涉及一种香料香精微胶
囊及其制备方法。
背景技术
香料香精具有令人愉悦的气味，可以消除异味，提高人们生活质量，被广泛用于人们的日常生活中，但香料香精一般是高挥发性物质，存在着沸点低、挥发性高、留香时间短以及具有化学反应活性等特点，使得香料香精的保存以及添加到产品中的稳定性成为大家普遍关注的重要课题。用香料香精做囊芯制备的香料香精微胶囊可以解决上述问题，香料香精经微胶囊化后，由于囊壁的密封作用能够有效抑制香料香精的挥发损失，提高香料香精的稳定性和延长留香时间。
近年来，香料香精微胶囊技术发展迅速，在实际生产中得到广泛应用的主要是喷雾干燥法。该法制备微胶囊必须经高温热风处理，这样就会导致香料香精中挥发性和水溶性组分大量损失，从而影响微胶囊产品的香气质量。除喷雾干燥法之外，目前用于液体香料香精微胶囊的包埋方法还有复凝聚法，但是此法所用的固化剂如甲醛、戊二醛等都是化学物质，不能用于食品行业的生产加工。现有大多香料香精微胶囊化的方法制备出的微胶囊没有明显的壳核结构，不能直观地看出所包裹的芯材量，而且微胶囊的缓释性能、膜的力学强度等存在不足。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能调节大小和所包裹的芯材含量的壳核结构颗粒，并通过层层组装的方式加强胶囊壁的机械强度和缓释效果的壳核香料香精微胶囊及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种壳核香料香精微胶囊的制备方法，包括如下步骤：利用微流控装置，以油溶性的香料或香精为内相，以海藻酸钠溶液为外相；通过调节内外相流速控制微胶囊所包裹的香料量，并通过海藻酸钠与壳聚糖之间相反电荷的静电作用对胶囊进行层层组装。
在上述的制备方法中，所述的微流控装置包括圆形毛细管和方形毛细管，圆形毛细管插入方形毛细管中，圆形毛细管末端口与方形毛细管末端口平齐，圆形毛细管的前端口和方形管的前端口与点胶针头连接，最后所有的连接处通过环氧树脂胶固定密封。
在上述的制备方法中，具体包括如下步骤:
1)、取香料香精溶于稀释剂，制成内相溶液，作为流体L1；
2)、取海藻酸钠溶于水中，制成外相溶液，作为流体L2；
3）、取氯化钙溶于水中，制成承接液；
4）、取壳聚糖溶于醋酸溶液中，作为层层裹覆的溶液；
5）、使LI与L2通过微流控装置，制备香料香精/海藻酸钠液滴，掉入承接液中，形成壳核结构的微球，将微球放置壳聚糖溶液中1-2小时，用去离子水清洗后自然干燥。
在上述的制备方法中，步骤5）中通过恒定L2流速，调节L1流速来控制壳核结构中所包裹的芯材量。
在上述的制备方法中，步骤1）中所述稀释剂为苯甲酸苄酯或葵花籽油，用量体积为香料的5-10倍。
在上述的制备方法中，步骤2）中所述海藻酸钠质量百分浓度为0.3~1.5％；海藻酸钠为低粘度的，粘度为4-12mpa.s。
在上述的制备方法中，L2流量恒定为1000μL/min，L1流量为10-60μL/min。
在上述的制备方法中，步骤3）中所述氯化钙的百分浓度为2~10％；步骤4）中所述壳聚糖的百分浓度为0.5~2％。
在上述的制备方法中，步骤4）中所述壳聚糖分子量为10万，粘度为5mpa.s。
在上述的制备方法中，向内相溶液中加入姜黄素，用于调色素。
微流控技术是通过微通道的特点来制备壳核结构的微胶囊，层层组装（LBL）技术是一种利用两种带相反电荷的物质之间的静电作用力，逐层络合交替成膜的方法，本发明采用微流控技术制备壳核结构的海藻酸钠凝胶微球，并使壳聚糖与海藻酸钠在其上交替络合成膜，制备了具有不同膜层的凝胶微球。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明采用微流控技术，利用微通道的特点，通过恒定壁材L2流速，调节芯材L1流速来控制香料微胶囊包裹的香料含量，而且可以得到粒径均一且可精准控制的壳核结构香料胶囊，并通过海藻酸钠与壳聚糖之间相反电荷的静电作用对胶囊进行层层组装，从而加强胶囊壁的机械强度和香料香精的缓释性能。除此，在芯材中加入天然色素-姜黄素对芯材进行着色，让人直观地看出所包裹的香料含量；同时，根据医学研究表明姜黄素具有降血脂、抗肿瘤、抗炎、利胆、抗氧化等作用，很大程度上增加了香料香精微胶囊的药理功能。
附图说明：
图1为制备方法示意图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局限于实施例表示的范围。
如图1所示，本发明采用微流控装置来制备壳核香料香精胶囊（以茶树精油为例），芯材L1从中间通道流入，壁材L2从两旁的外通道流入。实施例1-6采用微流控装置，通过恒定L1流量，改变L2流量来制备。
实施例1：
采用微流控方式制备壳核香料香精胶囊过程：取0.5g玫瑰精油溶于30mL稀释剂（苯甲酸苄酯：葵花油为0.5：1)中并向其中加入0.1g天然提取物姜黄素对芯材进行着色，用注射器吸取作为L1，用注射器吸取海藻酸钠溶液作为L2。调节L1流量为10μL/min，L2流量为1000μL/min，L2在出口端将L1包裹，掉入CaCL2溶液中，形成壳核结构的凝胶微球，再放入壳聚糖中进行再包裹，1-2小时后用去离子水清洗后自然干燥。
实施例2：
采用微流控方式制备壳核香料香精胶囊过程：取0.5g茶树精油溶于30mL稀释剂（苯甲酸苄酯：葵花油为1:1)中并向其中加入0.1g天然提取物姜黄素对芯材进行着色，用注射器吸取作为L1，用注射器吸取海藻酸钠溶液作为L2。调节L1流量为20μL/min，L2流量为1000μL/min，L2在出口端将L1包裹，掉入CaCL2溶液中，形成壳核结构的凝胶微球，再放入壳聚糖中进行再包裹，1-2小时后用去离子水清洗后自然干燥。
实施例3：
采用微流控方式制备壳核香料香精胶囊过程：取0.5g茶树精油溶于30mL稀释剂（苯甲酸苄酯：葵花油2：1)中并向其中加入0.1g天然提取物姜黄素对芯材进行着色，用注射器吸取作为L1，用注射器吸取海藻酸钠溶液作为L2。调节L1流量为30μL/min，L2流量为1000μL/min，L2在出口端将L1包裹，掉入CaCL2溶液中，形成壳核结构的凝胶微球，再放入壳聚糖中进行再包裹，1-2小时后用去离子水清洗后自然干燥。
实施例4：
采用微流控方式制备壳核香料香精胶囊过程：取0.5g洗衣液香精溶于30mL稀释剂（苯甲酸苄酯：葵花油为2：1)中并向其中加入0.1g天然提取物姜黄素对芯材进行着色，用注射器吸取作为L1，用注射器吸取海藻酸钠溶液作为L2。调节L1流量为40μL/min，L2流量为1000μL/min，L2在出口端将L1包裹，掉入CaCL2溶液中，形成壳核结构的凝胶微球，再放入壳聚糖中进行再包裹，1-2小时后用去离子水清洗后自然干燥。
实施例5：
采用微流控方式制备壳核香料香精胶囊过程：取0.5g薰衣草精油溶于30mL稀释剂（苯甲酸苄酯：葵花油为1：1)中并向其中加入0.1g天然提取物姜黄素对芯材进行着色，用注射器吸取作为L1，用注射器吸取海藻酸钠溶液作为L2。调节L1流量为50μL/min，L2流量为1000μL/min，L2在出口端将L1包裹，掉入CaCL2溶液中，形成壳核结构的凝胶微球，再放入壳聚糖中进行再包裹，1-2小时后用去离子水清洗后自然干燥。
实施例6：
采用微流控方式制备壳核香料香精胶囊过程：取0.5g面包香精溶于30mL稀释剂（苯甲酸苄酯：葵花油为1：1)中并向其中加入0.1g天然提取物姜黄素对芯材进行着色，用注射器吸取作为L1，用注射器吸取海藻酸钠溶液作为L2。调节L1流量为60μL/min，L2流量为1000μL/min，L2在出口端将L1包裹，掉入CaCL2溶液中，形成壳核结构的凝胶微球，再放入壳聚糖中进行再包裹，1-2小时后用去离子水清洗后自然干燥。

Claims (10)

1.一种壳核香料香精微胶囊的制备方法，其特征在于包括如下步骤：利用微流控装置，以油溶性的香料或香精为内相，以海藻酸钠溶液为外相；通过调节内外相流速控制微胶囊所包裹的香料量，并通过海藻酸钠与壳聚糖之间相反电荷的静电作用对胶囊进行层层组装。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的微流控装置包括圆形毛细管和方形毛细管，圆形毛细管插入方形毛细管中，圆形毛细管末端口与方形毛细管末端口平齐，圆形毛细管的前端口和方形管的前端口与点胶针头连接，最后所有的连接处通过环氧树脂胶固定密封。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
1)、取香料香精溶于稀释剂，制成内相溶液，作为流体L1；
2)、取海藻酸钠溶于水中，制成外相溶液，作为流体L2；
3）、取氯化钙溶于水中，制成承接液；
4）、取壳聚糖溶于醋酸溶液中，作为层层裹覆的溶液；
5）、使LI与L2通过微流控装置，制备香料香精/海藻酸钠液滴，掉入承接液中，形成壳核结构的微球，将微球放置壳聚糖溶液中1-2小时，用去离子水清洗后自然干燥。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤5）中通过恒定L2流速，调节L1流速来控制壳核结构中所包裹的芯材量；L2流量恒定为1000μL/min，L1流量为10-60μL/min。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述稀释剂为苯甲酸苄酯和葵花籽油的混合物，两者的重量比例为0.5~2：1，用量体积为香料的5-10倍。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述海藻酸钠质量百分浓度为0.3~1.5％；海藻酸钠为低粘度的，粘度为4-12mpa.s。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述氯化钙的百分浓度为2~10％；步骤4）中所述壳聚糖的百分浓度为0.5~2％。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤4）中所述壳聚糖分子量为10万，粘度为5mpa.s。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于向内相溶液中加入姜黄素。
10.权利要求1-9任一项制备方法所得到的壳核香料香精微胶囊。
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