CN102843918B - 不同几何形状的核/壳胶囊的制造及其后处理 - Google Patents

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Abstract

将第一液体食用香料组合物和第一成壳聚合材料共挤出以形成液滴，所述液滴硬化以形成含有第一液体食用香料组合物的内壳，然后利用第二成壳聚合材料对其进行包覆，所述第二成壳聚合材料硬化以形成外壳，由此制备多壳胶囊。结果是其中所述外壳的内表面与所述内壳的外表面分开和/或可分离以限定一种空间的胶囊，在所述空间中可放置第二液体食用香料组合物。

Description

不同几何形状的核/壳胶囊的制造及其后处理
发明背景
通常将食用香料如向其他制品提供令人愉悦的味道和芳香味的化合物和组合物并入消费者的产品如吸烟和无烟制品中以提高其感觉享受。然而，某些食用香料易于挥发，在储存期间并在制品被使用之前逃逸。
因此，期望减少或降低消费者产品、尤其是烟草产品如吸烟制品和无烟烟草中食用香料的迁移和损失，从而即使在将产品储存一段时间之后，消费者仍可获得更大比例的所应用的食用香料。另外，期望提供以能够应用多种香料并控制其释放特征从而向消费者提供连续的可享受的经历的方式向消费者产品提供食用香料。
发明概述
根据本发明，提供一种多壳的胶囊，其包含：包含第一液体食用香料组合物的内核；至少部分包围所述内核的第一聚合材料的内壳；至少部分包围所述内壳的第二聚合材料的外壳；以及布置在所述内壳与所述外壳之间的空间中的第二液体食用香料组合物。
本发明还提供包含一种或多种这种多壳胶囊的吸烟制品或无烟烟草产品。
根据本发明，还提供一种用于将液体食用香料组合物包封在多壳胶囊中的方法，所述方法包括：将第一液体食用香料组合物和第一成壳聚合材料共挤出以形成核-壳液滴；将所述液滴的所述第一成壳聚合材料硬化以在内核周围形成内壳，所述内核包含所述第一液体食用香料组合物；利用包含第二成壳聚合材料的包覆层对所述内壳进行包覆以形成所述胶囊的外壳；通过将第二成壳聚合物与存在于所述内壳之中或之上的多价金属离子接触而将所述第二成壳聚合材料硬化，以形成所述多壳胶囊的外壳；将所述外壳的内表面与所述内壳的外表面分隔开；以及至少部分地在所述内壳的外表面与所述外壳的内表面之间形成第二液体区域。
除了提供可稳定存储的、提供食用香料的受控释放并能够提供多重食用香料的食用香料组合物之外，本发明还提供一种对食用香料进行包封的改进的共挤出方法，所述方法通过提供多重包封包覆层可获得制造的胶囊的改进的机械稳定性。另外，本发明的方法提供改进的胶囊尺寸的一致性，降低或消除胶囊的聚集，并可控制胶囊的几何形状。
附图简述
图1(a)、1(b)、1(c)和1(d)是根据本文中公开的实施方案在喷嘴处共挤出的核-壳液滴的示意图。
图2是显示根据本文中公开的实施方案形成多壳胶囊的工艺的示意图。
图3(a)和3(b)显示根据本文中公开的破裂强度随包覆时间和胶囊厚度的提高。
图4(a)、4(b)、4(c)、4(d)和4(e)是显示根据本文中公开的实施方案的多壳胶囊的内壳与外壳之间的相分离的显微照片。
图5(a)和5(b)是显示根据本文中公开的实施方案利用内部液体核和内壳与外壳之间的第二液体区域形成多壳胶囊的示意图。
图6显示了根据本文中公开的实施方案得到的球形或卵形胶囊。
发明详述
如本文中所使用的，术语“吸烟制品”包括通过吸入或吸烟而典型地用于享受烟草或烟草替代品的任意一种材料、制品或装置，包括但不限于，雪茄、香烟、烟斗烟草、松散或“手工卷制”的烟草、电子加热的香烟等。
如本文中所使用的，术语“无烟烟草”包括以不同于吸入或吸烟的某些方式如采用口服的方式所享受的烟草。实例包括鼻烟、包含湿鼻烟的烟袋烟草、浸烟、口嚼烟草等。
如本文中所使用的“烟草产品”包括吸烟制品和无烟烟草两者。
如本文中所使用的，术语“食用香料”和“食用香料组合物”是指，在底物或制品消耗期间至少部分为了改变其味道或芳香特性而向底物或制品施加的器官感觉的化合物和组合物。
如本文中所使用的“液体食用香料组合物”是指在用于储存食用香料组合物或储存应用所述食用香料组合物的制品所遇到的典型条件下，处于液体形式或通过溶解、悬浮或类似方法能够呈现液体形式的食用香料组合物。液体食用香料组合物可包括高粘度液体组合物。
如本文中所使用的，术语“成壳聚合材料”是指能够交联、干燥或以其它方式硬化以形成壳（例如作为胶囊一部分）的聚合材料。术语“第一成壳聚合材料”是指基本不可透过至少处于硬化形式的一种或多种液体食用香料组合物的成壳聚合材料。
如本文中所使用的，术语“基本不可透过”是指足以使得被包封在基本不可透过材料内的液体，如果存在，仅有小部分能够随时间段通过所述材料扩散的渗透性水平。该时间段通常等于可消费产品的典型储存时间，加上包封的食用香料组合物典型的储存时间。
如本文中所使用的，术语“硬化”是指对聚合材料进行的或在其中进行的固化、交联、沉淀、干燥或其他化学或物理变化，使得所述材料成为壳，且该壳与硬化之前成壳聚合材料相比，液体食用香料组合物的一种或多种组分不易透过和/或具有更高的结构和/或尺寸稳定性(即能够承受压力而不会破裂)和/或更不易透过。术语“可硬化”是指能够经历硬化的材料。经历了硬化的材料可以具有回弹性和/或韧性。
如本文中所使用的，术语“基本不溶”是指不能与第二聚合材料形成固体溶液的材料。相反，至少在第二成壳聚合材料最早开始硬化时，大部分(如果不是全部)材料将经历与第二聚合材料或第二成壳聚合材料的相分离，以形成外壳。
如本文中所使用的，术语“基本呈球形”和“基本呈卵形”分别是指一般的球形和卵形形状，且不排除相对于“球形”和“卵形”严格几何定义的轻微偏离或变化。
如本文中所使用的，术语“约”，当与规定数值或范围一起使用时，具有本领域技术人员合理给予在规定值±10%范围内，即表示稍大于或稍小于规定值或范围的意思。
使用共挤出工艺形成核/壳胶囊取决于大量参数。其包括所使用材料的物理性质(例如其粘度、密度和界面张力)、以及加工条件(流速、温度、喷嘴的振动幅度和频率、使用淹没的喷嘴或未淹没的喷嘴、以及喷嘴的几何形状如内孔和外孔的直径)。这些因素中的各个因素的影响不是孤立的，而是在其中存在复杂的相互作用。由此，仅使用挤出工艺以得到具有期望性质、尤其是具有足够壳厚度的核/壳胶囊，会是困难的或不可能的。如本文中所公开的，提供具有内壳和硬化的第二成壳聚合材料的外壳的胶囊，能够克服这些困难的一部分。
在一个实施方案中，提供一种方法，以通过将第一液体食用香料组合物和第一成壳聚合材料进行共挤出以形成核-壳液滴，来对液体食用香料组合物进行包封，所述核-壳液滴含有包含第一液体食用香料组合物的内核和含有所述第一成壳聚合材料的外层。
优选通过一对同心喷嘴，利用通过内部喷嘴的液体食用香料组合物和通过外部喷嘴的第一成壳聚合材料，形成这种液滴。液滴的形成可包括振动或气体或蒸气流股在喷嘴附近通过，以将液滴从喷嘴中排出。
例如，液滴的形成能够在Spherisator 2002 Mark II(Brace GmbH)中进行，期望地，所述设备在约20Hz～约200Hz、更特别地约60Hz~约100Hz、还更特别地约70Hz~约85Hz，还更特别地约70Hz~约80Hz的频率下运行。施加到装置的电磁振动器上的振幅期望为约100mV~约2000mV，更特别地为约330mV~约1000mV，还更特别地为约350mV~约450mV。喷嘴的直径，关于内部成核喷嘴，通常为约0.5mm~约2mm，更特别地为约0.9mm~约1.5mm，关于外部成核喷嘴，为约1.5mm~约3mm，更特别地为约2mm~约2.5mm。共挤出机的成核流股中的压力通常为约40毫巴~约80毫巴，更特别地约50毫巴~约65毫巴，而共挤出机的成核流股中的压力通常为约90毫巴~约150毫巴，更特别地约100毫巴~约130毫巴。共挤出的胶囊的直径典型地为约1~约7mm。
图1(a)、1(b)、1(c)和1(d)是在喷嘴处共挤出核-壳液滴能够采用的替代形式的示意图。在图1(a)中，成壳聚合材料相对易于从喷嘴表面释放，而在图1(b)中，成壳聚合材料易于粘附到喷嘴表面上。在图1(c)中，共挤出的液滴易于比呈现圆形或球形形状之前延伸得相对更远，而在图1(d)中，共挤出的液滴易于在从喷嘴释放之前形成基本呈圆形或球形的形状。所述共挤出的核-壳液滴可采用其他形式，包括与所述形式不同的混合的或中间形式。液滴的形状可为工艺参数的指示，从而对其进行观察可引导形成期望的胶囊。
一旦脱离喷嘴，第一成壳聚合材料能够在核-壳液滴周围流动以完全或基本完全包围所述液体食用香料组合物。
适用于本文中的液体食用香料组合物包括亲水性、一般是含水的组合物和疏水性、一般是油基组合物两者。通常，这些组合物含有一种或多种食用香料分子，其能够溶于或悬浮在液体介质或溶剂中，特别是如果它们不是以液体形式自然得到时，合适的食用香料的实例包括但不限于，薄荷醇、薄荷如绿薄荷或荷兰薄荷、巧克力、甘草、柑橘和其他水果香料、γ-辛内酯、香草醛、乙基香草醛、肉桂、水杨酸甲酯、里哪醇、香柠檬油、天竺葵油、柠檬油、生姜油、烟草提取物、苯基乙酸、茄尼酮、巨豆三烯酮、2-庚酮、苯甲醇、顺-3-乙烯基醋酸酯、戊酸、戊醛等。发现在植物油的溶液或悬浮液中的食用香料特别有用。
第一成壳聚合材料优选含有可交联的多糖、蛋白质或蜡。当硬化以形成壳时，第一成壳聚合材料形成基本不可透过第一液体食用香料组合物的屏障。优选的可交联多糖包括藻酸盐、果胶、角叉菜胶、壳聚糖、葡聚糖及其组合和混合物。优选的蛋白质包括明胶。作为第一成壳聚合材料尤其优选的是具有单价阳离子的藻酸盐如藻酸钠。优选地，将藻酸盐作为具有约1~约5重量%、优选约2~约2.5重量%的藻酸盐浓度的水溶液共挤出。
然后，对形成的液滴进行处理以将第一成壳聚合材料硬化以在包含第一液体食用香料组合物的内核周围形成内壳。例如，如果所述第一成壳聚合材料是蜡或明胶，则硬化工艺简单涉及冷却。
然而，硬化可涉及更复杂的工艺，尤其是当第一成壳聚合材料含有多糖时。例如，如果第一成壳聚合材料包含藻酸钠，则硬化工艺优选涉及离子取代反应，利用二价金属离子代替钠，并高效地将藻酸盐聚合物交联。其他多糖在硬化期间经历类似的离子交联反应。另外，硬化可涉及干燥，从而从壳中除去过量水汽，并使得壳具有更低的粘性。通过将液滴浸入含水二价金属离子、优选钙离子的浴中可实施这种类型的硬化工艺。作为实例，能够使用水性的CaCl2的浴。或者，在液滴离开同心喷嘴之后，能够对液滴喷以含水的CaCl2或其他二价金属离子的雾。或者，液滴表面上的钙离子代替钠离子并将藻酸盐聚合物交联。随着液滴与钙离子溶液接触的时间长度的延长，渗入外层中的钙离子的深度增大，从而硬化的聚合物的深度增大。期望地，以具有约3重量%~约10重量%的浓度、更特别地具有约5重量%的浓度的水溶液方式，应用CaCl2溶液。CaCl2的接触时间和溶液浓度、以及随后为了除去钙离子而进行的洗涤(本文中进行更全面地描述)，也能够影响后面包覆的形成和/或包覆层的硬化。
图2显示然后如何利用含有第二成壳聚合材料的一种或多种包覆层对含有包封的第一液体食用香料组合物和硬化的第一聚合材料的内壳的胶囊进行包覆以形成多壳胶囊的示例性实例。这种多壳胶囊具有包围核的硬化的成壳聚合材料的壳。用于包覆胶囊的各种工艺如幕涂、凝聚等将提供可接受的结果；然而，本文中对示例性包覆工艺进行了描述并示于图2中。
通过从其水浴(在图2中为CaCl2溶液)中过滤能够得到具有内壳但尚无外壳的上述胶囊，在洗涤以除去过量二价金属离子并排水以除去过量的表面水之后，将所述胶囊典型地在搅拌的同时，沉积入第二成壳聚合材料的溶液中(在图2中，第二成壳聚合材料的溶液是藻酸盐溶液)。将胶囊保持在该溶液中并持续足以使得包覆层生长至其期望厚度的时间段，所述时间典型地为约30秒至几小时，这取决于期望的厚度。在该时间结束时，添加水以对第二成壳聚合材料的溶液进行稀释，并减慢或停止包覆层的生长。通过过滤或倾析将包覆的胶囊与包覆溶液分离，并添加另外的水以除去过量的成壳聚合材料。可将这种分离和稀释工艺重复几次，然后任选地例如通过暴露在热空气流股例如在滚筒干燥器中对制得的包覆的胶囊进行干燥。
合适的第二成壳聚合材料的实例包括可交联的多糖如藻酸盐、果胶、角叉菜胶、壳聚糖及其混合物。
一旦形成了包覆的胶囊，则立即将包覆层中的第二成壳聚合材料硬化以形成多壳胶囊，所述多壳胶囊含有具有被硬化的第二成壳聚合材料的外壳包围的内壳。通过将第二成壳聚合材料与合适的交联剂接触，可完成硬化。例如，如果第二成壳聚合材料包括藻酸钠，则能够添加钙离子的溶液以硬化所述包覆层。如果内壳含有交联的藻酸盐，则在内壳中存在足够的残留的游离钙离子以迁移入包覆层中并使得发生交联，而不需要额外的钙离子。优选在包覆步骤期间，例如通过在包覆期间利用在内壳中残留的钙造成的交联，开始硬化。
在某些情况中，多壳胶囊的外表面稍微发粘或具有粘性，部分是由于其中的高水汽含量。在一个实施方案中，制造多壳胶囊的方法包括对胶囊进行干燥以降低其粘性。以此方式进行的干燥还可被视为硬化步骤。期望对多壳胶囊进行干燥，同时降低其壳的所有破裂。滚筒干燥器适用于该用途。为了限制多壳胶囊粘合到干燥器的内表面上，优选在向干燥器中引入惰性气体如氮气的同时进行干燥。
通过该方法制造的胶囊的储存稳定性高，并能够有效降低或防止在并入胶囊中的制品和产品的存储期间液体食用香料组合物中食用香料的迁移和/或损失。
图3显示了关于4.0mm直径的多壳胶囊的破裂强度获得的数据。在图3(a)中，第二成壳聚合材料的溶液为0.25重量%的藻酸盐，且能够看出，破裂强度随包覆时间的延长而增大。在图3(b)中，使用具有100mm/分钟的压缩速度的Shimadzu EZ-Graph，测量了具有约12~43μm的各种壳厚度的胶囊的破裂强度(在该图中，是指内壳和外壳的总厚度，包括壳之间所有空间)。破裂强度随壳厚度的增大而增大。这些图显示，本文中所述的方法能够制造具有约6~11N、优选约8~10N的破裂强度的胶囊。
所述第一壳和第二壳相互不同，且其各个能够具有不同的厚度、机械强度、热和/或水汽稳定性、降解速率等。结果，第一和第二聚合材料的选择能够改变制得的多壳胶囊的物理和化学性质。
不管用于形成内壳和外壳的具体的第一和第二成壳聚合材料如何，硬化之后，外壳含有内表面和外表面，使得外壳的内表面与内壳的外表面分开和/或可分离。当两个壳分开时，其能够限定其间的空间。由此，通过因相分离或扩散入胶囊中而施加的渗透压，可将两个壳强制分开，如同本文中所更全面解释的。在同一胶囊的核中和壳之间的空间中提供不同的液体食用香料组合物的能力，使得在消费含有该胶囊的制品时，可以以受控方式释放不同的食用香料组合物，从而向消费者提供不同的并令人愉悦的感官效果。
图4(a)~(e)显示了多壳胶囊的横断面的显微照片。在这些图中，“i”代表胶囊的内部且“o”代表外部。图4(a)显示了根据本文中所述实施方案的多壳胶囊的横断面的图像，同时图4(b)~(e)显示了沿横断面上各个点处更详细的图像。能够看到第一和第二壳之间的空间。
从图5(a)和5(b)中能够看出，除了具有其第一液体食用香料组合物的内核之外，包封的组合物能够包含第二液体组合物(例如，食用香料，其与食用香料或第一液体食用香料组合物相同或不同)，其含有基本不溶于多壳胶囊的外壳中的一种或多种组分。
在图5(a)中示意性显示的一个这种实施方案中，利用凝胶对最初的胶囊(在内核周围具有内壳)进行包覆，所述凝胶包含基本不溶于硬化的第二成壳聚合材料中的液体。经过相分离，这种基本不溶的单种组分或多种组分分离并迁移入两个壳之间的空间中。因为内壳的外表面和外壳的内表面分开和/或可分开，所以渗透压使得第二液体食用香料组合物的组分迁移以占据和/或夺取壳表面之间的其通道。在外壳硬化时，这种迁移组分能够形成液体区域，所述液体区域至少部分在内壳的外表面与外壳的内表面之间的空间中。
在图5(b)中示意性显示的另一个实施方案中，在第二成壳聚合材料完全硬化之前，通过将多壳胶囊或包覆的第一胶囊(具有内壳和包覆层的胶囊)放入第二液体食用香料组合物的溶液或悬浮液中，将第二食用香料液体组合物引入内壳与外壳之间。因为外壳的内表面与内壳的外表面分开和/或可分开，所以第二液体食用香料组合物能够通过扩散而透过外壳或包覆层，并产生和/或占据内壳与外壳之间的空间或内壳与包覆层之间的空间，由此至少部分在内壳的外表面与外壳的内表面之间形成液体区域。然后，将所述第二成壳聚合材料进行硬化，或按照情况进行另外的硬化。
这些实施方案中任意一种的结果是具有在核中的第一液体食用香料组合物和至少部分在内壳与外壳之间的区域中的第二种任选不同的液体食用香料组合物。这使得在消费并入这种胶囊的制品期间，在不同时间处释放食用香料。
吸烟制品和无烟烟草
用于烟草吸烟制品的食用香料如薄荷醇能够从应用了薄荷醇的烟草中迁移到吸烟制品的其他部分，或能够完全迁移出吸烟制品。当消费制品时，这降低了可获得的食用香料的水平，通常要求应用到制品上的食用香料的量大。应用更大量的食用香料意味着在制造中不期望地增加成本。如本文所述的使用包封的食用香料能够克服这些问题。
例如，能够将含有一种食用香料如薄荷醇的一个或多个胶囊并入吸烟制品如烟草条或香烟的过滤器中，所述食用香料作为第一和第二液体食用香料组合物中的食用香料。在抽吸香烟时，第二聚合包覆层因流动通过胶囊的主流烟而降解，由此将薄荷醇从第二液体食用香料组合物释放给消费者。随后，在继续抽吸香烟时，核中的第一液体食用香料组合物中的薄荷醇释放入主流烟中，同时内壳降解。结果是消费者在吸烟经历中的不同点处享受更多的薄荷醇香味。
在另一个实例中，能够将含有一种食用香料如薄荷醇以作为第一液体食用香料组合物中的食用香料和不同的食用香料如烟草提取物作为第二液体食用香料组合物中的食用香料的一个或多个胶囊并入烟草条和/或香烟的过滤器中。在抽吸香烟时，外壳在潮湿、热的主流烟中降解，释放烟草香味，由此提高由香烟中的烟草提供的烟草香味。在继续吸烟时，内壳能够降解，将薄荷醇香味释放入主流烟中。
在这些实例中的任意一个实例中，能够将多个胶囊布置在香烟中，且其布置能够对向消费者传递香料产生影响。例如，在香烟中的相同或类似位置处布置具有相同或相似壳厚度的多个胶囊，能够导致在相对短时间内提高特殊的香味。因为将各个胶囊经历类似的降解条件，所以壳会在类似速率下降解，从而在类似时间处释放其食用香料。
在另一个实施方案中，通过改变内壳和外壳的厚度和其他机械性质，可改变食用香料从不同胶囊的释放速率。这使得可对制品中不同位置处的胶囊进行设计，由此控制食用香料随时间的释放。例如，具有相对厚的壳的胶囊能够布置在过滤器中或其附近，而具有相对薄的壳的结构能够布置在香烟点燃端的烟草条中。当经历主流烟时，厚壳的胶囊将长期保持其食用香料，从而消费者在吸烟经历中在释放之后继续经历食用香料的释放。在美国专利申请公布2005/0172976和2008/0017206中，对包括包封的香料的香烟进行了描述，通过参考以其完整的形式将其并入本文中。
类似地，能够向无烟烟草产品中添加胶囊，其中食用香料因咀嚼期间胶囊的机械破裂或因胶囊溶于唾液中而得以释放。通过包括具有各种壳厚度的胶囊，能够控制食用香料的传递或食用香料随时间的传递的轮廓，从而消费者在经历早期经历特定的香味并在其后经历其他的香味，或从而消费者经历更持续的、一致水平的特定食用香料。
如图6中所示，除了对胶囊的结构、其机械性质及其传递特性进行控制之外，本文中所公开的方法还能控制总的胶囊的形态。通过改变共挤出工艺的参数，能够在基本呈球形到基本呈卵形之间改变胶囊的形状。在各种形态的优势中，胶囊的卵形可以要求减小的破裂所需要的力(因为力集中在胶囊的尖端处)，这在特定应用中是可期望的。
在还另一个实施方案中，将如本文中所述的一个或多个多壳胶囊并入香烟的过滤器中，从而在吸烟者所选定的时间点处，其可破碎以将液体食用香料释放入过滤器中。优选地，这种胶囊是卵形的以有助于机械破裂。在美国专利申请公布2007/0012327和2006/0174901中，对香烟和具有可挤压的香料胶囊的过滤器分部件进行了描述。
实施例1
在55毫巴的压力下通过Brace GmbH Spherisator 2002 Mark II1410-087共挤出机的内部喷嘴或成核喷嘴(1.0mm的直径)供应食用香料(9670-102A)在植物油中的混合物。在100毫巴的压力下，通过所述共挤出机的外部喷嘴或成壳喷嘴(2.5mm的直径)供应2重量%的藻酸钠的水溶液(第一成壳聚合材料)。振动频率为80Hz，且振动幅度为350mV。将通过共挤出制造的包覆的核与含有5重量%氯化钙的含水硬化溶液接触并过滤，利用含有5重量%氯化钙的另外的含水硬化溶液进行洗涤。所制造的包覆的核的一部分不期望地是小“卫星”胶囊(其能够被筛掉或与期望的胶囊分开)或具有不是理想居中的核。在包覆的核的悬浮液的表面上观察到了少量油，认为源自破裂的胶囊和/或未并入的核材料。
对胶囊进行洗涤并过筛，然后通过如下工艺进行生长以制造多壳胶囊。向0.25重量%的藻酸钠水溶液(第二成壳聚合材料)中添加胶囊，搅拌20分钟，然后添加去离子水以对藻酸盐溶液进行稀释。(已经发现，使用显著大于0.25重量%的藻酸盐浓度导致不期望的胶囊聚集)。将胶囊从溶液中除去，并与5重量%的氯化钙接触，过滤，利用去离子水洗涤，并在滚筒干燥器中与室温下的氮气接触以对胶囊进行干燥。得到了未观察到聚集的相对均匀胶囊。制得的多壳胶囊重量为每个胶囊约35mg~约39mg，平均重量为约36mg/胶囊。
实施例2
除了在60毫巴的压力下通过内部喷嘴供应食用香料，并在125毫巴压力下通过外部喷嘴供应藻酸盐溶液之外，一般遵循实施例1中的上述程序。所制造的包覆的核的一部分是卫星状的或具有不是理想居中的核。在干燥之后，几个胶囊破裂。胶囊的重量为每个胶囊约30mg~约35mg，平均重量为约32mg/胶囊。对胶囊的破裂强度进行了测量并发现其为约3.5N~约16.7N。
实施例3
除了振动频率为100Hz且外部喷嘴压力为105毫巴之外，一般遵循实施例1中所述的程序。几乎未观察到小胶囊，但观察到几个未包封的小球。向含有0.25重量%的藻酸钠和1.0重量%的聚乙烯基吡咯烷酮(“PVP”)的水溶液中添加过滤的包覆的核，搅拌20分钟，用水稀释，从溶液中除去，并在不添加更多氯化钙的条件下直接过滤。如同实施例1中，在滚筒干燥器中对过滤的胶囊进行干燥。发现平均胶囊重量为33.8mg/胶囊，但PVP未阻止聚集体的形成。
实施例4
除了使用在植物油中的不同食用香料(9814-57)以及如下另外的变化之外，一般遵循关于实施例1中的上述程序。
作为第一个分实例，通过内部喷嘴的进料在60毫巴的压力下，通过外部喷嘴的进料在130毫巴的压力下，使用50Hz的频率和300mV的振幅。从喷嘴的输出呈现在图1(a)中。结果是许多非核/壳球(即，不具有核的球)和不稳定的工艺、以及未居中的核和油层。
作为第二个分实例，通过内部喷嘴的进料在58毫巴的压力下，通过外部喷嘴的进料在125毫巴的压力下，使用50Hz的频率和300mV的振幅。从喷嘴的输出呈现在图1(a)中。结果是许多非核/壳球和油层。制得的胶囊具有粘性，易于破裂并具有不均匀的尺寸。
作为第三个分实例，通过内部喷嘴的进料在57毫巴的压力下，通过外部喷嘴的进料在130毫巴的压力下，使用80Hz的频率和350mV的振幅。从喷嘴的输出呈现在图1(b)中。结果是未观察到非核/壳球和几个卫星胶囊，其呈球形。
作为第四个分实例，通过内部喷嘴的进料在60毫巴的压力下，通过外部喷嘴的进料在115毫巴的压力下，使用80Hz的频率和350mV的振幅。从喷嘴的输出呈现在图1(a)中。结果是许多非核/壳球和油层。制得的胶囊易于破裂并具有不均匀的尺寸。
实施例5
除了在60毫巴的压力下通过内部喷嘴供应在植物油中的食用香料9814-57并在130毫巴的压力下通过外部喷嘴供应藻酸钠溶液之外，一般遵循关于实施例1的上述程序。源自喷嘴的输出呈现在图1(a)中。制得了胶囊和作为非核/壳球的几个球。所述核的至少一部分严重偏离中心，且小。向0.25重量%的藻酸盐溶液中添加0.1重量%的绿色食品着色剂，以提高第二藻酸盐层(外壳)的视觉感觉。干燥的胶囊是期望的小(不是卫星)、硬且呈卵形或蛋形。
实施例6
除了完成喷嘴的输出以呈现如图1(b)中的情况之外，遵循关于实施例5的上述程序。这导致期望的卵形或蛋形小胶囊。
实施例7
除了核材料是在60~100毫巴下供应的具有蓝色染料的植物油且在90~140毫巴下供应壳之外，一般遵循关于实施例1的上述程序。频率为90Hz且振幅为400mV。这导致具有偏离中心的核的小胶囊。
实施例8
除了核材料是具有蓝色染料的植物油以及如下额外变化之外，一般遵循关于实施例1的上述程序。
作为第一分实例，通过0.9mm的喷嘴在65毫巴下供应核材料并在90~140毫巴下供应壳。频率为90Hz且振幅为400mV。源自喷嘴的输出呈现在图1(c)中。工艺不稳定。制造了具有偏离中心的核的小胶囊。
作为第二分实例，在具有如下变化的条件下，使用关于第一分实例的程序。通过2.2mm的喷嘴在115毫巴下供应壳材料并在70毫巴下供应核材料。频率为80Hz且振幅为350mV。源自喷嘴的输出呈现在图1(d)中。工艺稳定，同时制造了期望的小胶囊。核不居中。
作为第三分实例，在具有如下变化的条件下，使用关于第一分实例的程序。通过1.0mm的喷嘴在65毫巴下供应核并在120毫巴下通过2.5mm的喷嘴供应壳。频率为80Hz且振幅为350mV。源自喷嘴的输出呈现在图1(a)中。工艺稳定，同时未产生卫星胶囊。其为非核/壳球。核不居中。
作为第四分实例，在具有如下变化的条件下，使用关于第三分实例的程序。在125毫巴下供应壳材料并在80毫巴下供应核材料。频率为100Hz。源自喷嘴的输出呈现在图1(a)中。工艺稳定，同时未产生小胶囊。其为非核/壳球。核的居中情况比第三分实例中的更好。
作为第五分实例，在具有如下变化的条件下，使用关于第四分实例的程序。在115毫巴下供应壳材料并在75毫巴下供应核材料。源自喷嘴的输出呈现在图1(d)中。作为副产品呈现小胶囊，且核不居中。
实施例9
除了内部喷嘴直径为0.9mm且外部喷嘴直径为2.2mm之外，一般遵循关于实施例1的上述程序；向内部喷嘴进料的材料的压力发生改变，从而使用64毫巴、70毫巴、75毫巴、80毫巴、85毫巴和87毫巴的压力。将进料至外部喷嘴中的材料的压力保持在115毫巴下。振动频率为90Hz。所述工艺未产生卫星胶囊。随着内部喷嘴压力的升高，提高了核在胶囊的居中性。在87毫巴的内部喷嘴压力下，产生的一部分胶囊易于破裂。将在85毫巴的内部喷嘴压力下制造的胶囊干燥2小时，并在250rpm下进行搅拌的同时与0.25重量%的藻酸钠溶液接触20分钟。利用1000ml等份的水将颗粒洗涤几次，然后除去。然后，将洗涤的胶囊放入100ml的5重量%的CaCl2中，过滤，并用几份500ml等份的水洗涤。制得蛋形或卵形胶囊。
尽管已经参考本发明的优选实施方案对本发明进行了详细说明，但是本领域技术人员可清楚，在不背离本发明的范围的条件下，能够完成各种变化，并使用等价物。

Claims (11)

1.一种包含至少一种多壳胶囊的吸烟制品或无烟烟草产品，包含：
包含第一液体食用香料组合物的内核；
至少部分包围所述内核的第一聚合材料的内壳；其中第一聚合材料含有可交联的多糖、蛋白质或蜡，所述多糖选自藻酸盐、果胶、角叉菜胶、壳聚糖、葡聚糖及其组合和混合物；
至少部分包围所述内壳的第二聚合材料的外壳；其中第二聚合材料含有可交联的多糖，所述多糖选自藻酸盐、果胶、角叉菜胶、壳聚糖及其组合和混合物；
以及
布置在所述内壳与所述外壳之间的空间中的第二液体食用香料组合物，
其中，在消费吸烟制品或无烟烟草产品期间，在不同时间处释放第一和第二液体香料组合物。
2.根据权利要求1所述的吸烟制品或无烟烟草产品，其中所述多壳胶囊基本呈球形并具有1～7mm的直径。
3.根据权利要求1所述的吸烟制品或无烟烟草产品，其中所述多壳胶囊呈卵形。
4.根据权利要求1至3任一项所述的吸烟制品或无烟烟草产品，其中所述多壳胶囊的内壳和外壳具有12～43微米的总厚度，包括所述壳之间的空间。
5.根据权利要求1～3中任一项的吸烟制品或无烟烟草产品，其中所述多壳胶囊具有6～11N的破裂强度。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的吸烟制品或无烟烟草产品，其中所述多壳胶囊的内壳和外壳中的至少一种壳包含交联的藻酸盐。
7.根据权利要求1～3中任一项所述的吸烟制品或无烟烟草产品，其中所述第一和第二液体食用香料组合物不同。
8.根据权利要求1～3中任一项所述的吸烟制品或无烟烟草产品，其包含多个多壳胶囊，其至少一部分具有不同的内壳和外壳的总厚度。
9.一种用于将液体食用香料组合物包封在多壳胶囊中的方法，所述方法包括：
将第一液体食用香料组合物和第一成壳聚合材料共挤出以形成核-壳液滴；
将所述液滴的所述第一成壳聚合材料硬化以在内核周围形成内壳，所述内核包含所述第一液体食用香料组合物；
利用包含第二成壳聚合材料的包覆层对所述内壳进行包覆；
通过将所述第二成壳聚合物与存在于所述内壳之中或之上的多价金属离子接触而将所述第二成壳聚合材料硬化，从而形成所述多壳胶囊的外壳；
将所述外壳的内表面与所述内壳的外表面分隔开；以及
至少部分地在所述内壳的外表面与所述外壳的内表面之间形成第二液体区域。
10.根据权利要求9所述的方法，包括利用凝胶对所述内壳进行包覆，所述凝胶包含基本不溶于第二成壳聚合材料中的一种或多种组分，由此在所述第二成壳聚合材料硬化之前或硬化时，形成所述第二液体区域且所述第二液体区域包含所述基本不溶的一种或多种组分。
11.根据权利要求9所述的方法，其中在第二成壳聚合材料的包覆层完全硬化之前，在足以使得所述第二液体食用香料组合物的至少一部分移动通过所述第二成壳聚合材料的包覆层以形成所述液体区域的时间和条件下，将所述包覆的内壳与第二液体食用香料组合物接触，随后将所述第二成壳聚合材料硬化。
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