KR101818273B1 - 다양한 기하학적 형상의 코어/쉘 캡슐의 제작 및 그 후의 처리 - Google Patents

다양한 기하학적 형상의 코어/쉘 캡슐의 제작 및 그 후의 처리 Download PDF

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Abstract

다중-쉘 캡슐을 제1 액체 풍미제 조성물과 제1 쉘-형성 중합체 재료를 공동-압출하여 액적을 형성하고 액적을 경화하여 제1 액체 풍미제 조성물을 함유하는 내부 쉘을 형성하고, 그리고 나서 제2 쉘-형성 중합체 재료로 코팅하고 이것을 경화하여 외부 쉘을 형성하여 제조한다. 외부 쉘의 내부 표면은 내부 쉘의 오부 표면과 분리되고 및/또는 분리할 수 있어 제2 풍미제 조성물이 위치될 수 있는 공간이 정의되는 캡슐이 형성된다.

Description

다양한 기하학적 형상의 코어/쉘 캡슐의 제작 및 그 후의 처리{FABRICATION OF CORE/SHELL CAPSULES OF DIFFERENT GEOMETRIES AND TREATMENT THEREAFTER}
본 발명은 다중-쉘 캡슐의 제작 및 그 후의 처리에 관한 것이다.
풍미제, 예를 들면 만족스런 맛과 향을 다른 물품에 제공하는 화합물 및 조성물은 심미적 즐거움을 증가시키기 위해 종종 흡연 및 무연 물품과 같은 소비재에 병합된다. 그러나 몇몇 풍미제는 쉽게 휘발하여 저장 중 그리고 물품의 사용 전에 사라져버린다.
그러므로, 소비재에서 그리고 특히 흡연 물품과 무연 담배와 같은 담배 제품에서, 풍미제의 이동 및 손실을 줄이거나 최소화하여 적용된 풍미제의 많은 부분이 상당기간 제품의 보관 후에도 소비자가 이용할 수 있도록 하는 것이 바람직하다. 이에 더하여, 다중 풍미를 적용할 수 있고, 그리고 그들의 방출 특성이 소비자에게 일정하게 즐거운 경험을 제공할 수 있도록 조절된 방식으로 풍미제를 소비재에 제공하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 제1 액체 풍미제 조성물을 포함하는 내부 코어, 적어도 부분적으로 내부 코어를 에워싸는 제1 중합재의 내부 쉘, 적어도 부분적으로 내부 쉘을 둘러싸는 제2 중합재의 외부 쉘, 및 내부 쉘과 외부 쉘 사이의 공간에 놓이는 제2 액체 풍미 조성물:을 포함하는 다중-쉘 캡슐이 제공된다.
본 발명은 추가로 이와 같은 다중-쉘 캡슐을 포함하는 흡연 물품 또는 무연 담배 제품을 제공한다.
본 발명에 따르면, 제1 액체 풍미 조성물과 제1 쉘-형성 중합체 재료를 공동-압출하여 코어-쉘 액적을 형성하는 단계; 액적의 제1 쉘-형성 중합체 재료를 경화시켜서 제1 액체 풍미제 조성물을 포함하는 내부 코어의 주위에 내부 쉘을 형성하는 단계; 내부 쉘을 제2 쉘-형성 중합체 재료를 포함하는 코팅층으로 코팅하여 캡슐의 외부 쉘을 형성하는 단계; 제2 쉘-형성 중합체 재료를 내부 쉘에 또는 그 위에 존재하는 다가 금속 이온과 접촉시켜 제2 쉘-형성 중합체 재료를 경화시켜서 다중-쉘 캡슐의 외부 쉘을 형성하는 단계; 외부 쉘의 내부 표면을 내부 쉘의 외부 표면과 분리시키는 단계; 및 적어도 부분적으로 내부 쉘의 외부 표면과 외부 쉘의 내부 표면의 사이에 제2 액체 영역을 형성하는 단계:를 포함하는 다중-쉘 캡슐에서 액체 풍미 조성물을 인캡슐화하는 방법이 추가로 제공된다.
저장-안정성이고, 풍미제의 제어 방출을 제공하고, 그리고 다중 풍미제를 제공할 수 있는 풍미제 조성물을 제공하는 것에 더하여, 본 발명은 다중 인캡슐화 코팅을 제공함에 의해, 제조된 캡슐의 기계적 안정성의 개선을 가져오는, 풍미제를 인캡슐화하는 개선된 공동-압출법을 제공한다. 이에 더하여, 본 발명의 방법은 캡슐 크기에서의 일관성, 캡슐 응집의 감소 또는 제거, 및 캡슐 기하학적 형상의 조절 허용을 제공한다.
도 1(a), 1(b), 1(c), 및 1(d)는 본 명세서에 기재된 구현예에 따른 노즐에서 공동-압출된 코어-쉘 액적의 개략도이다.
도 2는 본 명세서에 기재된 구현예에 따른 다중-쉘 캡슐을 형성하기 위한 방법을 나타내는 개략 다이아그램이다.
도 3(a) 및 3(b)는 본 명세서에 기재된 구현예에 따른 코팅 시간과 캡슐 두께와 파열강도(burst strength)의 증가를 나타내는 도면이다.
도 4(a), 4(b), 4(c), 4(d), 및 4(e)는 본 명세서에 기재된 구현예에 따른 다중-쉘 캡슐 내부 쉘과 외부 쉘 사이의 상 분리를 나타내는 현미경사진이다.
도 5(a) 및 5(b)는 본 명세서에 기재된 구현예에 따른 내부 및 외부 쉘 사이의 내부 액체 코어와 제2 액체 영역을 갖는 다중-쉘 캡슐의 형성을 나타내는 개략 다이아그램이다.
도 6은 본 명세서에 기재된 구현예에 따라 구형 또는 타원형 캡슐이 얻어질 수 있음을 나타내는 도면이다.
본 명세서에 사용되는 바에 따르면, 용어 "흡연 물품"은, 시가, 궐련, 파이프 담배, 말질 않은 또는 "손으로 만(roll-your-own)" 담배, 전기적으로 가열된 궐련 등을 포함하지만 이것으로 한정되는 것은 아닌, 흡입 또는 흡연에 의해 담배 또는 담배 대체물을 즐기는데 통상적으로 사용되는 어느 재료, 물품 또는 장비를 포함한다.
본 명세서에 사용되는 바에 따르면, 용어 "무연 담배"는 흡입 또는 흡연과 다른 몇몇 방식, 예를 들면, 구강섭취로 즐길 수 있도록 고안된 담배를 포함한다. 예를 들면, 코담배, 스누스를 포함한 파우치형 담배, 딥(dip), 플러그 담배 등을 포함한다.
본 명세서에 사용되는 바에 따르면, 용어 "담배 제품"은 흡연 물품과 무연 담배 둘 다를 포함한다.
본 명세서에 사용되는 바에 따르면, 용어 "풍미제" 및 "풍미 조성물"은 대체물 또는 물품의 소비 중 그들의 맛 또는 방향 특성을 적어도 부분적으로 변형시키기 위해 대체물 또는 물품에 적용되는 기호성 화합물 및 조성물을 말한다.
본 명세서에 사용되는 바에 따르면, "액체 풍미제 조성물"은 풍미제 조성물 또는 풍미제 조성물이 적용될 물품의 보관 중 통상 만나는 조건 하에서, 액체 형태이고, 또는 용해, 현탁 또는 유사한 방법에 의해 액체 형태로 될 수 있는 풍미제 조성물을 말한다. 액체 풍미제 조성물은 고점도 액체 조성물을 포함할 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바에 따르면, "쉘-형성 중합체 재료"는 예를 들면, 캡슐의 일부로서, 쉘을 형성하기 위해 가교되고, 건조되고, 또는 그렇지않으면 경화될 수 있는 중합체 재료를 말한다. 용어 "제1 쉘-형성 중합체 재료"는 적어도 경화된 형태에서 하나 이상의 액체 풍미제 조성물에 실질적으로 불투과성인 쉘-형성 중합체 재료를 말한다.
본 명세서에 사용되는 바에 따르면, 용어 "실질적으로 불투과성"은 실질적으로 불투과성 재료 내에서 인캡슐화되는 어느 액체의 오직 작은 일부만이 어느 기간에 걸쳐 재료를 통해 확산될 수 있기에 충분한 투과 수준을 말한다. 이 기간은 일반적으로 소비재의 통상의 보존 시간 더하기 인캡슐화된 풍미제 조성물의 통상의 보존시간과 같다.
본 명세서에 사용되는 바에 따르면, 용어 "경화(hardening)"는 숙성(curing), 가교, 침전, 건조 또는 중합체 재료를 액체 풍미제 조성물의 하나 이상의 성분에 덜 투과성이고 및/또는 경화하기 전 쉘-형성 중합체 재료보다 더 구조적으로 및/또는 치수적으로 안정 (즉, 파열없이 스트레스를 견딜 수 있는) 및/또는 덜 투과성인 쉘로 만드는 재료에 대한 또는 재료에서의 기타 화학적 또는 물리적 변화를 말한다. 용어 "경화가능한"은 경화를 겪을 수 있는 재료를 말한다. 경화된 재료는 탄성이 있고 및/또는 가요성이 있을 것이다.
본 명세서에 사용되는 바에 따르면, 용어 "실질적으로 불용성"은 제2 중합체 재료와 고체 용액을 형성하지 않는 재료를 말한다. 참으로, 재료의 대부분 (전부는 아님)은 최소한 외부 쉘을 형성하기 위해 제2 쉘-형성 중합체 재료가 경화되자마자 제2 중합체 재료로부터 또는 제2 쉘-형성 중합체 재료로부터 상 분리를 겪는다.
본 명세서에 사용되는 바에 따르면, 용어 "실질적으로 구형" 및 "실질적으로 타원형"은 각각 일반적으로 구체형상 및 타원형상을 말하고, "구형" 및 "타원형"의 엄격한 기하학적 정의로부터의 약간의 벗어남 또는 다름을 배제하지 않는다.
본 명세서에 사용되는 바에 따르면, 용어 "약"은 숫자 또는 범위와 연결하여 사용될 때 당업자에게 언급된 값의 ±10%의 범위 내로, 언급된 값 또는 범위보다 다소 많거나 다소 적은 것을 의미한다.
공동-압출 공정을 이용한 코어-쉘 캡슐의 형성은 다양한 계수들에 의존한다. 이들은 사용된 재료의 물성 (예를 들면, 점도, 밀도 및 계면장력) 뿐 아니라 공정 조건 (유속, 온도, 진폭 및 노즐의 진동 주파수, 수중노즐 또는 비-수중 노즐의 사용 및 내부 및 외부 오리피스의 직경과 같은 노즐의 기하학적 형상)을 포함한다. 이들 인자들 각각의 영향은 분리되지 않고, 오히려 그들 간의 복잡한 상호작용이 존재한다. 그러므로, 원하는 특성을 갖는, 특히 충분한 쉘 두께를 갖는 코어-쉘 캡슐을 얻기 위해 압출 공정만을 사용하는 것은 어렵고 불가능하다. 상기한 바와 같이, 캡슐에 경화된 제2 쉘-형성 중합체 재료의 내부 및 외부 쉘을 제공하는 것은 이들 어려움 중 몇몇을 극복할 수 있다.
한 구현예에서, 제1 액체 풍미제 조성물과 제1 쉘-형성 중합체 재료를 공동-압출하여 제1 액체 풍미제 조성물을 함유하는 내부 코어, 및 제1 쉘-형성 중합체 재료를 함유하는 외부층을 함유하는 코어-쉘 액적을 형성하는, 액체 풍미제 조성물의 인캡슐화 방법이 제공된다.
이 액적은 바람직하기는 액체 풍미제 조성물이 내부 노즐을 통과하고, 그리고 제1 쉘-형성 중합체 재료는 외부 노즐을 통과하는, 한 쌍의 동심원 노즐에 의해 형성된다. 액적 형성은 노즐로부터 액적을 제거하기 위해 노즐 근처에 기체 또는 증기 스트림의 통과 또는 진동을 포함할 수 있다.
예를 들면, 액적 형성은 약 20 Hz 내지 약 200 Hz, 더욱 바람직하기는 약 60 Hz 내지 약 100 Hz, 더욱 바람직하기는 약 70 Hz 내지 약 85 Hz, 가장 바람직하기는 약 70 Hz 내지 약 80 Hz 범위의 주파수에서 작동되는 것이 바람직한, Spherisator 2002 Mark II (Brace GmbH)에서 수행될 수 있다. 장치의 전자기 쉐이커에 적용된 진폭은 바람직하기는 약 100 mV 및 약 2000 mV, 더욱 바람직하기는 약 330 mV 내지 약 1000 mV, 더욱 바람직하기는 약 350 mV 내지 약 450 mV의 범위이다. 노즐 직경은 일반적으로, 내부 코어-형성 노즐의 경우 약 0.5 mm 내지 약 2 mm, 더욱 바람직하기는 약 0.9 mm 내지 약 1.5 mm의 범위이고, 그리고 외부 쉘-형성 노즐의 경우 약 1.5 mm 내지 약 3 mm, 더욱 바람직하기는 약 2 mm 내지 약 2.5 mm이다. 공동-압출기의 코어-형성 스트림에서의 압력은 일반적으로 약 40 mbar 내지 약 80 mbar, 더욱 바람직하기는 약 50 mbar 내지 약 65 mbar이고, 반면 공동 합출기의 쉘-형성 스트림에서의 압력은 약 90 mbar 내지 약 150 mbar, 더욱 바람직하기는 약 100 mbar 내지 약 130 mbar이다. 공동 압출된 캡슐의 직경은 통상적으로 약 1 내지 약 7 mm의 범위이다.
도 (a), 1 (b), 1 (c) 및 1 (d)는 노즐에서 공동-압출된 코어-쉘 액적에 의해 선택될 수 있는 선택적인 형태들의 개략적인 도면이다. 도 1(a)에서, 쉘-형성 중합체 재료는 노즐 표면으로부터 비교적 쉽게 방출되는 경향이 있는 반면, 도 1(b)에서 쉘-형성 중합체 재료는 노즐 표면에 매달리는 경향이 있다. 도 1(c)에서, 공동-압출된 액적은 둥근 또는 공모양 형태로 가정하기 상당히 휠씬 전 길어지는 경향이 있는 반면, 도 1(d)에서 공동-압출된 액적은 노즐에서 방출되기 전 실질적으로 둥글거나 또는 공모양 형태를 형성하는 경향이 있다. 공동-압출된 코어-쉘 액적은 이들 도면을 제외하고, 혼합된 또는 중간 형태를 포함하여, 다른 형태를 취할 수 있다. 액적 형태는 공정 계수를 나타낼 수 있어 그들의 관찰은 원하는 캡슐의 형태를 안내할 수 있다.
일단 노즐에서 유리되면, 제1 쉘-형성 중합체 재료는 완전히 또는 실질적으로 완전히 풍미제 조성물을 둘러싸도록 코어-쉘 액적 주변을 흐를 수 있다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 액체 풍미제 조성물은 친수성, 일반적으로 수성 조성물과, 소수성, 일반적으로 오일-기재 조성물 둘 다를 포함한다. 일반적으로, 이들 조성물들은 하나 이상의 풍미제 분자를 함유하고, 특히, 이들이 천연적으로 액체 형태로 얻어지지 않는다면, 이들은 액체 비히클 또는 용매에 용해되거나 또는 현탁될 수 있다. 적절한 풍미제의 예는 멘톨, 페퍼민트 또는 스페아민트와 같은 민트, 초콜렛, 감초, 감귤류 및 기타 과일 풍미, 감마 옥타락톤, 바닐린, 에틸바닐린, 시나몬, 메틸 살리실레이트, 리날로올, 베르가못 오일, 게라늄 오일, 레몬 오일, 생강 오일, 담배 추출물, 페닐아세트산, 솔라논, 메가스티그마트리에논, 2-헵타논, 벤질알콜, 시스-3-헥세닐 아세테이트, 발레르산, 발레르 알데히드 등을 포함하지만, 이것으로 한정되는 것은 아니다. 용액 또는 식물성 현탁액 중의 풍미제가 특히 유용하다는 것이 발견되었다.
제1 쉘-형성 중합체 재료는 바람직하기는 가교성 다당류, 단백질 또는 왁스를 함유한다. 쉘을 형성하는 것이 어려운 경우, 제1 쉘-형성 중합체 조성물은 실질적으로 제1 액체 풍미제 조성물에 대한 실질적으로 불투과성인 장벽을 형성한다. 바람직하기는 가교성 다당류는 알긴산염, 펙틴, 카라기난, 키토산, 덱스트란 및 이들의 조합물과 혼합물을 포함한다. 바람직한 단백질은 젤라틴을 포함한다. 제1 쉘-형성 중합체 재료로서 특히 바람직한 것은 알긴산 나트륨과 같은, 1가 양이온과의 알긴산의 염이다. 바람직하기는 알긴산염은 약 1 내지 약 5 중량%, 바람직하기는 약 2 내지 약 2.5 중량% 범위의 알긴산염 농도를 갖는 수용액으로서 공동압출된다.
형성된 액적은 그리고 나서 제1 액체 풍미제 조성물을 포함하는 내부 코어 둘레에 내부 코어를 형성하기 위해 제1 쉘-형성 중합체 재료를 경화시키는 처리를 가 된다. 경화 공정은 예를 들면, 제1 쉘-형성 중합체 조성물이 왁스 또는 젤라틴이면, 냉각만을 포함할 수 있다.
경화는, 그러나, 특히 제1 쉘-형성 중합체 재료가 다당류를 함유하는 경우 더욱 복잡한 공정을 포함한다. 예를 들면, 제1 쉘-형성 중합체 재료가 알긴산 나트륨을 포함하는 경우, 경화 공정은 바람직하기는 나트륨을 대체하고, 그리고 효과적으로 알긴산염 중합체를 가교하는 2가 금속이온에 의한 이온성 치환 반응을 포함한다. 다른 다당류들도 경화 동안 유사한 이온성 가교 반응을 겪는다. 이에 더하여, 경화는 쉘로부터 과량의 수분을 제거하기 위해, 그리고 쉘이 덜 끈적이도록 건조 과정을 포함한다. 이러한 유형의 경화 공정은 수성 2가 금속 이온, 바람직하기는 칼슘 이온 배스에 액적을 떨어뜨려 수행된다. 예를 들면, 수성 CaCl2의 배스가 사용될 수 있다. 선택적으로, 액적은 그들이 동심원 노즐을 떠난 후 수성 CaCl2 또는 다른 2기 금속 이온의 미스트와 함께 분무될 수 있다. 어느 쪽이든, 액적의 표면 위의 칼슘 이온은 나트륨 이온으로 대체되고 알긴산염 중합체를 가교한다. 시간의 길이에 따라 칼슘 이온 용액과 접촉하고 있는 액적이 증가하고, 칼슘이온의 외층으로의 투과 깊이가 증가하고, 그리고 경화된 중합체의 깊이도 증가한다. 바람직하기는, CaCl2 용액은 약 3 중량% 내지 약 10 중량%의 농도, 바람직하기는 약 5 중량%이 농도를 갖는 수용액으로 적용된다. CaCl2 접촉 시간과 용액 농도는, (여기에 더욱 자세히 기재된) 이후의 칼슘 이온을 제거하기 위한 세척과 함께, 코팅층의 형성 및/또는 코팅층의 경화에도 영향을 미칠 수 있다.
도 2는 인캡슐화된 제1 액체 풍미 조성물과 경화된 제1 중합체 재료의 내부 쉘을 함유하는 캡슐이 그리고 나서 다중-쉘 캡슐을 형성하기 위해 어떻게 제2 쉘-형성 중합체 재료를 함유하는 하나 이상의 코팅층으로 코팅되는가를 설명하는 예를 나타낸다. 이러한 다중-쉘 캡슐은 코어를 둘러싸는 경화된 쉘-형성 중합체 재료의 쉘을 갖는다. 휘장 코팅, 코아세르베이션과 같은 캡슐을 코팅하는 다양한 공정이 허용가능한 결과를 제공할 것이지만, 예시적인 코팅 공정을 본 명세서에 기재하였고 도 2에 나타내었다.
내부 쉘을 갖지만 아직 외부 쉘은 갖지 않은 상기 캡슐들을 그들의 수성 배스 (도 2, CaCl2 용액)으로부터 여과하여 수확할 수 있고, 그리고 과량의 2가 금속 이온들을 제거하기 위해 세척하고 과량의 표면수를 제거하기 위해 배수시킨 후, 통상적으로 교반하면서 제2 쉘-형성 중합체 재료의 용액에 놓는다 (도 2에서 제2 쉘-형성 중합체 재료의 용액은 알긴산염 용액이다). 코팅층이 원하는 두께로 성장하기에 충분한 시간 동안 캡슐을 이 용액에서 유지하고, 그 시간은 통상적으로 원하는 두께에 따라 약 30초 내지 수시간의 범위이다. 이 시간의 마지막에, 물을 첨가하여 쉘-형성 중합체 재료의 용액을 희석시키고, 그리고 코팅의 성장을 늦추거나 정지시킨다. 코팅된 캡슐을 여과 또는 기울여 따르기에 의해 코팅 용액으로부터 분리시키고, 추가의 물을 첨가하여 과량의 쉘-형성 중합체 재료를 제거한다. 이러한 분리 및 희석 공정은 수회 반복될 수 있고, 생성된 코팅 캡슐은 그리고 나서 임의로 예를 들면, 회전식 건조기에서와 같이, 고온의 기체 스트림에 노출시킴으로써 건조될 수 있다.
적당한 제2 쉘-형성 중합체 재료의 예는 알긴산염, 펙틴, 카라기난, 키토산, 및 이들의 혼합물과 같은 가교성 다당류를 포함한다.
일단 코팅된 캡슐이 형성되면, 코팅층 중의 제2 쉘-형성 중합체 재료는 경화되어 내부 쉘이 경화된 제2 쉘-형성 중합체 재료의 외부 쉘에 의해 둘러싸인 캡슐을 함유하는 다중-쉘 캡슐이 형성된다. 경화는 제2 쉘-형성 중합체 재료를 적절한 가교제와 접촉시킴에 의해 수행될 수 있다. 예를 들면, 제2 쉘-형성 중합체 재료가 알긴산 나트륨을 포함한다면, 칼슘 이온의 용액이 코팅층을 경화하는데 첨가될 수 있다. 내부 쉘이 가교된 알긴산염을 함유한다면, 추가의 칼슘 이온이 필요없이, 코팅으로 이동하고 가교를 일으키기에 충분한 유리 칼슘 이온이 내부 쉘에 잔류할 것이다. 경화는 코팅 단계 중, 예를 들면, 코팅 중 내부 쉘 중의 잔류 칼슘으로 가교됨으로써 시작되는 것이 바람직하다.
몇몇 경우에, 다중-쉘 캡슐의 외부 표면은, 부분적으로 그 안의 높은 수분 함량으로 인해 다소 점착성이거나 끈적일 것이다. 한 구현예에서, 다층-쉘을 갖는 캡슐의 제조방법은 이 두께를 줄이기 위해 캡슐을 건조시키는 것을 포함한다. 이 방식에서 건조는 또한 경화 단계로 간주될 수 있다. 다중-쉘 캡슐의 쉘의 어떠한 파괴도 최소화하면서 그들을 건조시키는 것이 바람직하다. 회전식 건조기가 이 목적에 적합할 것이다. 건조기의 내부 표면에 다중-쉘 캡슐이 부착하는 것을 제한하기 위해, 건조기에 질소와 같은 불활성 기체를 주입하면서 건조를 수행하는 것이 바람직하다.
이 과정에 의해 생산된 캡슐은 보관 안정성이 높을 것이고 캡슐과 결합된 물품 및 제품의 보관 중 액체 풍미제 조성물에서 풍미제의 이동 및/또는 손실을 효과적으로 감소시키거나 또는 막을 수 있다.
도 3은 직경이 4.0 mm인 다중-쉘 캡슐의 파열 강도에서 얻은 데이타를 나타낸다. 도 3(a)에서 제2 쉘-형성 중합체 재료의 용액은 알긴산염 0.25 중량%였고, 여기서 코팅 시간이 증가함에 따라 파열 강도가 증가함을 알 수 있다. 도 3(b)에서, 약 12 내지 43 ㎛의 다양한 쉘 두께(이 도면에서, 쉘들 간의 어느 간격을 포함하여 내부와 외부 쉘들의 결합된 두께를 의미)를 갖는 캡슐의 파열 강도를 압축속도 100 mm/분으로 Shimadzu EZ-Graph를 사용하여 측정하였다. 파열 강도는 쉘 두께의 증가와 함께 증가하였다. 이들 그래프들은 본 발명의 방법이 파열 강도가 약 6 내지 11 N, 바람직하기는 약 8 내지 10 N인 캡슐을 생산할 수 있음을 나타낸다.
제1 쉘과 제2 쉘은 서로 다르고, 각각은 서로 다른 두께, 기계적 강도, 열 및/또는 수분 안정성, 붕해 속도 등을 가질 수 있다. 그 결과, 제1 및 제2 중합체 재료의 선택은 생성된 다중-쉘 캡슐의 물리적 및 화학적 성질을 다르게 할 수 있다.
내부 및 외부 쉘을 형성하는데 사용되는 특정 제1 및 제2 쉘-형성 중합체 재료와 관계없이, 외부 쉘은, 경화 후, 외부 쉘의 내부 표면이 내부 쉘의 외부 표면과 분리되어 있고 및/또는 분리가능하도록 내부 표면과 외부 표면을 함유한다. 두 쉘은 그들이 분리될 때 그들 사이의 공간을 정의할 수 있다. 그러므로, 두 쉘들은 본 명세서에서 더욱 상세히 설명되는 바와 같이, 상 분리에 의해 또는 캡슐로의 확산에 의해 부여되는 삼투압에 의해 강제로 분리될 수 있다. 같은 캡슐에서 코어에 그리고 쉘들 간의 공간에 다른 액체 풍미 조성물을 제공할 수 있는 능력은 캡슐을 함유하는 물품이 소비됨에 따라 다른 풍미 조성물의 제어 방출을 허용하고, 소비자에게 다양한 그리고 즐거운 미적 효과를 제공한다.
도 4(a)-(e)는 다중-쉘 캡슐의 단면의 현미경 사진이다. 이들 도면에서, "i"는 캡슐의 내부를 나타내고, "o"는 외부를 나타낸다. 도 4(a)는 본 발명의 구현예에 따른 다중-쉘 캡슐의 단면상을 나타내고, 도 4(b)-(e)는 단면에 따른 다양한 위치에서의 더욱 상세한 영상을 나타낸다. 제1 쉘과 제2 쉘 사이의 공간을 확인할 수 있다.
도 5(a) 및 도 5(b)에 나타낸 바와 같이, 인캡슐화된 조성물은 제1 액체 풍미제 조성물을 갖는 내부 코어에 더하여, 다중-쉘 캡슐의 외부 쉘에 실질적으로 불용성인 하나 이상의 성분을 함유하는 제2 액체 조성물(예를 들면, 상기 풍미제 또는 제1 액체 풍미제 조성물과 같거나 다른 풍미제)을 함유할 수 있다.
한 구현예에서, 도 5(a)에 대략적으로 설명된 (내부 코어 주변에 내부 쉘을 갖는) 초기 캡슐은 경화된 제2 쉘-형성 중합체 재료에 실질적으로 불용성인 액체를 포함하는 겔로 코팅된다. 상 분리 후, 이러한 실질적으로 불용성 성분 또는 성분들은 분리되고 두 쉘 사이의 공간으로 이동한다. 내부 쉘의 외부 표면과 외부 쉘의 내부 표면이 분리되어 있고 및/또는 분리가능하므로, 삼투압은 제2 액체 풍미제 조성물의 이동 성분이 쉘 표면 사이를 점유하고 및/또는 그 방법을 강제하도록 한다. 외부 쉘의 경화 후, 이러한 이동 성분은 내부 쉘의 외부 표면과 외부 쉘의 내부 표면 사이의 공간에 적어도 부분적으로 있는 액체 영역을 형성할 수 있다.
도 5(b)에 개략적으로 설명된 또 다른 구현예에서, 제2 풍미제 액체 조성물은, 제2 쉘-형성 중합체 조성물이 완전히 경화되기 전에, 제2 액체 풍미제 조성물의 용액 또는 현탁액에 다중-쉘 캡슐 또는 코팅된 제1 캡슐 (내부 쉘과 코팅층을 갖는 캡슐)을 놓음으로써 내부 및 외부 쉘 사이에 주입된다. 외부 쉘의 내부 표면이 내부 쉘의 외부 표면과 분리되고 및/또는 분리가능하기 때문에, 제2 액체 풍미제 조성물이 확산에 의해 외부 쉘 또는 코팅층을 투과할 수 있고, 그리고 내부와 외부 쉘 사이, 또는 내부 쉘과 코팅 층 사이의 공간을 만들고 및/또는 점유할 수 있고, 그것에 의해 내부 쉘의 외부 표면과 외부 쉘의 내부 표면 사이에 적어도 부분적으로 액체 영역을 형성할 수 있다. 제2 쉘-형성 중합체 재료는 그리고 나서 경화, 또는 경우에 따라 추가 경화를 겪는다.
이들 구현예 중 어느 것의 결과는 코어에 제1 액체 풍미제 조성물을 갖고 그리고 내부 및 외부 쉘 사이의 영역에 적어도 부분적으로 제2의, 임의로 다른, 액체 풍미제 조성물을 갖는 캡슐이다. 이것은 풍미제가 이와 같은 캡슐이 병합된 물품을 소비하는 동안 다른 시간에 방출되는 것을 허용한다.
흡연 물품 및 무연 담배
담배 흡연 물품에 사용되는 풍미제, 예를 들면, 멘톨은 멘톨이 적용된 담배로부터 흡연 물품의 다른 부분으로 이동할 수 있고, 또는 흡연물품 밖으로 완전히 이동할 수 있다. 이것은 물품이 소비될 때 이용가능한 풍미제의 수준을 감소시켜, 종종 증가된 수준의 풍미제를 물품에 적용할 것을 요구한다. 증가된 양의 풍미제 적용은 제조시 바람직하지 않은 추가 비용을 의미한다. 본 발명의 인캡슐화된 풍미제의 사용은 이러한 문제를 극복할 수 있다.
예를 들면, 제1 및 제2 액체 풍미제 조성물 중 풍미제로서 하나의 풍미제, 예를 들면 멘톨을 함유하는 하나 이상의 캡슐이 궐련과 같은 흡연 물품의 담배 로드 또는 필터에 병합될 수 있다. 궐련을 흡연함에 따라, 제2 중합체 코팅이 주류연이 캡슐을 지남에 의해 분해될 수 있고, 그것에 의해 제2 액체 풍미제 조성물로부터 멘톨이 소비자에게 방출된다. 이후, 궐련이 계속 연소됨에 따라, 코어 중의 제1 액체 풍미제 조성물 중의 멘톨이 내부 쉘이 분해됨에 따라 주류연으로 방출된다. 그 결과 소비자는 흡연 경험 중 다양한 시점에서 증가된 멘톨 풍미를 즐긴다.
또 다른 실시예에서, 하나의 풍미제, 예를 들면 제1 액체 풍미제 조성물 중의 풍미제로서 멘톨, 및 다른 풍미제, 예를 들면 제2 액체 풍미제 조성물 중의 풍미제로서 담배 추출물을 함유하는 하나 이상의 캡슐이 궐련의 담배 로드 및/또는 필터에 병합될 수 있다. 궐련을 흡연함에 따라, 외부 쉘은 습기, 고온 주류연, 방출하는 담배 풍미 중에서 분해되고, 그것에 의해 궐련 중 담배에 의해 제공된 담배 풍미가 강화된다. 흡연이 계속됨에 따라, 내부 쉘이 분해되기 시작하여, 멘톨 풍미가 주류연으로 방출된다.
이들 실시예 중 하나에서, 다중 캡슐이 궐련에 놓일 수 있고, 그들의 기질은 소비자에 대한 풍미제의 전달에 영향을 미칠 수 있다. 예를 들면, 궐련에서 동일한 또는 유사한 위치에서 쉘의 동일한 또는 유사한 두께를 갖는 다중 캡슐의 배치는 비교적 짧은 시간에 걸쳐 특정 풍미의 증가를 가져올 수 있다. 캡슐 각각이 유사한 분해 상태를 겪으므로, 쉘들은 유사한 속도로 분해되고, 유사한 시간에 그들의 풍미를 방출할 것이다.
또 다른 구현에에서, 내부 및 외부 쉘의 두께 및 기타 기계적 성질을 바꿈으로써 다양한 캡슐로부터의 풍미제 방출 속도를 변화시키는 것이 가능하다. 이것은 물품의 다른 위치들에 대해 캡슐들이 제작되도록 하고, 그것에 의해 시간에 따른 풍미제 방출을 제어할 수 있다. 예를 들면, 비교적 두꺼운 쉘을 갖는 캡슐은 필터에 또는 필터 근처에 놓일 수 있는 반면, 비교적 두꺼운 쉘을 갖는 캡슐은 궐련의 점화 말단 근처의 담배 로드에 놓일 수 있다. 두꺼운 쉘을 갖는 캡슐은 주류연 연소될 때 그들의 풍미를 장시간 유지하여 소비자가 흡연에서 후에 풍미 방출을 계속 경험할 수 있다. 인캡슐화된 풍미를 포함하는 궐련은 미국 특허 출원 제2005/0172976호 및 제 2008/0017206에 기재되어 있고, 그들 각각은 그 전체가 참조로서 본 발명에 병합된다.
유사하기는, 캡슐이 무연 담배 제품에 첨가될 수 있고, 여기서 풍미제 방출은 저작 중 캡슐의 기계적 파괴로부터 또는 타액에서의 캡슐의 용해로부터 나온다. 다른 쉘 두께를 갖는 캡슐들을 포함함으로써, 시간에 따른 풍미제 또는 풍미제들의 전달을 위한 방출 프로파일은 제어되어, 소비자가 경험 초기에는 어느 풍미를, 그리고 후기에는 다른 풍미를 경험하고, 또는 소비자가 좀더 연속적으로, 특정 풍미제를 일정 수준으로 경험할 수 있다.
도 6에 나타낸 바와 같이, 캡슐의 구조, 그것의 기계적 성질, 및 그것의 전달 특성에 대한 조절을 제공하는 것에 더하여, 본 발명의 방법은 전체적 캡슐 형태학에 걸친 조절을 제공할 수 있다. 공동-압출 과정의 계수들을 다르게 함에 의해, 캡슐 형태는 실질적으로 구형으로부터 실질적으로 타원형까지 변할 수 있다. 다양한 형태학의 장점 중에서, 캡슐의 타원형은 (캡슐의 꼭대기에서 힘이 집중되기 때문에) 파열에 요구되는 힘이 감소되고, 이것은 특정 적용에 바람직할 것이다.
또 다른 구현예에서, 본 명세서에 기재되는 바와 같은 하나 이상의 다중-쉘 캡슐은 궐련의 필터에 병합되어, 흡연자에 의해 선택된 시간에 액체 풍미제가 필터로 방출되도록 부서질 수 있다. 바람직하기는, 이와 같은 캡슐은 기계적 파괴가 쉽도록 타원형이다. 짤 수 있는 풍미 캡슐을 갖는 궐련 및 필터 하위 부품은 미국 특허 출원 2007/0012327 및 2006/0174901호에 기재되어있다.
실시예 1
식물성 오일 중의 풍미제 (9670-102A) 혼합물을 55 mbar의 압력하에서 Brace GmbH Spherisator 2002 Mark II 1410-087 공동-압출기의 내부, 또는 코어 노즐 (직경 1.0 mm)를 통해 공급하였다. 2 중량% 알긴산 나트륨의 수용액 (제1 쉘-형성 중합체 재료)를 100 mbar의 압력하에서 공동-압출기의 외부, 또는 쉘-형성 노즐 (직경 2.5 mm)를 통해 공급하였다. 진동 주파수는 80 Hz였고, 진동 진폭은 350 mV였다. 공동-압출에 의해 제조된 코팅된 코어를 5 중량% 염화칼슘을 함유하는 경화 수용액과 접촉시키고, 여과하고, 그리고 5 중량% 염화칼슘을 함유하는 추가의 경화 수용액으로 세척하였다. 제조된 코팅된 코어의 몇몇은 바람직하기 않게 작은 "인공위성" 캡슐 (이것은 바람직한 캡슐로부터 스크린 또는 분리될 수 있다) 또는 중심이 완전하지 않은 코어를 갖는다. 부서진 캡슐 및/또는 병합되지 않은 코어 재료로부터 기원한다고 믿어지는 소량의 오일이 코팅된 코어의 현탁물의 표면에서 관찰되었다.
캡슐을 세척하고 가려내고 그리고 나서 다중-쉘 캡슐을 제조하기 위한 다음의 공정에 의해 성장시켰다. 캡슐을 0.25 중량% 알긴산 나트륨의 수용액 (제2 쉘-형성 중합체 재료)에 첨가하고, 20분 동안 교반하고, 탈이온수를 첨가하여 알긴산염 용액을 희석하였다. (실질적으로 0.25 중량%보다 진한 알긴산염 농도를 사용하는 것은 캡슐의 원하지 않는 응집을 가져온다는 것을 발견하였다). 캡슐을 용액으로부터 제거하고, 5 중량% 염화칼슘과 접촉시키고, 여과하고, 탈이온수로 세척하고, 그리고 회전식 건조기에서 실온의 질소와 접촉시켜 캡슐을 건조시켰다. 응집이 관찰되지 않으면서 비교적 균일한 캡슐을 얻었다. 생성된 다중-쉘 캡슐의 중량은 캡슐당 약 35 mg 내지 약 39 mg이었고, 평균 중량은 약 36 mg/캡슐이었다.
실시예 2
풍미제를 60 mbar의 압력하에서 내부 노즐을 통해 공급하고, 알긴산염 용액을 125 mbar의 압력하에 외부 노즐을 통해 공급한 것을 제외하고, 실시예 1에 기재된 공정을 일반적으로 따랐다. 제조된 코팅된 코어의 몇몇은 인공위성 형태였고 또는 중심이 완전하지 않은 코어를 가졌다. 건조 후, 캡슐 중 여러 개는 부서졌다. 캡슐의 중량은 캡슐당 약 30 mg 내지 약 35 mg였고, 평균 중량은 32 mg/캡슐이었다. 캡슐의 파열 강도를 측정하였고, 약 3.5 N 내지 약 16.7 N인 것을 발견하였다.
실시예 3
진동 주파수가 100 Hz이고, 외주 노즐 압력이 105 mbar인 것을 제외하고, 일반적으로 실시예 1에 기재된 방법을 사용하였다. 비록 여러 개의 인캡술화되지 않은 비드가 관찰되었지만, 작은 캡슐은 거의 관찰되지 않았다. 여과된 코팅된 코어들을 0.25 중량% 알긴산나트륨과 1.0 중량% 폴리비닐피롤리돈 ("PVP")을 함유하는 수용액에 첨가하였고, 20분 동안 교반하고, 물로 희석시키고, 용액으로부터 제거하고, 염화칼슘의 첨가 없이 직접 여과하였다. 여과된 캡슐을 실시예 1에서와 같이 회전식 건조기에서 건조시켰다. 평균 캡슐 중량은 33.8 mg/캡술이었고, 그러나 PVP 는 응집물의 형성을 막지 않았다.
실시예 4
다음의 추가 변화와 함께, 식물성 오일 중의 다른 풍미제 (9814-57)를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1의 상기 공정을 일반적으로 따랐다.
첫번째 서브 실시예로서, 내부 노즐을 통한 공급은 60 mbar에서였고, 외부 노즐을 통한 공급 압력은 130 mbar였고, 주파수는 50 Hz이고 진폭은 300 mV였다. 노즐로부터의 산출은 도 1(a)처럼 보였다. 결과는 많은 비-코어/쉘 구형 (즉, 코어가 없는 구형) 및 비-중심된 코어 및 오일 층을 갖는 불안정한 공정이었다.
두번째 서브 실시예로서, 주파수 50 Hz 및 진폭 300 mV을 사용하여, 내부 노즐을 통한 공급은 58 mbar였고, 외부 노즐을 통한 공급 압력은 125 mbar였고, 다. 노즐로부터의 산출은 도 1(a)처럼 보였다. 결과는 많은 비-코어/쉘 구형 및 오일 층이었다. 생성된 캡슐은 끈적이고, 쉽게 부서지고 크기가 불균일하였다.
세번째 서브 실시예로서, 주파수 80 Hz 및 진폭 350 mV을 사용하여, 내부 노즐을 통한 공급은 57 mbar였고, 외부 노즐을 통한 공급 압력은 130 mbar였다. 노즐로부터의 산출은 도 1(b)처럼 보였다. 결과는 비-코어/쉘 구형 및 여러 인공위성 형태 캡슐이 관찰되지 않았고, 구형이였다.
네번째 서브 실시예로서, 주파수 80 Hz 및 진폭 350 mV을 사용하여, 내부 노즐을 통한 공급은 60 mbar였고, 외부 노즐을 통한 공급 압력은 115 mbar였다. 노즐로부터의 산출은 도 1(a)처럼 보였다. 생성된 캡슐은 쉽게 부서졌고, 비-균일 크기였다.
실시예 5
식물성 유 중의 풍미제 9814-57을 압력 60 mbar에서 내부 노즐을 통해 공급하고, 알긴산염 나트륨 용액을 압력 130 mbar에서 외부 노즐에 공급한 것을 제외하고, 실시예 1에 기재된 공정을 일반적으로 따랐다. 노즐로부터의 산출은 도 1(a) 처럼 보였다. 캡슐과, 비 코어/쉘 구형인 여러 구형들이 생산되었다. 적어도 코어 중 몇몇은 매우 중심에서 벗어나 보였고 (highly off-center), 작았다. 제2 알긴산염 층 (외부 층)의 가시화를 강화하기 위해 0.25 중량% 알긴산 용액에 0.1 중량% 녹색 식용 색소를 첨가하였다. 건조된 캡슐은 바람직하게 작았고 (인공위성 형태가 아님), 단단하고, 그리고 타원형 또는 계란형이었다.
실시예 6
노즐 산출물이 도 1(b)처럼 보이도록 만든 것을 제외하고, 실시예 5에 기재된 과정을 따랐다. 이것은 타원형 또는 계란형인 바람직하게 작은 캡슐이었다.
실시예 7
코어 재료가 60~100 mbar로 공급된 청색 안료를 갖는 식물성 오일이고 쉘은 90~140 mbar에서 공급되는 것을 제외하고, 실시예 1에 기재된 방법을 일반적으로 따랐다. 주파수는 90 Hz였고, 진폭은 400 mV였다. 이 결과는 중심이 벗어난 코어를 갖는 작은 캡슐이었다.
실시예 8
코어 재료가 청색 안료를 갖는 식물성 오일이고 다음의 추가적 변화를 따르는 것을 제외하고, 실시예 1의 상기 방법을 일반적으로 따랐다.
첫번째 서브 실시예로서, 코어 재료를 0.9 mm 노즐을 통해 65 mbar에서 공급하고 쉘을 90-140 mbar에서 공급하였다. 주파수는 90 Hz이고 진폭은 400 mV였다. 노즐로부터의 산출물은 도 1(c)와 같았다. 방법은 불안정하였다. 중심이 벗어난 작은 캡슐이 생산되었다.
두번째 서브 실시예로서, 첫번째 서브 실시예의 과정을 다음의 변형과 함께 사용하였다. 쉘 재료를 2.2 mm 노즐을 통해 115 mbar에서 공급하였고, 코어 재료를 70 mbar에서 공급하였다. 주파수는 80 Hz였고 진폭은 350 mV였다. 노즐로부터의 산출물은 도 1(d)와 같았다. 공정은 바람직하게 작은 캡슐이 생산되면서 안정하였다. 코어는 중심에서 벗어나 있었다.
세번째 서브 실시예로서, 첫번째 서브 실시예의 과정이 다음의 변형과 함께 사용되었다. 코어는 1.0 mm 노즐을 통해 65 mbar에서 공급되었고 쉘은 2.5 mm 노즐을 통해 120 mbar에서 공급되었다. 주파수는 80 Hz였고 진폭은 350 mV였다. 노즐로부터의 산출물은 도 1(a)와 같았다. 공정은 인공위성 형태 캡슐이 생산됨 없이 안정하였다. 비-코어/쉘 구형이 있었다. 코어는 중심에 있지 않았다.
네번째 서브 실시예로서, 세번째 서브 실시예의 과정이 다음의 변형과 함께 사용되었다. 쉘 재료를 125 mbar에서 공급하였고 코어 재료는 80 mbar에서 공급하였다. 주파수는 100 Hz였다. 노즐로부터의 산출물은 도 1(a)처럼 보였다. 공정은 작은 캡슐이 생산됨 없이 안정하였다. 비-코어/쉘 구형이 있었다. 코어의 중심은 세번째 서브 실시예에서 보다 나았다.
다섯번째 서브 실시예로서, 네번째 서브 실시예의 과정이 다음의 변형과 함께 사용되었다. 쉘 재료는 115 mbar에서 공급하였고 코어 재료를 75 mbar에서 공급하였다. 노즐로부터의 산출물은 도 1(d)와 같았다. 작은 캡슐이 부산물로 나타났고, 코어는 중심에 있지 않았다.
실시예 9
내부 노즐 직경이 0.9 mm이고 외부 노즐 직경이 2.3 mm 이고; 내부 노즐로 공급된 재료의 압력이 변하여 64mbar, 70 mbar, 80 mbar, 85 mbar, 및 87 mbar 압력이 사용된 것을 제외하고, 실시예 1에 기재된 방법을 일반적으로 따랐다. 외부 노즐로 공급된 재료의 압력은 115 mbar를 유지하였다. 진동 주파수는 90 Hz였다. 공정은 인공위성 형태 캡슐을 생산하지 않았다. 내부 노즐 압력이 증가함에 따라, 캡슐에서의 코어의 센터링이 개선되었다. 내부 노즐 압력이 87 mbar일 때, 제조된 캡슐의 몇몇은 쉽게 부서졌다. 내부 노즐 압력 85 mbar에서 제조된 캡슐은 2시간 동안 건조시켰고, 250 rpm에서 교반하면서 20분 동안 0.25중량% 알긴산 나트륨 용액에 접촉시켰다. 입자를 1000 ml의 물로 수회 세척하고, 그리고 나서 제거하였다. 세척한 캡슐을 5 중량% CaCl2의 100 ml에 놓고, 여과하고, 500 ml의 물로 수회 세척하였다. 계란형 또는 타원형 캡슐이 제조되었다.
본 발명이 그들의 바람직한 구현예를 참조로 상세히 설명되었지만, 당업자들은 다양한 변화가 가능하고 본 발명의 범위로부터의 벗어남 없이 동등하게 적용될 수 있다는 것을 이해할 것이다.

Claims (14)

  1. 제1 액체 풍미제 조성물을 포함하는 내부 코어;
    내부 코어를 최소한 부분적으로 에워싸는(enclosing) 제1 중합체 재료의 내부 쉘, 여기서, 제1 중합체 재료는 알긴산염, 펙틴, 카라기난, 키토산, 덱스트란 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 가교성 다당류, 단백질 또는 왁스를 포함하고;
    내부 쉘을 최소한 부분적으로 에워싸는 제2 중합체 재료의 외부 쉘, 여기서 제2 중합체 재료는 알긴산염, 펙틴, 카라기난, 키토산 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 가교성 다당류를 포함하며; 그리고
    내부 쉘과 외부 쉘 사이의 공간에 놓인 제2 액체 풍미제 조성물을 포함하는 다중-쉘 캡슐을 적어도 하나 포함하는 담배 제품.
  2. 제1항에 있어서, 다중-쉘 캡슐이 구형이고, 직경이 1 mm 내지 7 mm인 담배 제품.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다중-쉘 캡슐의 내부 쉘 및 외부 쉘은 쉘 사이의 공간을 포함해서, 12 마이크로미터와 43 마이크로미터 사이의 결합 두께를 갖는 담배 제품.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다중-쉘 캡슐은 6 N과 11 N 사이의 파괴강도를 갖는 담배 제품.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다중-쉘 캡슐의 내부 쉘 및 외부 쉘 중 하나 이상은 가교된 알긴산염을 포함하는 담배 제품.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다중-쉘 캡슐이 타원형인 담배 제품.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1 및 제2 액체 풍미제 조성물은 서로 다른 것인 담배 제품.
  8. 삭제
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다수의 다중-쉘 캡슐을 포함하고, 그들 중 최소한 일부는 내부 및 외부 쉘의 결합 두께가 다른 것인 담배 제품.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 담배 제품은 무연 담배인 담배 제품.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 담배 제품은 흡연 물품인 담배 제품.
  12. 다중-쉘 캡슐내에 액체 풍미제 조성물을 인캡슐화하는 방법으로, 상기 방법은:
    제1 액체 풍미제 조성물 및 제1 쉘-형성 중합체 재료를 공동-압출하여 코어-쉘 액적을 형성하는 단계, 여기서, 제1 쉘-형성 중합체 재료는 알긴산염, 펙틴, 카라기난, 키토산, 덱스트란 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 가교성 다당류, 단백질 또는 왁스를 포함하고;
    액적의 제1 쉘-형성 중합체 재료를 경화시켜서 제1 액체 풍미제 조성물을 포함하는 내부 코어의 주위에 내부 쉘을 형성하는 단계;
    내부 쉘을 제2 쉘-형성 중합체 재료를 포함하는 겔로 코팅하는 단계, 여기서, 제2 쉘-형성 중합체 재료는 알긴산염, 펙틴, 카라기난, 키토산 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 가교성 다당류와, 제2 쉘-형성 중합체 재료에 대해 불용성인 성분을 하나 이상 포함하고;
    제2 쉘-형성 중합체 재료를 내부 쉘 내에 또는 그 위에 존재하는 다가 금속 이온과 접촉시켜 제2 쉘-형성 중합체 재료를 경화시켜서 다중-쉘 캡슐의 외부 쉘을 형성하는 단계; 및
    내부 쉘의 외부 표면으로부터 외부 쉘의 내부 표면을 분리시키는 단계를 포함하되
    그것에 의해 제2 쉘-형성 중합체 재료의 경화 전 또는 경화 후에, 제2 액체 풍미제 영역이 적어도 부분적으로 내부 쉘의 외부 표면과 외부 쉘의 내부 표면과의 사이에 형성되고, 불용성인 하나 이상의 성분을 포함하는 인캡술화 방법.
  13. 삭제
  14. 다중-쉘 캡슐 내에 액체 풍미제 조성물을 인캡슐화하는 방법으로서, 상기 방법은
    제1 액체 풍미제 조성물 및 제1 쉘-형성 중합체 재료를 공동-압출하여 코어-쉘 액적을 형성하는 단계, 여기서, 제1 쉘-형성 중합체 재료는 알긴산염, 펙틴, 카라기난, 키토산, 덱스트란 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 가교성 다당류, 단백질 또는 왁스를 포함하고;
    액적의 제1 쉘-형성 중합체 재료를 경화시켜서 제1 액체 풍미제 조성물을 포함하는 내부 코어의 주위에 내부 쉘을 형성하는 단계;
    내부 쉘을 제2 쉘-형성 중합체 재료를 포함하는 코팅층으로 코팅하는 단계, 여기서, 제2 쉘-형성 중합체 재료는 알긴산염, 펙틴, 카라기난, 키토산 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 가교성 다당류를 포함하고;
    제2 쉘-형성 중합체 재료를 내부 쉘 내에 또는 그 위에 존재하는 다가 금속 이온과 접촉시켜 제2 쉘-형성 중합체 재료를 경화시켜서 다중-쉘 캡슐의 외부 쉘을 형성하는 단계; 및
    내부 쉘의 외부 표면으로부터 외부 쉘의 내부 표면을 분리시키는 단계; 및
    내부 쉘의 외부 표면과 외부 쉘의 내부 표면 사이에 적어도 부분적으로 제2 액체 풍미제 영역을 형성하는 단계를 포함하되
    제2 쉘-형성 중합체 재료의 코팅층을 완전히 경화시키기 전에, 코팅된 내부 쉘을 제2 액체 풍미제 조성물에, 제2 액체 풍미제 조성물의 적어도 일부분이 제2 쉘-형성 중합체 재료의 상기 코팅층을 통해 이동하기에 충분한 시간 및 조건하에서 접촉시켜서 액체 풍미제 영역을 형성하고, 그 후에 제2 쉘-형성 중합체 재료를 경화시키는 것인 방법.
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