MX2012011144A - Fabricacion de capsulas nucleo/cubierta de diferentes geometrias y tratamiento subsecuente. - Google Patents

Abstract

Las cápsulas de cubierta múltiple están hechas por co-extrusión de una primera composición saborizante líquida y un primer material polimérico formador de cubierta para formar gotas que son endurecidas para formar una cubierta interior que contiene una primera composición saborizante líquida, y entonces revestida con un segundo material polimérico que está endurecido para formar una cubierta exterior. Este resultado es una cápsula en donde la superficie interna de la cubierta exterior se separa yio es separable de la superficie exterior de la cubierta interior para definir un espacio, en donde se localiza la segunda composición saborizante líquida.

Description

FABRICACION DE CAPSULAS NUCLEO/CUBIERTA DE DIFERENTES GEOMETRIAS Y TRATAMIENTO SUBSECUENTE ANTECEDENTES Los saborizantes, por ejemplo, compuestos y composiciones que proporcionan sabores y aromas agradables para otros artículos, son frecuentemente incorporados dentro de los productos de consumidor, tales como artículos que producen y no producen humo, para aumentar el placer estético del mismo. Sin embargo, algunos saborizantes son fácilmente volatilizados, escapando durante almacenamiento y después que se utiliza el artículo.

Es deseable, por lo tanto, para reducir o minimizar la migración y pérdida de saborizantes en los productos de consumidor, y en particular en productos de tabaco, tales como artículos para fumar, y tabaco que no produce humo, para que una proporción más grande del saborizante aplicado esté disponible para el consumidor, incluso después que el producto haya sido almacenado durante un periodo de tiempo. Además, esto es deseable proporcionar saborizantes a los productos de consumidor en tal caso que múltiples sabores pueden ser aplicados, y estos liberan características controladas, con el fin de proporcionar a los consumidores con una experiencia placentera consistente.

BREVE DESCRIPCION DE LA INVENCION De acuerdo con la invención se proporciona una cápsula de cubierta múltiple que comprende: u n núcleo interior que comprende una primera composición saborizante liquida, un cubierta interior de un primer material polimérico al menos encerrando parcialmente un núcleo interior, una segunda cubierta exterior de un segundo material polimérico al menos encerrando parcialmente la cubierta interior, y una segunda composición saborizante líquida dispuesta en un espacio entre la cubierta interior y la cubierta exterior.

La presente invención además proporciona un artículo para fumar o un producto de tabaco que no produce humo que comprende en una o más de tales cápsulas de cubiertas múltiples.

De acuerdo con la presente invención se proporciona además un método para encapsular una composición saborizante líquida en una cápsula de cubierta múltiple que comprende: co-extruir una primera composición saborizante líquida y un primer material polimérico formador de cubierta para formar una gota de cubierta de núcleo; endurecer el primer material polimérico formador de cubierta de la gota para formar una cubierta interior alrededor de un núcleo interior, el núcleo interior comprende la primera composición saborizante líquida; revestir la cubierta interior con una capa de revestimiento que comprende un segundo material polimérico formador de cubierta para formar una cubierta exterior de la cápsula; endurecer el segundo material polimérico formador de cubierta ai poner en contacto el segundo polímero formador de cubierta con los Iones metálicos polivalentes en o sobre la cubierta interior, para formar una cubierta exterior de la cápsula de cubierta múltiple; separar una superficie interior de la superficie de la cubierta exterior de una superficie exterior de la cubierta interior; y formar una segunda región liquida al menos parcialmente entre la superficie exterior de la cubierta interna y la superficie interna de la cubierta externa.

Además para proporcionar composiciones saborizantes que sean estables al almacenamiento, que proporcionen liberación controlada del saborizante, y que puedan proporcionar múltiples sabores, la presente invención proporciona un método de coextrusión mejorado para encapsular los sabores que produzcan estabilidad mecánica mejorada de las cápsulas producidas, proporcionando múltiples revestimientos encapsulados. Además, los métodos de la presente invención proporcionan consistencia mejorada en el tamaño de la cápsula, reducen o eliminan la agregación de cápsula, y permiten el control de la geometría de cápsula.

BREVE DESCRIPCION DE LOS DIBUJOS Las Figuras 1(a), 1(b), 1(c), y 1(d) son ilustraciones esquemáticas de gotas de cubierta de núcleo co-extruidas en una boquilla de acuerdo con las modalidades descritas aqui .

La Figura 2 es un diagrama esquemático que muestra un procedimiento para formar una cápsula de cubierta múltiple de acuerdo con una modalidad descrita aquí.

Las Figuras 3(a) y 3(b) muestran el aumento en la fuerza de estalle con tiempo de revestimiento y el espesor de la cápsula de acuerdo con las modalidades descritas aquí.

Las Figuras 4(a), 4(b), 4(c), 4(d), y 4(d) son fotomicrografías que muestran una fase de separación entre las cubiertas interiores y exteriores de una cápsula cubierta múltiple de acuerdo con una modalidad descrita aquí.

Las Figuras 5(a) y 5(b) son diagramas esquemáticos que muestran la formulación de cápsulas de cubierta múltiple con núcleos líquidos interiores y segundas regiones líquidas entre las cubiertas interiores y exteriores de acuerdo con las modalidades descritas aquí.

La Figura 6 muestra que cualquiera de las cápsulas esféricas u ovoides puede o btenerse de a cuerdo con las modalidades descritas aquí.

DESCRIPCION DETALLADA Como se utiliza aquí, el término "artículo para fumar" incluye cualquier material, artículo o dispositivo que se utiliza típicamente para disfrutar el tabaco o sustitutos del tabaco para inhalar o fumar, que incluye pero no se limita a puros, cigarros, pipa de tabaco, o tabaco suelto o "de rollo", cigarros eléctricamente calentados, y similares.

Como se utiliza aquí, el término "tabaco que no produce humo" incluye tabaco deseado para disfrutarse en alguna otra forma que la inhalación o fumado, por ejemplo tomarlo oralmente. Ejemplos incluye aspiración, tabaco empacado que incluye mascar, meter, tapar tabaco, y similares.

Como se utiliza aquí, el término "producto de tabaco" incluye tanto artículos para fumar como tabaco que no produce humo.

Como se utiliza aquí, los términos "saborizante" y "composición saborizante" denota compuestos organolépticos y composiciones que se aplican a un sustrato o artículo, al menos en parte con el fin de alterar las características del sabor o aroma del sustrato o el artículo durante su consumo.

Una "composición saborizante líquida" se utiliza aquí denota una composición saborizante que está en una forma líquida, o puede representarse dentro de la forma líquida por disolución, suspensión, o procesos similares, bajo condiciones típicamente encontradas para el almacenamiento de la composición saborizante o del artículo en el cual se aplica composición saborizante. Una composición saborizante líquida puede incluir composiciones líquidas de alta viscosidad.

Como se utiliza aquí, el término "material polimérico formador de cubierta" indica materiales poliméricos que pueden ser entrelazados, secos, o de otra forma duros para formar una cubierta, por ejemplo, como parte de una cápsula. El término 'material polimérico formador de cubierta" indica un material polimérico formador de cubierta que es substancialmente impermeable a una o más composiciones saborizantes líquidas, al menos en forma endurecida.

Como se utiliza aquí, el término "substancialmente impermeable" indica un nivel de permeabilidad suficiente que solamente una porción menor, si la hay, del líquido que está siendo encapsulado dentro del material substancialmente impermeable puede difundirse a través del material durante un periodo de tiempo. Este periodo de tiempo es generalmente equivalente a un tiempo de almacenamiento típico para el producto consumible, más el tiempo de almacenamiento típico para la composición saborizante encapsulada.

Como se utiliza aquí, el término "endurecido" índica curar, entrelazar, precipitación, secado, u otro cambio físico o químico para, o en, el material polimérico que presenta el material en una cubierta que al menos es permeable a uno o más componentes de la composición saborizante líquida y/o más estable estructural y/o dimensionalmente (es decir, capaz de resistir tensión sin ruptura) y/o menos permeable que el material polimérico formador de cubierta previo al endurecimiento. El término "endurecible" indica un material es capaz de someterse a endurecimiento. Un material que se somete a endurecimiento puede ser elástico y/o flexible.

Como se utiliza aquí, el término "substancialmente insoluble" indica un material que no formará una solución sólida con el segundo material polimérico. Más bien, la mayoría (si no todo) del material se someterá a separación de fase del segundo material polimérico o del segundo material polimérico formador de cubierta al menos de forma anticipada como el endurecimiento del segundo material polimérico formador de cubierta para formar la cubierta exterior.

Como se utiliza aquí, los términos "substancialmente esférica" y "substancialmente ovoide" indican generalmente formas esféricas y ovoides, respectivamente, y no excluyen salidas ligeras o variaciones d e las definiciones geométricas estrictas de "esférica u ovoide".

Como se utiliza aquí, el término "aproximadamente" cuando se utiliza en conjunto con un valor numérico establecido o el rango tiene el significado atribuido razonablemente al mismo por aquel experto en la técnica, es decir, denota algunos más o algunos menos que el valor o rango indicado, dentro de un rango de ±10% del valor indicado.

La formación de las cápsulas cubiertas de núcleo utilizando un procedimiento de co-extrusión depende de numerosos parámetros. Estos incluyen las propiedades físicas de los materiales utilizados (por ejemplo, su viscosidad, densidad, y tensión de superficie colindante), así como condiciones de procedimiento (velocidades de flujo, temperaturas, amplitud y frecuencia de la vibración de la boquilla, el uso de una boquilla sumergida o no sumergida, y la geometría de la boquilla tal como los diámetros de los orificios interiores y exteriores). Las influencias de cada uno de estos factores no son aisladas, sino que existe más bien una interacción bastante compleja entre estos. De ese modo, la utilización solamente de un procedimiento de extrusión para obtener cápsulas de cubierta de núcleo teniendo propiedades deseadas, en particular tienen suficiente espesor de cubierta, puede ser difícil o imposible. Como se describe aquí, se proporcionan cápsulas con una cubierta interior y una exterior del segundo material polimérico formador de cubierta endurecida puede superar algunas de estas dificultades.

En una modalidad, se proporciona un método para encapsular una composición saborizante líquida, al co-extruir una primera composición saborizante líquida y un primer material polimérico formador de cubierta para formar gotas de núcleo-cubierta que contiene un núcleo interior que contiene la primera composición saborizante líquida, y una capa exterior que contiene el primer polimérico formador de cubierta.

Esta gota preferiblemente se forma a través de un par de boquillas concéntricas, con la composición líquida saborizante pasando a través de la boquilla interna, y el primer material polimérico formador de cubierta pasando a través de la boquilla exterior. La formación de gota puede incluir vibración o el paso de un gas o corriente de vapor cerca de la boquilla con el fin de desplazar la gota desde la boquilla.

Por ejemplo, la formación de gota puede tomar lugar en un Spherisator 2002 Mark II (Brace GmbH), que opera deseablemente a una frecuencia que va de entre aproximadamente 20 Hz y aproximadamente 200 Hz, más particularmente entre aproximadamente 60 Hz y aproximadamente 100 Hz, incluso más particularmente entre aproximadamente 70 Hz y aproximadamente 85 Hz, incluso más particularmente entre aproximadamente 70 Hz y aproximadamente 80 Hz. La amplitud aplicada al agitador electromagnético del dispositivo está deseablemente entre aproximadamente 100 mV y aproximadamente 2000 mV, más particularmente entre aproximadamente 330 mV y aproximadamente 1000 mV, incluso más particularmente entre aproximadamente 350 mV y aproximadamente 450 mV. Los diámetros de boquilla tienen un rango generalmente de entre aproximadamente 0.5 mm y aproximadamente 2 mm, más particularmente entre aproximadamente 0.9 mm y aproximadamente 1.5 mm, para la boquilla formadora de cubierta, interior, y entre aproximadamente 1.5 mm y aproximadamente 3 mm, más particularmente entre aproximadamente 2 mm y aproximadamente 2.5 mm, para la boquilla formadora de cubierta, externa. La presión en la corriente formadora de núcleo del co-extrusor está generalmente entre aproximadamente 4 mbar y aproximadamente 80 mbar, más particularmente entre aproximadamente 50 mbar y aproximadamente 65 mbar, mientras la presión en la corriente formadora de cubierta del co-extrusor está generalmente entre aproximadamente 90 mbar y aproximadamente 150 mbar, más particularmente entre aproximadamente 100 mbar y aproximadamente 130 mbar. El diámetro de las cápsulas co-extruidas típicamente varía de aproximadamente 1 a aproximadamente 7 mm.

Las Figuras 1(a), 1(b), 1(c), y 1(d) son ilustraciones esquemáticas de formas alternas q ue pueden tomarse por una gota de núcleo-cubierta co-extruida en una boquilla. En la Figura 1(a), el material polimérico formador de cubierta tiende a liberarse relativamente fácil de la superficie de la boquilla, mientras que en la Figura 1(b) el material polimérico formador de cubierta tiende a adherirse a la superficie de la boquilla. En la Figura 1(c) la gota co-extruida tiende a extenderse relativamente lejos antes de asumir una forma redondeada o globular, mientras que en la Figura 1(d) la gota co-extruida tiende a formar substancialmente una forma redondeada o globular antes de liberarse de la boquilla. La gota de núcleo-cubierta co-extruida toma otras formas, que incluyen formas mezcladas o intermedias, aparte de aquellas ilustradas. La forma de gota puede ser indicativa de los parámetros de procedimiento para que la observación de los mismos pueda guiar la formación de las cápsulas deseadas.

Una vez libre de la boquilla, el primer material polimérico formador de cubierta puede fluir alrededor de la gota de núcleo-cubierta para completa, o completa y substancialmente, rodear la composición saborizante líquida.

Las composiciones saborizantes líquidas adecuadas para usarse aquí incluyen tanto composiciones hidrof ílicas, generalmente acuosas como composiciones hidrofóbicas, generalmente basadas en aceite. En general, estas composiciones contienen una o más moléculas saborizantes, que pueden disolverse o suspenderse en un vehículo líquido o solvente, particularmente si no son naturalmente obtenidas en forma líquida. Ejemplos de saborizantes adecuados incluyen, pero no se limitan a, mentol, menta, tal como menta o menta verde, chocolate, regaliz, cítricos y otros sabores frutales, octalactona gama, vainillina, etil vainillina, canela, salicilato de metilo, linalol, aceite de bergamota, aceite de geranio, aceite de limón, aceite de jengibre, extracto de tabaco, ácido fenilacético, solanona, megastigmatrienona, 2-heptanona, alcohol bencílico, acetato de cis-3-hexenilo, ácido valérico, aldehido valérico, etc. Se ha encontrado que los saborizantes en una solución o suspensión de aceite vegetal son ser particularmente útiles.

El primer material polimérico formador de cubierta preferiblemente contiene un polisacárido entrelazable, una proteína, o una cera. Cuando se endurece para formar una cubierta, el primer material polimérico formador de cubierta forma una barrera impermeable substancialmente a la primera composición saborizante líquida. Los polisacáridos entrelazables preferidos incluyen alginatos, pectinas, carragenatos, quitosanos, dextranas, y combinaciones y mezclas de estos. Las proteínas preferidas incluyen gelatinas. Particularmente preferido como el primer material polimérico formador de cubierta son sales de alginato con cationes monovalentes, tales como alginato de sodio. Preferiblemente, el alginato es co-extruido como una solución acuosa que tiene una de concentración de alginato que varia de entre aproximadamente 1 a aproximadamente 5% en peso, preferiblemente entre aproximadamente 2 y aproximadamente 2.5% en peso.

La gota formada después se trata para endurecer el primer material polimérico formador de cubierta para formar una cubierta interior alrededor de un núcleo interior que comprende la primera composición saborizante líquida. El proceso de endurecimiento puede simplemente involucrar enfriamiento, por ejemplo, si el primer material polimérico formador de cubierta es una cera o una gelatina.

El endurecimiento puede, sin embargo, involucrar procedimientos más complejos, particularmente cuando el primer material polimérico formador de cubierta contiene un polisacárido. Por ejemplo, si el primer material polimérico formador de cubierta comprende alginato de sodio, el procedimiento de endurecimiento preferiblemente involucrará una reacción de sustitución iónica, con un ion de metal divalente que desplaza sodio, y entrelaza efectivamente el polímero de alginato. Otros polisacáridos son sometidos a reacciones entrelazadas iónicas similares durante el endurecimiento. Además, el endurecimiento puede involucrar secar con el fin de remover el exceso de humedad de la cubierta, y hacer que la cubierta sea menos pegajosa. Este tipo de procedimiento de endurecimiento puede llevarse a cabo al hacer gotear las gotas dentro del baño de ion de metal divalente acuoso, preferiblemente ion de calcio. Como un ejemplo, puede utilizarse un baño de CaCI2. Alternativamente las gotas pueden rociarse con un aerosol de CaCl2 acuoso u otro ion de metal divalente después de que dejan la boquilla concéntrica. De cualquier forma, los iones de calcio en la superficie de la gota desplazan iones de sodio y entrelazan el polímero de alginato. Ya que el tiempo que las gotas gastan en hacer contacto con la solución de ion de calcio aumenta, la profundidad de penetración de los iones de calcio dentro de la capa exterior aumenta, y así la profundidad del polímero endurecido. Deseablemente, la solución de CaCI2 se aplica como una solución acuosa que tiene una concentración entre aproximadamente 3% en peso y aproximadamente 10% en peso, más particularmente, tiene una concentración de aproximadamente 5% en peso, La solución de concentración y el tiempo de contacto de CaCI2, junto con el lavado subsecuente para remover iones de calcio (descrito más completamente aquí), puede también afectar la formación de un revestimiento posterior y/o el endurecimiento de las capas de revestimiento.

La Figura 2 muestra un ejemplo ilustrativo de cómo la cápsula, que contiene la primera composición saborizante líquida encapsulada y la cubierta interior del primer material polimérico endurecido, es después revestida con una o más capas de revestimiento que contienen un segundo material polimérico formador de cubierta para formar una cápsula de cubierta múltiple. Esta cápsula de cubierta múltiple tiene cubiertas de material polimérico formador de cápsula endurecida que rodea un núcleo. Una variedad de procedimientos para revestir cápsulas, tal como revestimiento de cortina, coacervación, etc., proporcionarán resultados aceptables; sin embargo, un procedimiento de revestimiento ilustrativo se describe aquí e ilustra en la Figura 2.

Las cápsulas descritas anteriormente, que tienen la cubierta interior pero aun no tienen la cubierta exterior, pueden ser cosechadas por filtración desde el baño acuoso (en la Figura 2, una solución CaCI2), y después de lavar para remover el exceso de iones de metal d ivalente, y drenar p ara remover el exceso de agua de la superficie, se depositan dentro de una solución de un segundo material polimérico formador de cubierta, típicamente con agitación (en la Figura 2, la solución del segundo material polimérico formador de cubierta es una solución de alginato). Las cápsulas se mantienen en esta solución durante un periodo suficiente de tiempo para permitir a la capa de revestimiento crecer a su espesor deseado, típicamente el tiempo varía de aproximadamente 30 segundos a varias horas, dependiendo del espesor deseado. En la conclusión de este tiempo, se agrega agua para diluir la solución del segundo material polimérico formador de cubierta, y se reduce o detiene el crecimiento de la capa de revestimiento. Las cápsulas revestidas son separadas de la solución de revestimiento por filtración o decantación, y se agrega agua adicional para remover el exceso del material polimérico formador de cubierta. Este procedimiento de separación y dilución puede ser repetido varias veces, y las cápsulas revestidas resultantes pueden entonces secarse opcionalmente, por ejemplo, por la exposición a una corriente de gas caliente, tal como una secadora.

Ejemplos de los segundos materiales poliméricos formadores de cubierta adecuados incluyen p olisacáridos entrelazados, tales c orno alginato, pectina, carragenano, quitosán, y mezclas de los mismos.

Una vez que las cápsulas revestidas han sido formadas, el segundo material polimérico formador de cubierta en la capa de revestimiento es endurecido para formar una cápsula de cubierta múltiple que contiene la cápsula con la cubierta interior que está rodeada por una cubierta exterior del segundo material polimérico formador de cubierta endurecido. El endurecimiento puede lograrse al poner en contacto el segundo material polimérico formador de cubierta con el agente de entrelazamiento apropiado. Por ejemplo, si el segundo material polimérico formador de cubierta incluye alginato de sodio, se puede agregar una solución de iones de calcio para endurecer la capa de revestimiento. Si la cubierta interior contiene alginato entrelazado, puede haber suficiente ion de calcio libre residual en la cubierta interior para migrar dentro del revestimiento y hacer que ocurra el entrelazamiento, sin la necesidad de iones de calcio adicionales. El endurecimiento puede preferiblemente comenzar durante el paso de revestimiento, por ejemplo por entrelazamiento durante revestimiento con calcio residual en la cubierta interior.

En algunos casos, la superficie exterior de la cápsula de cubierta múltiple será un poco adherente o pegajosa, en parte debido al alto contenido de humedad ahí. En una modalidad, el método de producir las cápsulas de cubierta múltiple incluye secar las cápsulas para reducir este espesor. Es deseable secar las cápsulas de cubierta múltiple mientras se reduce al mínimo cualquier rompimiento de sus cubiertas. Una secadora será adecuada para este propósito. Con el fin de limitar la adherencia de las cápsulas cubiertas múltiples al interior de las superficies de la secadora, se prefiere conducir el secado mientras se introduce un gas inerte, tal como nitrógeno, dentro de la secadora.

Las cápsulas producidas por este procedimiento serán altamente estables al almacenamiento, y pueden efectivamente reducir o prevenir migración y/o pérdida del saborizante en la composición saborizante liquida durante el almacenamiento de artículos y productos que se incorporan en las cápsulas.

La Figura 3 muestra los datos obtenidos en la fuerza de estalle de las cápsulas de cubierta múltiple de 4.0 mm de diámetro. En la Figura 3(a), la solución del segundo material polimérico formador de cubierta fue de 0.25% en peso de alginato, y puede observarse que la fuerza de estalle aumentó con el tiempo de revestimiento en incremento. En la Figura 3(b), la fuerza de estalle de cápsulas que tiene varios espesores de cubierta de aproximadamente 12 a 43 m (en esta figura, se refiere a un grosor combinado de las cubiertas interiores y exteriores que incluyen cualquier espacio entre las cubiertas) fueron medidas al utilizar un Shimadzu EZ-Graph con una velocidad de compresión de 100 mm/min. La fuerza de estalle se incrementó con el aumento de espesor de cubierta. Estas gráficas muestran que los métodos descritos aquí son capaces de producir una cápsula teniendo una fuerza de estalle de aproximadamente 6 a 11 N, preferiblemente aproximadamente 8 a 10 N.

La primera y segunda cubiertas se distinguen una de otra, y cada una puede tener diferentes espesores, fuerza mecánica, y/o estabilidad térmica y/o de humedad, velocidad de degradación, y similares. Como un resultado, la selección de los primeros y segundos materiales poliméricos puede variar de las propiedades físicas y químicas de la cápsula de cubierta múltiple resultante.

A pesar de los primeros y segundos materiales poliméricos formadores de cubierta particulares usados para formar las cubiertas interiores y exteriores, la cubierta exterior, después de endurecerla, contiene una superficie interior y una superficie exterior, de manera que la superficie interior de la cubierta exterior se separa y/o se puede separar de la superficie exterior de la cubierta interior. Las dos cubiertas pueden definir un espacio entre ellas cuando se separan. De esa forma, las dos cubiertas pueden forzarse de la presión osmótica impuesta por la separación de fase o por la difusión dentro de la cápsula, como se explica más completamente aquí. La habilidad para proporcionar diferentes composiciones saborizantes líquidas en el núcleo y en un espacio entre cubiertas en la misma cápsula permite la liberación controlada de diferentes composiciones saborizantes a medida que el artículo que contiene la cápsula es consumido, proporcionando un efecto estético diferente y placentero al consumidor.

Las Figuras 4(a)-(e) muestran fotomicrografías de secciones transversales de una cápsula de cubierta múltiple. En estas figuras, "i" representa el interior de la cápsula y "o" representa el exterior. La Figura 4(a) muestra una imagen de una sección transversal de una cápsula de cubierta múltiple de acuerdo con las modalidades descritas aquí, las Figuras 4(b)-(e) mostrando más detalles de imágenes en varios puntos de lo largo de la sección transversal. Se puede observar un espacio entre la primera y segunda cubiertas.

Como se observa en las Figuras 5(a) y 5(b), la composición encapsulada puede comprender, además del núcleo interior con su primer composición saborizante liquida, una segunda composición líquida (por ejemplo, una saborizante, el mismo o diferente del saborizante de la primera composición saborizante líquida) que contiene uno o más componentes que son substancialmente insolubles en la cubierta exterior de la cápsula de cubierta múltiple.

En tal modalidad, ilustrada esquemáticamente en la Figura 5(a), la cápsula inicial (que tiene una cubierta interior alrededor de un núcleo interior) es revestida con un gel que comprende un líquido que es substancialmente insoluble en el segundo material polimérico formador de cubierta endurecido. Después de la separación de fase, este componente o componentes substancialmente insolubles se separan y emigran a un espacio éntrelas dos cubiertas. Debido a que la superficie interior de la cubierta interior y la superficie interior de la cubierta exterior se separan y/o son separables, la presión osmótica permite al componente de migración de la segunda composición saborizante líquida ocupar y/o forzar su forma entre las superficies de cubierta. Después del endurecimiento de la cubierta exterior, este componente de migración puede formar una región líquida que está al menos parcialmente en un espacio entre la superficie exterior y la superficie interior de la cubierta exterior.

En otra modalidad, ilustrada esquemáticamente en la Figura 5(b), una segunda composición líquida saborizante se introduce entre las cubiertas exteriores para colocar la cápsula de cubierta múltiple o la primera cápsula revestida (la cápsula teniendo una cubierta interior y una capa de revestimiento) en una solución o suspensión de la segunda composición saborizante líquida, antes de que el segundo material polimérico formador de cubierta esté completamente endurecido. Debido a que la superficie interior de la cubierta exterior se separa y/o es separable de la superficie exterior de la cubierta interior, la segunda composición saborizante líquida puede penetrar la cubierta exterior o capa de revestimiento por difusión, y crear y/u ocupar un espacio entre las cubiertas interiores y exteriores, o entre la cubierta interior y la capa de revestimiento, de este modo formando una región de líquido al menos parcialmente entre la superficie exterior de la cubierta interior y la superficie interior de la cubierta exterior. El segundo material polimérico formador de cubierta después es sometido a endurecimiento, o endurecimiento adicionalmente según sea el caso.

El resultado de cualquiera de estas modalidades es una cápsula que tiene una primera composición saborizante líquida en el núcleo y una segunda, opcionalmente diferente, composición saborizante líquida al menos parcialmente en una región entre las cubiertas interiores y exteriores. Esto permite la liberación de saborizantes en diferentes tiempos durante el consumo de un artículo que incorpora tales cápsulas.

ARTICULOS PARA FUMAR Y TABACO QUE NO PRODUCE HUMO Los saborizantes utilizados con artículos para fumar con tabaco, por ejemplo, metol, pueden mígrar desde el tabaco el cual el mentol se aplicó a otras partes del artículo para fumar, o pueden migrar fuera del artículo para fumar completamente. Esto disminuye el nivel del saborízante disponible cuando el artículo es consumido, frecuentemente requiriendo que niveles reducidos de saborizantes sean aplicados al artículo. La aplicación de cantidades incrementadas de saborízante significa costos agregados no deseados en la producción. El uso de saborizantes encapsulados como se describen aquí pueden superar estos problemas.

Por ejemplo, una o más cápsulas que contienen un saborízante, por ejemplo, mentol, como el saborízante en las p rimera y segunda composiciones saborizantes líquidas puede incorporarse dentro de la barra o filtro del tabaco de un artículo para fumar, tal como un cigarro. A medida que el cigarro es fumado, el segundo revestimiento polimérico puede degradarse por el humo convencional fluyendo más allá de la cápsula, de este modo liberando el mentol desde la segunda composición saborízante líquida al consumidor. Después, a medida que e I cigarro continúa fumándose, el mentol en la primera composición saborízante líquida en el núcleo es liberado al fumar lo establecido a medida que la cubierta interior se degrada. El resultado es que el consumidor disfruta el sabor a mentol incrementado en diferentes puntos en la experiencia al fumar.

En otro ejemplo, una o más cápsulas que contienen un saborizante, por ejemplo, mentol como un saborizante en la primera composición saborizante líquida, y un saborizante diferente, por ejemplo, extracto de tabaco, como un saborizante en la segunda composición saborizante líquida, puede incorporarse dentro de la barra de tabaco y/o el filtro de un cigarro. A medida que el cigarro es fumado, la cubierta exterior se degrada en la humedad, se fuma en corriente principal caliente, liberando el sabor del tabaco, de ese modo mejorando el sabor del tabaco proporcionado por el tabaco en el cigarro. A medida que se sigue fumando, la cubierta interior puede volverse a degradar, liberando el sabor de mentol dentro del humo de corriente principal.

En cualquier de estos ejemplos, múltiples capas pueden disponerse en el cigarro, y su disposición puede tener un efecto en el suministro de sabor al consumidor. Por ejemplo, la disposición de múltiples cápsulas teniendo el mismo espesor o uno similar de las cubiertas en la misma ubicación o una similar en el cigarro puede resultar en un aumento de un sabor particular durante un periodo de tiempo relativamente corto. Debido a que cada una de las cápsulas se somete a condiciones de degradación similares, las cubiertas se degradarán a velocidades similares, liberando sus saborizantes en tiempos similares.

En otra modalidad, es posible variar la velocidad liberada de sabor de diferentes cápsulas al variar el espesor y otras propiedades mecánicas de las cubiertas interiores y exteriores. Esto permite que las cápsulas sean diseñadas para diferentes ubicaciones en el artículo, de ese modo controlando el sabor liberado con el tiempo. Por ejemplo, las cápsulas que tienen cubiertas relativamente gruesas pueden disponerse en o cerca del filtro, mientras que las cápsulas que tienen cubiertas relativamente delgadas pueden disponerse en la barra de tabaco cerca del extremo de luz de un cigarro. Las cápsulas de cubierta gruesas retendrán su sabor por un tiempo más largo cuando es sometido al fumado de corriente principal, asi que el consumidor continúa experimentando la liberación del sabor después de la experiencia de fumar. Los cigarros que incluyen saborizante encapsulado como se describe en las Solicitudes de Patente de E.U.A. Nos. 2005/0172976 y 2008/0017206 cada una de las cuales se incorpora aquí para referencia en su totalidad.

Similarmente, las cápsulas pueden agregarse a los productos de tabaco que no producen humo, en donde el saborizante libera resultados desde la ruptura mecánica de las cápsulas durante la masticación o desde la disolución de las cápsulas en la saliva. Al incluir cápsulas que tienen espesores variables de cubierta, el perfil de liberación para el suministro d el saborizante o saborizantes con el tiempo se puede controlar, así que el consumidor experimenta ciertos sabores cerca en la experiencia y otros sabores después en, o el consumidor experimenta un nivel más continuo, consistente de un saborizante particular.

Como se muestra en la Figura 6, además de proporcionar control sobre la estructura de las cápsulas, sus propiedades mecánicas, y sus características de suministro, el método descrito aquí puede proporcionar control sobre la morfología global de la cápsula. Al variar los parámetros del procedimiento de co-extrusión, la forma de cápsula puede variar substancialmente entre esférica a substancialmente ovoide. Entre las ventajas de varias morfologías, un tipo ovoide de la cápsula puede requerir fuerza reducida requerida para el estallido (ya que la fuerza se concentra en una punta de la cápsula), que puede ser deseable en ciertas aplicaciones.

Incluso en otra modalidad, una o más cápsulas de cubierta múltiple descritas aquí se incorporan en el filtro de un cigarro asi que, en un tiempo elegido por el fumador, estos pueden ser aplastados para liberar el líquido saborizante dentro del filtro. Preferiblemente, tales cápsulas son de forma ovoide para facilitar la ruptura mecánica, Los subensambles de cigarros y filtro con cápsulas de sabor exprimibles se describen en las Publicaciones de Solicitud de Patente de E.U.A. 2007/0012327 y 2006/0174901.

EJEMPLO 1 Se a limentó una mezcla de saborizante (9670-102A) en aceite vegetal a través de ia boquilla interior, o núcleo, (1.0 mm de diámetro) de un co-extrusor de Brace GmbH Spherisator 2002 Mark II 1410-087 bajo una presión de 55 mbar. Una solución acuosa de 2% en peso de alginato de sodio (un primer material polimérico formador de cubierta) se alimentó a través de la boquilla exterior, o formadora de cubierta del co-extrusor (2.5 mm de diámetro) bajo una presión de 100 mbar. Esta frecuencia de vibración fue de 80 Hz, y la amplitud de vibración fue de 350 mV. Los núcleos revestidos producidos por la co-extrusión hicieron contacto con una solución de endurecimiento acuosa que contiene 5% en peso de cloruro de calcio y se filtraron y lavaron con una solución de endurecimiento adicional que contiene 5% en peso de cloruro de calcio. Algunos de los núcleos revestidos que fueron producidos fueron cápsulas indeseablemente pequeñas "satélite" (que pueden clasificarse o separarse de cápsulas deseadas) o tuvieron núcleos que no fueron perfectamente centrados. Se observó una pequeña cantidad de aceite en la superficie de la suspensión de los núcleos revestidos, que se creyó que se originó desde las cápsulas rotas y/o del material de núcleo no incorporado.

Las cápsulas fueron lavadas y clasificadas y después crecieron mediante el siguiente procedimiento para producir múltiples cápsulas de cubierta. Las cápsulas se agregaron a una solución acuosa de 0.25% en peso de alginato de sodio (el segundo material polimérico formador de cubierta), agitado por 20 minutos, y después se agregó agua desionizada para diluir la solución de alginato. (Se encontró que al utilizar concentraciones de alginato substancialmente mayores que 0.25% en peso dio como r esultado la a gregación indeseada de las cápsulas). Las cápsulas se removieron de la solución, y se pusieron en contacto con 5% en peso de cloruro de calcio, se filtraron, se lavaron con agua desionizada, y se pusieron en contacto con nitrógeno a temperatura ambiente en una secadora para secar las cápsulas. Relativamente, se obtuvieron cápsulas relativamente uniformes sin agregación observada. Las cápsulas de cubierta múltiple resultantes pesan entre aproximadamente 35 mg y aproximadamente 39 mg por cápsula, con un peso promedio de aproximadamente 36 mg/cápsula.

EJEMPLO 2 El procedimiento descrito anteriormente en el Ejemplo 1 fue generalmente segundo, excepto que el saborizante se alimentó a través de la boquilla interior bajo una presión de 60 mbar, y la solución de alginato se alimentó a través de la boquilla exterior bajo una presión de 125 mbar. Algunos de los núcleos revestidos producidos fueron satélites o tuvieron núcleos que no estuvieron perfectamente centrados. Después de secar, varias de las cápsulas se rompieron. El peso de las cápsulas varió entre aproximadamente 30 mg y aproximadamente 35 mg por cápsula, con un promedio de aproximadamente 32 mg/cápsula. La fuerza de estalle de las cápsulas fue medida y se encontró que varió entre aproximadamente 3.5 N y aproximadamente 16.7 N.

EJEMPLO 3 En procedimiento descrito en el Ejemplo 1 fue generalmente seguido, excepto que la frecuencia de vibración fue de 100 Hz, la presión de boquilla exterior fue de 105 mbar. Casi no se observaron cápsulas pequeñas, aunque se observaron varias perlas no encapsuladas. Los núcleos revestidos filtrados se agregaron a una solución acuosa que contiene 0.25% en peso de alginato de sodio y 1.0% en peso de polivinilpirrolidona ("PVP"), agitado por 20 minutos, diluidos con agua, removidos de la solución, y filtrados directamente sin la adición de más cloruro de calcio. Las cápsulas filtradas se secaron en una secadora, como en el Ejemplo 1. El peso de la cápsula promedio se encontró que es de 33.8 mg/cápsula, pero la PVP no evitó la formación de los agregados.

EJEMPLO 4 El procedimiento descrito anteriormente en el Ejemplo 1 fue generalmente seguido, excepto que se utilizó un saborizante diferente en aceite vegetal (9814-57), junto con los siguientes cambios adicionales.

Como un primer sub-ejemplo, la alimentación a través de la boquilla interior estuvo a una presión de 60 mbar, la alimentación a través de la boquilla exterior estuvo a una presión de 130 mbar, utilizando una frecuencia de 50 Hz y una amplitud de 300 mV. La salida de la boquilla aparece como en la Figura 1(a). El resultado fue de muchas esferas de cubierta/sin núcleo (esto es, esferas sin un núcleo) y un procedimiento inestable, junto con los núcleos no centrados y una capa de aceite.

Como un segundo sub-ejemplo, la alimentación a través de la boquilla interna estuvo a una presión de 58 m bar, la alimentación a través de la boquilla exterior estuvo a una presión de 125 mbar, utilizando una frecuencia de 50 Hz y una amplitud de 300 mV. La salida de la boquilla apareció como en la Figura 1(a). El resultado fue varias esferas de cubierta/sin núcleo y una capa de aceite. Las cápsulas resultantes fueron pegajosas, fáciles para romper, y de tamaño no uniforme.

Como un tercer sub-ejemplo, la alimentación a través de la boquilla interior estuvo a una presión de 57 mbar, la alimentación a través de la boquilla exterior estuvo a una presión de 130 mbar, utilizando una frecuencia de 80 Hz y una amplitud de 350 mV. La salida de la boquilla aparece como en la Figura 1(b). El resultado no fue observado en las esferas de cubierta/sin núcleo y varias cápsulas de satélite, que fueron esféricas.

Como un cuarto sub-ejemplo, la alimentación a través de la boquilla interior estuvo a una presión de 60 mbar, y la alimentación a través de la boquilla exterior fue a una presión de 115 mbar, utilizando una frecuencia de 80 Hz y una amplitud de 350 mV. La salida de la boquilla apareció como en la Figura 1(a). El resultado fue de muchas esferas de cubierta/sin núcleo y una capa de aceite. Las cápsulas resultantes fueron fáciles de romper, y de tamaño no uniforme.

EJEMPLO 5 El procedimiento descrito anteriormente por el Ejemplo 1 fue generalmente seguido, excepto el saborizante 9814-57 en aceite vegetal fue alimentado a través de la boquilla interior a una presión de 60 mbar, y la solución de alginato de sodio se alimentó a través de la boquilla exterior a una presión de 130 mbar. La salida de la boquilla apareció como en la Figura 1(a). Se produjeron cápsulas y varias esferas que fueron esferas de cubierta/sin núcleo. Al menos algunos de los núcleos aparecieron altamente fuera de centro y pequeños. Para la solución de alginato de 0.25% en peso se agregó 0.1% en peso de comida con colorante verde, para mejorar la visualización de la segunda capa de alginato (la cubierta exterior). Las cápsulas secas fueron deseablemente pequeñas (no satélites), duras, y ovoides o con forma de huevo.

EJEMPLO 6 El procedimiento descrito anteriormente por el Ejemplo 5 se siguió, excepto que la salida de boquilla se hizo como aparece en la Figura 1(b). Esto dio como resultado cápsulas deseablemente pequeñas que tomaron una forma ovoide o de huevo.

EJEMPLO 7 El procedimiento descrito anteriormente por el Ejemplo 1 generalmente se siguió, excepto que el material de núcleo fue aceite vegetal con alimento de tinte azul en 60-10 mbar y la cubierta se alimentó a 90-140 mbar. La frecuencia fue de 90 Hz y la amplitud fue de 400 mV. Esto dio como resultado cápsulas pequeñas con núcleos fuera de centro.

EJEMPLO 8 El procedimiento descrito anteriormente por el Ejemplo 1 fue generalmente seguido, excepto que el material de núcleo fue aceite vegetal con tinte azul, junto con los siguientes cambios adicionales.

Como un primer sub-ejemplo, el material de núcleo se alimentó a 65 mbar a través de una boquilla de 0.9 mm y la cubierta se alimentó a 90-140 mbar. La frecuencia fue de 90 Hz y la amplitud fue de 400 mV. La salida de la boquilla apareció como en la Figura 1(c). El procedimiento fue inestable. Se produjeron cápsulas pequeñas con los núcleos fuera del centro.

Como un segundo sub-ejemplo, se utilizó el procedimiento del primer sub-ejemplo, con los siguientes cambios. El material de cubierta se alimentó a través de una boquilla de 2.2 mm a 115 mbar y el material de núcleo se alimentó a 70 mbar. La frecuencia fue de 80 Hz y la amplitud fue de 350 mV. La salida de la boquilla apareció como en la Figura 1(d). El procedimiento fue estable con cápsulas producidas deseablemente pequeñas. Los núcleos no se centraron.

Como un tercer sub-ejemplo, se utilizó el procedimiento para el primer sub-ejemplo, con los siguientes cambios. El núcleo se alimentó a través de una boquilla de 1.0 mm a 65 mbar y la cubierta se alimentó a través de una boquilla de 2.5 mm a 120 mbar. La frecuencia fue de 80 Hz y la amplitud fue de 350 mV. La salida de la boquilla aparecida como en la Figura 1(a). El procedimiento fue estable con las cápsulas no satelitales producidas. Hubo esferas de cubierta/sin núcleo. Los núcleos no fueron centrados.

Como un cuarto sub-ejemplo, se utilizó el procedimiento para el tercer sub-ejemplo, con los siguientes cambios. El material de cubierta se alimentó a 125 mbar y el material de núcleo se alimentó a 80 mbar. La frecuencia fue de 100 Hz. La salida de la boquilla apareció como en la Figura 1(a). El procedimiento fue estable con cápsulas pequeñas no producidas. Hubo esferas de cubierta/sin núcleo. El centro del núcleo fue mejor que en el tercer sub-ejemplo.

Como un quinto sub-ejemplo, se utilizó el procedimiento para el cuarto sub-ejemplo, con los siguientes cambios. El material de cubierta se alimentó a 115 mbar y el material de núcleo se alimentó a 75 mbar. La salida de la boquilla aparecida como en la Figura 1(d). Las pequeñas cápsulas aparecieron como en un producto, y los núcleos no estuvieron centrados.

EJEMPLO 9 El procedimiento descrito anteriormente por el Ejemplo 1 se siguió generalmente, excepto que el diámetro de la boquilla interior fue de 0.9 mm y el diámetro de la boquilla exterior fue de 2.2 mm; se varío la presión del material alimentado a la boquilla interior, así que se utilizaron presiones a 64 mbar, 70 mbar, 75 mbar, 80 mbar, 85 mbar, y 87 mbar. La presión del material alimentado a la boquilla de salida se mantuvo a 115 mbar. La frecuencia de vibración fue de 90 Hz. El procedimiento no produjo cápsulas de satélite. A medida que la presión de la boquilla interior aumentaba, el centro del núcleo en las cápsulas mejoró. A una presión de boquilla interior de 87 mbar, algunas de las cápsulas producidas se rompieron fácilmente. Las cápsulas producidas a la presión de boquilla interior de 85 mbar se secaron durante 2 horas, y se se pusieron en contacto con 0.25% en peso de la solución de alginato de sodio durante 20 minutos mientras se agitaban a 250 rpm. Las partículas se lavaron varias veces con 1000 mi de alícuotas de agua, que después fueron removidas. Las cápsulas lavadas después se colocaron en 100 mi de CaCI2 al 5% en peso, se filtraron, y se lavaron con varias alícuotas de 500 mi de agua. Se produjeron las cápsulas con forma de huevo u ovoide.

Aunque la invención ha sido descrita con detalle con referencia a las modalidades preferidas del mismo, se apreciará por aquel experto en la técnica que se pueden hacer varios cambios, y equivalentes empleados, sin apartarse del alcance de la invención.

Claims (14)

REIVINDICACIONES

1. - Una cápsula de cubierta múltiple que comprende: un núcleo interior que comprende una primera composición saborizante líquida; una cubierta interior de un material polimérico que al menos encierra parcialmente el núcleo interior; una cubierta exterior de un segundo material polimérico que al menos encierra parcialmente la cubierta interior; y una segunda composición saborizante líquida dispuesta en un espacio entre la cubierta interior y la cubierta exterior.

2. - Una cápsula de cubierta múltiple de acuerdo con la reivindicación 1, en donde dicha cápsula es substancialmente esférica y tiene un diámetro de 1 a 7 mm.

3.- Una cápsula de cubierta múltiple de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, en donde las cubiertas interiores y exteriores tienen un espesor combinado, que incluye el espacio entre las cubiertas, o de entre aproximadamente 12 y 43 micrómetros.

4. - Una cápsula de cubierta múltiple de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde la cápsula de cubierta múltiple tiene una fuerza de estalle de entre aproximadamente 6 y 11 N.

5. - Una cápsula de cubierta múltiple de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde al menos una de las cubiertas interiores y exteriores comprende alginato entrelazado.

6.- Una cápsula de cubierta múltiple de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la cápsula es ovoide.

7.- Una cápsula de cubierta múltiple de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde las primeras y segundas composiciones de saborizante líquidas son diferentes.

8. - Un artículo para fumar que comprende al menos una cápsula de cubierta múltiple de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7.

9. - Un articulo para fumar de acuerdo con la reivindicación 8, que comprende una pluralidad de múltiples cápsulas cubiertas, al menos algunas de las cuales tienen diferentes espesores combinados de las cubiertas interiores y exteriores.

10. - Un producto de tabaco que no produce humo, que comprende al menos una cápsula de cubierta múltiple de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7.

11. - Un producto de tabaco que no produce humo de acuerdo con la reivindicación 11, que comprende una pluralidad de cápsulas de cubierta múltiples, al menos algunas de las cuales tienen diferentes espesores combinados de cubiertas internas y externas.

12. - Un método para encapsular una composición saborizante líquida en una cápsula de cubierta múltiple, que comprende: co-extruir una primera composición líquida y un primer material polimérico formador de cubierta para formar una gota de núcleo-cubierta; endurecer el primer material polimérico formador de cubierta de la gota para formar una cubierta interior alrededor de un núcleo interior, el núcleo interior comprende la primera composición saborizante líquida; revestir la cubierta interior con una capa de revestimiento que comprende un segundo material polimérico formador de cubierta; endurecer el segundo material polimérico formador de cubierta al poner e contacto el segundo polímero formador de cubierta con iones metálicos polivalentes en o sobre la cubierta interior, para formar una cubierta exterior de la cápsula de cubierta múltiple; separar una superficie interna de la cubierta exterior desde una superficie exterior de la cubierta interior; y formar una segunda región líquida al menos parcialmente entre la superficie exterior de la cubierta interna y la superficie interior de la cubierta externa.

13.- Un método de acuerdo con la reivindicación 12, que comprende revestir la cubierta interior con un gel que comprende uno o más componentes que son substancialmente insolubles en el segundo material polimérico formador de cubierta, por lo que antes o después de endurecer el segundo material formador de cubierta, se forma la segunda región líquida y comprende uno o más de los componentes que son substancialmente insolubles.

14.- Un método de acuerdo con la reivindicación 12, en donde antes de que la capa de revestimiento de un segundo material polimérico formador de cubierta está completamente endurecida, la cubierta interior revestida se pone en contacto con una segunda composición de saborizante líquida durante un tiempo y bajo condiciones suficientes para que al menos una porción de dicha composición saborizante líquida se mueva a través de dicha capa de revestimiento de un segundo material polimérico formador de cubierta para formar dicha región líquida, seguido por el endurecimiento del segundo material polimérico formador de cubierta.