CN111560289A - 一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法，包括如下步骤：(1)原料处理：将紫草粉碎成粉末；(2)将紫草粉末装入萃取釜中，萃取温度30～40℃，流体萃取压力为10～30MPa，CO2流量为10～100L/h，添加夹带剂，循环萃取；萃取10‑30min后，开启超声波发生器，间歇超声辅助提取，提取0.5～5h后，从出料口出料，即得到紫草粗油；(4)紫草粗油稀释，将紫草粗油加入植物油稀释1～20倍；(5)紫草油制备，将稀释的紫草粗油于4～30℃，转速4000～12000r/min的条件下，离心10～30min，除去杂质，得到精制紫草油。本发明所公开的方法采用纯物理方法进行精炼，提高紫草提取物有效成分的提取效率和溶解度，无化学溶剂残留、无污染、安全性好、品质高。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫草油的制备方法，特别涉及一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法。
背景技术
紫草油具有消炎解毒，消肿止痛，祛腐生肌，收敛止血之功效，可治疗牙周病、复发性口腔溃疡、消化道灼伤、烧烫伤、褥疮、肛周红肿、带状疱疹、张力性疱疹、新生儿感染性剥脱性皮炎等病症。目前，市场上紫草油类产品，其配方多以紫草和其他中药与香油、麻油等植物油料经泡制、蒸制、煎制而成。泡制法，用时长，效率低下；故当前多采用加热蒸制、煎制来制备紫草油。但加热温度过高且不易控制，成品色泽差异大，含量不稳定，加工过程中气味比较大，并且有安全隐患。同时，经试验证明紫草中紫草活性成分萘醌类化合物具有对热不稳定性，在加热60℃以稳定性下降，由红色变成紫黑色，含量下降。而其他通过醇、石油醚、丙酮、水提制备的紫草提取物，多含激素等对人体有危害的成分，且存在溶剂残留问题。
CO2超临界萃取术是近年来发展起来的新型提取技术。该方法既克服了溶剂残留的缺点，又避免了热不稳定问题。申请号为CN201310470068.1方案记载了一种紫草提取物的制备方法及其应用，利用CO2超临界萃取技术得到以紫草萘醌类成分为主的提取物；文献“紫草中有效成分提取方法的研究”(潘秀琴，徐淑卿，2006)和“软紫草与硬紫草化学成分的研究及紫草烫伤膏的制备”(张爱英，2004)报道了采用超临界CO2萃取技术对紫草萘醌类色素提取进行了研究，并取得了比较满意的结果。
但是，超临界CO2萃取又存在萃取传质效率低，要实现一些物质的充分萃取往往需时较长；对极性物质和大分子物质萃取难等不足。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法，以达到绿色、安全、高效的目的。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法，包括如下步骤：
(1)原料处理：将紫草粉碎成粉末，过40～100目筛，得到紫草粉料；
(2)超声辅助CO2超临界萃取：将紫草粉末装入萃取釜中，萃取温度30～40℃，流体萃取压力为10～30MPa，CO2流量为10～100L/h，添加夹带剂，循环萃取；萃取10-30min后，开启超声波发生器，间歇超声辅助提取，超声时间3～5s，间歇时间6～10s，提取0.5～5h后，从出料口出料，即得到紫草粗油；
(4)紫草粗油稀释，将得到的紫草粗油加入植物油稀释1～20倍；
(5)紫草油制备，将稀释的紫草粗油于4～30℃，转速4000～12000r/min的条件下，离心10～30min，除去杂质，得到精制紫草油。
上述方案中，所述超声波发生器设置于萃取釜中。
上述方案中，超声功率密度为150～1000W/L。
上述方案中，超声频率为20～50kHz。
上述方案中，所述夹带剂为麻油、菜籽油、花生油、橄榄油中的一种或多种。
上述方案中，所述植物油为麻油、菜籽油、花生油、橄榄油中的一种或多种。
上述方案中，步骤(1)中，将用于制备的紫草原料去除杂质和腐烂的原料。
通过上述技术方案，本发明提供的一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法，在保留超临界CO2萃取系统基本组成的基础上，在萃取釜中加入超声波发生器，利用超声破碎效应实现原料的破壁，提高传质效率。本发明具有如下有益效果：
1、在紫草油的制备过程中，添加麻油、菜籽油、花生油、橄榄油等植物油为夹带剂，采用纯物理方法进行精炼，提高紫草提取物有效成分的提取效率和溶解度，无化学溶剂残留、无污染、安全性好、品质高。
2、本发明以紫草为原料，利用超声辅助CO2超临界萃取技术进行紫草油的精制，对其有效成分进行高效的富集，提取和纯化，避免提取物高温热裂解，保护生理活性物质的活性且工艺简单，提取效率高且纯度高，有利于工业生产。
3、本发明的方法萃取时间缩短，明显提高萃取传质效果，紫草油中总萘醌类成分提取率较现有方法提高30～50％，提取效率提高1～2倍。
4、本发明的方法所制备的紫草油中总酚酸、总黄酮、萜类等极性活性成分提取率较现有方法提高了50～70％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例所公开的一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法流程示意图；
图2为本发明实施例所公开的一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的萃取装置结构示意图。
图中，1、萃取釜；2、超声波发生器；3、超声波控制器；4、CO2入口；5、CO2出口；6、出料口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供了一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的萃取装置，如图2所示，在超临界CO2萃取系统的萃取釜1底部加入超声波发生器2，超声波发生器2外接超声波控制器3，由超声波控制器3控制超声的功率、时间等。萃取釜1底部设置CO2入口4和出料口6，顶部设置CO2出口5。
采用上述的萃取装置，如图1所示本发明制备紫草油的方法如下：
实施例1
(1)原料处理：选取用于制备的紫草原料，去除杂质和腐烂的原料；并粉碎成粉末，过60目筛，得到紫草粉料；
(2)超声辅助CO2超临界萃取：将紫草粉末装入萃取釜1中，萃取温度35℃，流体萃取压力为20MPa，CO2流量为40L/h，夹带剂为麻油，循环萃取，当萃取20min后，开启超声波控制器3，超声功率密度700W/L，超声频率30kHz，超声时间3s，间歇时间6s，萃取3h后，从出料口出料，即得到紫草粗油；
(3)紫草粗油稀释，将得到紫草粗油加入麻油稀释5倍；
(4)紫草油制备，将稀释后的紫草粗油于10℃，10000r/min条件下，离心10min，除去杂质，得到精制紫草油。
实施例2
(1)原料处理：选取用于制备的紫草原料，去除杂质和腐烂的原料；并粉碎成粉末，过40目筛，得到紫草粉料；
(2)超声辅助CO2超临界萃取：将得到的紫草粉末装入萃取釜1中，萃取温度35℃，流体萃取压力为30MPa，CO2流量为40L/h，夹带剂为麻油，循环萃取，当萃取30min后，开启超声波控制器3，超声功率密度800W/L，超声频率50kHz，超声时间4s，间歇时间8s，萃取3h后，从出料口出料，即得到紫草粗油；
(3)紫草粗油稀释，将得到紫草粗油加入麻油稀释5倍；
(4)紫草油制备，将得到的稀释后的紫草粗油于10℃，10000r/min条件下，离心10min，除去杂质，得到精制紫草油。
实施例3
(1)原料处理：选取用于制备的紫草原料，去除杂质和腐烂的原料；并粉碎成粉末，过100目筛，得到紫草粉料；
(2)超声辅助CO2超临界萃取：将得到的紫草粉末装入萃取釜1中，萃取温度35℃，流体萃取压力为40MPa，CO2流量为40L/h，夹带剂为麻油，循环萃取，当萃取30min后，开启超声波控制器3，超声功率密度400W/L，超声频率20kHz，超声时间3s，间歇时间6s，萃取1h后，从出料口出料，即得到紫草粗油；
(3)紫草粗油稀释，将得到紫草粗油加入麻油稀释10倍；
(4)紫草油制备，将得到的稀释后的紫草粗油于10℃，10000r/min条件下，离心10min，除去杂质，得到精制紫草油。
对比例1(CO2超临界萃取)：
(1)原料处理：选取用于制备的紫草原料，去除杂质和腐烂的原料；并粉碎成粉末，过60目筛，得到紫草粉料；
(2)CO2超临界萃取：将紫草粉末装入萃取釜中，萃取温度35℃，流体萃取压力为20MPa，CO2流量为40L/h，夹带剂为麻油，循环萃取，萃取3h后，从出料口出料，即得到紫草粗油；
(3)紫草粗油稀释，将得到紫草粗油加入麻油稀释5倍；
(4)紫草油制备，将稀释后的紫草粗油于10℃，10000r/min条件下，离心10min，除去杂质，得到精制紫草油。
对比例2(超声萃取)：
(1)原料处理：选取用于制备的紫草原料，去除杂质和腐烂的原料；并粉碎成粉末，过60目筛，得到紫草粉料；
(2)超声萃取：将紫草粉末装入萃取釜中，开启超声波控制器，超声功率密度700W/L，超声频率30kHz，超声时间3s，间歇时间6s，萃取3h后，从出料口出料，即得到紫草粗油；
(3)紫草粗油稀释，将得到紫草粗油加入麻油稀释5倍；
(4)紫草油制备，将稀释后的紫草粗油于10℃，10000r/min条件下，离心10min，除去杂质，得到精制紫草油。
上述实施例与对比例制得的紫草油中的不同生物活性成分的提取率如表1所示：
表1紫草油中的不同生物活性成分的提取率
| 总萘醌类(％) | 总酚酸(％) | 总黄酮(％) | 萜类(％) | |
| 实施例1 | 72.3 | 30.2 | 64.3 | 79.5 |
| 实施例2 | 74.8 | 33.98 | 68.4 | 82.4 |
| 实施例3 | 66.4 | 28.1 | 61.8 | 73.4 |
| 对比例1 | 56.8 | 23.6 | 45.6 | 63.4 |
| 对比例2 | 49.3 | 19.4 | 49.4 | 48.7 |
由表1可见，本发明三个实施例提取的紫草油中总萘醌类成分提取率较现有方法提高30～50％，提取效率提高1～2倍。总酚酸、总黄酮、萜类等极性活性成分提取率较现有方法提高了50～70％。
本发明选择萃取温度30～40℃，在该温度范围内，萃取效率最高，制备的紫草油中活性成分的提取率最高。
本发明设置了对比例3，仅萃取温度选择为25℃，其余实验条件同实施例1。
本发明还设置了对比例4，仅萃取温度选择为45℃，其余实验条件同实施例1。
上述实施例与对比例制得的紫草油中的不同生物活性成分的提取率如表2所示：
表2紫草油中的不同生物活性成分的提取率
| 总萘醌类(％) | 总酚酸(％) | 总黄酮(％) | 萜类(％) | |
| 实施例1 | 72.3 | 30.2 | 64.3 | 79.5 |
| 对比例3 | 67.7 | 31.2 | 58.2 | 72.9 |
| 对比例4 | 55.6 | 28.1 | 57.6 | 66.4 |
由表2可见，在超过温度范围30～40℃时，对比例3和对比例4制得的紫草油中的生物活性成分的提取率明显下降，因此，在本发明的萃取温度范围内，萃取效果显著提升。
本发明选择间歇超声辅助提取，超声时间3～5s，间歇时间6～10s，在该种间歇式的超声辅助提取工艺条件下，萃取效率最高，制备的紫草油中活性成分的提取率最高。
本发明设置了对比例5，采用连续超声的方式进行萃取，其余实验条件同实施例2。
本发明还设置了对比例6，采用间歇式超声辅助提取，超声时间10s，间歇时间15s，其余实验条件同实施例2。
本发明还设置了对比例7，采用间歇式超声辅助提取，超声时间1s，间歇时间5s，其余实验条件同实施例2。
上述实施例与对比例制得的紫草油中的不同生物活性成分的提取率如表3所示：
表3紫草油中的不同生物活性成分的提取率
| 总萘醌类(％) | 总酚酸(％) | 总黄酮(％) | 萜类(％) | |
| 实施例2 | 74.8 | 33.98 | 68.4 | 82.4 |
| 对比例5 | 66.8 | 29.2 | 62.1 | 73.6 |
| 对比例6 | 70.3 | 31.7 | 62.4 | 78.4 |
| 对比例7 | 62.9 | 26.8 | 58.5 | 70.2 |
由表3可见，在本发明的间歇式超声辅助提取工艺条件下，制得的紫草油中的生物活性成分的提取率明显高于其余的超声提取工艺。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料处理：将紫草粉碎成粉末，过40～100目筛，得到紫草粉料；
(2)超声辅助CO2超临界萃取：将紫草粉末装入萃取釜中，萃取温度30～40℃，流体萃取压力为10～30MPa，CO2流量为10～100L/h，添加夹带剂，循环萃取；萃取10-30min后，开启超声波发生器，间歇超声辅助提取，超声时间3～5s，间歇时间6～10s，提取0.5～5h后，从出料口出料，即得到紫草粗油；
(4)紫草粗油稀释，将得到的紫草粗油加入植物油稀释1～20倍；
(5)紫草油制备，将稀释的紫草粗油于4～30℃，转速4000～12000r/min的条件下，离心10～30min，除去杂质，得到精制紫草油。
2.根据权利要求1所述的一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法，其特征在于，所述超声波发生器设置于萃取釜中。
3.根据权利要求1所述的一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法，其特征在于，超声功率密度为150～1000W/L。
4.根据权利要求3所述的一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法，其特征在于，超声频率为20～50kHz。
5.根据权利要求1所述的一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法，其特征在于，所述夹带剂为麻油、菜籽油、花生油、橄榄油中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法，其特征在于，所述植物油为麻油、菜籽油、花生油、橄榄油中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法，其特征在于，步骤(1)中，将用于制备的紫草原料去除杂质和腐烂的原料。
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|---|---|---|---|---|
| CN114317100A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-04-12 | 四川省食品发酵工业研究设计院有限公司 | 一种超声辅助超临界萃取罐及川式辣椒红油的制备方法 |
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- 2020-04-15 CN CN202010293060.2A patent/CN111560289A/zh active Pending
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