CN106589044A - 一种碱提法从苹果皮中分离熊果酸的方法 - Google Patents

一种碱提法从苹果皮中分离熊果酸的方法 Download PDF

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CN106589044A CN201611060312.7A CN201611060312A CN106589044A CN 106589044 A CN106589044 A CN 106589044A CN 201611060312 A CN201611060312 A CN 201611060312A CN 106589044 A CN106589044 A CN 106589044A
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范杰平
刘蓉
金棱
曹亚慧
袁天桃
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Abstract

本发明属于天然药物领域,涉及一种碱提法从苹果皮中分离熊果酸的新方法。步骤包括粉碎过后的苹果皮用含碱的低碳链醇或丙酮的水溶液进行提取,多次提取后的提取液浓缩至原提取液体积的1/2~1/16,滴加酸使浓缩液pH=1~6,室温或置于冰箱5℃冷藏1小时以上。过滤后所得滤饼用纯水洗涤后,再次再用低浓度低链醇或丙酮水溶液进行洗涤,过滤取其滤饼,干燥,用低极性溶剂脱脂后,得熊果酸粗品。熊果酸粗品经低碳链醇、低碳醇水溶液、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷或它们混合物进行重结晶后得熊果酸晶体。本发明原料易得,工艺简单有效,成本低廉,可获得高纯度产品,非常适合规模化生产。

Description

一种碱提法从苹果皮中分离熊果酸的方法
技术领域
本发明属天然药物领域,具体涉及一种碱提法从苹果皮中分离熊果酸的方法。
技术背景
近年来,我国苹果加工业发展迅速,浓缩果汁产能每年达140—160万吨,罐头、脆片、苹果醋等产量约40万吨。与此同时,苹果加工业产生了大量的苹果皮渣。据学者统计,按皮渣占全果质量30%计算,我国苹果经加工后每年产生的皮渣约200万吨。然而,鲜苹果渣含水量很高,具有高度的生物降解性(BOD值),极易腐败变质,如未经合理处置,将会导致环境的极大污染。苹果皮中熊果酸含量较高,为提取和分离熊果酸提供了优良的原料。
熊果酸(Ursolic acid)又名乌苏酸或乌索酸,属三萜类化合物,分子式为C30H18O3,化学名称为3β-羟基-熊果烷-12-烯-28-羧酸。熊果酸,又名乌索酸、乌苏酸,其性质稳定,颜色和气味不随时间改变,而且有很好的触摸感。具有广泛的生物活性,在医学上还具有保肝、抗肝炎、抗氧化、抗菌、降血脂、抗动脉粥样硬化、降低血糖、增强免疫力的作用,熊果酸及其盐或衍生物能作为蛋白酶抑制剂,能有效预防和治疗皮炎、皮肤粗糙、干燥等;熊果酸及其衍生物能抗紫外线、改善和恢复真皮胶原纤维束结构,起到美白和防皱作用。曾被中国医学科学院肿瘤医院实验证明其有望成为有效、低毒的新型天然抗癌药物,甚至对于艾滋病亦有很好的抑制作用。
本发明人曾申请的发明专利“一种从苹果皮中分离熊果酸的方法”(专利号ZL201310119064.9)公开了一种从苹果皮中分离熊果酸的方法,本申请与该专利存在很多的差异。本申请专利是采用含碱溶液直接提取,部分浓缩,调酸析出熊果酸的分离方法,并且本专利不需要先除果胶步骤,也不需要活性炭脱色的过程,所本专利大大简化了分离过程,使分离过程更简单和高效。在专利“一种从泡桐叶中提取高纯度熊果酸的方法”(申请号CN201210557534.5)、“一种高纯度熊果酸的制备方法”(申请号CN201510918458.X)、“一种从柿叶中提取活性成分熊果酸的方法”(专利号ZL200410025770.8)、“从柿叶中提取活性成分熊果酸的方法”(专利号ZL200510118223.9)中,虽然也利用了碱溶酸沉的原理来分离熊果酸,但这些专利都是先用普通溶剂提取,再对提取物或浸膏进行碱溶,再酸沉,并且在后续的分离过程中都需继续使用活性炭或白土脱色才能得纯度较高的熊果酸。而本专利申请是用含碱溶液作为溶剂直接进行提取,并且后续分离过程也不需要活性炭脱色或白土的过程,故本专利大大简化了分离过程,使分离过程更简单和高效。
发明内容
本发明目的在于提供一种碱提法从苹果皮中分离熊果酸的方法,分离工艺简单,成本低,收率高,非常适合工业化生产,具有很高的经济与社会效益。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种碱提法从苹果皮中分离熊果酸的方法,具体步骤如下:
(1)取新鲜苹果皮、干苹果皮或榨汁后的苹果渣任一种,粉碎;
(2)按液固比mL/g1/1~20/1加入体积比浓度为50~95%低碳链醇或丙酮水溶液,再加入质量是提取溶剂的0.1%~10%的碱,在20~100℃下加热回流提取、或者100~1000w功率超声波提取、或100~1000w功率微波辅助提取、或加压溶剂提取(0.1~20Mpa),提取1~4次,每次的提取时间为0.5~6h,搅拌速度0~2000r/min,过滤或离心,合并提取液;
(3)取提取液,常压或减压回收溶剂至原来提取液体积的1/2~1/16,滴加酸,使溶液pH调至1~6,于-20℃~5℃冷藏或室温静置1-24h,得静置液;
(4)取静置液,过滤或离心,取固体不溶物,不溶物按液固比mL/g1/1~100/1用水分散,100~1000w超声辅助洗涤5~120分钟,洗涤1~8次,过滤或离心,取不溶物,再按液固比mL/g1/1~20/1用体积比浓度5%~40%低碳链醇或丙酮的水溶液分散,100~1000w超声洗涤5~120分钟,洗涤1~8次,再次过滤或离心,取不溶物,干燥;
(5)取干燥后的不溶物,按液固比mL/g 10/1~100/1加入低极性溶剂,在20~90℃下,加热回流或100~1000w功率超声波或100~1000w功率微波辅助脱脂1~5次,每次0.1~4h,搅拌速度0~2000r/min,过滤或离心,取不溶物,干燥得到熊果酸粗品;
(6)取熊果酸粗品,按液固比mL/g 10/1~500/1加入低碳链醇或体积比浓度80%~100%低碳链醇的水溶液、或乙酸乙酯、或丙酮、或氯仿、或二氯甲烷,或它们的混合物,进行结晶和重结晶,过滤或离心,取固体,干燥得到熊果酸晶体。
所述低碳链醇是甲醇、乙醇、异丙醇或它们的任意比混合物中的一种。
所述碱是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾或它们的任意比混合物中的一种。
所述酸是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、亚硫酸或乙酸中或它们的任意比混合物中的一种。
所述低极性溶剂是石油醚、正己烷、环己烷、正庚烷或它们的任意比混合物中的一种。
所述提取过程可以是在超声波或微波辅助下进行提取,或冷浸、或加热回流提取、或加压溶剂提取提取。
本发明的优点是:1、熊果酸含有羧基,利用碱溶液作为溶剂直接对苹果皮进行提取,可提高提取效率,减少杂质的溶出。提取液经调成酸性后,熊果酸溶解度降低,使其沉淀析出,并去除大部分杂质;2、本发明不需活性炭脱色过程,使分离过程更简单、高效;3、本发明不需采用层析技术,采用了提取、洗涤、脱脂、结晶等工艺,所得产品纯度高,工艺简便,适合规模化生产;综上所述,本发明具有工艺简便有效,原料易得,生产装置简单的显著特点,有利于规模化生产。
具体实施方式
实施例1:
取新鲜苹果皮粉碎,按液固比mL/g1/1加入95%乙醇和质量是提取溶剂0.1%的氢氧化钠,在超声辅助下提取(600W、30℃、搅拌、转速为500r/min,6h),过滤,取滤液,苹果皮重复上述步骤提取三次。三次滤液合并,减压回收乙醇至原体积的1/5,缓慢滴加(搅拌、转速500r/min)盐酸溶液至pH=3,放入冰箱5℃冷藏6h。取冷藏液,过滤,取滤饼,按液固比mL/g1/1分散于蒸馏水,超声洗涤(20min、功率500W、30℃),过滤,重复洗涤步骤一次。过滤后取滤饼,滤饼按液固比mL/g1/1分散于体积分数浓度为40%的乙醇溶液中,超声洗涤(20min、功率500W、30℃),过滤,反复洗涤两次,取滤饼,干燥。滤饼干燥后按液固比mL/g10/1用石油醚1000w超声波辅助脱脂(30℃、4h、3次),过滤,取固体得熊果酸粗品。熊果酸粗品按液固比mL/g20/1用95%乙醇重结晶得到熊果酸晶体,熊果酸纯度为97%。
实施例2:
取干燥苹果皮粉碎,按液固比mL/g20/1加入体积比浓度为50%丙酮和质量为提取溶剂2%的氢氧化钠,回流提取(80℃、搅拌、转速为500r/min,2h),过滤,取滤液,苹果皮重复上述步骤提取两次。两次滤液合并,减压回收溶剂至原体积的1/2,缓慢滴加(搅拌、转速600r/min)盐酸溶液至pH=6,放入冰箱5℃冷藏1h。过滤,取滤饼,按mL/g100/1分散于蒸馏水,超声洗涤(30min、功率100W、40℃),过滤,重复洗涤步骤8次。过滤后取滤饼,滤饼按液固比mL/g20/1分散于10%丙酮溶液中,超声洗涤(40min、功率600W、30℃),过滤,重复洗涤4次,取滤饼,置于烘箱干燥。滤饼干燥后,按液固比mL/g20/1用正己烷超声辅助脱脂(400W、30℃、3h、4次),过滤,取固体得熊果酸粗品。熊果酸粗品按液固比mL/g60/1用甲醇重结晶得到熊果酸晶体,熊果酸纯度为98%。
实施例3:
取榨汁后的苹果渣,按液固比为(mL/g)1/1加入75%甲醇,再加入质量是提取溶剂1%的碳酸钾,超声辅助提取(600W、20℃、搅拌、转速为1000r/min,0.5h),过滤,取滤液,苹果渣再提取两次(1h/次)。三次滤液合并,减压回收甲醇至原体积的1/16,缓慢滴加(搅拌、转速800r/min)乙酸溶液至pH=6,放入冰箱5℃冷藏6h。取冷藏液,过滤,取滤饼,按液固比mL/g80/1分散于蒸馏水,超声洗涤(30min、功率500W、40℃),过滤,重复洗涤步骤一次。过滤后取滤饼,滤饼按液固比mL/g1/1溶解于40%乙醇溶液中,超声洗涤(30min、功率500W、40℃),过滤,重复涤两次,取滤饼,置于烘箱干燥。滤饼干燥后,按液固比mL/g50/1用环己烷浸回流加热脱脂(30℃、4h、3次),过滤,取固体,得熊果酸粗品。熊果酸粗品按液固比mL/g25/1用氯仿重结晶得到熊果酸晶体,熊果酸纯度为99%。
实施例4:
取粉碎后的干苹果皮,按液固比mL/g8/1加入50%乙醇,质量是提取溶剂1%的碳酸氢钾,微波辅助提取(800W,90℃,0.5h),过滤,取滤液,苹果皮重复上述步骤提取两次后,过滤,三次滤液合并,减压回收乙醇至原体积的1/10,缓慢滴加(搅拌、转速500r/min)硫酸溶液至pH=3,放入冰箱-5℃冷藏1h。取冷藏液,过滤,取滤饼,按液固比mL/g100/1分散于蒸馏水,超声洗涤(25min、功率600W、50℃),过滤,重复洗涤步骤一次。过滤后取滤饼,滤饼按液固比mL/g20/1分散于体积比浓度5%甲醇醇溶液中,超声洗涤(20min、功率600W、50℃),过滤,重复洗涤8次,取滤饼,置于烘箱干燥。滤饼干燥后,按液固比mL/g 80/1用正庚烷加热回流脱脂(60℃、3h、3次),过滤,取固体得熊果酸粗品。熊果酸粗品按液固比mL/g30:1用乙酸乙酯重结晶得到熊果酸晶体,熊果酸纯度为99%。
实施例5:
取榨汁后的果渣粉碎,按液固比mL/g10/1加入95%甲醇、质量是提取溶剂1.5%的氢氧化钙,加热回流提取(80℃、搅拌、转速为800r/min,3h),过滤,取滤液,果渣重复上述步骤提取两次。滤液合并,减压回收甲醇至原体积的1/16,缓慢滴加(搅拌、转速400r/min)硝酸溶液至pH=1,放入冰箱-20℃冷藏2h。取冷藏液,过滤,取滤饼,按液固比mL/g100/1分散于蒸馏水,超声洗涤(20min、功率400W、80℃),过滤,重复洗涤步骤一次。过滤后取滤饼,滤饼再按液固比mL/g10/1分散于20%乙醇溶液中,超声洗涤(40min、功率400W、80℃),过滤,重复6次,取滤饼,置于烘箱干燥。滤饼干燥后,按液固比mL/g40/1用石油醚、正己烷、环己烷混合液(体积比1/1/1)在500w功率的微波辅助脱脂(60℃、3次),每次1小时,过滤,取固体得熊果酸粗品。熊果酸粗品按液固比mL/g15/1用甲醇和乙酸乙酯混合液(体积比1/1)重结晶得到熊果酸晶体,熊果酸纯度为95%。
实施例6:
取新鲜苹果皮粉碎,按液固比mL/g12/1加入乙醇和甲醇的混合物(体积比2/1)、再加入质量是提取溶剂的0.1%的氢氧化钠,在超声波下提取(500W、40℃、搅拌、转速为400r/min,4h),过滤,取滤液,滤饼重复上述步骤提取三次。滤液合并,减压回收溶剂至原体积的1/10,缓慢滴加(搅拌、转速400r/min)磷酸溶液至pH=2,放入冰箱5℃冷藏1h。取冷藏液,过滤,取滤饼,按液固比mL/g1/1分散于蒸馏水中,超声洗涤(20min、功率800W、30℃),过滤,重复洗涤步骤一次。过滤后取滤饼,按液固比mL/g10/1滤饼分散于30%乙醇溶液中,超声洗涤(20min、功率800W、30℃),过滤,重复洗涤5次,取滤饼,置于烘箱干燥。滤饼干燥后,按液固比mL/g 30/1用石油醚加热回流脱脂(90℃、4h、2次),过滤得熊果酸粗品。熊果酸粗品按液固比mL/g40/1用二氯甲烷重结晶得到熊果酸晶体,熊果酸纯度为93%。
实施例7:
取干苹果皮粉碎,按液固比mL/g8/1加入60%乙醇,再加入质量是提取溶剂的3%的碳酸钠,在超声波下提取(1000W、50℃、搅拌、转速为800r/min,5h),过滤,取滤液,苹果皮重复上述步骤提取两次。滤液合并,减压回收乙醇至原体积的1/5,缓慢滴加(搅拌、转速700r/min)盐酸溶液至pH=3,放入冰箱1℃冷藏8h。取冷藏液,过滤,取滤饼,按液固比mL/g10/1分散于蒸馏水,超声洗涤(20min、功率500W、30℃),过滤,重复洗涤步骤一次。过滤后取滤饼,滤饼按液固比mL/g15/1溶解于体积比浓度的10%甲醇溶液中,超声洗涤(120min、功率500W、30℃),过滤,重复洗涤8次,取滤饼,置于烘箱干燥。滤饼干燥后,按液固比mL/g60/1用正己烷和环己烷混合液(体积比2/1)加热回流脱脂(70℃、0.1h、3次),过滤,取固体得熊果酸粗品。熊果酸粗品按液固比mL/g35/1用95%乙醇重结晶得到熊果酸晶体,熊果酸纯度为90%。
实施例8:
取新鲜苹果皮粉碎,按液固比mL/g10/1加入85%甲醇、再加入质量是提取溶剂的2.5%的碳酸钠,在超声波下提取(400W、40℃、搅拌、转速为700r/min,5h),过滤,取滤液,苹果皮重复上述步骤提取四次。滤液合并,减压回收溶剂至原体积的1/7,缓慢滴加(搅拌、转速800r/min)亚硫酸溶液至pH=4,放入冰箱5℃冷藏5h。取冷藏液,过滤,取滤饼,按液固比mL/g 10/1分散于蒸馏水,超声洗涤(20min、功率400W、40℃),过滤,重复洗涤步骤3次。过滤后取滤饼,按液固比mL/g 10/1滤饼分散于体积比浓度10%丙酮水溶液中,超声洗涤(50min、功率400W、40℃),过滤,重复3次,取滤饼,干燥。滤饼干燥后,按液固比mL/g 90/1用石油醚超声波辅助脱脂(600W、30℃、4h、1次),过滤,取固体得熊果酸粗品。熊果酸粗品按液固比mL/g40/1用无水乙醇重结晶得到熊果酸晶体,熊果酸纯度为99.3%。
实施例9:
取新鲜苹果皮粉碎,按液固比mL/g18/1加入60%丙酮水溶液,再加入质量是提取溶剂的5%的碳酸氢钠,在超声波下提取(1000W、50℃、搅拌、转速为900r/min,6h),过滤,取滤液,苹果皮重复上述步骤提取三次。滤液合并,减压回收溶剂至原体积的1/10,缓慢滴加(搅拌、转速500r/min)乙酸溶液至pH=5,放入冰箱5℃冷藏6h。取冷藏液,过滤,取滤饼,按液固比mL/g100/1分散于蒸馏水,超声洗涤(20min、功率800W、30℃),过滤,重复洗涤步骤一次。过滤后取滤饼,再按液固比mL/g1/1滤饼分散于体积比浓度为10%乙醇溶液中,超声洗涤(5min、功率800W、30℃),过滤,重复洗涤7次,取滤饼,干燥。滤饼干燥后,按液固比mL/g70/1用正己烷加热回流脱脂(50℃、2h、3次),过滤,取固体得熊果酸粗品。熊果酸粗品按液固比mL/g50/1用丙酮重结晶得到熊果酸晶体,熊果酸纯度为98%。
实施例10:
取粉碎后的干苹果皮,按液固比mL/g13/1加入80%乙醇,再加入质量是提取溶剂的质量10%的氢氧化钠,在超声波下提取(900W、30℃、搅拌、转速为500r/min,0.5h),过滤,取滤液,苹果皮重复上述步骤提取三次。滤液合并,减压回收乙醇至原体积的1/10,缓慢滴加(搅拌、转速500r/min)硝酸溶液至pH=3,放入冰箱5℃冷藏12h。取冷藏液,过滤,取滤饼,按液固比mL/g80/1分散于蒸馏水,超声洗涤(60min、功率500W、30℃),过滤,重复洗涤步骤一次。过滤后取滤饼,按液固比mL/g6/1滤饼溶解于30%丙酮水溶液中,超声洗涤(60min、功率500W、30℃),过滤,重复洗涤一次,取滤饼,干燥。滤饼干燥后,按液固比mL/g50/1用正己烷及石油醚(体积比1/3)混合液超声波辅助脱脂(1000W、30℃、1h、3次),过滤,取固体得熊果酸粗品。熊果酸粗品按液固比mL/g40/1用85%甲醇水溶液重结晶得到熊果酸晶体,熊果酸纯度为97%。
实施例11:
取粉碎后的干苹果皮,按液固比mL/g12/1加入90%异丙醇水溶液,再加入质量是提取溶剂5%的碳酸氢钠,搅拌提取(700W、40℃、转速为500r/min,6h),过滤,取滤液,苹果皮重复上述步骤提取一次,过滤,滤液合并,减压回收溶剂至原体积的1/12,缓慢滴加(搅拌、转速800r/min)盐酸溶液至pH=2,放入冰箱5℃冷藏8h。取冷藏液,过滤,取滤饼,按液固比mL/g12/1分散于蒸馏水,超声洗涤(50min、功率500W、40℃),过滤,重复洗涤步骤一次。过滤后取滤饼,按液固比mL/g20/1滤饼溶解于10%乙醇溶液中,超声洗涤(40min、功率500W、40℃),过滤,重复洗涤两次,取滤饼,置于烘箱干燥。滤饼干燥后,按液固比mL/g60/1用石油醚加热回流脱脂(30℃、4h、3次),过滤,取固体得熊果酸粗品。熊果酸粗品按液固比mL/g30/1用乙酸乙酯重结晶得到熊果酸晶体,熊果酸纯度为99.6%。
实施例12:
取粉碎后的干苹果皮,加入固液比为(mL/g)20/1的乙醇和甲醇(体积比5/4)的混合液、再加入质量是提取溶剂的0.2%的碳酸钠与碳酸氢钠(质量比1/1)混合物,在超声波下提取(400W、50℃、搅拌、转速为600r/min,5h),过滤,取滤液,苹果皮重复上述步骤提取两次。滤液合并,减压回收溶剂至原体积的1/10,缓慢滴加(搅拌、转速500r/min)硫酸溶液至pH=3,放入冰箱5℃冷藏7h。取冷藏液,过滤,取滤饼,按液固比mL/g50/1分散于蒸馏水,超声洗涤(20min、功率600W、30℃),过滤,重复洗涤步骤一次。过滤后取滤饼,按液固比mL/g5/1滤饼溶解于体积比浓度20%乙醇溶液中,超声洗涤(50min、功率600W、30℃),过滤,重复洗涤两次,取滤饼,置于烘箱干燥。滤饼干燥后,按液固比mL/g40/1用的石油醚、正己烷、环己烷、正庚烷混合液(体积比1/1/1/1)加热回流(50℃、5h、3次),过滤,取固体得熊果酸粗品。熊果酸粗品按液固比mL/g40/1用95%乙醇与乙酸乙酯混合液(体积比8/1)重结晶得到熊果酸晶体,熊果酸纯度为97%。
实施例13:
取粉碎后的干苹果皮,按液固比mL/g8/1加入甲醇,质量是提取溶剂1%的碳酸氢钾,加压提取(0.2Mpa,90℃,0.5h),过滤,取滤液,苹果皮重复上述步骤提取两次后,过滤,三次滤液合并,减压回收乙醇至原体积的1/10,缓慢滴加(搅拌、转速500r/min)硫酸溶液至pH=3,放入冰箱0℃冷藏24h。取冷藏液,过滤,取滤饼,按液固比mL/g80/1分散于蒸馏水,超声洗涤(25min、功率600W、50℃),过滤,重复洗涤步骤一次。过滤后取滤饼,滤饼按液固比mL/g20/1分散于体积比浓度5%甲醇醇溶液中,超声洗涤(20min、功率600W、50℃),过滤,重复洗涤两次,取滤饼,置于烘箱干燥。滤饼干燥后,按液固比mL/g 80/1用正庚烷加热回流脱脂(60℃、3h、3次),过滤,取固体得熊果酸粗品。熊果酸粗品按液固比mL/g30:1用乙酸乙酯重结晶得到熊果酸晶体,熊果酸纯度为98%。

Claims (6)

1.一种碱提法从苹果皮中分离熊果酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取新鲜苹果皮、干苹果皮或榨汁后的苹果渣任一种,粉碎;
(2)按液固比mL/g1/1~20/1加入体积比浓度为50~95%低碳链醇或丙酮水溶液,再加入质量是提取溶剂的0.1%~10%的碱,在20~100℃下加热回流提取、或者100~1000w功率超声波提取、或100~1000w功率微波辅助提取、或加压溶剂提取(0.1~20Mpa),提取1~4次,每次的提取时间为0.5~6h,搅拌速度0~2000r/min,过滤或离心,合并提取液;
(3)取提取液,常压或减压回收溶剂至原来提取液体积的1/2~1/16,滴加酸,使溶液pH调至1~6,于-20℃~5℃冷藏或室温静置1-24h,得静置液;
(4)取静置液,过滤或离心,取固体不溶物,不溶物按液固比mL/g1/1~100/1用水分散,100~1000w超声辅助洗涤5~120分钟,洗涤1~8次,过滤或离心,取不溶物,再按液固比mL/g1/1~20/1用体积比浓度5%~40%低碳链醇或丙酮的水溶液分散,100~1000w超声洗涤5~120分钟,洗涤1~8次,再次过滤或离心,取不溶物,干燥;
(5)取干燥后的不溶物,按液固比mL/g 10/1~100/1加入低极性溶剂,在20~90℃下,加热回流或100~1000w功率超声波或100~1000w功率微波辅助脱脂1~5次,每次0.1~4h,搅拌速度0~2000r/min,过滤或离心,取不溶物,干燥得到熊果酸粗品;
(6)取熊果酸粗品,按液固比mL/g 10/1~500/1加入低碳链醇或体积比浓度80%~100%低碳链醇的水溶液、或乙酸乙酯、或丙酮、或氯仿、或二氯甲烷,或它们的混合物,进行结晶和重结晶,过滤或离心,取固体,干燥得到熊果酸晶体。
2.根据权利要求1所述的一种碱提法从苹果皮中分离熊果酸的方法,其特征在于:所述低碳链醇是甲醇、乙醇、异丙醇或它们的任意比混合物中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种碱提法从苹果皮中分离熊果酸的方法,其特征在于:所述碱是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾或它们的任意比混合物中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种碱提法从苹果皮中分离熊果酸的方法,其特征在于:所述酸是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、亚硫酸或乙酸中或它们的任意比混合物中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种碱提法从苹果皮中分离熊果酸的方法,其特征在于:所述低极性溶剂是石油醚、正己烷、环己烷、正庚烷或它们的任意比混合物中的一种。
6.根据权利要求1所述一种碱提法从苹果皮中分离熊果酸的方法,其特征在于:所述提取过程可以是在超声波或微波辅助下进行提取,或冷浸、或加热回流提取、或加压溶剂提取提取。
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