CN107141333A - 一种从苹果皮中提取熊果酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然物提取技术领域，特别涉及一种从苹果皮中提取熊果酸的方法，包括以下制备步骤：1)把苹果皮晒干，粉碎，得到苹果皮粉；2)向苹果皮粉中加入去离子水用高速剪切仪在8000‑11000r/min转速下处理,得到苹果皮粉浆；3)将苹果皮粉浆用高压微射流超微粉碎设备于30℃进行处理，处理压力为60‑90MPa，处理次数为2‑5次；4)继续加入去离子水，微波提取，得到提取液；5)提取液离心分离，取上清液；6)结晶，重结晶，干燥，得到熊果酸。本发明方法能够制备高纯度和高收率的熊果酸。
Description
技术领域
本发明属于天然物提取技术领域，特别涉及一种从苹果皮中提取熊果酸的方法。
背景技术
熊果酸(Ursolic acid)又名乌苏酸，系五环三萜类化合物，分子式C30H48O3，分子量456。是存在于天然植物中的一种三萜类化合物，具有抗肝炎、抗肿瘤、抗艾滋病病毒、抗菌消炎、镇静、抗糖尿病、抗溃疡、等多种生物学效应。近年来发现，熊果酸具有抗致癌、抗促癌、诱导F9畸胎瘤细胞分化和抗血管生成作用，极有可能成为低毒高效的新型抗癌和抗肝炎药物。在医药保健、日用化工、功能食品等方面具有重要用途，已成为国内外研究开发的热点。由于其广泛的药理活性，副作用少，毒性低，近年来国内外对其提取、含量测定、药理作用方面进行了大量的研究工作，熊果酸在植物界分布较广，其中苹果皮中也存在较为丰富的熊果酸。
我国苹果产地主要集中在河南、山东、陕西等地，并且在苹果产地建有较大数量和规模的果脯或果汁等生产企业，这些企业在生产过程中每天有大量的苹果皮渣产生并成为废物被处理掉。因此，产生大量浪费的同时还造成了环境的污染。苹果皮中熊果酸含量较高，为提取和分离熊果酸提供了优良的原料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从苹果皮中提取熊果酸的方法，该方法能够制备高纯度和高收率的熊果酸。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种从苹果皮中提取熊果酸的方法，包括以下制备步骤：
1)把苹果皮晒干，粉碎，得到苹果皮粉；
2)向苹果皮粉中加入去离子水用高速剪切仪在8000-11000r/min转速下处理,得到苹果皮粉浆；
3)将苹果皮粉浆用高压微射流超微粉碎设备于30℃进行处理，处理压力为60-90MPa，处理次数为2-5次；
4)继续加入去离子水，微波提取，得到提取液；
5)提取液离心分离；
6)结晶，重结晶，干燥，得到熊果酸。
优选地，本发明所述步骤1)中，粉碎至150-250目。
优选地，本发明所述步骤2)中，加入的去离子水为苹果皮粉重量的6-12倍。
优选地，本发明所述步骤2)中，用高速剪切仪处理10-20min。
优选地，本发明所述步骤3)中，处理压力为75MPa。本发明使用高压微射流超微粉碎技术，能够使有效成分充分溶出，利于后续工艺的处理，有利于提高熊果酸的纯度和收率。同时，还能够缩短制备周期。
优选地，本发明所述步骤4)中，加入的去离子水为苹果皮粉浆重量的5-10倍。
优选地，本发明所述步骤4)中，在300-700W功率下，微波处理15-25min。微波提取，再结合前面的高压剪切处理和高压微射流超微粉碎技术，大大提高了熊果酸提取效率，更利于熊果酸的收率和纯度的提高。
优选地，本发明所述步骤5)中，在7000-9000r/min转速下，离心分离10-20min。
优选地，本发明所述步骤6)中，结晶和重结晶使用溶剂为无水乙醇。
所述步骤6)中，结晶和重结晶使用溶剂量为上清液体积的1-2倍。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明使用废弃的苹果皮作为原料，变废为宝，充分利用资源，提升苹果的附加价值。
2、本发明在制备熊果酸的时候，仅仅少量使用溶剂，避免大量使用溶剂，降低成本，且在使用少量溶剂的情况下，还能够制备超高纯度的熊果酸。
3、本发明的工艺简单，易于操作，可重复操作，能够大规模生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种从苹果皮中提取熊果酸的方法，包括以下制备步骤：
1)把苹果皮晒干，粉碎至150目，得到苹果皮粉；
2)向苹果皮粉中加入苹果皮粉重量的12倍的去离子水用高速剪切仪在8000r/min转速下处理20min,得到苹果皮粉浆；
3)将苹果皮粉浆用高压微射流超微粉碎设备于30℃进行处理，处理压力为60MPa，处理次数为3次；
4)继续加入苹果皮粉浆重量的5倍的去离子水，在300W功率下，微波处理25min，得到提取液；
5)在7000r/min转速下，离心分离20min，取上清液；
6)使用上清液体积的2倍的无水乙醇进行结晶，重结晶，干燥，得到熊果酸，经HPLC检测，熊果酸纯度为99.6％，收率为89.9％。
实施例2
一种从苹果皮中提取熊果酸的方法，包括以下制备步骤：
1)把苹果皮晒干，粉碎至200目，得到苹果皮粉；
2)向苹果皮粉中加入苹果皮粉重量的11倍的去离子水用高速剪切仪在9000r/min转速下处理18min,得到苹果皮粉浆；
3)将苹果皮粉浆用高压微射流超微粉碎设备于30℃进行处理，处理压力为70MPa，处理次数为5次；
4)继续加入苹果皮粉浆重量的7倍的去离子水，在400W功率下，微波处理22min，得到提取液；
5)在7500r/min转速下，离心分离16min，取上清液；
6)使用上清液体积的1倍的无水乙醇进行结晶，重结晶，干燥，得到熊果酸，经HPLC检测，熊果酸纯度为99.4％，收率为89.1％。
实施例3
一种从苹果皮中提取熊果酸的方法，包括以下制备步骤：
1)把苹果皮晒干，粉碎至200目，得到苹果皮粉；
2)向苹果皮粉中加入苹果皮粉重量的9倍的去离子水用高速剪切仪在10000r/min转速下处理15min,得到苹果皮粉浆；
3)将苹果皮粉浆用高压微射流超微粉碎设备于30℃进行处理，处理压力为75MPa，处理次数为4次；
4)继续加入苹果皮粉浆重量的9倍的去离子水，在500W功率下，微波处理20min，得到提取液；
5)在8000r/min转速下，离心分离14min，取上清液；
6)使用上清液体积的2倍的无水乙醇进行结晶，重结晶，干燥，得到熊果酸，经HPLC检测，熊果酸纯度为99.7％，收率为89.9％。
实施例4
一种从苹果皮中提取熊果酸的方法，包括以下制备步骤：
1)把苹果皮晒干，粉碎至250目，得到苹果皮粉；
2)向苹果皮粉中加入苹果皮粉重量的8倍的去离子水用高速剪切仪在11000r/min转速下处理12min,得到苹果皮粉浆；
3)将苹果皮粉浆用高压微射流超微粉碎设备于30℃进行处理，处理压力为80MPa，处理次数为3次；
4)继续加入苹果皮粉浆重量的10倍的去离子水，在600W功率下，微波处理17min，得到提取液；
5)在8500r/min转速下，离心分离12min，取上清液；
6)使用上清液体积的2倍的无水乙醇进行结晶，重结晶，干燥，得到熊果酸，经HPLC检测，熊果酸纯度为99.1％，收率为90％。
实施例5
一种从苹果皮中提取熊果酸的方法，包括以下制备步骤：
1)把苹果皮晒干，粉碎至150目，得到苹果皮粉；
2)向苹果皮粉中加入苹果皮粉重量的6倍的去离子水用高速剪切仪在8000r/min转速下处理10min,得到苹果皮粉浆；
3)将苹果皮粉浆用高压微射流超微粉碎设备于30℃进行处理，处理压力为90MPa，处理次数为2次；
4)继续加入苹果皮粉浆重量的8倍的去离子水，在700W功率下，微波处理15min，得到提取液；
5)在9000r/min转速下，离心分离10min，取上清液；
6)使用上清液体积的1倍的无水乙醇进行结晶，重结晶，干燥，得到熊果酸，经HPLC检测，熊果酸纯度为99.2％，收率为90.1％。
对比例1
一种从苹果皮中提取熊果酸的方法，包括以下制备步骤：
1)把苹果皮晒干，粉碎至200目，得到苹果皮粉；
2)继续加入苹果皮粉重量的18倍的去离子水，在500W功率下，微波处理20min，得到提取液；
5)在8000r/min转速下，离心分离14min，取上清液；
4)使用上清液体积的2倍的无水乙醇进行结晶，重结晶，干燥，得到熊果酸，经HPLC检测，熊果酸纯度为78.8％，收率为54.2％。
对比例2
一种从苹果皮中提取熊果酸的方法，包括以下制备步骤：
1)把苹果皮晒干，粉碎至200目，得到苹果皮粉；
2)向苹果皮粉中加入苹果皮粉重量的9倍的去离子水用高速剪切仪在10000r/min转速下处理15min,得到苹果皮粉浆；
3)将苹果皮粉浆用高压微射流超微粉碎设备于30℃进行处理，处理压力为75MPa，处理次数为4次；
4)继续加入苹果皮粉浆重量的9倍的去离子水，浸提4h，得到提取液；
5)在8000r/min转速下，离心分离14min，取上清液；
6)使用上清液体积的2倍的无水乙醇进行结晶，重结晶，干燥，得到熊果酸，经HPLC检测，熊果酸纯度为90.2％，收率为63.2％。
Claims (10)
1.一种从苹果皮中提取熊果酸的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
1)把苹果皮晒干，粉碎，得到苹果皮粉；
2)向苹果皮粉中加入去离子水用高速剪切仪在8000-11000r/min转速下处理,得到苹果皮粉浆；
3)将苹果皮粉浆用高压微射流超微粉碎设备于30℃进行处理，处理压力为60-90MPa，处理次数为2-5次；
4)继续加入去离子水，微波提取，得到提取液；
5)提取液离心分离，取上清液；
6)结晶，重结晶，干燥，得到熊果酸。
2.根据权利要求1所述的从苹果皮中提取熊果酸的方法，其特征在于：所述步骤1)中，粉碎至150-250目。
3.根据权利要求1所述的从苹果皮中提取熊果酸的方法，其特征在于：所述步骤2)中，加入的去离子水为苹果皮粉重量的6-12倍。
4.根据权利要求3所述的从苹果皮中提取熊果酸的方法，其特征在于：所述步骤2)中，用高速剪切仪处理10-20min。
5.根据权利要求1所述的从苹果皮中提取熊果酸的方法，其特征在于：所述步骤3)中，处理压力为75MPa。
6.根据权利要求1所述的从苹果皮中提取熊果酸的方法，其特征在于：所述步骤4)中，加入的去离子水为苹果皮粉浆重量的5-10倍。
7.根据权利要求6所述的从苹果皮中提取熊果酸的方法，其特征在于：所述步骤4)中，在300-700W功率下，微波处理15-25min。
8.根据权利要求1所述的从苹果皮中提取熊果酸的方法，其特征在于：所述步骤5)中，在7000-9000r/min转速下，离心分离10-20min。
9.根据权利要求1所述的从苹果皮中提取熊果酸的方法，其特征在于：所述步骤6)中，结晶和重结晶使用溶剂为无水乙醇。
10.根据权利要求9所述的从苹果皮中提取熊果酸的方法，其特征在于：所述步骤6)中，结晶和重结晶使用溶剂量为上清液体积的1-2倍。
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Cited By (1)
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| CN109170888A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-01-11 | 广东时代食品与生命健康研究有限公司 | 一种抗氧化、抗疲劳组合物及其制备方法 |
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