CN112402477A - 一种热压逆流提取金银花的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明专利涉及中药提取技术领域，公开了一种热压逆流提取金银花的工艺。它以金银花为原料，水为提取液，设置多个提取罐串联进行连续多级逆流提取，提取时利用上一级提取罐制得的提取液作为下一级提取罐的提取溶剂，逐级提取后制得最终提取液，然后经过滤、浓缩、干燥制得金银花提取物。本发明采用多级连续逆流工艺提取金银花，时间短、能耗低，提取率高，易于大规模工业化生产，提取液多级复合使用，不仅有利于增大传质速率，使得物料和提取剂接触更加充分，提高提取效率，减少废渣排出量，而且大大减少了提取溶剂用量，而辅以低温加压操作，有利于降低有效成本绿原酸的破坏率，保证提取物的品质，加快浸出和排出速率，进一步提高生产效率。
Description
技术领域
本发明专利涉及中药提取技术领域，尤其是一种热压逆流提取金银花的工艺。
背景技术
金银花是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾，是临床常用的中药材之一，性寒，味甘；功能清热解毒、凉散风热，用于痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热血毒痢、风热感冒、温病发热。近代药理实验和临床应用证明，金银花提取物中富含多种对人体健康有益的物质，诸如挥发油、黄酮及绿原酸类、三萜类和微量元素等，对于多种病菌有较强的抗菌作用和较好的治疗效果。其中绿原酸作为其主要活性成分，不仅具有利胆、抗菌消炎、抗病毒、止血、增加白血球、缩短血凝和出血时间以及兴奋中枢神经系统等多种药用功能，而且在食品和果品增香、护色、保鲜等方面也有显著效果。目前，金银花的提取工艺主要有水提法、乙醇回流法、微波法、酶解法等，水提法虽然操作简单，但是提取率低，同时提取时需要将金银花加水煮沸，由于绿原酸在100℃的溶液中不稳定，易分解，这无形中加剧了有效成分绿原酸的损耗，乙醇回流法往往乙醇溶剂消耗量大，能耗高，且易残留有害物质，而微波法和酶解法虽然具有一定的提取效果，但是往往成本高昂，且对设备要求较高，难以满足大规模工业化生产需求。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的是要提供一种耗能低、提取率高、稳定连续，易于大规模应用的热压逆流提取金银花的工艺。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种热压逆流提取金银花的工艺，以金银花为原料，水为提取液，设置多个提取罐串联进行连续多级逆流提取，提取时利用上一级提取罐制得的提取液作为下一级提取罐的提取溶剂，包括以下步骤：
(1)将金银花和水加入到一级提取罐，通入蒸汽和压缩空气，加热、加压进行浸提，制得一级提取液和药渣，药渣排出；
(2)将上述制得的一级提取液输送至二级提取罐，加入金银花，重复步骤(1)中操作进行浸提，制得二级提取液和药渣，药渣排出，依次类推，经各个提取罐逐级提取后，制得最终提取物；
(3)将上述制得的最终提取物过滤、浓缩成稠膏，然后干燥制得金银花提取物。
优选的，所述的提取罐个数为4～6个，对应的提取级数为4～6级。
具体的，所述步骤(1)中一级提取时水的加入量为600～1000Kg,具体可为600Kg、700Kg、800Kg、900Kg或1000Kg；金银花的加入量为150～200kg，具体可为150Kg、160Kg、170Kg、180Kg、190Kg或200Kg；加热温度为70～80℃，具体可为70℃、72℃、74℃、76℃、78℃或80℃；加压压力为0.08～0.1MP，浸提次数为3～4次，每次浸提时间为1～1.5h。
具体的，所述步骤(2)中每级提取时金银花的加入量与上级提取液的料液质量比为1:3～1:5，每级提取时的加热温度、加压压力、浸提次数以及每次浸提时间均与步骤(1)中保持一致。
具体的，所述步骤(3)中浓缩时采用真空减压浓缩，真空度为0.4～0.6Mpa，浓缩温度为60～80℃，具体可为60℃、65℃、70℃、75℃、或80℃；稠膏相对密度为1.2～1.25，干燥时采用微波干燥器进行干燥。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1.本发明提供的热压逆流提取金银花的工艺，能耗低，提取率高，稳定连续，易于大规模工业化生产。
2.本发明采用多级连续逆流工艺提取金银花，提取时利用上一级提取罐制得的提取液作为下一级提取罐的提取溶剂，逐级提取后，提取物的浓度逐步增加，不仅有利于增大传质速率，使得物料和提取剂接触更加充分，提高提取效率，减少废渣排出量，而且大大减少了提取溶剂用量。
3.本发明提供的热压逆流提取金银花的工艺提取时辅以低温加压操作，不仅大大降低了有效成本绿原酸的破坏率，保证了金银花提取物的品质，同时适当的加热温度也更利于有效成分的浸出速度，提高生产效率；而增加压力既可以使溶剂迅速浸透药材，加快药材中成份溶出和平衡，同时在排液时，外界适当的压力可加快提取液过滤速度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种热压逆流提取金银花的工艺，以金银花为原料，水为提取液，设置4个提取罐串联进行连续4级逆流提取，提取时利用上一级提取罐制得的提取液作为下一级提取罐的提取溶剂，包括以下步骤：
(1)将150Kg金银花和600Kg水从进料口加入到一级提取罐，打开蒸汽阀门，在提取罐夹层加热，保持罐内温度为70℃，同时向一级提取罐内通入压缩空气，加压至罐内压力达0.08Mp，连续浸提4次，每次浸提时间为1h，制得一级提取液和药渣，药渣排出；
(2)将上述制得的一级提取液输送至二级提取罐，按料液质量比为1:3加入金银花，重复步骤(1)中操作进行浸提，制得二级提取液和药渣，药渣排出，依次类推，经过4级提取后，制得最终提取物；
(3)将上述制得的最终提取物过滤，然后将滤液在0.4Mpa真空度下减压浓缩至80℃，制得相对密度为1.2的稠膏，然后将稠膏放入微波干燥器内干燥，即得金银花提取物。
(4)检测上述制得的金银花提取物的出膏率、绿原酸的得率和绿原酸的提取率见表1。
实施例2
一种热压逆流提取金银花的工艺，以金银花为原料，水为提取液，设置5个提取罐串联进行连续5级逆流提取，提取时利用上一级提取罐制得的提取液作为下一级提取罐的提取溶剂，包括以下步骤：
(1)将170Kg金银花和800Kg水从进料口加入到一级提取罐，打开蒸汽阀门，在提取罐夹层加热，保持罐内温度为76℃，同时向一级提取罐内通入压缩空气，加压至罐内压力达0.09Mp，连续浸提3次，每次浸提时间为1.5h，制得一级提取液和药渣，药渣排出；
(2)将上述制得的一级提取液输送至二级提取罐，按料液质量比为1:4加入金银花，重复步骤(1)中操作进行浸提，制得二级提取液和药渣，药渣排出，依次类推，经过5级提取后，制得最终提取物；
(3)将上述制得的最终提取物过滤，然后将滤液在0.5Mpa真空度下减压浓缩至70℃，制得相对密度为1.22的稠膏，然后将稠膏放入微波干燥器内干燥，即得金银花提取物。
(4)检测上述制得的金银花提取物的出膏率、绿原酸的得率和绿原酸的提取率见表1。
实施例3
一种热压逆流提取金银花的工艺，以金银花为原料，水为提取液，设置6个提取罐串联进行连续6级逆流提取，提取时利用上一级提取罐制得的提取液作为下一级提取罐的提取溶剂，包括以下步骤：
(1)将200Kg金银花和1000Kg水从进料口加入到一级提取罐，打开蒸汽阀门，在提取罐夹层加热，保持罐内温度为80℃，同时向一级提取罐内通入压缩空气，加压至罐内压力达0.1Mp，连续浸提4次，每次浸提时间为1.2h，制得一级提取液和药渣，药渣排出；
(2)将上述制得的一级提取液输送至二级提取罐，按料液质量比为1:5加入金银花，重复步骤(1)中操作进行浸提，制得二级提取液和药渣，药渣排出，依次类推，经过6级提取后，制得最终提取物；
(3)将上述制得的最终提取物过滤，然后将滤液在0.6Mpa真空度下减压浓缩至60℃，制得相对密度为1.25的稠膏，然后将稠膏放入微波干燥器内干燥，即得金银花提取物。
(4)检测上述制得的金银花提取物的出膏率、绿原酸的得率和绿原酸的提取率见表1。
对比例
一种金银花提取物制备工艺，包括以下步骤：
(1)挑选干燥的金银花去除杂质，切成1～3cm的条状；
(2)将料液比为1：3～1：5的条状金银花和提取溶剂分别加入到提取罐中进行回流提取，回流提取温度为55～95℃，提取次数为4～6次，每次提取时间为0.5～2小时，提取完成后将提取物进行过滤，合并滤液；
(3)将上述制得的滤液进行减压浓缩成相对密度为1.2～1.25的稠膏，干燥稠膏得金银花提取物。
(4)检测上述制得的金银花提取物的出膏率、绿原酸的得率和绿原酸的提取率见表1。
表1为本发明实施例1-3及对比例制得的金银花提取物的出膏率、绿原酸得率和绿原酸的提取率。
| 项目 | 出膏率(％) | 绿原酸得率(％) | 绿原酸提取率(％) |
| 实施例1 | 38.54 | 80.19 | 86.23 |
| 实施例2 | 40.36 | 83.52 | 88.16 |
| 实施例3 | 39.21 | 81.64 | 84.55 |
| 对比例 | 33.89 | 70.21 | 76.39 |
表1中提取物测定方法依据均按《中国药典》2010年版金银花项下各方法进行，色谱条件：C18柱，乙腈－0.4％磷酸溶液(13：78)为流动相，检测波长327nm。
由表1可知，本发明提供的热压逆流提取金银花的工艺，较常规提取工艺，出膏率、绿原酸得率、提取率及含量明显提高，而其中实施例2的效果更好。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种热压逆流提取金银花的工艺，其特征在于，以金银花为原料，水为提取液，设置多个提取罐串联进行连续多级逆流提取，提取时利用上一级提取罐制得的提取液作为下一级提取罐的提取溶剂，包括以下步骤：
(1)将金银花和水加入到一级提取罐，通入蒸汽和压缩空气，加热、加压进行浸提，制得一级提取液和药渣，药渣排出；
(2)将上述制得的一级提取液输送至二级提取罐，加入金银花，重复步骤(1)中操作进行浸提，制得二级提取液和药渣，药渣排出，依次类推，经过各个提取罐逐级提取后，制得最终提取物；
(3)将上述制得的最终提取物过滤、浓缩成稠膏，然后干燥制得金银花提取物。
2.如权利要求1所述的热压逆流提取金银花的工艺，其特征在于：所述的提取罐个数为4～6个，对应的提取级数为4～6级。
3.如权利要求1所述的热压逆流提取金银花的工艺，其特征在于：所述步骤(1)中一级提取时水的加入量为600～1000Kg,金银花的加入量为150～200kg。
4.如权利要求1所述的热压逆流提取金银花的工艺，其特征在于：所述步骤(1)中加热温度为70-80℃，加压压力为0.08-0.1MP，浸提次数为3～4次，每次浸提时间为1～1.5h。
5.如权利要求1所述的热压逆流提取金银花的工艺，其特征在于：所述步骤(2)中每级提取时金银花的加入量与上级提取液的料液质量比为1:3～1:5，每级提取时的加热温度、加压压力、浸提次数以及每次浸提时间均与步骤(1)中保持一致。
6.如权利要求1所述的热压逆流提取金银花的工艺，其特征在于：所述步骤(3)中浓缩时采用真空减压浓缩，真空度为0.4～0.6Mpa，浓缩温度为60～80℃，稠膏相对密度为1.2～1.25，干燥时采用微波干燥器。
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