CN107082791A - 一种从肉苁蓉中提取苯乙醇总苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低成本、较环保的从肉苁蓉中提取分离含松果菊苷和毛蕊花糖苷的苯乙醇总苷的制备方法。所述方法，步骤如下：将肉苁蓉切丁、干燥，加90％以上乙醇于提取罐中提取三次，合并提取液浓缩至一定量，将肉苁蓉提取浓缩液冷却并静置1小时以上，然后通过过滤设备除去沉淀物，收集滤液，再将滤液用真空浓缩器浓缩，浓缩液热风或真空干燥得肉苁蓉苯乙醇总苷提取物，其含量≥85％，其中松果菊苷含量≥27％；毛蕊花糖苷含量≥8％，收率达19％。
Description
技术领域
本发明属于药学领域，涉及一种低成本、较环保的提取方法，具体为从肉苁蓉中提取苯乙醇总苷的方法。
技术背景
肉苁蓉，属列当科濒危种，别名大芸、寸芸、苁蓉、查干告亚(蒙语)中医称其为地精或金笋，是极其名贵的滋补佳品，历史上就被西域各国作为上贡朝廷的珍品。肉苁蓉主要分布于新疆、甘肃、宁夏、内蒙古等地，现已进行人工种植。具有补肾壮阳，益精气，延缓衰老，润肠等功效，素有“沙漠人参”的美誉。药用价值极高，是我国传统的名贵中药材。
肉苁蓉中含有许多药用作用的化合物，如苯乙醇苷类，而苯乙醇苷类对人体具有的抗氧化、调整内分泌、促进物质代谢、改善学习记忆、增强性功能、延缓衰老等多种药理活性。近年来对肉苁蓉苯乙醇苷类研究活跃，工业生产的肉苁蓉提取物大多以分离苯乙醇苷类为主。鉴于肉苁蓉苯乙醇苷类良好的药理作用，运用简化的工艺能生产出高含量、高收率的苯乙醇苷类化合物，对制药及保健品研究具有重大意义。
目前以松果菊苷和毛蕊花糖苷为指标成分对肉苁蓉苯乙醇苷类的研究已有许多技术资料及专利支持，专利“一种肉苁蓉提取物的生产方法”(专利号：200710032806.9)公开一种通过细胞破碎技术、高温灭酶技术和大孔树脂分离技术制备肉苁蓉苯乙醇苷提取物，此种方法以遏制酶催化反应，提高松果菊苷及毛蕊花糖苷的含量。专利“肉苁蓉提取物的生产系统”(专利号201210084004.2)公开一种通过提取、超滤、吸附交换树脂柱和反渗透单元浓缩技术的结合，有效提高肉苁蓉提取物的纯度，生产得到的肉苁蓉提取物达到食品级要求。专利“应用膜分离技术从肉苁蓉中生产含有苯乙醇苷的原料及其制备方法”(专利号：200710102756.7)公开一种运用膜分离制备苯乙醇苷的方法，此法主要运用目标成分与其他成分之间的分子量差异进行分离，分离过程稳定，无相变，从而最大程度的收集苯乙醇苷类物质。专利“一种肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的提取分离方法”(专利号：201510497908.2)介绍了一种先用浓度低于90％的乙醇提取，再通过树脂柱分离的方法使提取物中松果菊苷的含量≥25％，毛蕊花糖苷≥10％。
目前肉苁蓉苯乙醇苷类的分离主要集中在松果菊苷和毛蕊花糖苷的分离制备，部分工艺中只涉及到松果菊苷的提取分离或者毛蕊花糖苷的提取分离，造成了资源浪费。少有的同时制备含松果菊苷及毛蕊花糖苷的苯乙醇总苷的工艺方法，大多数采用了树脂吸附、洗脱的方法达到分离的效果。制备工艺复杂，生产成本较高，且提取物制备过程中产生的废弃树脂对环境也造成了负面影响。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种从肉苁蓉中提取分离含松果菊苷和毛蕊花糖苷的苯乙醇总苷的制备方法，该方法工艺简单，成本低，并有利于环保，适用于肉苁蓉提取物大规模生产。
本发明的制备方法，包括以下步骤：
1)鲜肉苁蓉，切丁、灭酶，干燥，粗粉；
2)将上述粗粉加入到浓度为60-99％乙醇中提取1-5次，收集全部乙醇提取液，浓缩；
3)冷却静置至再无沉淀物析出；
4)过滤，除去析出的沉淀物，收集滤液；
5)将滤液再次浓缩，干燥，得到肉苁蓉苯乙醇总苷提取物。
其中，
步骤1)中所述切丁规格为肉苁蓉丁呈类正方体，长宽高均为1.5cm。
步骤1)中所述灭酶处理温度为60℃～80℃。
步骤1)中所述干燥程序中水分要求≤15％。
步骤2)中所述提取方法为回流提取或超声加热提取。
步骤2)中所述提取时的乙醇浓度为≥90％。
步骤3)中所述的用静止至再无沉淀物，一般沉淀1小时以上。
步骤4)中所述的除去析出的沉淀物，可以通过过滤或离心除去沉淀物。
优选的，本发明的制备方法，步骤如下：
1)鲜肉苁蓉，切丁，60℃～80℃灭酶干燥，对干燥后的肉苁蓉丁进行粗粉；
2)将药材粗粉置于超声波提取罐中，按1:8～1:40的料液质量体积比向提取罐中加入质量浓度为≥90％的乙醇溶液，调节提取温度为10℃～80℃，超声提取1～3小时，提取次数为1～3次，合并提取液减压浓缩至总提取液体积的20～100％；
3)将提取浓缩液冷却静置为将浓缩液冷却至室温或低于室温，静置至再无沉淀物析出；
4)将静置后的浓缩液通过过滤或离心除去析出沉淀物，收集滤液；
5)将滤液再次通过真空浓缩器进行浓缩，再进行喷雾或真空干燥得肉苁蓉苯乙醇总苷提取物。
进一步优选的，本发明的制备方法，步骤如下：
1)鲜肉苁蓉，切丁，灭酶干燥,对干燥后的肉苁蓉丁进行粗粉；
2)将药材粗粉置于超声波提取罐中，按1:8～1:20的料液质量体积比向提取罐中加入质量浓度为≥90％的乙醇溶液，调节提取温度为40℃～75℃，超声提取1～3小时，提取次数为1～3次，合并提取液减压浓缩至总提取液体积的30～60％；
3)将提取浓缩液冷却静置为将浓缩液冷却至室温或低于室温，静置至再无沉淀物析出；
4)将静置后的浓缩液通过过滤或离心除去析出沉淀物，收集滤液；
5)将滤液再次通过真空浓缩器进行浓缩，再进行喷雾或真空干燥得肉苁蓉苯乙醇总苷提取物，苯乙醇总苷含量≥85％。松果菊苷含量≥27％以上，毛蕊花糖苷含量≥8％。
最优选的，本发明的制备方法，步骤如下：
50公斤肉苁蓉粗粉中加入500公斤95％乙醇，用多功能超声波提取罐于65℃超声提取1.5小时，以上方法重复提取3次，合并三次提取液，于60℃以下减压浓缩至600-1000公斤，将浓缩液冷却至室温并静置一晚，然后通过过滤除去浓缩液中析出的沉淀物，再将滤液进行浓缩，浓缩液真空干燥即得肉苁蓉总苷提取物，苯乙醇总苷含量87％，松果菊苷含量为27.33％，毛蕊花糖苷含量为8.10％，收率为19％。
本发明和现有技术相比，主要优点如下：
1、工艺简单，易于操作，生产周期短，适合大规模生产。
2、本发明不经大孔树脂分离纯化，避免了树脂中的有机化合物对产品的污染。
3、本发明生产成本低，产品质量高，提取率高。
4、本发明沉淀过滤法纯化，纯化成本低，避免了废弃树脂对环境的污染。
5、本发明提高有效成分苯乙醇总苷含量，将其提高至80％以上，其中，松果菊苷含量在27％以上，毛蕊花糖苷含量在8％以上。
具体实施方式：
以下通过具体实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
将50公斤干燥的肉苁蓉丁，粗粉，加400公斤95％乙醇用多功能超声波提取罐于65℃超声提取1.5小时，按以上方法再提取一次，合并两次提取液，于55℃以下减压浓缩至至500-600公斤，将浓缩液冷却至室温并静置一晚，静置时有沉淀物析出。然后通过过滤除去浓缩液中析出的沉淀物，收集滤液。再将滤液进行浓缩，浓缩液经热风干燥即得肉苁蓉苯乙醇苷提取物9.5公斤，经检测含苯乙醇总苷86％，松果菊苷26.85％，毛蕊花糖苷8.31％。
实施例2
将50公斤干燥的肉苁蓉丁，粗粉，加400公斤95％乙醇用多功能超声波提取罐于65℃超声提取1.5小时，按以上方法再提取一次，合并两次提取液，于55℃以下减压浓缩至至500-600公斤，将浓缩液冷却至室温并静置一晚，有沉淀物析出。然后通过过滤除去浓缩液中析出的沉淀物，收集滤液。再将滤液进行浓缩，浓缩液经热风干燥即得肉苁蓉苯乙醇总苷苷提取物9.4公斤，经检测含苯乙醇总苷86.7％，松果菊苷26.50％，毛蕊花糖苷8.44％。
实施例3
将150公斤干燥的肉苁蓉丁，粗粉，加1200公斤95％乙醇用多功能超声波提取罐于65℃超声提取1.5小时，按以上方法再提取一次，合并两次提取液，于55℃以下减压浓缩至1200-1400公斤，将浓缩液冷却至室温并静置一晚，有沉淀物析出。然后经过滤除去浓缩液中析出的沉淀物，收集滤液。再将滤液进行浓缩，浓缩液经热风干燥即得肉苁蓉苯乙醇总苷提取物29.2公斤，经检测含苯乙醇总苷87％，松果菊苷26.75％，毛蕊花糖苷8.05％。
实施例4、
50公斤肉苁蓉粗粉中加入500公斤95％乙醇，用多功能超声波提取罐于65℃超声提取1.5小时，以上方法重复提取3次，合并三次提取液，于60℃以下减压浓缩至600-1000公斤，将浓缩液冷却至室温并静置一晚，然后通过过滤除去浓缩液中析出的沉淀物，再将滤液进行浓缩，浓缩液真空干燥即得肉苁蓉总苷提取物，苯乙醇总苷含量87％，松果菊苷含量为27.33％，毛蕊花糖苷含量为8.10％，收率为19％。实施例5、本发明与现有技术的比较
现有的提取工艺：提取周期长、工艺复杂并风险较大、成本高。
实施例6、本发明的提取工艺筛选过程
1.乙醇浓度的筛选实验
实验以乙醇含量分别为60％、75％、85％、95％为提取液，其他提取条件为：提取次数为4次，提取时间1.5h/次，提取温度为75℃，料液比(原料肉苁蓉与提取液乙醇的质量比)为1:8，分别做平行实验，得到提取液，再将提取液浓缩至总提取液量的三分之一，自然冷却至室温，静止观察有无沉淀物析出。
根据乙醇溶液含量的筛选实验，结果提取乙醇浓度95％效果最佳。
2.提取次数的筛选实验
实验提取次数分别以2、3、4次，其他提取调价为：提取时间1.5h/次，提取温度为75℃，料液比(原料肉苁蓉与提取液乙醇的质量比)为1:8，提取液乙醇含量为95％，做平行实验，得到提取液与肉苁蓉残渣。干燥肉苁蓉残渣，检测残渣内活性成分的含量。
通过实验结果，提取3、4次，原料内均含有微量的活性成分，但基于生产成本的考虑，提取次数定为3次。
3.提取时间的筛选
此实验提取实验分别以0.5h、1h、1.5h、2h/次,其他提取条件为：提取3次，提取温度为75℃，料液比(原料肉苁蓉与提取液乙醇的质量比)为1:8，提取液乙醇含量为95％，做平行实验，得到提取液得到提取液，再将提取液浓缩至总提取液量的三分之一，自然冷却至室温，静止3h有沉淀物析出，通过过滤除去沉淀物，收集滤液,再将滤液浓缩至无乙醇味，最后进行真空干燥得到提取物。
| 提取时间 | 0.5h | 1h | 1.5h | 2h |
| 提取收率 | 14.0％ | 17.1％ | 19.7％ | 20.0％ |
通过实验结果，提取时间越长，提取收率越高。提取时间1.5h与2h提取收率很接近，基于生产提取时间成本的考虑，提取次数定为3次。
通过提取条件的筛选得到最佳的实验条件为：提取次数3次，提取时间1.5h/次，提取液乙醇浓度为95％。
Claims (9)
1.一种从肉苁蓉中提取苯乙醇总苷的方法，步骤如下：
1)鲜肉苁蓉，切丁、灭酶，干燥，粗粉；
2)将上述粗粉加入到浓度为60-99％乙醇中提取1-5次，收集全部乙醇提取液，浓缩；
3)冷却静置至再无沉淀物析出；
4)过滤，除去析出的沉淀物，收集滤液；
5)将滤液再次浓缩，干燥，得到肉苁蓉苯乙醇总苷提取物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述切丁规格为肉苁蓉丁呈类正方体，长宽高均为1.5cm；灭酶处理温度为60℃～80℃；干燥程序中水分要求≤15％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述提取方法为回流提取或超声加热提取；提取时的乙醇浓度为≥90％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述的用静止至再无沉淀物，一般沉淀1小时以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中所述的除去析出的沉淀物，通过过滤或离心除去沉淀物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤如下：
1)鲜肉苁蓉，切丁，60℃～80℃灭酶干燥，对干燥后的肉苁蓉丁进行粗粉；
2)将药材粗粉置于超声波提取罐中，按1:8～1:40的料液质量体积比向提取罐中加入质量浓度为≥90％的乙醇溶液，调节提取温度为10℃～80℃，超声提取1～3小时，提取次数为1～3次，合并提取液减压浓缩至总提取液体积的20～100％；
3)将提取浓缩液冷却静置为将浓缩液冷却至室温或低于室温，静置至再无沉淀物析出；
4)将静置后的浓缩液通过过滤或离心除去析出沉淀物，收集滤液；
5)将滤液再次通过真空浓缩器进行浓缩，再进行喷雾或真空干燥得肉苁蓉苯乙醇总苷提取物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤如下：
1)鲜肉苁蓉，切丁，灭酶干燥,对干燥后的肉苁蓉丁进行粗粉；
2)将药材粗粉置于超声波提取罐中，按1:8～1:20的料液质量体积比向提取罐中加入质量浓度为≥90％的乙醇溶液，调节提取温度为40℃～75℃，超声提取1～3小时，提取次数为1～3次，合并提取液减压浓缩至总提取液体积的30～60％；
3)将提取浓缩液冷却静置为将浓缩液冷却至室温或低于室温，静置至再无沉淀物析出；
4)将静置后的浓缩液通过过滤或离心除去析出沉淀物，收集滤液；
5)将滤液再次通过真空浓缩器进行浓缩，再进行喷雾或真空干燥得肉苁蓉苯乙醇总苷提取物。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤如下：
50公斤肉苁蓉粗粉中加入500公斤95％乙醇，用多功能超声波提取罐于65℃超声提取1.5小时，以上方法重复提取3次，合并三次提取液，于60℃以下减压浓缩至600-1000公斤，将浓缩液冷却至室温并静置一晚，然后通过过滤除去浓缩液中析出的沉淀物，再将滤液进行浓缩，浓缩液真空干燥即得肉苁蓉总苷提取物。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，肉苁蓉总苷提取物中，苯乙醇总苷含量≥85％，松果菊苷含量≥27％，毛蕊花糖苷含量≥8％。
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