CN101265161A - 肉苁蓉药材有效成份的提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种肉苁蓉药材有效成份的提取工艺，属于中药成份提取技术领域。包括：将肉苁蓉烘干、粉碎，采用90－95％乙醇提取，提取液经浓缩、结晶、干燥得肉苁蓉D－甘露醇；提取残渣用浓度为60－80％的乙醇溶液提取，提取液通过大孔树脂，洗脱液经浓缩、干燥得肉苁蓉苯乙醇苷类；所得提取残渣继续加入蒸馏水加热提取，上清液经减压浓缩后加入3倍体积的95％乙醇沉淀，沉淀干燥即可获得肉苁蓉多糖。与传统方法相比，本发明同时获得肉苁蓉甘露醇、肉苁蓉苯乙醇苷类、肉苁蓉多糖三种肉苁蓉生物功效成分，弥补了传统提取方法中过分注重单一成分的缺点。使用的乙醇可在减压浓缩过程中进行回收，达到循环利用的效果，从而有效的降低了生产成本。

Description

肉苁蓉药材有效成份的提取工艺
一、技术领域
本发明涉及从中药材中提取、分离有效成分的方法，特别涉及从肉苁蓉药材中高效提取D-甘露醇、苯乙醇苷类、多糖的方法，属于中药成份提取技术领域。
二、技术背景
肉苁蓉(Cistanche salsa G.Beck)又名梭梭大芸、精笋、地精，是我国名贵中药，药典收录，主要生长在我国内蒙古西部、甘肃、新疆等沙漠地带。肉苁蓉始载于《神农本草经》，列为上品，具有补肾壮阳、填精补髓、养血润燥、悦色延年等功效，主治男子阳痿、女子不孕、带下、血崩、腰膝冷痛、血枯便秘等证。
肉苁蓉药材中含有苯乙醇苷类、D-甘露醇、多糖、甜菜碱等生物功效成分。肉苁蓉生物功效成分的提取方法很多，但大部分的提取方法仅局限于一种生物功效成分的提取上，忽略了其他生物功效成分的提取，导致资源的极大浪费。
三、发明内容
技术问题
本发明的目的在于提供一种肉苁蓉药材有效成份的提取工艺，可以同时从肉苁蓉药材中高效提取苯乙醇苷类、D-甘露醇、多糖的工艺方法，弥补了传统提取方法中过分注重单一成分的提取而流失其他肉苁蓉生物功效成分的缺点。
技术方案
肉苁蓉药材有效成份的提取工艺，其步骤如下：
(1)将肉苁蓉药材经60℃烘干、粉碎成40目；
(2)肉苁蓉D-甘露醇提取：取肉苁蓉粉，采用体积比含量为90-95％的乙醇溶液提取，提取溶剂的用量为肉苁蓉重量的5-10倍，提取次数为2-3次，提取方法为回流提取方法，提取液经浓缩、结晶、干燥得肉苁蓉D-甘露醇。
(3)苯乙醇苷类提取方法：将步骤2中得到的提取残渣，用体积比浓度为60-80％的乙醇溶液进行提取，提取溶剂的用量为肉苁蓉重量的8-10倍，提取次数为2-3次，提取方法为微波辅助回流提取方法，提取液通过大孔树脂，收集洗脱液，经浓缩、干燥得肉苁蓉苯乙醇苷类；
(4)肉苁蓉多糖的提取方法：将从步骤3中得到的提取残渣中入蒸馏水加热提取，提取溶剂的用量为肉苁蓉重量的10-15倍，提取次数为2-3次，提取方法为加热煎煮提取方法，提取结束后，上清液经减压浓缩后加入3倍体积的95％乙醇沉淀，4℃下静置24小时，离心后收集沉淀，干燥即可获得肉苁蓉多糖；
上述肉苁蓉药材有效成分的提取工艺中步骤(1)中的肉苁蓉药材为盐生肉苁蓉Cistanche salsa G.Beck肉质茎。步骤(2)、(3)、(4)中的干燥方法为减压真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥。
有益效果
本发明的提取方法与传统提取方法相比，具有以下优点：
1.本发明中的提取方法与传统提取方法相比，可以同时获得肉苁蓉甘露醇、肉苁蓉总苷、肉苁蓉多糖三种肉苁蓉生物功效成分，最大限度的利用了肉苁蓉原料，弥补了传统提取方法中过分注重单一成分的提取而流失其他肉苁蓉生物功效成分的缺点。
2.本发明中使用的乙醇可在减压浓缩过程中进行回收，继续使用到提取过程中，达到循环利用的效果，从而有效的降低了生产成本。
四、附图说明
图1肉苁蓉药材中高效提取苯乙醇苷类、D-甘露醇、多糖的工艺路线
五、具体实施方式：
实施例1：
肉苁蓉粉1kg，加入10倍量浓度为90％(V/V)的乙醇，提取2小时，再用8倍量90％(V/V)乙醇提取，合并两次提取液，经减压浓缩、结晶、干燥得结晶物质16g，D-甘露醇含量为50％。提取残渣，继续用浓度为80％(V/V)乙醇溶液进行提取2次，提取液经减压浓缩、喷雾干燥得肉苁蓉醇提取物300g，含苯乙醇苷类5％。将提取残渣中继续加入10倍量的蒸馏水，加热提取两次，上清液经减压浓缩后加入3倍体积的95％乙醇沉淀，4℃下静置24小时，离心后收集沉淀，干燥即可获得肉苁蓉多糖60g，纯度为75％。
实施例2：
肉苁蓉粉1kg，加入10倍量95％(V/V)乙醇，提取2小时，再用8倍量95％(V/V)乙醇提取，合并两次提取液，经减压浓缩、结晶、干燥得结晶干燥物20g，D-甘露醇含量为64％。提取残渣，继续用10倍量浓度为80％(V/V)乙醇溶液进行提取2小时，再用浓度为70％(V/V)乙醇溶液进行提取2小时，提取液，经减压浓缩、喷雾干燥得苯乙醇苷类350g，苯乙醇苷类含量为7％。将提取残渣中继续加入15倍量的蒸馏水，加热提取2次，上清液经减压浓缩后加入3倍体积的95％乙醇沉淀，4℃下静置24小时，离心后收集沉淀，干燥即可获得肉苁蓉多糖60g，纯度为60％。
实施例3：
肉苁蓉粉1kg，加入8倍量90％(V/V)乙醇，提取2小时，提取两次，合并两次提取液，经减压浓缩、结晶、干燥得结晶物质10g，D-甘露醇含量为50％。提取残渣，继续用10倍量浓度为70％(V/V)乙醇溶液进行回流提取2次，提取液通过D101大孔树脂，收集洗脱液，经减压浓缩、喷雾干燥得苯乙醇苷类含量为80％的纯化物10g。将提取残渣中继续加入15倍量的蒸馏水，煎煮提取两次，上清液经减压浓缩后加入3倍体积的95％乙醇沉淀，4℃下静置24小时，离心后收集沉淀，干燥即可获得肉苁蓉多糖70g，纯度为70％。
实施例4：
肉苁蓉粉1kg，加入15倍量90％(V/V)乙醇，提取2小时，再用10倍量浓度为90％(V/V)的乙醇，提取2小时，合并两次提取液，经减压浓缩、结晶、干燥得结晶物质25g，D-甘露醇含量为35％。提取残渣，继续用10倍量浓度70％(V/V)为乙醇溶液进行提取2小时，提取两次，合并提取液，提取液通过D101大孔树脂，收集洗脱液，经减压浓缩、喷雾干燥得苯乙醇苷类含量为85％的纯化物8g。将提取残渣中继续加入15倍量的蒸馏水，加热提取2次，上清液经减压浓缩后加入3倍体积的95％乙醇沉淀，4℃下静置24小时，离心后收集沉淀，干燥即可获得肉苁蓉多糖100g，纯度为50％。

Claims (3)

1、肉苁蓉药材有效成分的提取工艺，其步骤如下：
(1)将肉苁蓉药材经60℃烘干、粉碎成40目；
(2)肉苁蓉D-甘露醇提取：取肉苁蓉粉，采用体积比含量为90-95％的乙醇溶液提取，提取溶剂的用量为肉苁蓉重量的5-10倍，提取次数为2-3次，提取方法为回流提取方法，提取液经浓缩、结晶、干燥得肉苁蓉D-甘露醇。
(3)苯乙醇苷类提取方法：将步骤2中得到的提取残渣，用体积比浓度为60-80％的乙醇溶液进行提取，提取溶剂的用量为肉苁蓉重量的8-10倍，提取次数为2-3次，提取方法为微波辅助回流提取方法，提取液通过大孔树脂，收集洗脱液，经浓缩、干燥得肉苁蓉苯乙醇苷类；
(4)肉苁蓉多糖的提取方法：将从步骤3中得到的提取残渣中入蒸馏水加热提取，提取溶剂的用量为肉苁蓉重量的10-15倍，提取次数为2-3次，提取方法为加热煎煮提取方法，提取结束后，上清液经浓缩后加入3倍体积的95％乙醇沉淀，4℃下静置24小时，离心后收集沉淀，干燥即可获得肉苁蓉多糖。
2、根据权利要求1所述的肉苁蓉药材有效成分的提取工艺，其特征为，步骤(1)中的肉苁蓉药材为盐生肉苁蓉(Cistanche salsa G.Beck)肉质茎。
3、根据权利要求1或2所述的肉苁蓉药材有效成分的提取工艺，其特征在于，步骤(2)、(3)、(4)中的干燥方法为减压真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥。
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