CN116889584A - 一种金银花连续提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中药提取技术领域，具体提供了一种金银花连续提取工艺，包括以下步骤：S1、在逆流浸润主机内使金银花和溶媒通过对流的方式进行浸泡；收集浸润液和浸润后的金银花；S2、在逆流提取主机内使金银花和浸润液通过对流的方式进行交换提取；收集提取液，并排出药渣；S3、在提取过程中，向逆流提取主机内通入蒸汽，经冷凝收集蒸馏液；S4、关停：同时停止投入净药材和溶媒，开启定量出液，使药液继续流动，蒸馏液继续收集至规定量后停止直通蒸汽。本发明提供的这种金银花连续提取工艺能耗低，提取率高，稳定连续，同步实现提取液收集以及芳香水冷凝收集，易于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种金银花连续提取工艺。
背景技术
金银花是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾，是临床常用的中药材之一，性寒，味甘；功能清热解毒、凉散风热，用于痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热血毒痢、风热感冒、温病发热。近代药理实验和临床应用证明，金银花提取物中富含多种对人体健康有益的物质，诸如挥发油、黄酮及绿原酸类、三萜类和微量元素等，对于多种病菌有较强的抗菌作用和较好的治疗效果。目前，金银花的提取工艺主要有水提法、乙醇回流法、微波法、酶解法等，乙醇回流法往往乙醇溶剂消耗量大，能耗高，且易残留有害物质，而微波法和酶解法虽然具有一定的提取效果，但是往往成本高昂，且对设备要求较高，难以满足大规模工业化生产需求。水提法虽然操作简单，但长期以来一直沿用传统的罐式提取方法。提取罐采用水与药材直接加入后提取，芳香水采用直通蒸汽冷凝收集。由于提取罐的内部多为空腔结构，使得药物大多聚集在罐体内腔的底部，这造成药物无法与水快速混合，药液的混合效果也会大打折扣，且料液分离难，收率低、生产周期长，质量难以控制与掌握，不利于中药的工业化和现代化生产。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中收率低、料液分离难、质量难以控制与掌握等问题。
为此，本发明提供了一种金银花连续提取工艺，包括以下步骤：
S1、浸润：在逆流浸润主机的前端连续输入金银花药材，末端按料液比定量输入溶媒，并控制逆流浸润主机内温度；金银花和溶媒通过对流的方式进行浸泡；在逆流浸润主机前端收集浸润液，末端收集浸润后的金银花；
S2、浸提：在逆流提取主机的前端连续输入浸润后的金银花，末端连续输入浸润液，并控制逆流提取主机内温度；金银花和浸润液通过对流的方式进行交换提取；收集提取液，并排出药渣；
S3、蒸馏：在提取过程中，向逆流提取主机内通入蒸汽，在直通蒸汽加热和带出作用下，可挥发性芳香液随同蒸汽进入冷凝器，经冷凝收集蒸馏液；
S4、关停：同时停止投入净药材和溶媒，开启定量出液，使药液继续流动，蒸馏液继续收集至规定量后停止直通蒸汽。
具体的，以质量体积比计，所述步骤S1中料液比为1：(7-16)，优选1：14。
具体的，上述在进行步骤S1前还包括将金银花净药材送入润药机润湿后，再输送至逆流浸润主机。
具体的，上述步骤S1中控制逆流浸润主机内温度在70-80℃；所述步骤S3中控制逆流提取主机内温度在80-100℃。
具体的，上述步骤S2中输入浸润液的同时，补充溶媒，使料液比与步骤S1中一致。
具体的，上述步骤S2中还包括挤压排出的药渣，将药渣中含有的提取液挤出，收集挤出液，并与提取液混合。
具体的，上述步骤S3中调节蒸汽压力在0.10-0.30Mpa。
具体的，上述步骤S3中调节直通蒸汽量，使净药材与收集蒸馏液量的质量体积比为1:(1-3.5)。
具体的，上述步骤S4中按2.1-4.8m3/h定量出液。
具体的，上述金银花连续提取工艺还包括将步骤S2中获得的提取液与溶媒在换热器中进行换热。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明提供的这种金银花连续提取工艺能耗低，提取率高，稳定连续，易于大规模工业化生产。采用连续逆流工艺提取金银花，提取时利用上一级逆流浸润主机制得的浸润液作为下一级逆流提取主机的提取溶剂，提取物的浓度增加，有利于增大传质速率，使得物料和提取剂接触更加充分，提高提取效率，而且大大减少了提取溶剂用量。此外，溶媒对物料进行逆流提取时，在直通蒸汽对物料加热和带出作用下，可挥发性芳香液随同蒸汽进入蒸馏液回收装置，同步实现提取液收集以及芳香水冷凝收集。
以下将结合附图对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例中连续逆流提取设备局部示意图。
图2是本发明实施例中逆流浸润主机结构示意图。
图3是本发明实施例中逆流提取主机结构示意图。
图4是本发明实施例中连续逆流提取设备结构示意图。
附图标记说明：1、逆流浸润主机；101、第一输送机；102、进料口Ⅰ；103、浸润液收集口；104、出料口Ⅰ；105、溶媒入口；2、逆流提取主机；201、第二输送机；202、进料口Ⅱ；203、提取液收集口；204、浸润液入口；205、出料口Ⅱ；3、蒸汽供应装置；4、CIP清洗系统；5、塔水装置；6、抽真空装置；7、溶媒供应装置；8、冷凝器；9、蒸馏液缓冲罐；10、蒸馏液储罐；11、第一换热器；12、第二换热器；13、离心泵；14、提取液缓冲罐；15、提取液储罐；16、碟片离心机；17、碟离缓冲罐；18、板框过滤器；19、过滤液缓冲罐；20、双效浓缩器；21、浓缩液储罐；22、挤渣机；23、料仓；24、螺旋输送机。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。尽管已经详细描述了本发明的代表性实施例，但是本发明所属技术领域的普通技术人员将理解，在不脱离本发明范围的情况下可以对本发明进行各种修改和改变。因此，本发明的范围不应局限于实施方案，而应由所附权利要求及其等同物来限定。
本发明提供一种金银花连续提取工艺，包括以下步骤：
S1、前处理：对金银花进行挑选，清洗、干燥后备用。
S2、浸润：将金银花净药材送入润药机润湿，在逆流浸润主机的前端连续输入金银花药材，末端输入溶媒，控制净药材进料300kg/h，对应加溶媒量2.1-4.8m3/h，优选4.2m3/h，药材和溶媒的质量体积比为1：(7-16)，优选1：14，并控制逆流浸润主机内温度在70-80℃；逆流浸润主机内推送装置推动金银花想末端运动，金银花和溶媒通过对流的方式进行浸泡；在逆流浸润主机前端收集浸润液，末端收集浸润后的金银花；
S3、浸提：在逆流提取主机的前端连续输入浸润后的金银花，末端提前预加部分溶媒，并连续输入浸润液，使料液比与步骤S2中一致，控制逆流提取主机内温度在80-100℃；逆流提取主机内推送装置推动金银花想末端运动，金银花和浸润液通过对流的方式进行交换提取；收集提取液，并排出药渣；挤压排出的药渣，将药渣中含有的提取液挤出，收集挤出液，并与提取液混合；获得的提取液与溶媒在换热器中进行换热，降低提取液的温度，提升溶媒温度，回收热量，节约能源，降低成本；对于收集到的提取液，可通过离心、过滤、浓缩后储存待用。
S4、蒸馏：在提取过程中，向逆流提取主机内通入蒸汽，调节蒸汽压力在0.10-0.30Mpa，在直通蒸汽加热和带出作用下，可挥发性芳香液随同蒸汽进入冷凝器，经冷凝收集蒸馏液；机组内达到平衡后，调节直通蒸汽量收集蒸馏液量为300-1050L/h，优选750L/h，使净药材与收集蒸馏液量的质量体积比稳定在1:(1-3.5)，优选1:2.5；机组内压力不超0.02Mpa。
S5、关停：同时停止投入净药材和溶媒，按2.1-4.8m3/h，优选4.2m3/h定量出液，使药液继续流动，蒸馏液继续收集至规定量后停止直通蒸汽。
下面通过具体实施例对本发明的金银花连续提取工艺的效果进行研究。
实施例1：
参照图1-4，本实施例使用的提取系统包括逆流浸润主机1、逆流提取主机2、蒸汽供应装置3、蒸馏液回收装置、溶媒供应装置7、物料渣收集装置、提取液浓缩装置和CIP清洗系统4；
逆流浸润主机1内壁设有加热夹套，逆流浸润主机1内设有第一输送机101；第一输送机101的一端设有进料口Ⅰ102和浸润液收集口103，另一端设有出料口Ⅰ104和溶媒入口105；
逆流提取主机2内设有第二输送机201；第二输送机201的一端设有进料口Ⅱ202和提取液收集口203，另一端设有浸润液入口204和出料口Ⅱ205；提取液收集口203处设有固液分离器；
第一输送机101的出料口Ⅰ104与第二输送机201的进料口Ⅱ202连通；第一输送机101的浸润液收集口103与第二输送机201的浸润液入口204连通；
溶媒供应装置7通过管道依次与第一换热器11、第一输送机101的溶媒入口105相连；
物料渣收集装置包括挤渣机22和掏料器；掏料器从所述第二输送机201的出料口Ⅱ205掏取物料并送入挤渣机22；挤渣机22的液体出口与提取液收集口203通过管道汇合后，依次与第一换热器11、提取液缓冲罐14和提取液储罐15相连；
逆流提取主机2上开设有与内部连通的蒸汽入口和蒸汽出口；所述蒸汽供应装置3通过蒸汽入口与所述逆流提取主机2内部相连通；蒸馏液回收装置包括冷凝器8、蒸馏液缓冲罐9和蒸馏液储罐10；冷凝器8的入口与逆流提取主机2的蒸汽出口连通；冷凝器8的冷凝液出口依次与蒸馏液缓冲罐9、蒸馏液储罐10连通；冷凝器8连接有塔水装置5；
第一输送机101的浸润液收集口103和蒸汽供应装置3均与第二换热器12通过管道相连；
提取液浓缩装置包括依次设置的碟片离心机16、碟离缓冲罐17、板框过滤器18、过滤液缓冲罐19、双效浓缩器20和浓缩液储罐21；提取液储罐15与碟片离心机16入口相连；
CIP清洗系统4通过多根清洗管道分别与逆流提取主机2、提取液缓冲罐14、提取液储罐15、碟离缓冲罐17、过滤液缓冲罐19、浓缩液储罐21相连。
本实施例中公开了一种金银花连续提取工艺，包括以下工序：
S1、前处理：对金银花进行挑选，清洗、干燥后由人工或投入至料仓23内，料仓23下方装有螺旋输送机24。物料通过料仓23下方的螺旋输送机24送至润药机，以0.6m3水润湿，防止药材进入机组后漂浮在水面上。
S2、浸润：向机组内注入70-80℃热水，逆流浸润主机1配夹套加热和保温，温度控制在70-80℃左右。在逆流浸润主机1的进料口Ⅰ102以300kg/h的速度连续输入金银花净药材。通过溶媒供应装置7向逆流浸润主机1的溶媒入口105连续输入水。逆流浸润主机1里金银花在第一输送机101的推动下前进，水与金银花行进方向相反，金银花和水通过对流的方式进行浸泡。1小时后药材开始出料，此时逆流浸润主机1内药材300kg，使料水比达到1:14；(含润药用水0.6m3)。机组内达到平衡后，控制净药材进料300kg/h，对应加水量4.2m3/h，使料水比达到1:14。在逆流浸润主机1的浸润液收集口103收集浸润液，出料口Ⅰ104收集浸润后的金银花。
S3、浸提：在逆流提取主机2的进料口Ⅱ202连续输入浸润后的金银花，通过第二输送机201的推动慢慢移动进入提取尾部。同时逆流浸润主机1流出的浸润液在第二换热器12内与蒸汽供应装置3提供的蒸汽换热加热至80℃-100℃后，和提前预加的部分溶媒一起由逆流提取主机2的浸润液入口204进入逆流提取主机2，使料液比与步骤S2中一致。金银花和浸润液通过对流的方式进行交换提取，在提取液收集口203收集提取液，并从出料口Ⅱ205排出药渣。
提取液在提取液收集口203通过固液分离器过滤后再由第一换热器11与溶媒供应装置7往逆流浸润主机1中提供的水置换热量，降温后的提取液经离心泵13打入提取液缓冲罐14，随后经离心泵13泵入提取液储罐15。提取液储罐15中的提取液经离心泵13抽出，然后依次经过碟片离心机16和板框过滤器18离心、过滤后送入双效浓缩器20进行浓缩，由抽真空装置6对双效浓缩器20进行抽真空。浓缩液泵入浓缩液储罐21储存待用。
经过充分提取的药由掏料器从出料口Ⅱ205掏出后送入挤渣机22内挤压，挤出的液体通过管道与提取液收集口203收集到的提取液汇合，充分回收提取液，减少浪费。
获得的提取液与溶媒在换热器中进行换热，降低提取液的温度，提升溶媒温度，回收热量，节约能源，降低成本。
S4、蒸馏：在提取过程中，蒸汽供应装置3向逆流提取主机2内通入蒸汽，调节蒸汽压力在0.10-0.30Mpa，在直通蒸汽加热和带出作用下，可挥发性芳香液随同蒸汽进入冷凝器8，由塔水装置5向冷凝器8供水，经冷凝收集进入蒸馏液缓冲罐9，最后由离心泵13抽入蒸馏液储罐10。机组内达到平衡后，调节直通蒸汽量收集蒸馏液量为750L/h，使净药材与收集蒸馏液量的质量体积比稳定在1:2.5；机组内压力不超0.02Mpa。
S5、关停：提取量达到需求后，同时停止投入净药材和水，按4.2m3/h定量出液，使药液继续流动，蒸馏液继续收集至规定量后停止直通蒸汽。待所有工艺结束，开启CIP清洗系统4，对逆流提取主机2、提取液缓冲罐14、提取液储罐15、碟离缓冲罐17、过滤液缓冲罐19、浓缩液储罐21等设备进行自动清洗，使设备达到GMP验收标准，以便进行下一轮提取。
分别采集提取液储罐15中的提取液和蒸馏液储罐10中的蒸馏液，对其中有效成分进行检测，结果如表1所示。
比较例1：
本比较例采用传统方法提取金银花，具体步骤如下：
S1、前处理：对金银花进行挑选，清洗、干燥后投入提取罐内。
S2、润药：向提取罐内加入14倍净药材量的饮用水，将水加热升温至70-80℃，强制循环30分钟润药，防止药材漂浮在水面上。
S3、提取：向提取罐中通入蒸汽，控制蒸汽压力为0.10～0.30Mpa，提取温度控制在80-100℃；开始冷凝收集蒸馏液。控制罐体压力不超过0.02Mpa，于85min内收集净药材2.5倍量的蒸馏液后完成蒸馏。蒸馏结束停止通入蒸汽，同时完成提取，收集罐内提取液。
S4、浓缩：提取液经离心泵抽出，然后依次经过碟片离心机和板框过滤器离心、过滤后送入双效浓缩器进行浓缩，浓缩液泵入浓缩液储罐储存待用。
分别采集提取罐内提取液和蒸馏液，对其中有效成分进行检测，结果如表1所示。
表1有效成分检测结果
由表1可知，采用本发明提供的连续提取工艺物料和提取剂接触更加充分，获得的金银花提取物提取率高，提取物的浓度增加。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金银花连续提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、浸润：在逆流浸润主机的前端连续输入金银花药材，末端按料液比定量输入溶媒，并控制逆流浸润主机内温度；金银花和溶媒通过对流的方式进行浸泡；在逆流浸润主机前端收集浸润液，末端收集浸润后的金银花；
S2、浸提：在逆流提取主机的前端连续输入浸润后的金银花，末端连续输入浸润液，并控制逆流提取主机内温度；金银花和浸润液通过对流的方式进行交换提取；收集提取液，并排出药渣；
S3、蒸馏：在提取过程中，向逆流提取主机内通入蒸汽，在直通蒸汽加热和带出作用下，可挥发性芳香液随同蒸汽进入冷凝器，经冷凝收集蒸馏液；
S4、关停：同时停止投入净药材和溶媒，开启定量出液，使药液继续流动，蒸馏液继续收集至规定量后停止直通蒸汽。
2.如权利要求1所述的金银花连续提取工艺，其特征在于：以质量体积比计，所述步骤S1中料液比为1：(7-16)。
3.如权利要求1所述的金银花连续提取工艺，其特征在于：在进行步骤S1前还包括将金银花净药材送入润药机润湿后，再输送至逆流浸润主机。
4.如权利要求1所述的金银花连续提取工艺，其特征在于：所述步骤S1中控制逆流浸润主机内温度在70-80℃；所述步骤S2中控制逆流提取主机内温度在80-100℃。
5.如权利要求1所述的金银花连续提取工艺，其特征在于：所述步骤S2中输入浸润液的同时，补充溶媒，使料液比与步骤S1中一致。
6.如权利要求1所述的金银花连续提取工艺，其特征在于：所述步骤S2中还包括挤压排出的药渣，将药渣中含有的提取液挤出，收集挤出液，并与提取液混合。
7.如权利要求1所述的金银花连续提取工艺，其特征在于：所述步骤S3中调节蒸汽压力在0.10-0.30Mpa。
8.如权利要求1所述的金银花连续提取工艺，其特征在于：所述步骤S3中调节直通蒸汽量，使净药材与收集蒸馏液量的质量体积比为1:(1-3.5)。
9.如权利要求1所述的金银花连续提取工艺，其特征在于：所述步骤S4中按2.1-4.8m3/h定量出液。
10.如权利要求1所述的金银花连续提取工艺，其特征在于：还包括将步骤S2中获得的提取液与溶媒在换热器中进行换热。
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