CN104342282A - 一种利用黄蜀葵制备功能油脂及活性蛋白粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用黄蜀葵制备功能性油脂和活性蛋白粉的方法，包括：将黄蜀葵种子洗净后干燥后脱皮、压制成坯；将种仁坯经亚临界萃取处理，萃取结束后分离固液相，得到固体湿粕和混合溶液；将混合溶液经解析蒸发处理脱去萃取剂，得到油脂溶液；油脂溶液进一步经分子蒸馏精制，得到酸价为0.21-0.23mg/g的功能性油脂；将萃取后分离得到的固体湿粕脱尽残溶后，低温干燥粉碎至过60目筛，即得到活性蛋白粉。本发明的方法省去了传统油脂精炼中用化学和物理方法脱酸、脱色、脱臭等繁琐工序，工艺流程短，效率高，经分子馏后的精油酸价为0.21-0.23mg/g，达到国家一级食用油标准。另外本发明方法得到的活性蛋白粉未经高温处理，未变性，是加工高蛋白功能食品的优质原料。

Description

一种利用黄蜀葵制备功能油脂及活性蛋白粉的方法
技术领域
本发明涉及农产品加工领域，具体涉及一种黄蜀葵的加工方法。
背景技术
黄蜀葵abelmoschus manihot（L.）medic，又名野芙蓉、黄葵、秋葵、棉花葵等，为锦葵科malvaceae，秋葵属Abelmoschus medicus。一年生或多年生草本植物。原生态于河北省太行山区的山谷草丛、田边或沟旁灌丛间，适应性强，对土壤要求不严，但以排水良好，疏松的沙壤土为宜。
黄蜀葵的药理功效历代医籍均有明确记载，民间医、食两用的历史已有几千年。现代药理研究表明，黄蜀葵的药理功能来源于它含有的多种活性物质，其中生物类黄酮含量尤为丰富。在黄蜀葵中生物类黄酮含量比一般植物都高，除花和花蕾外，根、茎、叶、种子中均含有，一般总黄酮含量（TFA）在4.6～5.7%，而在我们原生态基地，即河北省太行山区的野生黄蜀葵，总黄酮含量高于其它地区，达6.8%左右。
黄酮类化合物的生理功效：具有很强的清除自由基、抗氧化、抑制肿瘤、扩张冠状血管、降血脂、降血糖、抗血小板聚集、抗炎、抗过敏、抗糖尿病并发症、防止冠心病、心律失常等多种生理效应。
黄蜀葵种子中，除含黄酮，具有上述药理功能外，它还含蛋白质32-33%、氨基酸13-14%，种类齐全，人体必需的氨基酸达31-32%；油脂占31-32.5%，其中油酸占9.2-9.3%，亚油酸占82-83%，棕榈酸占4.5-5.0%，硬脂酸占2.6-2.8%，亚麻酸占0.3-0.5%，人体必需的不饱和脂肪酸含量达92-92.5%，在油中还富集多种活性成分，如黄葵内脂、法尼醇、维生素等，其中VE的含量高达1500-1600mg/kg，并有多种活性成分，其品质优于沙棘油，可与橄榄油媲美。它可增强血管弹性和韧性，预防高血压、心血管疾病，延缓动脉粥样硬化，增强肠胃吸收功能，促进内分泌腺体分泌，防治神经功能下降，提高人体免疫功能，延缓机体衰老，抑制癌症，保护大脑和视网膜等，有重要的保健与治疗功能。
种仁中还含有人体必需且具有重要药理活性的微量元素Fe、Mn、Cu、Zn、Mo、Se等及大量元素20多种，Ca的含量高达700-750mg/100g。而有害元素Hg、Pb、Cd的含量底于食品卫生标准。
黄蜀葵种子油脂和高活性的蛋白质等是开发医药用品、功能食品和化妆品的优质原料，但迄今尚无工业化生产和商品流通市场，其原因是对种子的研究甚少，及现有的加工工艺不适用于黄蜀葵这种热敏油脂的加工。
目前在油脂工业上，普遍采用的是压榨法、溶剂浸出法，也有人试用水酶法和超临界萃取法。压榨法、溶剂浸出法、水酶法，它们的主要缺陷是残油量高，温度高，耗时长，精炼工艺较繁琐，且油质较差，饼粕中蛋白质变性不好再利用；而超临界虽具有工艺简单、提取率高、快捷、高效、环保，但因压力较高，高压容器难以制造，容积小，造价贵，不能连续生产，不适合工业化大生产。
制油工艺对油脂品质、活性成分及粕的再利用有明显影响。我们不但要制备优质黄蜀葵油脂，还要生产出具有高生物活性的优质蛋白质粉。因此，我们研制出了一套低温制备黄蜀葵籽精油及活性蛋白质的崭新工艺，即通过低温干燥、亚临界萃取、分子蒸馏及活性蛋白粉的制备等先进技术来实现的。这项生产工艺不仅填补了黄蜀葵籽精油及活性蛋白粉的加工技术和产品的空白，也助力于热敏油脂及天然产物萃取技术的创新与发展。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种利用黄蜀葵制备功能油脂及活性蛋白粉的新工艺，以实现黄蜀葵种子精油和活性蛋白质粉的工业化生产，填补国内外空白。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
提供一种利用黄蜀葵制备功能性油脂和活性蛋白粉的方法，包括以下步骤：
1）将黄蜀葵种子洗净后干燥至含水量达3-6%，然后脱皮、压制成坯，得到黄蜀葵种仁坯；
2）将步骤1）得到的黄蜀葵种仁坯经亚临界萃取处理，先在温度30-45℃，压力0.3-0.8Mpa的状态下将烷烃压缩为液态，然后作为萃取剂与黄蜀葵种仁坯搅拌混合，保持萃取溶剂与黄蜀葵种仁坯的体积比控制在2:1～6:1，以淹没黄蜀葵种仁坯为准，控制萃取剂温度在30-50℃，系统压力在0.3-1.1MPa，萃取时间为30-80min，萃取结束后分离固液相，得到固体湿粕和混合溶液；
3）将步骤2）得到的混合溶液经解析蒸发处理脱去萃取剂，得到油脂溶液；
4）步骤3）得到的油脂溶液进一步经分子蒸馏精制，分子蒸馏温度为160-180℃，真空度为1.0～2.0Pa，得到酸价为0.21-0.23mg/g的功能性油脂；
5）将步骤2）萃取后分离得到的固体湿粕脱尽残溶后，低温干燥粉碎至过60目筛，即得到蛋白质含量高达47-48%的活性蛋白粉。
本发明优选的方案中，步骤2）优选将得到的固体湿粕再经所述的亚临界萃取方法反复处理2-3次。
本发明优选的方案中，所述方法进一步包括将步骤3）脱去的萃取剂进行回收。
步骤1）所述的干燥优选50-70℃低温下鼓风干燥24-30h。
步骤2）所述的烷烃优选丁烷、乙烷或丙酮，进一步优选丁烷。
步骤3）所述的解析蒸发可以是现有技术中的各种可以实现萃取剂与溶质分离目的的解析蒸发方法，本发明优选的解析蒸发是两级解析蒸发，第一级解析是将所述的混合溶液注入解析釜后，在1×104～5×105Pa的压力范围内，始终保持混合溶液温度高于其沸点，经喷射器在解析釜喷射扩散后解析蒸发，完成萃取剂与油脂的初步分离；第二级解析是将第一级解析后的溶液注入解析釜，在1×104～1×10-2Pa真空度，温度为10-50℃的状态下，溶剂进一步解析蒸发，完成萃取剂与油脂的完全分离。
本发明一种优选的方案，其步骤如下：
（1）、原料处理：将鲜黄蜀葵种子去杂洗净沥干水，低温（50-70℃）鼓风干燥约24-30h，使含水量达3-6%左右，经常规脱皮、压坯，称重后放入亚临界萃取釜；
（2）、亚临界萃取
将烷烃亚临界萃取剂在温度30-45℃，压力0.3-0.8Mpa的状态下压缩为液态，注入萃取釜中，与种子坯搅拌混合，保持萃取溶剂与种子坯的体积比控制在2:1～6:1，以淹没原料为止，控制溶剂温度30-50℃，系统压力0.3-1.1MPa，萃取时间30-80min，过滤分离固液相，将液相混合溶液输送入暂存罐，将固相湿粕返回亚临界萃取釜重复所述亚临界萃取2-3次，得到最终的湿粕和合并的混合溶液；
（3）、解析：
步骤（2）得到的合并的混合溶液经高压隔膜泵输送注入一级解析釜，在1×104～5×105Pa的压力范围内，始终保持混合溶液温度高于其沸点，经喷射器在解析釜喷射扩散后解析蒸发，完成溶剂与溶质的初步分离；
（4）、真空脱溶
步骤（3）处理后的混合溶液，经隔膜泵输送入二级解析釜，在1×104～1×10-2Pa真空度，温度为10-50℃的状态下，溶剂进一步解析蒸发，完成溶剂与溶质的完全分离，得到油脂溶液；
（5）、溶剂回收
步骤（3）、（4）解析蒸发过程中的气态的溶剂经真空泵组抽提、压缩机组压缩后进入缓冲罐，解析蒸发是气态的溶剂蒸汽在高压区和低压区的压差作用下，进入列管式冷凝器进行热交换，循环水带走压缩产生的热能，气态溶剂转化为饱和液体后返回溶剂储罐；解析釜中的溶剂分阶段压缩、冷却、回收溶媒；
（6）、分子蒸馏
将步骤（4）得到的油脂溶液进行分子蒸馏精制，条件为：温度160-180℃，真空度为1.0～2.0Pa，精制后得到酸价0.21-0.23mg/g的功能性油脂；
（7）、活性蛋白粉的制备：
将步骤（2）得到的最终的湿粕，经再次脱尽残溶，50-70℃低温干燥粉碎后，过60目筛，即得所述的活性蛋白粉，用铝塑复合袋定量自动包装机包装，每袋1000g。所得的活性蛋白粉蛋白质含量高达47-48%，各项指标均达到国家食品卫生标准。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1、对黄蜀葵种子采用低温（50-70℃）鼓风干燥至含水量达3-5%，保护了种仁的营养和活性成分不被破坏，利于后述加工利用。
2、亚临界萃取技术（subcritical fluid extraction technology）是继超临界萃取技术之后近10年刚刚发展起来的一种新型分离技术，不仅具有无毒、无害、无污染、易和产品分离，提取物活性不破坏，不氧化等优点，而且提取时间短、效率高、耗能低，生产成本低，利于工业化大规模生产。
亚临界萃取技术与传统溶剂法相比：具有提取时间短，提取温度低，萃取物清洁，不变性，生产过程绿色环保；另外，在同等提取率指标下，亚临界萃取可缩短时间一倍左右，溶剂存在于闭路系统，而使其损耗和排放污染均显著低于溶剂萃取。同时，由于萃取温度低，避免了高温脱溶和回收溶剂高能耗工序，能耗可降低40%左右，而且保证了制品的生物活性。
亚临界萃取技术与超临界萃取技术相比：前者具有提取压力低，系统安全性高，生产能力大，设备投资少，溶剂范围广，运行成本低，可工业化大规模生产。
3、分子蒸馏对油脂的精炼：
分子蒸馏是一种新型的液-液分离技术。主要是利用不同分子量的物质自由程的不同来进行分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，当恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样，达到物质分离的目的。采用该技术生产提纯的油脂及其特有成分，如维生素类、甾醇类、谷维素、单甘脂、二聚酯、脂肪酸等多种有机合成品中，其纯度和性能都能够达到较高的标准。而且采用分子蒸馏技术对提取出来的油脂进行处理，可以实现一步法脱色、脱胶、脱臭和脱酸。
本发明方法中，亚临界萃取出来的油脂在酸价方面略高于传统工艺，故在亚临界高效萃取的基础上，利用分子蒸馏对其进行精制，使其中的游离脂肪酸在低真空的条件下快速馏出，达到精制的目的。它省去了传统油脂精炼中用化学和物理方法脱酸、脱胶、脱色、脱臭等繁琐工序，工艺流程短，效率高，经分子馏后的精油酸价为0.21-0.23mg/g，达到了国家一级食用油标准。
4、活性蛋白粉的制备：本发明脱溶后的油粕含蛋白质高达47-48%。未经高温处理，未变性，具有蛋白质的活性，各项指标均达到国家食品卫生标准，是加工高蛋白功能食品的优质原料。
具体实施方式
实施例1
1原料处理：将鲜黄蜀葵种子去杂洗净沥干水，低温鼓风干燥约25h，使含水量达6%左右，经常规技术脱壳、压坯，称重后放入亚临界萃取釜。
2.亚临界萃取
将亚临界萃取剂（烷烃）在温度<35℃，压力0.5Mpa的状态下压缩为液态，注入萃取釜中，与种子坯搅拌混合，保持萃取溶剂与种子坯的体积比大于2:1，控制溶剂温度＜35℃，系统压力0.6MPa，萃取时间50min，过滤分离固液相，将液相混合溶液输送入暂存罐，完成一次浸泡提取。
3.解析
待3-4次浸泡提取后，暂存罐的混合溶液经高压隔膜泵输送注入一级解析釜，在1×104～5×105Pa的压力范围内，始终保持混合溶液温度高于其沸点，经喷射器在解析釜喷射扩散后解析蒸发，完成溶剂与溶质的初步分离。
4.真空脱溶
一级解析并初步分离的混合溶液，经隔膜泵输送入二级解析釜，在1×104～1×10-2Pa真空度，温度为40℃的状态下，溶剂进一步解析蒸发，完成溶剂与溶质的完全分离。平压至0.1MPa，关闭阀门，放出种子油。
5.溶剂回收
解析蒸发是气态的溶剂，经真空泵组抽提、压缩机组压缩后进入缓冲罐，解析蒸发是气态的溶剂蒸汽在高压区和低压区的压差作用下，进入列管式冷凝器进行热交换，循环水带走压缩产生的热能，气态溶剂转化为饱和液体的后返回溶剂储罐，解析釜中的溶剂分阶段压缩、冷却、回收溶媒。
6.分子蒸馏
分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它是依靠不同物质分子运动平均自由程的差别，对液体混合物进行分离的一门新型技术。
分离蒸馏的条件为：温度160℃，。真空度为1.0～2.0Pa，精制油酸价0.21mg/g。达国家食用油一级标准，提取率为98.91%。
7.活性蛋白粉的制备：将脱脂后的湿粕，经再次脱尽残溶，低温（50-70℃）干燥粉碎后，过60目，用铝塑复合袋定量自动包装机包装，每袋1000g，蛋白质含量高达47-48%，各项指标均达国家食品卫生标准。
实施例2
1.原料处理：将鲜黄蜀葵种子去杂洗净沥干水，低温鼓风干燥约26h，使含水量达5%左右，经常规脱壳，压坯，称重后放入亚临界萃取釜。
2.亚临界萃取
将亚临界萃取剂（烷烃）在温度<40℃，压力0.6MPa的状态下压缩为液态，注入萃取釜中，与种子坯搅拌混合，保持萃取溶剂与种子坯的体积比大于3:1，控制溶剂温度＜40℃，系统压力0.6MPa，萃取时间60min，过滤分离固液相，将液相混合溶液输送入暂存罐，完成一次浸泡提取。
3.解析
待多次浸泡提取后，暂存釜的混合溶液经高压隔膜泵输送注入一级解析釜，在1×104～5×105Pa的压力范围内，始终保持混合溶液温度高于其沸点，经喷射器在解析釜喷射扩散后解析蒸发，完成溶剂与溶质的初步分离。
4.真空脱溶
一级解析并初步分离的混合溶液，经隔膜泵输送入二级解析釜，在1×104～1×10-2Pa真空度，温度为45℃的状态下，溶剂进一步解析蒸发，完成溶剂与溶质的完全分离。平压至0.1MPa，关闭阀门。放出种子油。
5.溶剂回收
解析蒸发是气态的溶剂，经真空泵组抽提、压缩机组压缩后进入缓冲罐，解析蒸发是气态的溶剂蒸汽在高压区和低压区的压差作用下，进入列管式冷凝器进行热交换，循环水带走压缩产生的热能，气态溶剂转化为饱和液体的后返回溶剂储罐。解析釜中的溶剂分阶段压缩、冷却、回收溶媒。
6.分子蒸馏
分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它是依靠不同物质分子运动平均自由程的差别，对液体混合物进行分离的一门新型技术。
分离蒸馏的条件为：温度160℃，。真空度为1.0～2.0Pa，精制油酸价0.21mg/g。达国家食用油一级标准，提取率为98.91%。
7.活性蛋白粉的制备：将脱脂后的湿粕，经再次脱尽残溶，低温（50-70℃）干燥粉碎后，过60目，用铝塑复合袋定量自动包装机包装，每袋1000g，蛋白质含量高达47-48%，各项指标均达国家食品卫生标准。
实施例3
1.原料处理：将鲜黄蜀葵种子去杂洗净沥干水，低温鼓风干燥约26h，使用含水量达4%左右，经常规脱壳，压坯，称重后放入亚临界萃取釜。
2.亚临界萃取
将亚临界萃取剂（烷烃）在温度<45℃，压力0.7mpa的状态下压缩为液态，注入萃取釜中，与种子坯搅拌混合，保持萃取溶剂与种子坯的体积比大于4:1，控制溶剂温度＜45℃，系统压力0.7MPa，萃取时间70min，过滤分离固液相，将液相混合溶液输送入暂存罐，完成一次浸泡提取。
3.解析
待多次浸泡提取后，暂存罐的混合溶液经高压隔膜泵输送注入一级解析釜，在1×104～5×105Pa的压力范围内，始终保持混合溶液温度高于其沸点，经喷射器在解析釜喷射扩散后解析蒸发，完成溶剂与溶质的初步分离。
4.真空脱溶
一级解析并初步分离的混合溶液，经隔膜泵输送入二级解析釜，在1×104～1×10-2Pa真空度，温度为50℃的状态下，溶剂进一步解析蒸发，完成溶剂与溶质的完全分离。平压至0.1MPa，关闭阀门。放出种子油。
5.溶剂回收
解析蒸发是气态的溶剂，经真空泵组抽提、压缩机组压缩后进入缓冲罐，解析蒸发是气态的溶剂蒸汽在高压区和低压区的压差作用下，进入列管式冷凝器进行热交换，循环水带走压缩产生的热能，气态溶剂转化为饱和液体的后返回溶剂储罐。解析釜中的溶剂分阶段压缩、冷却、回收溶媒。
6.分子蒸馏
分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它是依靠不同物质分子运动平均自由程的差别，对液体混合物进行分离的一门新型技术。
分离蒸馏的条件为：温度170℃，。真空度为1.0～2.0Pa，精制油酸价0.23mg/g。达国家食用油一级标准，提取率为98.91%。
7.活性蛋白粉的制备：将脱脂后的湿粕，经再次脱尽残溶，低温（50-70℃）干燥粉碎后，过60目，用铝塑复合袋定量自动包装机包装，每袋1000g，蛋白质含量高达47-48%，各项指标均达国家食品卫生标准。

Claims (8)

1.一种利用黄蜀葵制备功能性油脂和活性蛋白粉的方法，包括以下步骤：
1）将黄蜀葵种子洗净后干燥至含水量达3-6%，然后脱皮、压制成坯，得到黄蜀葵种仁坯；
2）将步骤1）得到的黄蜀葵种仁坯经亚临界萃取处理，先在温度30-45℃，压力0.3-0.8Mpa的状态下将烷烃压缩为液态，然后作为萃取剂与黄蜀葵种仁坯搅拌混合，保持萃取溶剂与黄蜀葵种仁坯的体积比控制在2:1～6:1，以淹没黄蜀葵种仁坯为准，控制萃取剂温度在30-50℃，系统压力在0.3-1.1MPa，萃取时间为30-80min，萃取结束后分离固液相，得到固体湿粕和混合溶液；
3）将步骤2）得到的混合溶液经解析蒸发处理脱去萃取剂，得到油脂溶液；
4）步骤3）得到的油脂溶液进一步经分子蒸馏精制，分子蒸馏温度为160-180℃，真空度为1.0～2.0Pa，得到酸价为0.21-0.23mg/g的功能性油脂；
5）将步骤2）萃取后分离得到的固体湿粕脱尽残溶后，低温干燥粉碎至过60目筛，即得到蛋白质含量高达47-48%的活性蛋白粉。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）将得到的固体湿粕再经所述的亚临界萃取方法反复处理2-3次。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于：进一步包括将步骤3）脱去的萃取剂进行回收。
4.权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述的干燥是50-70℃低温下鼓风干燥24-30h。
5.权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述的烷烃选自丁烷、乙烷或丙酮。
6.权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述的烷烃为丁烷。
7.权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）所述的解析蒸发是两级解析蒸发，第一级解析是将所述的混合溶液注入解析釜后，在1×104～5×105Pa的压力范围内，始终保持混合溶液温度高于其沸点，经喷射器在解析釜喷射扩散后解析蒸发，完成萃取剂与油脂的初步分离；第二级解析是将第一级解析后的溶液注入解析釜，在1×104～1×10-2Pa真空度，温度为10-50℃的状态下，溶剂进一步解析蒸发，完成萃取剂与油脂的完全分离。
8.权利要求1所述的方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）、原料处理：将鲜黄蜀葵种子去杂洗净沥干水，低温（50-70℃）鼓风干燥约24-30h，使含水量达3-6%左右，经常规脱皮、压坯，称重后放入亚临界萃取釜；
（2）、亚临界萃取
将烷烃亚临界萃取剂在温度30-45℃，压力0.3-0.8Mpa的状态下压缩为液态，注入萃取釜中，与种子坯搅拌混合，保持萃取溶剂与种子坯的体积比控制在2:1～6:1，以淹没原料为止，控制溶剂温度30-50℃，系统压力0.3-1.1MPa，萃取时间30-80min，过滤分离固液相，将液相混合溶液输送入暂存罐，将固相湿粕返回亚临界萃取釜重复所述亚临界萃取2-3次，得到最终的湿粕和合并的混合溶液；
（3）、解析：
步骤（2）得到的合并的混合溶液经高压隔膜泵输送注入一级解析釜，在1×104～5×105Pa的压力范围内，始终保持混合溶液温度高于其沸点，经喷射器在解析釜喷射扩散后解析蒸发，完成溶剂与溶质的初步分离；
（4）、真空脱溶
步骤（3）处理后的混合溶液，经隔膜泵输送入二级解析釜，在1×104～1×10-2Pa真空度，温度为10-50℃的状态下，溶剂进一步解析蒸发，完成溶剂与溶质的完全分离，得到油脂溶液；
（5）、溶剂回收
步骤（3）、（4）解析蒸发过程中的气态的溶剂经真空泵组抽提、压缩机组压缩后进入缓冲罐，解析蒸发是气态的溶剂蒸汽在高压区和低压区的压差作用下，进入列管式冷凝器进行热交换，循环水带走压缩产生的热能，气态溶剂转化为饱和液体后返回溶剂储罐；解析釜中的溶剂分阶段压缩、冷却、回收溶媒；
（6）、分子蒸馏
将步骤（4）得到的油脂溶液进行分子蒸馏精制，条件为：温度160-180℃，真空度为1.0～2.0Pa，精制后得到酸价0.21-0.23mg/g的功能性油脂；
（7）、活性蛋白粉的制备：
将步骤（2）得到的最终的湿粕，经再次脱尽残溶，50-70℃低温干燥粉碎后，过60目筛，用铝塑复合袋定量自动包装机包装，每袋1000g。
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