CN107653062A - 一种亚临界萃取盐肤木属植物果实油脂的方法 - Google Patents

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李顺祥
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曹庸
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    • C11B1/10Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting

Abstract

本发明涉及盐肤木属植物果实油脂的提取方法,具体涉及亚临界萃取盐肤木属植物果实油脂的方法,所述亚临界萃取盐肤木属植物果实油脂的方法,包括以下步骤:(1)将盐肤木属植物果实粉碎后投入到萃取釜中,在萃取温度30~60℃,萃取压力为0.1MPa~5MPa的条件下,将萃取剂压缩成液体,以50~180L/h的流速流经萃取釜,连续萃取0.3~18h,得到萃取混合物;(2)将萃取混合物流进解析釜中进行解析,得到油脂和溶剂气体,将溶剂气体压缩成液体流进萃取釜中,对盐肤木属植物果实进行再次萃取;(3)萃取完成后,放出解析釜中的油脂,即得到盐肤木属植物果实油脂。本发明中盐肤木属植物果实油脂的提取效率高,提取时间短,无溶剂残留,工艺简单,适合产业化生产。

Description

一种亚临界萃取盐肤木属植物果实油脂的方法
技术领域
本发明涉及盐肤木属植物果实油脂的提取方法,具体涉及亚临界萃取盐肤木属植物果实油脂的方法。
背景技术
盐肤木为漆树科盐肤木属落叶小乔木,适应性强,分布广,其果实含有不饱和脂肪酸,油脂具有较高的食用价值,也是生物能源原料油脂的潜力树种,可供榨油、观赏和做工业染料的原料等,具有很高的药用价值,也具有十分广泛的工业应用和经济价值。漆树科盐肤木属植物包括盐肤木Rhus chinensis Mill.、青麸杨Rhuspotaninii Maxim.、红麸杨Rhuspunjabensis Stewart var.sinica(Diels)Rehd.etWils.、白背麸杨Rhus hypoleucaChamp.ex Benth.、旁遮普麸杨Rhuspunjabensis Stewart、滇麸杨Rhus teniana Hand.-Mazz.、川麸杨Rhus wilsonii Hemsl.。盐肤木属植物的果实均含有油脂,含量在8~30%。
盐肤木果实油脂以盐肤木果实为原料,经气爆、压榨、浸提、过滤等工艺而制成的黄色透明油状液体。盐肤木果油中含有人体所需的多种营养元素,其中盐肤木果油中油酸(C18:1)的含量大于其总脂肪酸的52%,亚油酸(C18:2)的含量大于其总脂肪酸的14%,棕榈酸(C16:0)含量大于其总脂肪酸的5%,亚油酸是人体重要的必需脂肪酸,具有很好的生理活性,对于人体健康具有重要作用,因此,盐肤木属植物的果实油脂在食用木本油料领域中具有广阔的应用前景。
高效、清洁的新型分离精制的高新技术,广泛应用于食品、医药、化工、环保等领域,成为获得高质量产品最有效的方法之一。超临界流体萃取盐肤木果油,可简化精炼工序,提高盐肤木果油质量,增加营养价值,但是超临界提取设备的成本高,不适合产业化应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的盐肤木属植物果实油脂的提取效率低、工艺复杂、成本高的问题,提供亚临界萃取盐肤木属植物果实油脂的方法,该方法具有工艺简单、安全、成本低的特点,适合产业化生产应用。
为了实现上述目的,本发明一方面提供一种亚临界萃取盐肤木属植物果实油脂的方法,包括以下步骤:
(1)将盐肤木属植物果实干燥至含水量为5~12%,粉碎后投入到萃取釜中,在萃取温度30~60℃,萃取压力为0.1MPa~5MPa的条件下,将萃取剂压缩成液体,以50~180L/h的流速流经萃取釜,连续萃取0.3~18h,得到萃取混合物;
(2)将萃取混合物流进解析釜中进行解析,得到油脂和溶剂气体,将溶剂气体压缩成液体流进萃取釜中,按照步骤(1)的工艺对盐肤木属植物果实进行再次萃取;
(3)萃取完成后,放出解析釜中的油脂,即得到盐肤木属植物果实油脂。
本发明中,在对盐肤木属植物果实进行亚临界萃取前,还对果实进行粉碎处理,粉碎处理能够加大果实与萃取溶剂的接触面积,提高油脂的收率和降低萃取时间,优选的,粉碎后,果实的粒径为10~60目。
本发明中,萃取溶剂是可以用于亚临界萃取的常用溶剂,例如可以为正丁烷、丙烷、丁烷、异丁烷、1,1,1,2-四氟乙烷、二甲醚、液化石油气和六氟化硫中的至少一种,进一步优选为正丁烷。
在油料的亚临界萃取工艺中,工艺参数是影响亚临界萃取综合效率的重要因素,优选的,所述萃取溶剂的流速为50~180L/h,进一步优选为80~120L/h(如80L/h、90L/h、100L/h、110L/h、120L/h或上述数值之间的任意值)。
优选的,所述萃取的温度为30~60℃,进一步优选为35~45℃(如35℃、40℃、45℃或上述数值之间的任意值)。
优选的,所述萃取的压力为0.1~5MPa,进一步优选为0.5~1.5MPa(如0.5MPa、1MPa、1.5MPa或上述数值之间的任意值)。
优选的,所述萃取的时间为0.3~18h,进一步优选为60~180min(如60min、90min、120min、160min、180min或上述数值之间的任意值)。
优选的,所述果实质量与萃取溶剂的体积比为1g:(1~8)mL,(如1g:1mL、1g:2mL、1g:3mL、1g:5mL、1g:8mL或上述数值之间的任意值)。
本发明中,所述盐肤木属植物选自盐肤木、青麸杨、红麸杨、白背麸杨、旁遮普麸杨、滇麸杨、川麸杨中的至少一种。
解析是指在一定温度和压力下,将亚临界液体气化成亚临界气体,是萃取溶剂与萃取产物分离的过程。
通过解析使亚临界液体气化成亚临界气体,与油脂分离,然后将分离出的亚临界气体再液化成亚临界液体,流入萃取釜中对盐肤木属植物果实进行再次萃取,提高油脂的提取率。
解析的工艺参数是影响溶剂速率的重要因素,本发明中,优选的,所述解析的温度为60~80℃,所述解析的压力为0.05~0.5MPa。
本发明中,所述果实包括果肉、果皮和果核中的至少一种。
通过上述技术方案,本发明具有以下技术效果:
(1)油脂的提取效率高;
(2)提取时间短,是传统提取工艺的50%;
(3)萃取溶剂能够完全从油脂从挥发,无残留;
(4)提取工艺简单,无需高温高压过程;
(5)操作方便、安全、环保。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
称取20kg的盐肤木果实,水分含量10%,粉碎至60目,然后投入萃取釜中,在萃取温度40℃,萃取压力为1.5MPa的条件下,将正丁烷压缩为液体,以120L/h的流速流经萃取釜,连续萃取时间为2h。
将萃取混合物流进解析釜中,在解析温度为72℃,解析压力为0.1MPa的条件下进行解析,正丁烷通过加热减压变为气体,再通过压缩将正丁烷变为液体流进萃取釜,对盐肤果实原料进行再次萃取,再次萃取条件及解析条件与第一次相同。
萃取完毕后,在解析釜放出盐肤木油脂,回收正丁烷,得盐肤木果实油脂2205.5克。
实施例2
称取10kg的青麸杨果实,水分含量11%,粉碎至50目,然后投入萃取釜中,在萃取温度40℃,萃取压力为1.5MPa的条件下,将正丁烷压缩为液体,以120L/h的流速流经萃取釜,连续萃取时间为2h。
将萃取混合物流进解析釜中,在解析温度为72℃,解析压力为0.1MPa的条件下进行解析,正丁烷通过加热减压变为气体,再通过将正丁烷压缩变为液体流进萃取釜,对原料进行萃取,再次萃取条件及解析条件与第一次相同。
萃取完毕后,在解析釜放出油脂,回收正丁烷,得青麸杨果实油脂1612.2克。
实施例3
称取10kg的红麸杨果实,水分含量11.2%,粉碎至10目,然后投入萃取釜中,在萃取温度40℃,萃取压力为1.5MPa的条件下,将正丁烷压缩为液体,以120L/h的流速流经萃取釜,连续萃取时间为2h。
将萃取混合物流进解析釜中,在解析温度为72℃,解析压力为0.1MPa的条件下进行解析,正丁烷通过加热减压变为气体,再通过将正丁烷压缩变为液体流进萃取釜,对原料进行萃取,再次萃取条件及解析条件与第一次相同。
萃取完毕后,在解析釜放出油脂,回收正丁烷,得红麸杨果实油脂1801.7克。
实施例4
称取10kg的滇麸杨果实,水分含量10.8%,粉碎至40目,然后投入
到萃取釜中,在萃取温度40℃,萃取压力为1.5MPa的条件下,将正丁烷
压缩为液体,以120L/h的流速流经萃取釜,连续萃取时间为2h,得到萃
取混合物;
将萃取混合物流进解析釜中,在解析温度为72℃,解析压力为0.1MPa的条件下进行解析,正丁烷通过加热减压变为气体,再通过将正丁烷压缩变为液体流进萃取釜,对原料进行萃取,再次萃取条件及解析条件与第一次相同。
萃取完毕后,在解析釜放出油脂,回收正丁烷,得滇麸杨果实油脂1772.8克。
实施例5
称取10kg的白背麸杨果实,水分含量11.9%,粉碎至20目,然后投入到萃取釜中,在萃取温度40℃,萃取压力为1.5MPa的条件下,将正丁烷压缩为液体,以120L/h的流速流经萃取釜,连续萃取时间为2h,得到萃取混合物;
将萃取混合物流进解析釜中,在解析温度为72℃,解析压力为0.1MPa的条件下进行解析,正丁烷通过加热减压变为气体,再通过压缩将正丁烷变为液体流进萃取釜,对原料进行萃取,再次萃取条件及解析条件与第一次相同。
萃取完毕后,在解析釜放出油脂,回收正丁烷,得白背麸杨果实油脂1541.1克。
实施例6
称取10kg的旁遮普麸杨果实,水分含量10.5%,粉碎至60目,然后投入萃取釜中,在萃取温度40℃,萃取压力为1.5MPa的条件下,将正丁烷压缩为液体,以120L/h的流速流经萃取釜,连续萃取时间为2h,得到萃取混合物;
将萃取混合物流进解析釜中,在解析温度为72℃,解析压力为0.1MPa的条件下进行解析,正丁烷通过加热减压变为气体,再通过压缩将正丁烷变为液体流进萃取釜,对原料进行再次萃取,再次萃取条件及解析条件与第一次相同。
萃取完毕后,在解析釜放出油脂,回收正丁烷,得旁遮普麸杨果实油脂1098.4克。
实施例7
称取10kg的川麸杨果实,水分含量11.6%,粉碎至50目,然后投入萃取釜中,在萃取温度40℃,萃取压力为1.5MPa的条件下,将正丁烷压缩为液体,以120L/h的流速流经萃取釜,连续萃取时间为2h,得到萃取混合物;
将萃取混合物流进解析釜中,在解析温度为72℃,解析压力为0.1MPa的条件下进行解析,正丁烷通过加热减压变为气体,再通过压缩将正丁烷变为液体流进萃取釜,对原料进行再次萃取,再次萃取条件及解析条件与第一次相同。
萃取完毕后,在解析釜放出油脂,回收正丁烷,得川麸杨果实油脂1901.4克。
实施例8:
按照实施例1的方法,不同的是,盐肤木果实的水分含量5%,萃取的工艺条件为萃取温度控制在30℃,萃取压力至0.1MPa,萃取时间为3h,流量50L/h,萃取溶剂为六氟化硫,解析的温度为60℃,解析的压力为0.5MPa。
萃取完毕后,得到盐肤木果实油脂2079.6克。
实施例9
按照实施例1的方法,不同的是,盐肤木果实的水分含量12%,萃取的工艺条件为萃取温度控制在45℃,萃取压力至2MPa,萃取时间为18min,流量80L/h,萃取溶剂为二甲醚,解析的温度为70℃,解析的压力为0.05MPa。
萃取完毕后,得到盐肤木果实油脂2070.8克。
实施例10
按照实施例1的方法,不同的是,萃取的工艺条件为萃取温度控制在35℃,萃取压力至0.5MPa,萃取时间为60min,流量180L/h,萃取溶剂为异丁烷,解析的温度为80℃,解析的压力为0.2MPa。
萃取完毕后,得到盐肤木果实油脂2044.3克。
实施例11
按照实施例1的方法,不同的是,萃取的工艺条件为萃取温度控制在60℃,萃取压力至5MPa,萃取时间为18h,流量100L/h,萃取溶剂为1,1,1,2-四氟乙烷,解析的温度为75℃,解析的压力为0.25MPa。
萃取完毕后,得到盐肤木果实油脂2011.2克。
对比例1
现有技术中的提取方法:称取1kg的盐肤木果实,水分含量10%,粉碎至40目,放入提取罐,用10L的6号溶剂80℃回流提取4小时,趁热抽滤,收集滤液;滤渣用8L的6号溶剂80℃回流提取2小时,趁热抽滤,合并两次滤液,置于旋转蒸发仪器中在60℃下减压回收溶剂,回收溶剂16.2L,回收完毕后,得盐肤木果实油脂101.2克。
通过实施例1-11以及对比例1中的方法提取盐肤木属植物果实油脂,记录提取时间,溶剂的回收率,油脂的提取率和油脂的外观,实验数据汇集与表1。
其中
其中,V1是反应初始加入的萃取溶剂的体积,V2是反应结束后,回收得到的萃取溶剂的体积。
其中,W是实施例中所得到油脂重量,W0为原料的重量,A为原料中油脂的最佳提取率。
用同一批原料破碎80目,称取50克,置索氏抽提器中,用300mL正已烷,80℃回流提取10小时,减压回收溶剂后,得油脂,称重,计算出油率即A。
表1
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种亚临界萃取盐肤木属植物果实油脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将盐肤木属植物果实干燥至含水量为5~12%,粉碎后投入到萃取釜中,在萃取温度30~60℃,萃取压力为0.1MPa~5MPa的条件下,将萃取剂压缩成液体,以50~180L/h的流速流经萃取釜,连续萃取0.3~18h,得到萃取混合物;
(2)将萃取混合物流进解析釜中进行解析,得到油脂和溶剂气体,将溶剂气体压缩成液体流进萃取釜中,按照步骤(1)的工艺对盐肤木属植物果实进行再次萃取;
(3)萃取完成后,放出解析釜中的油脂,即得到盐肤木属植物果实油脂。
2.根据权利要求1所述的亚临界萃取盐肤木属植物果实油脂的方法,其中,所述萃取溶剂选自正丁烷、丙烷、异丁烷、1,1,1,2-四氟乙烷、二甲醚、液化石油气和六氟化硫中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的亚临界萃取盐肤木属植物果实油脂的方法,其中,所述萃取溶剂为正丁烷。
4.根据权利要求1所述的亚临界萃取盐肤木属植物果实油脂的方法,其中,所述萃取溶剂的流速为100~120L/h;和/或
所述萃取的温度为35~45℃;和/或
所述萃取的压力为0.5~1.5MPa;和/或
所述萃取的时间为60~120min。
5.根据权利要求4所述的亚临界萃取盐肤木属植物果实油脂的方法,其中,所述萃取溶剂的流速为120L/h;和/或
所述萃取的温度为40℃;和/或
所述萃取的压力为1.5MPa;和/或
所述萃取的时间为120min。
6.根据权利要求1所述的亚临界萃取盐肤木属植物果实油脂的方法,其中,所述果实质量与萃取溶剂的体积比为1g﹕(1~8)mL。
7.根据权利要求6所述的亚临界萃取盐肤木属植物果实油脂的方法,其中,在步骤(2)中,所述解析的温度为60~80℃。
8.根据权利要求1或7所述的亚临界萃取盐肤木属植物果实油脂的方法,其中,在步骤(2)中,所述解析的压力为0.05~0.5MPa。
9.根据权利要求1所述的亚临界萃取盐肤木属植物果实油脂的方法,其中,所述盐肤木属植物选自盐肤木、青麸杨、红麸杨、白背麸杨、旁遮普麸杨、滇麸杨、川麸杨中的至少一种。
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