CN1935963A - 一种从米糠中制备米糠油的方法 - Google Patents

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胡秋辉
尹正丰
辛志宏
姚梅桑
胡兴锁
鞠兴荣
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Abstract

本发明涉及一种从米糠中制备米糠油的方法，属于粮油加工技术领域。米糠经微波处理：功率800W，时间60s，料层厚度60mm，处理后米糠水分含量7.4％。然后利用超临界二氧化碳萃取米糠油：萃取温度25℃－60℃，萃取压力10MPa－40MPa，CO2流量15L/h－90L/h，萃取时间30分钟－150分钟。本发明方法采用微波处理原料米糠，制备的米糠油不被脂酶分解，不发生酸败，提高米糠油的稳定性，产品易于保存。米糠油得率为20－22％。

Description

一种从米糠中制备米糠油的方法
一、技术领域
本发明涉及一种从米糠中制备米糠油的方法，属于粮油深加工技术领域，用于研制功能性食用米糠油。
二、背景技术
米糠不仅有高含量的脂肪和蛋白质，还含有其他抗癌和能促进健康的功能物质，如膳食纤维、维生素、谷维素、矿物质、植酸、肌醇等，是很有开发潜力的一种高附加值资源。
米糠油除了米糠带来的大量营养物质外，米糠油本身的脂肪酸组成比较合理，一般米糠油含亚油酸为38％，油酸为42％，其比例约为1∶1.1。按营养学观点，油酸与亚油酸的比例应为1∶1左右，这样的油脂具有较高的营养价值。米糠油含有丰富的亚油酸，可预防皮肤病、高血压、降低血清胆固醇、防止神经紊乱，堪称“营养保健油”。米糠油中不皂化的脂质总含量大4.2％，尤其是γ-谷维醇的含量居各种食用油之冠。米糠油含有维生素E，特别是γ-生育三烯酚，在一般植物油中是较高的，能够有效地降低血清胆甾醇，具有抗氧化性能，是目前最有效的脂溶性自由基连锁中的抗氧化剂。
但米糠脱离糙米后，由于脂酶呈现出极大的活性，会迅速分解米糠中的油脂而使酸值大幅上升，使米糠发生酸败，从而影响米糠的经济价值。通常毛糠油的酸值都在10～30mgKOH/g，从霉变米糠中提取的毛糠油或己酸败的毛糠油，其酸值40～100mgKOH/g。所以如何降低原料中米糠脂酶的活性和防止米糠油酸败一直是解决米糠油生产的难题。
在食用油的生产过程中，常用的生产方法有压榨法和溶剂浸出法。压榨法是传统的生产方法，其优点是生产工艺简单，投资少，缺点是出油率低，一般为10％左右；溶剂浸出法是现代生产食用油常用的方法，这种方法的优点是出油率较高，一般为20左右，缺点是成品油中有溶剂残留。
超临界CO2流体萃取技术是一种现代高新提取分离技术，具有安全环保，保护热敏性和活性物质，节能等诸多优点，产品以纯天然无毒、无任何化学溶剂残留而受到人们的青睐，在食用油的生产方面显现出广阔的发展前景。
三、发明内容
技术问题
本发明的目的在于提供一种从米糠中制备米糠油的方法，使制备的米糠油不被脂酶分解，发生酸败，提高米糠油的稳定性，产品易于保存。
技术方案
从米糠中制备米糠油的方法，其特征在于：
(1)米糠材料经微波处理：处理功率600W-1000W，时间60s-120s，料层厚度20mm-100mm。
(2)经微波处理后的米糠材料利用超临界CO2制备米糠油：
1)称量微波处理过的米糠装入超临界CO2萃取釜，封闭好萃取釜；
2)超临界二氧化碳萃取工艺参数：萃取温度25℃-60℃，萃取压力10MPa-40MPa，CO2流量15L/h-90L/h，萃取时间30分钟-150分钟；
3)达到设定的萃取时间后，将萃取物收集，合并第一分离釜和第二分离釜中的萃取物，即为获得的米糠油。
有益效果
本发明的米糠油制备方法是用微波预处理米糠，然后用超临界CO2萃取技术制备米糠油，这种方法可显著降低米糠脂酶的活性，使米糠油中的游离脂肪酸在贮存过程中生成速度大大减小，提高米糠油的稳定性，其优点和积极效果为：
(1)本发明方法采用微波处理原料米糠，提高原料米糠的品质稳定性，从而提高产品米糠油稳定性。米糠脱离糙米后，脂酶会迅速分解米糠中的油脂而使酸值大幅上升，使米糠发生酸败，不易保存，影响米糠的经济价值。微波处理后的普通米糠在室温下贮存30天游离脂肪酸(英文缩写FFA)升高6％，未处理的普通米糠在常温下贮存30天FFA升高43％，微波处理后的普通米糠在在冷藏条件下FFA没有显著变化，而未处理普通米糠FFA升高4％；微波处理后的富硒米糠在室温下贮存30天FFA升高10％，而未处理的富硒米糠在常温下贮存30天FFA升高52％，微波处理后的富硒米糠在在冷藏条件下FFA没有显著变化，而未处理富硒米糠FFA升高6％。本发明用微波技术预处理米糠，有效降低米糠脂酶的活性，使制备的米糠油不被脂酶分解，发生酸败，提高米糠油的稳定性，产品易于保存。
(2)提高米糠油的出油率。这种制备方法制备的米糠油得率为20-22％。
(3)提高米糠油的品质。这种制备方法的米糠油无溶剂残留量(一级米糠油标准≤100mg/kg)，过氧化值4.6mmol/kg(一级米糠油标准≤7.5)，酸值≤0.17mg/g(一级米糠油标准≤4.0)。
(4)提高富硒米糠油的品质。富硒米糠制备的油硒含量(0.03mg/kg)较普通米糠制备的油硒含量(0.02mg/kg)高0.01mg/kg；富硒米糠制备的油谷维素含量(2.66％)较普通米糠制备的油谷维素(2.27％)高0.4％。
五、发明的具体实施方式
米糠的预处理正交试验设计：称取一定量的米糠，置于微波炉中，铺成一定厚度，设定好功率和时间，处理完毕后，测定脂酶活性和水分含量。实验结果见表1～表4。
超临界CO2制备米糠油正交试验设计：称取一定量的微波处理后的米糠，装入超临界CO2萃取罐，封闭好萃取釜，设定好萃取温度、萃取压力、萃取时间和CO2流量进行萃取。萃取结束后，收集分离釜中米糠油，计算得率，测定米糠油的理化指标，实验结果见表5～表6。
实施例1
1、微波预处理普通米糠
称取100克新鲜普通米糠，置于微波炉中，在功率800W，时间90s，料层厚度20mm条件下处理米糠，处理后塑料袋贴标签盛装。处理后的米糠水分含量6.4％，脂酶活性为0.1mL碱液/g试样。
2、超临界CO2萃取普通米糠油
(1)称取100克微波处理过的普通米糠装入超临界CO2萃取罐，封闭好萃取釜；
(2)超临界二氧化碳萃取工艺参数：压力45MPa、温度35℃、CO2流量为30L/h，其中压力、流量通过调节节流阀开启度和二氧化碳高压泵转速达到预定值；
(3)达到设定的萃取时间1h后，收集萃取物，合并第一分离釜和第二分离釜中的萃取物，即普通米糠油，萃取率15.08％。米糠油品质分析结果见表9。
实施例2
1、微波预处理富硒米糠
称取100克新鲜富硒米糠(购自南京远望富硒农产品有限责任公司)，置于微波炉中，在功率800W，时间90s，料层厚度60mm条件下处理米糠，处理后塑料袋贴标签盛装。处理后的米糠水分含量7.4％，脂酶活性为0.1mL碱液/g试样。
2、超临界CO2萃取富硒米糠油
(1)称取100克微波处理过米糠装入超临界CO2萃取罐，封闭好萃取釜；
(2)超临界二氧化碳萃取工艺参数：压力35MPa、温度35℃、CO2流量为60L/h，其中压力、流量通过调节节流阀开启度和二氧化碳高压泵转速达到预定值；
(3)达到设定的萃取时间1.5h后，将萃取物收集，合并第一分离釜和第二分离釜中的萃取物，即富硒米糠油，萃取率18.99％。富硒米糠油品质分析结果见表7和表8。
表1微波处理富硒米糠的正交试验结果
 实验号     功率(W)     时间(s)     料层厚度(mm)   处理后水分含量(％)   脂酶活性/mL碱液/lg试样
 123456789K1K2K3k1k2k3     1(1000)112(800)223(600)331.451.001.200.530.330.40     1(60)2312(90)3123(120)2.400.800.450.800.330.15     1(20)232(40)313(60)121.701.20.750.570.400.25   9.04.23.38.97.44.99.67.56.1   1.10.30.050.70.10.20.60.40.2
 R     0.20     0.65     0.32
表2微波处理普通米糠的正交试验结果
 实验号     功率(W)     时间(s)     料层厚度(mm)   处理后水分含量(％)   脂酶活性/mL碱液/lg试样
 123456789K1K2K3k1k2k3     1(1000)112(800)223(600)330.850.451.100.280.150.37     1(60)2312(90)3123(120)1.300.800.300.430.270.10     1(20)232(40)313(60)121.250.700.550.420.230.18   11.75.33.110.46.45.110.89.44.7   0.60.20.050.30.10.050.40.50.2
 R     0.22     0.33     0.24
表3微波处理富硒米糠的FFA(％)随贮存天数的变化
 储藏时间/天01020 室温储藏     冷藏
未处理12.1938.1147.43     处理过12.1915.3119.93     未处理12.1914.1116.05     处理过12.1912.0712.20
 30 64.02     21.90     18.57     11.87
表4微波处理普通米糠的FFA(％)随贮存天数的变化
 储藏时间/天01020 室温储藏 冷藏
未处理米糠8.4122.3937.30 处理过米糠8.4110.7813.30 未处理米糠8.419.4510.63 处理过米糠8.418.458.39
 30 51.24 14.23 12.14 8.33
表5普通米糠油超临界CO2萃取正交试验结果
处理号123456789K1K2K3k1k2k3                                  列号
 A(温度)(℃)35353545454555555531.0339.5434.9910.3413.1811.66  B(压力)(MPa)15253515253515253525.8438.8240.98.6112.9413.63  C(流量)(kg.h-1)30456045603060304534.0335.3236.2111.3411.7712.07  D(时间)(min)30609090306060903028.2236.3341.019.4112.1113.67  萃取率(％)4.5211.9814.5312.0512.4115.089.2714.4311.29
R  2.84  5.02  0.73  4.26
表6富硒米糠油超临界CO2萃取正交试验结果
处理号123456789K1K2K3k1k2k3                                  列号
 A(温度)(℃)35353545454555555542.6648.0540.6614.2216.0213.53  B(压力)(MPa)15253515253515253527.5250.9352.929.1716.9817.64  C(流量)(kg.h-1)30456045603060304541.2446.1943.9413.7515.4014.65  D(时间)(min)30609090306060903036.0646.4948.8212.0215.5016.27  萃取率(％)5.3718.3018.9913.0715.8719.119.0816.7614.82
R  2.49  8.47  1.65  4.07
表7普通米糠油和富硒米糠油中的硒含量
    普通米糠     普通米糠萃取油     富硒米糠   富硒米糠萃取油
 硒含量(mg/kg)     0.08±0.00     0.02     0.31±0.00   0.03
表8米糠油谷维素含量
谷维素含量/％     普通米糠油     富硒米糠油
12     2.232.31     2.612.71
平均值     2.27     2.66
表9：米糠油品质分析结果
检测指标折光指数(n40)相对密度(d20 20)碘值(g/100g)不溶性杂质(％)过氧化值(mmol/kg)色泽：罗维朋比色槽(133.4nm)溶剂残留量(mg/kg)豆蔻酸(C14：0)(％)棕榈酸(C16：0)(％)棕榈-烯酸(C16：1)(％)硬脂酸(C18：0)(％)   检测结果1.4650.918970.044.6黄30，红3.2不得检出0.6170.351.8 检测指标皂化值KOH(mg/g)不皂化物(g/kg)水分及挥发物(％)酸值(KOH)(mg/g)烟点(℃)透明度冷冻试验(0℃储藏5.5h)油酸(C18：1)(％)亚油酸(C18：2)(％)亚麻酸(C18：3)(％)花生酸(C20：0)(％)   检测结果185300.030.17229澄清、透明透明、澄清41350.60.3

Claims (2)

1、一种从米糠中制备米糠油的方法，其特征在于：
(1)米糠经微波处理：处理功率600W-1000W，时间60s-120s，料层厚度20mm-100mm；
(2)经微波处理后的米糠利用超临界CO2备米糠油：
1)称量微波处理过的米糠装入超临界CO2萃取釜，封闭好萃取釜；
2)超临界二氧化碳萃取工艺参数：萃取温度25℃-60℃，萃取压力10MPa-40MPa，CO2流量15L/h-90L/h，萃取时间30分钟-150分钟；
3)达到设定的萃取时间后，将萃取物收集，合并第一分离釜和第二分离釜中的萃取物，即为获得的米糠油。
2、用权利要求1所述方法制备获得的米糠油产品。
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