CN104997810A - 一种亚临界萃取制备蝇蛆油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种亚临界萃取制备蝇蛆油的方法，该方法为在料液容积密度0.1-0.6kg/L，温度35-45℃，浸提次数1-4次，每次提取时间25-55分钟条件下，采用亚临界流体丁烷萃取得到蝇蛆油，该方法提取蝇蛆油效率高、萃取溶剂可回收率高、物料和油脂中溶剂残留低，获得油脂单中不饱和脂肪酸相对含量可高达70%，其中单不饱和脂肪酸52.72%(MUFA)，多不饱和脂肪酸含量(PUFA)17.72%，油脂营养价值高，且工业成本低，可适用于大规模的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种亚临界萃取制备蝇蛆油的方法。
背景技术
蝇蛆，为丽蝇科丝光绿蝇（Lucilia sericata.)、大头金蝇（Chrysomyia megacephala）或其他近缘昆虫的幼虫；蝇蛆油又称作五谷虫油、水仙子油等，为我国传统中药材，据《本草纲目》记载，蝇蛆油具有清热解毒、健脾化食、除小儿疳积等功效，药用价值颇高，近年来研究发现蝇蛆油具有非常高的保健药用价值，又发现其具有抗癌活性、抗艾滋病毒活性等功能。蝇蛆中富含不饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸有调节血脂、调节免疫功能、健脑益智、调节视网膜功能、改善关节炎症等功能，因此蝇蛆油提取和制备工艺研究是非常必要的。
传统的蝇蛆油制备方法有压榨法，如中国专利CN201010203367.5胡新军等利用机械外力将昆虫体内的油脂压榨出来，与其他提取方法相比，压榨法工艺简单，生产灵活，但油脂会残留在废渣中，而且动力损耗大，提取率仅为10%，提取率低；浸提法，如中国专利CN200610014445.0王爱民等根据相似相容的原理，采用有机溶剂浸泡提取油脂，再进行固液分离，蒸馏脱溶等工序得到蝇蛆油脂，所用的时间较长，且所得油脂中溶剂易残留，不饱和脂肪酸相对含量60%；索式提取法，如中山大学张子萍等利用有机溶剂萃取萃取油脂，得到油脂与溶剂的混合物，再根据溶剂与油脂的沸点不同进行分离，因其使用的有机溶剂属于易燃易爆物，大规模生产安全性差，此方法只适合实验室少量油脂制备。水酶法：如中国专利CN200710068646.3沈荣法等利用生物酶来提取脂肪酸，即以油料为底物，加入脂肪酶来提取脂肪酸，生物酶法的优点是清洁，耗能低，但是提取出的油脂中不饱和脂肪酸组分减少，会损失部分营养物质。超临界萃取即超临界CO2 流体萃取（SFE）技术，如中山大学谭晓峰等利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，由于超临界设备投资较大，运行成本也比较高，处理原料有限，以至工艺效益差。
亚临界流体萃取法(SubFE)是在超临界CO2 流体萃取技术基础上发展起来的一种新型方法，其原理是利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与被萃取物分离，最终得到目标物的一种新型萃取与分离技术。目前亚临界流体萃取技术所用溶媒包括液化石油气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚六氟化硫、液氨等亚临界流体溶剂。截止目前丙烷、丁烷等已列入食品工业加工助剂，其中丁烷达到亚临界流体状态所需压力低于丙烷，且丁烷属非极性或若极性溶剂更易于提取油脂，所以本发明采用丁烷作为提取溶剂作为溶媒。
本发明方法运用该技术克服了压榨法提取蝇蛆油的得率低消耗大、有机溶剂萃取蝇蛆油需要加热分离和易残留溶剂、索式提取不安全性、生物酶法成分易损失等不足、降低了超临界CO2流体萃取蝇蛆油成本高的劣势，克服上述不足是本发明的研究内容。
发明内容
本发明旨在提供一种亚临界萃取制备蝇蛆油的方法，该方法采用亚临界丁烷萃取从蝇蛆中提取蝇蛆油，使蝇蛆油的有效成分得以更好地保留和提取，提高蝇蛆油的提取效率和纯度，获得高度富含不饱和脂肪酸的油脂。
通过如下方法实现本发明目的：
（1）将新鲜蝇蛆除杂后，在40-50℃下干燥至含水量在10%以下得到干蝇蛆，干蝇蛆粉碎至40目；
（2）在步骤（1）处理后的蝇蛆粉置于亚临界萃取设备萃取罐中加入溶剂，蝇蛆粉在溶剂中的浓度为0.1-0.6kg/L，在温度25-55℃下连续提取1-4次，每次时间15-45分钟；
（3）萃取完成后，放料，通过阀门切换用柱塞泵将萃取液导入分离罐，抽真空至压力为零使溶剂不断汽化与被萃取物分离，制得蝇蛆油；
（4）萃取后物料和萃取液蒸发的溶剂经过压缩冷凝后液化，液态的溶剂流回溶剂罐继续使用；
（5）所述的萃取溶剂为丁烷， 。
本发明方法相对于现有技术的优点和技术效果：
（1）本发明在低温下利用亚临界萃取技术提取蝇蛆油，能提高蝇蛆油的提取效率，所用的溶剂丁烷具有沸点低，物料和萃取物中残留量低，且可回收利用；
（2）本发明方法克服了压榨法提取蝇蛆油的得率低消耗大、有机溶剂萃取蝇蛆油需要加热分离、索式提取不安全性等不足，又克服了超临界CO2流体萃取蝇蛆油成本高的劣势；
（3）本发明方法提取工艺简单，操作简单，缩短生产周期，节约能耗，工业成本低，适合蝇蛆油提取制备的工业化生产。
附图说明
图1为本发明方法所用的萃取设备图；图中1-溶剂罐；2-溶剂过滤器；3-真空泵；4-加热器；5-萃取罐；6-压力控制阀；7-分离罐；8-溶剂冷凝器；9-压缩机；
图2为本发明方法工艺流程示意图；
图3为本发明方法制备的蝇蛆油脂肪酸的总离子色谱图图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方法作进一步详细说明，但本发明方法的保护范围不局限于所述内容。
实施例1：本亚临界萃取制备蝇蛆油的方法，具体操作如下：
（1）按常规方法养殖蝇蛆并以其为原料，水洗蝇蛆除杂后，将蝇蛆置于40℃下干燥至含水量为10%制得干蝇蛆，干蝇蛆经粉碎后，过40目筛，将获得的蝇蛆粉406g置于亚临界萃取设备的萃取罐5中并封闭萃取罐5，打开真空泵3将萃取罐5抽到真空状态，关闭真空泵3，利用溶剂罐1与管道间压力差，将溶剂罐1内的丁烷通过溶剂过滤器2进入加热器4加热后，输入到萃取罐5中，蝇蛆粉在丁烷中的浓度为0.3kg/L，在萃取温度55℃下提取次数4次，提取时间为每次15分钟；
（2）萃取完成后，通过压力控制阀6将萃取液导入分离罐7，切换压力控制阀6抽真空至压力为零使溶剂不断汽化与被萃取物分离；
（3）步骤（2）萃取后物料和萃取液蒸发的溶剂经过溶剂冷凝器8冷凝，再通过压缩机9将溶剂压缩液化，液态的溶剂流回溶剂罐1继续使用；
（4）步骤（2）分离溶剂后打开分离罐7下的阀门回收萃取物蝇蛆油92g，即得率为23%（见图1、2）；
（5）本实施例所得蝇蛆油色谱检测参照现行国家标准：《GBT 17377-2008；动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱-质谱分析》，检测总离子分析图如图3，总脂肪酸含量如表1，本实施例方法与其他方法结果所得比较如表2。
表1 总脂肪酸分析结果；
表2 本发明方法与其他方法所得结果比较
。
实施例2：本亚临界萃取制备蝇蛆油的方法，具体操作如下：
（1）按常规方法养殖蝇蛆并以其为原料，水洗蝇蛆除杂后，将蝇蛆置于45℃下干燥至含水量为5%制得干蝇蛆，干蝇蛆经粉碎后，过40目筛，将获得的蝇蛆粉400g置于亚临界萃取设备萃取罐5中并加入丁烷，蝇蛆粉在丁烷中的浓度为0.6kg/L，在萃取温度25℃下提取次数3次，每次提取时间为45分钟；
（2）萃取完成后，通过压力控制阀6将萃取液导入分离罐7，切换压力控制阀6抽真空至压力为零使溶剂丁烷不断汽化分离；
（3）步骤（2）溶剂经过冷凝液化，液态的丁烷流回溶剂罐1继续使用；
（4）步骤（2）分离溶剂后打开分离罐7下的阀门回收萃取物蝇蛆油78g，即得率为19.50%。
实施例3：本亚临界萃取制备蝇蛆油的方法，具体操作如下：
（1）按常规方法养殖蝇蛆并以其为原料，水洗蝇蛆除杂后，将蝇蛆置于50℃下干燥至含水量为8%制得干蝇蛆，干蝇蛆经粉碎后，过40目筛，将获得的蝇蛆粉406g置于亚临界萃设备萃取罐5中并加入丁烷，蝇蛆粉在丁烷中的浓度为0.13kg/L，在萃取温度35℃下提取次数1次，提取时间为35分钟；
（2）萃取完成后，通过压力控制阀6萃取液导入分离罐7，切换压力控制阀6抽真空至压力为零使溶剂丁烷不断汽化分离；
（3）步骤（2）溶剂经过压缩冷凝后液化，液态的丁烷流回溶剂罐1继续使用；
（4）步骤（2）分离溶剂后打开分离罐7下的阀门回收萃取物蝇蛆油74g，得率为18.23%。
Claims (2)
1.一种亚临界萃取制备蝇蛆油的方法，其特征在于按如下步骤进行：
（1）将新鲜蝇蛆清洗除杂后，在40-50℃下干燥至含水量在10%以下得到干蝇蛆，干蝇蛆粉碎至40目；
（2）将步骤（1）处理后的蝇蛆粉置于亚临界萃取设备萃取罐中并加入溶剂，蝇蛆粉在溶剂中的浓度为0.1-0.6kg/L，在温度25-55℃下连续提取1-4次，每次时间15-45分钟；
（3）萃取完成后，通过压力控制阀将萃取液导入分离罐，切换压力控制阀抽真空至压力为零使溶剂不断汽化与被萃取物分离，制得蝇蛆油。
2.根据权利要求1所述的亚临界萃取制备蝇蛆油的方法，其特征在于：萃取溶剂为丁烷。
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