CN117126698A - 一种亚临界流体萃取黑水虻幼虫油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚临界流体萃取黑水虻幼虫油的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)备料：收集黑水虻幼虫，在沸水中进行灭活后，烘干除杂后进行粉碎；然后将制得的黑水虻幼虫粉放入滤袋中，投入萃取罐中；(2)亚临界流体萃取：向萃取罐注入溶剂正丁烷，对物料进行萃取作业，得到萃取物；(3)萃取物分离和溶剂回收萃取作业结束后，通过减压蒸发分离萃取物中的黑水虻幼虫油和脱脂黑水虻幼虫粉，并回收溶剂。该方法解决了萃取率低，和有机溶剂残留的问题。
Description
技术领域
本发明属于昆虫油脂提取的技术领域，具体涉及一种亚临界流体萃取黑水虻幼虫油的方法。
背景技术
黑水虻，学名为亮斑扁角水虻，由于其幼虫具有食腐性、繁殖速度快、竞争性减少有害生物繁殖的特点，已被用于处理堆肥、餐厨垃圾和畜禽粪便等低价值的废弃有机物。而且由于含有丰富的营养成分，黑水虻幼虫在动物饲料、生物柴油生产和生物活性物质生产方面具有广阔的应用前景。
然而，黑水虻幼虫较高的粗脂肪含量影响了其进一步加工利用；具体地，一方面高脂肪含量加剧了产品氧化变质的风险，可能导致生物柴油品质的不稳定；另一方面，当黑水虻幼虫添加到动物饲料中，会导致饲料中粗脂肪水平的大幅提高或脂肪酸成分改变而不利于动物生长。
因此，优化黑水虻幼虫油提取工艺不仅能提高黑水虻幼虫的附加值，也能减少资源浪费，对黑水虻幼虫加工产品的分级利用、商品价值的提高和资源的充分利用具有较强的现实意义。目前，黑水虻幼虫油的提取方法主要有压榨法、有机溶剂浸提法、微波辅助提取法、超临界CO萃取法。这些提取方法对黑水虻幼虫油的萃取率通常在50％到80％，剩余的虫粕仍残留小部分油脂，而且有机溶剂浸提法中还可能存在有机溶剂正己烷残留的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种亚临界流体萃取黑水虻幼虫油的方法，解决萃取率不高，和有机溶剂残留的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下方案：
一种亚临界流体萃取黑水虻幼虫油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)备料：
收集黑水虻幼虫，在沸水中进行灭活后，烘干除杂后进行粉碎；然后将制得的黑水虻幼虫粉放入滤袋中，投入萃取罐中；
(2)亚临界流体萃取：
向萃取罐注入溶剂正丁烷，对物料进行萃取作业，得到萃取物；
(3)萃取物分离和溶剂回收：
萃取作业结束后，通过减压蒸发分离萃取物中的黑水虻幼虫油和脱脂黑水虻幼虫粉，并回收溶剂。
进一步地，步骤(1)的沸水温度在90℃以上，灭活时间5～10min，烘干温度为105℃，且烘干时长为24h，使物料最终水分低于5％。
进一步地，步骤(1)中黑水虻幼虫粉的细度小于20目，所述滤袋为200目。
本发明采用亚临界流体萃取系统进行步骤(2)和(3)的操作，该亚临界流体萃取系统包括溶剂罐、计量罐、萃取罐、蒸发罐、冷凝器、压缩机、真空泵和电加热装置。
进一步地，在步骤(2)中，萃取温度为35℃，萃取时间为50min/次，萃取次数为5次，萃取压力为0.2MPa。
进一步地，在步骤(2)中，黑水虻幼虫粉和溶剂的料液比为1g:2ml。
进一步地，在步骤(2)中向萃取罐注入溶剂前，先将亚临界流体萃取系统升温至35℃进行预热，同时对萃取罐和蒸发罐进行抽真空至真空度≤-0.1MPa。
进一步地，步骤(3)中萃取物分离和溶剂回收的具体操作为：将萃取罐和蒸发罐连通，开启压缩机对两罐同时进行减压蒸发和正丁烷回收，挥发的正丁烷冷凝后回收至溶剂罐中；当两罐压力表到达0.1MPa时开启真空泵和压缩机进一步去除残留的正丁烷，直至两罐压力降为0.01MPa后，此时残余的正丁烷挥发完毕，从萃取罐中取出脱脂黑水虻幼虫粉，蒸发罐中的液体即为黑水虻幼虫油。
发明人经过大量实验确定了，萃取温度为35℃、萃取时间为50min/次、萃取次数为5次时，黑水虻幼虫油的萃取率最高；同时本发明对黑水虻幼虫采取沸水灭活、再烘干粉碎的操作，快速灭活黑水虻幼虫体内的酶，并使黑水虻幼虫粉的细度小于20目，以增加虫粉和溶剂的接触表面积；在萃取过程中，加入食品加工溶剂正丁烷完全浸没黑水虻幼虫粉进一步提高萃取率和避免有机溶剂残留的影响。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)与其他提取工艺相比，亚临界流体萃取的效率较高，提取得到的黑水虻幼虫油产率较高，主要是由于亚临界流体萃取技术充分利用亚临界状态正丁烷分子与黑水虻幼虫粉发生的分子扩散作用，萃取黑水虻幼虫油相对完全；
萃取过程在35℃条件下进行，减少油脂氧化风险；
本发明采用正丁烷作为溶剂，正丁烷是合法合规的食物加工助剂(可用作溶剂)，沸点低(-0.5℃)易于去除，而且本发明通过步骤(3)的操作，避免正丁烷残留的问题；此外，食品中的正丁烷残留量未作规定，这将有助于提高黑水虻幼虫油和脱脂粉的使用安全。
(2)本发明经过大量实验确定，采取萃取温度为35℃、萃取时间为50min/次、萃取次数为5次时，能够获得预想不到的最优萃取率，达到100.61％；
而且经本发明方法得到的脱脂黑水虻幼虫粉粗蛋白质水平高，含有水产动物营养中所有必需氨基酸，并且限制性氨基酸中蛋氨酸含量与豆粕相似，赖氨酸含量明显高于豆粕，可作为水产动物饲料中的优秀蛋白质来源。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
以下实施例采用型号为CBE-T-5L的亚临界流体萃取系统，包括溶剂罐、计量罐、萃取罐、蒸发罐、冷凝器、压缩机、真空泵和电加热装置。
本发明通过以下公式计算黑水虻幼虫油的萃取率和产率：
实施例1
(1)备料：
收集7～12日龄黑水虻幼虫，在90℃以上沸水中灭活5～10min，在105℃下烘干24h至物料水分小于5％，除杂后进行粉碎并过筛，使得到的黑水虻幼虫粉的细度要小于20目；
将600g制得的黑水虻幼虫粉放入200目滤袋中，将滤袋系口后置于萃取罐中；
(2)亚临界流体萃取：
将亚临界流体萃取系统升温至35℃进行预热，同时对萃取罐和蒸发罐进行抽真空至真空度小于等于-0.1MPa；
向萃取罐中以料液比1g:2ml注入溶剂正丁烷，对物料进行萃取作业，萃取温度为35℃，萃取次数为5次，每次萃取时间为50min，萃取压力为0.2MPa，得到萃取物；
(3)萃取物分离和溶剂回收
萃取作业结束后，将萃取罐和蒸发罐连通，开启压缩机对两罐同时进行减压蒸发和正丁烷回收，挥发的正丁烷冷凝后回收至溶剂罐中；当两罐压力表到达0.1MPa时开启真空泵和压缩机进一步去除残留的正丁烷，直至两罐压力降为0.01MPa后，此时残余的正丁烷挥发完毕，从萃取罐中取出脱脂黑水虻幼虫粉，蒸发罐中的液体即为黑水虻幼虫油。
亚临界流体萃取对黑水虻幼虫具有良好的油脂提取能力，在亚临界状态下，溶剂的扩散系数增大，黏度系数降低，因此具有更好的溶解性能；在溶剂正丁烷、萃取温度35℃、萃取压力0.2MPa、料液比1g:2ml、萃取时间50min/次，萃取5次的条件下得到黑水虻幼虫油的产率为31.19％，萃取率达100.61％。
实施例2单因素试验
本实施例中单因素试验探究了以下影响亚临界流体萃取的主要因素：萃取温度、萃取时间和萃取次数，具体实验步骤和结果如下。
1.萃取温度：
按实施例1步骤(1)的操作制得黑水虻幼虫粉；称取200g黑水虻幼虫粉装入滤袋置于萃取罐中，以料液比1g:2ml加入溶剂正丁烷进行萃取；萃取时间40min/次、萃取4次、萃取压力0.2MPa，分别在萃取温度25℃、35℃、45℃、55℃和65℃的条件下进行萃取试验，然后按照实施例1的步骤(3)操作得到黑水虻幼虫油；黑水虻幼虫油的萃取率结果见表1。
表1
| 萃取温度(℃) | 25 | 35 | 45 | 55 | 65 |
| 萃取率(％) | 88.49 | 91.43 | 91.37 | 95.68 | 89.47 |
2.萃取时间：
按实施例1步骤(1)的操作制得黑水虻幼虫粉；称取200g黑水虻幼虫粉装入滤袋置于萃取罐中，以料液比1g:2ml加入溶剂正丁烷，在萃取温度45℃，萃取4次，萃取压力0.2MPa，分别在萃取时间20、30、40或50min/次的条件下进行萃取试验，然后按照实施例1的步骤(3)操作得到黑水虻幼虫油；黑水虻幼虫油的萃取率结果见表2。
表2
| 萃取时间(min/次) | 20 | 30 | 40 | 50 |
| 萃取率(％) | 93.95％ | 95.27％ | 95.68％ | 95.05％ |
(3)萃取次数：
按实施例1步骤(1)的操作制得黑水虻幼虫粉；称取200g黑水虻幼虫粉装入滤袋，以料液比1g:2ml加入溶剂正丁烷，在萃取温度45℃，萃取时间40min/次，萃取压力0.2MPa，分别在萃取1、2、3、4、5次的条件下进行萃取试验，然后按照实施例1的步骤(3)操作得到黑水虻幼虫油；黑水虻幼虫油的萃取率结果见表3。
表3
| 萃取次数(次) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 萃取率(％) | 49.57％ | 81.97％ | 93.70％ | 93.80％ | 97.05％ |
根据上述的单因素试验结果分析，获得最高萃取率的条件是分别是：萃取温度55℃、萃取时间40min/次、萃取次数5次。
实施例3亚临界流体萃取黑水虻幼虫油工艺条件的确定
(1)备料：
收集7～12日龄黑水虻幼虫，在90℃以上沸水中灭活5～10min，105℃烘干24h至物料水分小于5％，除杂后进行粉碎并过筛，使得到的黑水虻幼虫粉的细度要小于20目；
将制得的黑水虻幼虫粉放入200目滤袋中，将滤袋系口后置于萃取罐中；
(2)亚临界流体萃取：
将亚临界流体萃取系统升温至萃取温度进行预热，同时对萃取罐和蒸发罐进行抽真空至真空度小于等于-0.1MPa；
向萃取罐中以料液比1g:2ml注入溶剂正丁烷，根据表4的工艺条件对物料进行萃取作业，得到萃取物；
(3)萃取物分离和溶剂回收
萃取作业结束后，将萃取罐和蒸发罐连通，开启压缩机对两罐同时进行减压蒸发和正丁烷回收，挥发的正丁烷冷凝后回收至溶剂罐中；当两罐压力表到达0.1MPa时开启真空泵和压缩机进一步去除残留的正丁烷，直至两罐压力降为0.01MPa后，此时残余的正丁烷挥发完毕，从萃取罐中取出脱脂黑水虻幼虫粉，蒸发罐中的液体即为黑水虻幼虫油。
表4
发明人对亚临界流体萃取黑水虻幼虫油最高萃取率的条件进行了研究(本实施例摘录部分数据)，发现获得最高萃取率的条件和单因素实验中发现的条件不一致；意想不到地发现，亚临界流体萃取黑水虻幼虫油的最佳萃取条件为：萃取温度35℃，萃取时间为50min/次，萃取次数为5次，且此条件下黑水虻幼虫油的萃取率可达100.61％，高于其他工艺条件下的萃取率。此外，萃取率超过100％的原因可能是因为部分极性脂质也被萃取得到，如磷脂；而磷脂是黑水虻幼虫粗脂肪的一部分，但根据相似相溶的原则，非极性的有机溶剂一般难以将其萃取得到，但采用本发明的方法则能够将部分磷脂萃取出来；而萃取得到的磷脂可以有效提高黑水虻幼虫油的营养成分。
此外，考虑到加热的能源消耗成本，本发明优化后的萃取温度条件明显更优。
实施例4
本实施例对实施例1萃取得到的黑水虻幼虫毛油进行成分分析，结果是：
主要脂肪酸组成为：月桂酸25.70％，肉豆蔻酸4.80％，软脂酸17.00％，棕榈油酸1.93％，硬脂酸5.56％，油酸21.10％，亚油酸18.40％，亚麻酸1.94％。
从上述结果可知，本发明得到的黑水虻幼虫油中含有大量的月桂酸，添加到水产动物饲料中可以起到抑制细菌生长和促进脂肪酸代谢的作用；此外，大量的亚油酸也是水产动物营养的必需脂肪酸之一。因此，本实施例中萃取得到的黑水虻幼虫油可作为水产动物饲料的优秀脂肪来源。
本实施例还对实施例1萃取得到的黑水虻幼虫毛油经傅里叶红外变换光谱检测，分别在2917cm-1、2850cm-1、1743cm-1、1710cm-1、1464cm-1、1377cm-1、1160cm-1、1099cm-1和720cm-1处出现特征峰，其中2917-2850cm-1处的峰对应于C-H键的不对称拉伸，1464-1377cm-1和720cm-1的峰值分别揭示了CH和CH2基团的弯曲振动，说明本发明得到的黑水虻幼虫油主要由碳链构成；1743-1710cm-1处的吸收峰表示甘油三酯羧酸的振动，包括酯、酮和醛基团(C＝O)，说明本发明得到的黑水虻幼虫油含有大量的甘油三酯；1160-1099cm-1处的峰反映了C-N拉伸和C-O-C拉伸或弯曲，说明本发明得到的黑水虻幼虫油中存在部分芳香胺和醚基。
上述检测结果说明亚临界流体萃取得到的黑水虻幼虫油是一种由大量碳链、甘油三酯构成的油脂，并且含有部分特征的芳香胺和醚基。
实施例5
本实施例对实施例1中得到的副产品脱脂黑水虻幼虫粉进行了特征分析。
亚临界流体萃取黑水虻幼虫得到的脱脂黑水虻幼虫粉中，粗蛋白含量为61.28％，粗脂肪含量为1.45％，氨基酸组成为：天冬氨酸4.81％，苏氨酸2.23％，丝氨酸2.38％，谷氨酸6.59％，甘氨酸3.16％，丙氨酸4.64％，胱氨酸0.30％，缬氨酸3.44％，蛋氨酸0.82％，亮氨酸2.52％，异亮氨酸3.68％，酪氨酸2.82％，苯丙氨酸2.29％，赖氨酸3.24％，组氨酸1.12％，精氨酸2.62％，脯氨酸3.19％。
本发明得到的脱脂黑水虻幼虫粉中粗蛋白质水平高，含有水产动物营养中所有必需氨基酸，并且限制性氨基酸中蛋氨酸含量与豆粕相似，赖氨酸含量明显高于豆粕，可作为水产动物饲料中的优秀蛋白质来源。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施例都只能认为是对本发明的说明而不是限制。因此凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种亚临界流体萃取黑水虻幼虫油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)备料：
收集黑水虻幼虫，在沸水中进行灭活后，烘干除杂后进行粉碎；然后将制得的黑水虻幼虫粉放入滤袋中，投入萃取罐中；
(2)亚临界流体萃取：
向萃取罐注入溶剂正丁烷，对物料进行萃取作业，得到萃取物；
(3)萃取物分离和溶剂回收：
萃取作业结束后，通过减压蒸发分离萃取物中的黑水虻幼虫油和脱脂黑水虻幼虫粉，并回收溶剂。
2.根据权利要求1所述亚临界流体萃取黑水虻幼虫油的方法，其特征在于，在步骤(2)中，萃取温度为35℃，萃取时间为50min/次，萃取次数为5次，萃取压力为0.2MPa。
3.根据权利要求2所述亚临界流体萃取黑水虻幼虫油的方法，其特征在于，在步骤(2)中，黑水虻幼虫粉和溶剂的料液比为1g:2ml。
4.根据权利要求3所述亚临界流体萃取黑水虻幼虫油的方法，其特征在于，步骤(1)的沸水温度在90℃以上，灭活时间5～10min，烘干温度为105℃，且烘干时长为24h，使物料最终水分低于5％。
5.根据权利要求4所述亚临界流体萃取黑水虻幼虫油的方法，其特征在于，步骤(1)中黑水虻幼虫粉的细度小于20目，所述滤袋为200目。
6.根据权利要求5所述亚临界流体萃取黑水虻幼虫油的方法，其特征在于，在步骤(2)中向萃取罐注入溶剂前，先将亚临界流体萃取系统升温至35℃进行预热，同时对萃取罐和蒸发罐进行抽真空至真空度≤-0.1MPa。
7.根据权利要求1至6任一项所述亚临界流体萃取黑水虻幼虫油的方法，其特征在于，步骤(3)中萃取物分离和溶剂回收的具体操作为：将萃取罐和蒸发罐连通，开启压缩机对两罐同时进行减压蒸发和正丁烷回收，挥发的正丁烷冷凝后回收至溶剂罐中；当两罐压力表到达0.1MPa时开启真空泵和压缩机进一步去除残留的正丁烷，直至两罐压力降为0.01MPa后，此时残余的正丁烷挥发完毕，从萃取罐中取出脱脂黑水虻幼虫粉，蒸发罐中的液体即为黑水虻幼虫油。
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