CN111534366A - 一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法 - Google Patents

一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其包括如下步骤：步骤一，将裸燕麦麸皮为原料进行预处理后备用；步骤二，以亚临界提取设备为基础，采用萃取剂提取燕麦麸粗油；步骤三，将燕麦麸粗油进行精炼；步骤四，收集麸皮粕进行燕麦多酚的提取和纯化；步骤五，将得到的燕麦多酚进行油脂复溶而获得高浓度燕麦多酚的燕麦麸油。本发明具有环保、节能、高效的特点，有利于实现工业化生产。制备的高燕麦多酚特种油脂，具有较高的抗氧化活性，可作为高级植物油使用，丰富食用油油脂市场。

Description

一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法
技术领域
本发明涉及功能性植物油脂萃取领域，尤其涉及一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法。
背景技术
燕麦是一种重要的农作物，也是粮食和饲料作物，我国燕麦主产区为内蒙古、河北、吉林、山西、陕西、青海和甘肃等地。燕麦不属于油料作物，但在与玉米、小麦、大米等谷类比较中，它的脂肪含量极为突出，平均值为6.3％，居谷物之首。燕麦油中富含95％的优质脂肪酸，主要为棕榈酸、油酸和亚油酸。燕麦油中还含有多酚、甾醇、内源性维生素E前体等多种抗氧化物质，可抑制油脂氧化酸败，延长储存时间，清除自由基。长期食用可预防心脏病、癌症、老年痴呆、动脉硬化等。
目前国内外用于提取植物油脂的方法主要为压榨法和浸出法，浸出法又包括传统溶剂浸出和超临界提取。压榨法由于温度较高，油脂易氧化变质；传统浸出存在溶剂残留高的问题；超临界提取生产规模小，不利于产业化。亚临界流体萃取是一种新兴分离技术，利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、低温低压环境中进行，具有残留低、节能环保、利于工业化生产的特点。此外，燕麦脂质分为游离型和结合型脂质，其中游离型脂质可由正己烷、正丁烷、乙醚等非极性溶剂萃取；剩余结合脂可由甲醇、乙醇等极性溶剂萃取，因此，复合溶剂提取可以大大提高油脂的提取率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其效率高、能耗低，制备的燕麦麸油富含燕麦多酚，具有较高的抗氧化活性。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其包括如下步骤：步骤一，将裸燕麦麸皮为原料进行预处理后备用；步骤二，以亚临界提取设备为基础，采用萃取剂提取燕麦麸粗油；步骤三，将燕麦麸粗油进行精炼；步骤四，收集麸皮粕进行燕麦多酚的提取和纯化；步骤五，将得到的燕麦多酚进行油脂复溶而获得高浓度燕麦多酚的燕麦麸油。
步骤一中预处理方法为：以新鲜成熟的燕麦麸皮为原料，将其放入粉碎设备粉碎后利用150-200目网筛过筛；
将过筛后的原料在120-150℃环境下炒制，利用单螺杆式挤压膨化机进行物料膨化处理，磨头升温至110-130℃，处理过的物料置于烘箱中于40-50℃下干燥45-50h备用。
步骤二中提取燕麦麸粗油的方法如下：
步骤2.1，称取燕麦麸皮放入网状绸中，投至亚临界萃取釜内，用真空泵使萃取釜和分离釜抽真空；
步骤2.2，注入萃取剂浸没样品，采用循环水进行加热萃取；
步骤2.3，萃取完成后，利用压缩机和真空泵进行脱溶，脱溶完毕打开分离釜下阀门，收集燕麦麸毛油。
步骤2.1中，所述网状绸的目数为300-400目；
所述真空泵抽真空的相对真空度为-0.1-0Mpa。
进一步，所述萃取剂为正丁烷-乙醇复合溶剂，其中乙醇比例为1-10％。
步骤2.2中，循环水温度为30-60℃，萃取时间30-60分钟，萃取次数3-4次。
步骤2.3中，脱溶时间为30-45分钟，真空泵联动脱溶时间为3-8分钟。
步骤三的精炼方法如下：将燕麦麸毛油经磷酸水溶液脱胶步骤、物理半碱炼步骤、水洗干燥步骤、白土活性炭复配脱色步骤、物理脱臭步骤。
所述磷酸水溶液脱胶步骤中，脱胶温度为60-80℃，磷酸水溶液添加量为油重的2-5％，浓度为5-20％，脱胶时间20-60分钟。
所述物理半碱炼步骤中，碱炼过程为：根据燕麦麸油酸价，添加1-5％油重的氢氧化钠溶液，浓度为2-10％，搅拌加热至70-90℃，保持30-45分钟，离心取上清，得碱炼油样。
所述水洗干燥步骤中，水洗干燥为85-95℃添加油重5-10％的同温去离子水进行水洗，真空条件：相对真空度为-0.1-0MPa，温度为105-110℃，干燥油样。
所述白土活性炭复配脱色步骤中，白土添加量为1-5％油重，活性炭添加量为0.1-0.5％油重，温度为100-110℃；脱臭温度为220-250℃，保持脱臭1-3小时。
步骤四种提纯和纯化的放入如下：将脱脂后的燕麦麸皮回收，加入乙醇溶液进行多酚提取，真空浓缩得粗提液，粗提液过AB-8大孔树脂层析柱，洗脱液调至酸性用乙酸乙酯萃取，冷冻干燥得燕麦麸皮多酚。
所述乙醇溶液为6-8倍质量浓度为50-70％乙醇溶液；提取条件为温度30-50℃，浸提时间1-2小时，重复3-4次。
所述洗脱液为质量浓度60-80％乙醇溶液；酸性环境用1-2mol/L盐酸调pH至2-3。
步骤五中，燕麦多酚进行油脂复溶的方法如下：将燕麦麸精炼油加热至30-120℃，500-1000r/min搅拌，加入0.1-0.5％油重单硬脂酸甘油酯混合均匀，加入油重0.01-0.1％纯化后的燕麦麸皮多酚进行复溶，持续30-60分钟，提高燕麦麸油的燕麦多酚含量。
与现有技术相比，本发明的优点为：本发明以燕麦麸皮为原料，采用亚临界萃取设备，利用正丁烷-乙醇复合溶剂提取燕麦麸油，复溶分离纯化过的燕麦多酚，制备富含多酚的燕麦麸油。采用亚临界流体萃取技术，最大程度保留了产物的活性成分，通过精炼可以作为高级植物油及基础油使用。此方法提高了燕麦麸油的提取率，增强了燕麦麸油的抗氧化活性，利于工业化生产，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1为本发明实施例中亚临界萃取装置示意图。
图2为本发明实施例中理化性质及成分分析图。
具体实施方式
下面将结合示意图对本发明所采用的技术方案作进一步的说明。
本发明的第一实施方式提供了一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其包括如下步骤：
步骤1，优选新鲜成熟的燕麦麸皮为原料，放入粉碎机粉碎，过150目的网状筛网中过筛，炒锅135℃进行炒制，使用单螺杆式挤压膨化机进行物料膨化处理，磨头升温至115℃，处理过的物料置于烘箱中于45℃干燥46h备用。
步骤2，称取500g燕麦麸皮放入300目网状绸中，投至亚临界萃取釜内，用真空泵使萃取釜和分离釜抽真空至-0.08MPa。注入2L萃取剂浸没样品，其中乙醇比例为5％，采用循环水进行加热萃取，加热温度40℃。萃取40分钟，萃取3次。萃取完成后，用压缩机和真空泵进行脱溶，脱溶时间30分钟，真空泵联动脱溶4分钟，脱溶完毕打开分离釜下阀门，收集燕麦麸毛油。
图1给出了亚临界萃取装置示意图，该图中包括：喷淋塔1，该喷淋塔1连接于第一萃取罐2、第二萃取罐3，喷淋塔1连接于分水罐4，分水罐4连接于第一缓冲罐5，第一缓冲罐5连接于第一压缩机6，第一压缩机6连接于第二压缩机7，第一压缩机输入端设置有第二缓冲罐8，第二缓冲罐8连接有第一真空泵9，第一真空泵9连接于第一萃取罐2，第一压缩机6、第二压缩机7之间连接于第三缓冲罐10，而第二压缩机7还连接有第四缓冲罐11、第五缓冲罐12，第五缓冲罐12连接于第二真空泵13，第二真空泵13连接于第六缓冲罐14，第四缓冲罐11连接于蒸发罐15，第六缓冲罐14连接于脱溶罐16，蒸发罐15连接有过滤罐17，第一萃取罐2、第二萃取罐3并联有暂存罐18，第二萃取罐3连接有溶剂泵19，蒸发罐15连接有第一循环泵20，脱溶罐16连接有第二循环泵21，第三缓冲罐10连接于冷凝器22，冷凝器22连接于溶剂储罐23，溶剂储罐23连接于暂存罐18、第一萃取罐2、第二萃取罐3，说明书中未对相关控制阀进行描述，可参见图1中各控制阀的位置。
步骤3，将燕麦麸毛油进行适度精炼，添加5％油重的磷酸水溶液，浓度为5％进行脱胶，脱胶温度70℃，时间20分钟；根据脱胶油酸价，添加2％油重的氢氧化钠溶液，浓度为5％，搅拌加热至75℃、保持30分钟，离心取上清；水洗干燥为90℃添加油重10％同温去离子水，-0.08MPa真空条件下水洗干燥，温度105℃；添加3％油重白土和0.3％活性炭复配脱色，温度为105℃；物理脱臭温度为235℃，保持2小时，得燕麦麸精炼油。
步骤4，脱脂后的燕麦麸皮回收，加入8倍质量浓度70％乙醇溶液，45℃进行多酚提取，浸提时间2小时，重复3次，真空浓缩得粗提液。用60％乙醇溶液进行洗脱，粗提液过AB-8大孔树脂层析柱，用1mol/L盐酸溶液调至pH＝2.5用乙酸乙酯萃取，冷冻干燥得燕麦麸皮多酚。
步骤5，将燕麦麸精炼油加热至60℃，600r/min搅拌，加入0.2％油重单硬脂酸甘油酯混合均匀，加入油重0.05％纯化后的燕麦麸皮多酚进行复溶，持续50分钟，提高燕麦麸油的燕麦多酚含量。
本发明的第二实施方式提供了一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其包括如下步骤：
步骤1，优选新鲜成熟的燕麦麸皮为原料，放入粉碎机粉碎，过200目的网状筛网中过筛，炒锅145℃进行炒制，使用单螺杆式挤压膨化机进行物料膨化处理，磨头升温至125℃，处理过的物料置于烘箱中于48℃干燥50h备用。
步骤2，称取480g燕麦麸皮放入350目网状绸中，投至亚临界萃取釜内，用真空泵使萃取釜和分离釜抽真空至-0.09MPa。注入2.5L萃取剂浸没样品，其中乙醇比例为7％，采用循环水进行加热萃取，加热温度50℃。萃取45分钟，萃取4次。萃取完成后，用压缩机和真空泵进行脱溶，脱溶时间40分钟，真空泵联动脱溶8分钟，脱溶完毕打开分离釜下阀门，收集燕麦麸毛油。
步骤3，将燕麦麸毛油进行适度精炼，添加3％油重的磷酸水溶液，浓度为10％进行脱胶，脱胶温度75℃，时间30分钟；根据脱胶油酸价，添加3％油重的氢氧化钠溶液，浓度为3％，搅拌加热至80℃、保持40分钟，离心取上清；水洗干燥为85℃添加油重8％同温去离子水，-0.09MPa真空条件下水洗干燥，温度103℃；添加2.5％油重白土和0.5％活性炭复配脱色，温度为103℃；物理脱臭温度为245℃，保持2.5小时，得燕麦麸精炼油。
步骤4，脱脂后的燕麦麸皮回收，加入7倍质量浓度60％乙醇溶液，50℃进行多酚提取，浸提时间1小时，重复4次，真空浓缩得粗提液。用70％乙醇溶液进行洗脱，粗提液过AB-8大孔树脂层析柱，用2mol/L盐酸溶液调至pH＝2用乙酸乙酯萃取，冷冻干燥得燕麦麸皮多酚。
步骤5，将燕麦麸精炼油加热至80℃，800r/min搅拌，加入0.4％油重单硬脂酸甘油酯混合均匀，加入油重0.08％纯化后的燕麦麸皮多酚进行复溶，持续40分钟，提高燕麦麸油的燕麦多酚含量。
图2中给出了两例实施例的理化性质及成分分析数值。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤一，将裸燕麦麸皮为原料进行预处理后备用；
步骤二，以亚临界提取设备为基础，采用萃取剂提取燕麦麸粗油；
步骤三，将燕麦麸粗油进行精炼；
步骤四，收集麸皮粕进行燕麦多酚的提取和纯化；
步骤五，将得到的燕麦多酚进行油脂复溶而获得高浓度燕麦多酚的燕麦麸油。
2.根据权利要求1所述的一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其特征在于，步骤一中预处理方法为：以新鲜成熟的燕麦麸皮为原料，将其放入粉碎设备粉碎后利用150-200目网筛过筛；
将过筛后的原料在120-150℃环境下炒制，利用单螺杆式挤压膨化机进行物料膨化处理，磨头升温至110-130℃，处理过的物料置于烘箱中于40-50℃下干燥45-50h备用。
3.根据权利要求1所述的一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其特征在于，步骤二中提取燕麦麸粗油的方法如下：
步骤2.1，称取燕麦麸皮放入网状绸中，投至亚临界萃取釜内，用真空泵使萃取釜和分离釜抽真空；
步骤2.2，注入萃取剂浸没样品，采用循环水进行加热萃取；
步骤2.3，萃取完成后，利用压缩机和真空泵进行脱溶，脱溶完毕打开分离釜下阀门，收集燕麦麸毛油。
4.根据权利要求3所述的一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其特征在于，所述网状绸的目数为300-400目；
所述真空泵抽真空的相对真空度为-0.1-0Mpa。
5.根据权利要求1或者3所述的一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其特征在于，所述萃取剂为正丁烷-乙醇复合溶剂，其中乙醇比例为1-10％。
6.根据权利要求3所述的一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其特征在于，步骤2.2中，循环水温度为30-60℃，萃取时间30-60分钟，萃取次数3-4次。
7.根据权利要求3所述的一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其特征在于，步骤2.3中，脱溶时间为30-45分钟，真空泵联动脱溶时间为3-8分钟。
8.根据权利要求1所述的一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其特征在于，步骤三的精炼方法如下：将燕麦麸毛油经磷酸水溶液脱胶步骤、物理半碱炼步骤、水洗干燥步骤、白土活性炭复配脱色步骤、物理脱臭步骤。
9.根据权利要求8所述的一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其特征在于，所述磷酸水溶液脱胶步骤中，脱胶温度为60-80℃，磷酸水溶液添加量为油重的2-5％，浓度为5-20％，脱胶时间20-60分钟。
10.根据权利要求8所述的一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其特征在于，所述物理半碱炼步骤中，碱炼过程为：根据燕麦麸油酸价，添加1-5％油重的氢氧化钠溶液，浓度为2-10％，搅拌加热至70-90℃，保持30-45分钟，离心取上清，得碱炼油样。
11.根据权利要求8所述的一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其特征在于，所述水洗干燥步骤中，水洗干燥为85-95℃添加油重5-10％的同温去离子水进行水洗，真空条件：相对真空度为-0.1-0MPa，温度为105-110℃，干燥油样。
12.根据权利要求8所述的一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其特征在于，所述白土活性炭复配脱色步骤中，白土添加量为1-5％油重，活性炭添加量为0.1-0.5％油重，温度为100-110℃；脱臭温度为220-250℃，保持脱臭1-3小时。
13.根据权利要求1所述的一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其特征在于，步骤四种提纯和纯化的放入如下：将脱脂后的燕麦麸皮回收，加入乙醇溶液进行多酚提取，真空浓缩得粗提液，粗提液过AB-8大孔树脂层析柱，洗脱液调至酸性用乙酸乙酯萃取，冷冻干燥得燕麦麸皮多酚。
14.根据权利要求13所述的一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其特征在于，所述乙醇溶液为6-8倍质量浓度为50-70％乙醇溶液；提取条件为温度30-50℃，浸提时间1-2小时，重复3-4次。
15.根据权利要求13所述的一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其特征在于，所述洗脱液为质量浓度60-80％乙醇溶液；酸性环境用1-2mol/L盐酸调pH至2-3。
16.根据权利要求1所述的一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法，其特征在于，步骤五中，燕麦多酚进行油脂复溶的方法如下：将燕麦麸精炼油加热至30-120℃，500-1000r/min搅拌，加入0.1-0.5％油重单硬脂酸甘油酯混合均匀，加入油重0.01-0.1％纯化后的燕麦麸皮多酚进行复溶，持续30-60分钟，提高燕麦麸油的燕麦多酚含量。
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