CN102533432B - 从南极磷虾粉中提取高品质虾油和脱脂磷虾蛋白粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从南极磷虾粉中提取高品质虾油和脱脂磷虾蛋白粉的方法，将磷虾粉分别投入I号、II号、III号3个底部装有不锈钢滤网的耐压不锈钢亚临界萃取反应釜中，采用亚临界多级溶剂浸提技术连续浸提虾油，得到浸提液，对浸提液进行收集冷藏并过滤，然后通过减压蒸发脱除有机溶剂和水分，最后得到精制虾油，将提虾油后的反应釜升温减压脱除有机溶剂，得到脱脂磷虾蛋白粉；本发明采用的亚临界多级溶剂浸提技术连续浸提虾油，不仅可以保证每次注入耐压冷却釜中浸提液中的虾油含量保持很高水平，本发明实现了使用更少次数有机溶剂就可完成对多份虾粉原料的浸提处理，溶剂使用量明显减少，浸提时间明显缩短，同时蒸发溶剂时消耗的能源也明显降低。
Description
技术领域：
本发明涉及从虾粉中提取高品质虾油的方法，具体地涉及一种采用亚临界多级溶剂浸提技术连续提取南极磷虾粉中虾油和脱脂磷虾蛋白粉的方法。
背景技术：
磷虾是属于甲壳动物纲磷虾目中小的甲壳类，已知世界上有80多种磷虾，其中南极磷虾是最为著名的一种。南极磷虾是指分布在南极水域中，数量最多、个体最大的一种，也称作大磷虾或南极大磷虾。南极磷虾不仅蕴藏量十分惊人，而且营养价值极为丰富，是人们今天已经发现的含蛋白质最高的生物之一，南极磷虾湿重含蛋白在11.9％-16.3％之间，干重含蛋白达50％以上，因此南极磷虾资源被喻为“人类未来的动物蛋白库”。目前，南极磷虾产品形式主要有冷冻磷虾和干燥磷虾，同时也有大量磷虾被加工成动物饲料。目前市售的干燥磷虾主要为粉状，分别为加热干燥虾粉和冷冻干燥虾粉。目前我国主要生产加热干燥虾粉，冷冻干燥虾粉大多为国外产品。
南极磷虾被加工成虾粉后，虽然会损失一部分营养物质，如蛋白质等，但由于便于保存和运输，成为利用南极磷虾的主要产品形式。除了用作饲料之外，虾粉中的营养物质，特别是南极磷虾油和蛋白质，已经越来越受到人们的重视和关注。南极磷虾油含有ω-3不饱和脂肪酸二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)，还含有丰富的磷脂质以及虾青素、维生素E、维生素A、类黄酮等。可以起到降低胆固醇、降低血液黏稠度、预防高血压、增强记忆力、抗自由基、延缓老化、提高免疫力等功效。南极磷虾粉进一步加工利用生产南极磷虾油与磷虾蛋白粉是南极磷虾高值化利用的有效途径。但南极磷虾中含有的虾青素、多不饱和脂肪酸等营养成分容易被氧化破坏，这对提取技术提出了更高的要求。
亚临界萃取(Sub-critical fluid extraction technology)是利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界流体是指某些化合物在温度高于其沸点但低于临界温度，且压力低于其临界压力的条件下，以流体形式存在的该物质。当温度不超过某一数值，对气体进行加压，可以使气体液化，而在该温度以上，无论加多大压力都不能使气体液化，这个温度即为该气体的临界温度。在临界温度下，使气体液化所必须的压力叫临界压力。亚临界流体萃取具有提取温度低、提取物的活性不破坏、不氧化、产物分离容易、低溶剂残留、无毒无害、节能环保等特点。
近年来，出现了很多使用亚临界技术提取天然产物中有效成分的专利，如中国的刘润民等公开的发明专利《亚临界液化石油气萃取除虫菊酯的方法》(申请号：CN01108701.3)中采用亚临界液化石油气为溶剂，在一定的压力和温度下，使用液化石油气，萃取除虫菊酯。侯金荣等公开的发明专利《青蒿素提取的方法》(申请号：CN200510048681.X)中采用二甲醚溶剂作为亚临界流体，从青蒿植株中提取青蒿素粗品，并采用脱色、重结晶、过滤真空干燥后等技术得到纯品青蒿素。徐斌等公开申请的专利《一种亚临界丁烷萃取高品质大豆胚芽油的方法》(申请号：201110070808.3)中使用液化丁烷为亚临界流体，对经轧胚处理的大豆胚芽，进行逆流浸提；萃取得到的混合油和湿粕进行减压脱溶；再经过常规的冬化、碱炼和脱色工艺，获得高β-谷甾醇含量的大豆胚芽油产品。在采用亚临界技术时，原料一般需要进过3次浸提后，才会脱溶后从反应釜中取出，在第1次浸提结束后，需要将浸提液排空后，再放入新的溶剂进行第2次浸提，在第2次浸提结束后，将第2次浸提液排空后，再加入新的溶剂进行第3次浸提，3次萃取工序需更分别进行，溶剂分3次加入萃取罐中。其中，第1次浸提液中有效含量成分最高，第2次有效含量次之，第3次有效含量最低。经过3次浸提后，原料被取出，反应釜中重新装入新原料，开始新的浸提工作。采用的是一种传统的、间歇式的浸提工艺，不仅效率低，耗时久，而且在蒸发溶剂时需要消耗大量的能源。
有关使用亚临界技术连续萃取天然产物的有效成分的专利有梁忠禄等公开申请的专利《亚临界连续萃取除虫菊生产工艺》(申请号：201010500855.2)中使用丁烷或者丙烷为亚临界流体连续萃取除虫菊，其萃取装置包括四个萃取罐，其连续萃取工艺包括头料萃取、次料萃取、循环一、二、三、四阶段，实现了亚临界萃取的连续生产工艺，有效的降低了传统间歇式萃取工艺中溶剂回收次数过多等问题。可该发明的描述中存在着需要第1个萃取罐萃取2次之后，才可开始连续萃取过程，第4个萃取罐等待时间较长，操作较为繁琐，且新的溶剂的使用次数也较为频繁等问题。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种从南极磷虾粉中提取高品质虾油的方法，采用工艺简单、低成本低能耗的亚临界萃取技术，应用多级溶剂浸提方法，连续浸提虾粉中的虾油，经过精炼得到高品质的精制虾油，同时得到脱脂磷虾蛋白粉。
本发明是按如下技术方案实现的：
一种从南极磷虾粉中提取高品质虾油的方法，将磷虾粉分别投入I号、II号、III号3个底部装有不锈钢滤网的耐压不锈钢亚临界萃取反应釜中，采用亚临界多级溶剂浸提技术连续浸提虾油，得到浸提液，对浸提液进行收集冷藏并过滤，然后通过减压蒸发脱除有机溶剂和水分，最后得到精制虾油；它的方法步骤包括：投料、亚临界多级溶剂浸提技术连续浸提虾油、收集冷藏并过滤浸提液、减压蒸发脱除有机溶剂和水分，得到精制虾油；
所述的投料，将3份虾粉分别装入I号、II号、III号3个反应釜中，虾粉原料的体积占反应釜容积的三分之一至五十分之一；
所述的I号、II号、III号反应釜，为串联模式连接，I号和II号反应釜之间，II号和III号反应釜之间连接带有输液泵的管道，I号和II号反应釜进液口连接有机溶剂储槽的管道，III号反应釜的出液口连接通向耐压冷却釜的管道，每个管道均安装截止阀；
所述的不锈钢滤网目数为30-200目；
所述的亚临界多级溶剂浸提技术连续浸提虾油是按以下步骤进行的：
步骤一：向I号、II号已装有虾粉的反应釜中注入有机溶剂，有机溶剂量为虾粉体积的2-6倍，开始控制温度和压力进行I号、II号反应釜中虾粉原料的第1次浸提步骤；
步骤二：步骤一完成后，将II号反应釜的浸提液1注入已装有虾粉III号反应釜中，I号反应釜中的浸提液2注入II号反应釜中，I号反应釜中注入新的溶剂，开始III号反应釜中原料的第1次浸提，I号、II号反应釜中原料的第2次浸提步骤；
步骤三：步骤二完成后，将III号反应釜中的浸提液3注入耐压冷却釜中，II号反应釜中的浸提液4注入III号反应釜中，I号反应釜中的浸提液5注入II号反应釜中，向I号反应釜中注入新的溶剂，开始III号反应釜中原料的第2次浸提，I号、II号反应釜中原料的第3次浸提步骤；
步骤四：步骤三完成后，III号反应釜中的浸提液6注入耐压冷却釜中，将II号反应釜的浸提液7注入III号反应釜中，将I号反应釜中的浸提液8注入II号反应釜中，开始II号反应釜中原料的第4次浸提、III号反应釜中原料的第3次浸提步骤，同时升温I号反应釜，使其中的虾粉原料脱除有机溶剂后取出，I号反应釜中装入新的虾粉原料；
步骤五：步骤四完成后，将III号反应釜中的浸提液9注入耐压冷却釜中，II号反应釜中的浸提液10注入III号反应釜中，向I号反应釜中注入新的有机溶剂，开始I号反应釜中原料的第1次浸提步骤，III号反应釜中原料的第4次浸提，同时升温II号反应釜，使其中的虾粉原料脱除有机溶剂后取出，II号反应釜中装入新的虾粉原料；
步骤六：步骤五完成后，将III号反应釜中的浸提液11注入耐压冷却釜中，I号反应釜中的浸提液12注入II号反应釜中，I号反应釜中注入新的有机溶剂，进行I号反应釜中原料的第2次浸提，II号反应釜中原料的第1次浸提步骤，同时加热升温III号反应釜中的虾粉原料，使其脱除有机溶剂后取出，装入新的虾粉原料；
步骤七：步骤六完成后，重复步骤二至步骤六的浸提步骤；
所述的浸提压力控制在0.3mPa-0.8mPa，反应釜温度控制在30℃-50℃，浸提虾油时间为30-120min。
进一步，所述的亚临界法连续浸提虾油优选压力控制在0.4mPa-0.6mPa，反应釜温度控制在35℃-45℃，浸提虾油时间为45-60分钟。
所述的冷藏后过滤浸提液：将装有浸提液的冷却釜冷却降温，温度控制在-10℃-5℃，冷藏时间控制在4-24小时，冷藏完成后采用氮气压滤将浸提液从冷却釜中通过板框过滤至蒸发釜中。
进一步，所述的冷藏温度优选为0℃。
所述的减压蒸发脱除有机溶剂和水分，得到精制虾油：将蒸发釜中的浸提液升温减压蒸发脱除有机溶剂，真空度控制在0.01mPa--0.08mPa，温度控制在30℃-45℃，时间控制在20-120分钟，然后再次升高温度减压蒸发脱除水分，真空度控制在0.01mPa--0.08mPa，温度控制在50℃-85℃，时间控制在20-120分钟，最终得到精制虾油产品。
进一步，所述的升温减压蒸发脱除有机溶剂，真空度优选为-0.03mPa--0.06mPa。
所述的有机溶剂为丙烷或丁烷。
本发明还提供一种获得高品质的脱脂磷虾蛋白粉的方法，具体步骤为反应釜中的虾粉原料使用亚临界多级溶剂浸提技术连续浸提虾油后，升温减压脱除有机溶剂，真空度控制在0.01mPa--0.08mPa，反应釜温度控制在40℃-60℃，脱除有机溶剂时间控制在20-120分钟，脱除有机溶剂完成后，得到脱脂磷虾蛋白粉。
进一步，所述的升温减压脱除有机溶剂，真空度优选为-0.03mPa--0.06mPa，反应釜温度控制在45℃-55℃。
本发明与现有技术相比的有益效果：
本发明采用的亚临界多级溶剂浸提技术连续浸提虾油，不仅具备亚临界萃取技术诸多有益效果，如具有无毒无害、节能环保、低温萃取、保留虾油的活性不被破坏和氧化、运行成本低、溶剂残留极低等特点。
同时采用的多级溶剂浸提和连续浸提技术改变了以往亚临界技术采用间歇式操作的特点，大大降低了设备的空化率；多级溶剂浸提技术不仅可以保证每次注入耐压冷却釜中浸提液中的虾油含量保持很高水平，与现有的连续浸提技术相比，本发明实现了使用更少次数有机溶剂就可完成对多份虾粉原料的浸提处理，溶剂使用量明显减少，浸提时间明显缩短，同时蒸发溶剂时消耗的能源也明显降低。
下表为本浸提技术、现有连续浸提技术和传统间歇式浸提技术特点的比较：
具体实施方式：
下面通过实施例详细叙述本发明的方法步骤：
本发明是按如下技术方案实现的：投料、亚临界多级溶剂浸提技术连续浸提虾油、收集冷藏并过滤浸提液、减压蒸发脱除有机溶剂和水分，得到精制虾油；虾粉原料使用亚临界多级溶剂浸提技术连续浸提虾油后，升温减压脱除有机溶剂，得到脱脂磷虾蛋白粉。
实施例1：
1、投料：取3份烘干虾粉1.9kg、1.7kg和1.8kg，分别投入容积为100L的底部装有150目不锈钢滤网的I号、II号、III号的不锈钢反应釜中，I号、II号、III号反应釜，为串联模式连接，I号和II号反应釜之间，II号和III号反应釜之间连接带有输液泵的管道，I号和II号反应釜进液口连接溶剂储槽的管道，III号反应釜的出液口连接通向耐压冷却釜的管道，每个管道均安装截止阀，使虾粉置于反应釜底部，关闭阀门；
2、亚临界多级溶剂浸提技术连续浸提虾油：按以下步骤进行：
(1)分别向I号、II号反应釜中注入10L丙烷，使虾粉完全被丙烷浸没，开始I号、II号反应釜中虾粉原料的第1次浸提，2个反应釜的压力控制在0.3mPa-0.5mPa之间，温度控制30℃-35℃之间，浸提虾油时间为30分钟；
(2)步骤(1)完成后，将II号反应釜的浸提液1注入III号反应釜中，I号反应釜中的浸提液2注入II号反应釜中，I号反应釜中注入新的丙烷溶剂10L，开始III号反应釜中原料的第1次浸提，I号、II号反应釜中原料的第2次浸提，3个反应釜的压力均控制在0.3mPa-0.5mPa之间，温度控制30℃-35℃之间，浸提虾油时间为30分钟；
(3)步骤(2)完成后，将III号反应釜中的浸提液3注入耐压冷却釜中，II号反应釜中的浸提液4注入III号反应釜中，I号反应釜中的浸提液5注入II号反应釜中，向I号反应釜中注入新的丙烷溶剂10L，开始III号反应釜中原料的第2次浸提，I号、II号反应釜中原料的第3次浸提步骤，3个反应釜的压力均控制在0.3mPa-0.5mPa之间，温度控制30℃-35℃之间，浸提虾油时间为30分钟；
(4)步骤(3)完成后，III号反应釜中的浸提液6注入耐压冷却釜中，将II号反应釜的浸提液7注入III号反应釜中，将I号反应釜中的浸提液8注入II号反应釜中，开始II号反应釜中原料的第4次浸提、III号反应釜中原料的第3次浸提步骤，2个反应釜的压力均控制在0.3mPa-0.5mPa之间，温度控制30℃-35℃之间，浸提虾油时间为30分钟；同时控制I号反应釜，使其中的虾粉原料脱除有机溶剂，真空度控制在0.01mPa--0.03mPa，温度控制在40℃-45℃，脱除有机溶剂时间为20分钟，脱除有机溶剂完成后将I号反应釜中的虾粉取出；
(5)步骤(4)完成后，将III号反应釜中的浸提液9注入耐压冷却釜中，II号反应釜中的浸提液10注入III号反应釜中，开始III号反应釜中原料的第4次浸提，III号反应釜的压力控制在0.3mPa-0.5mPa之间，温度控制30℃-35℃之间，浸提虾油时间为30分钟；同时控制II号反应釜，使其中的虾粉原料脱除有机溶剂，真空度控制在0.01mPa--0.03mPa，温度控制在40℃-45℃，脱除有机溶剂时间为20分钟，脱除有机溶剂完成后将II号反应釜中的虾粉取出；
(6)步骤(5)完成后，将III号反应釜中的浸提液11注入耐压冷却釜中，同时加热升温III号反应釜中的虾粉原料，同时控制III号反应釜，使其中的虾粉原料脱除有机溶剂，真空度控制在0.01mPa--0.03mPa，温度控制在40℃-45℃，脱除有机溶剂时间为20分钟，脱除有机溶剂完成后将III号反应釜中的虾粉取；
在整个浸提过程中可以根据实际生产需要决定是否向I、II、III号反应釜中继续添加虾粉原料，并进行下一次浸提循环。
3、冷藏并过滤浸提液：将耐压冷却釜中的浸提液约40L实施降温冷却处理，冷藏温度控制为5℃，冷藏时间为4小时，冷藏完成后采用氮气压滤将浸提从冷却釜中通过板框过滤至蒸发釜中；
4、减压蒸发脱除有机溶剂和水分，得到精制虾油：将蒸发釜中的浸提液减压升温蒸发脱除有机溶剂，压力控制在0.01mPa--0.03mPa之间，温度控制在30℃-40℃之间，时间为30分钟，然后再次升高温度脱除水份，温度控制在50℃-55℃之间，真空度控制在0.01mPa--0.03mPa之间，时间为30分钟，最终得到精制虾油产品648g；采用液相色谱法测定磷虾油中的虾青素含量，用国标GB/T5537-2008钼蓝比色法测定磷虾油中磷脂的含量，采用气相色谱法测定磷虾油中DHA和EPA。其中液相色谱仪和气相色谱仪均为美国Agilent公司生产，其中虾青素含量为0.093％，磷脂含量为38.5％，DHA含量为13.6％，EPA含量为21.8％；
5、得到脱脂磷虾蛋白粉：收集从I号、II号、III号反应釜取出的虾粉原料，即为脱脂磷虾蛋白粉，共计4.8kg。
实施例2：
1、投料：取3份冷冻干燥虾粉8.3kg、8.5kg和8.2kg，分别投入容积为100L的底部装有150目不锈钢滤网的I号、II号、III号的不锈钢反应釜中，I号、II号、III号反应釜，为串联模式连接，I号和II号反应釜之间，II号和III号反应釜之间连接带有输液泵的管道，I号和II号反应釜进液口连接溶剂储槽的管道，III号反应釜的出液口连接通向耐压冷却釜的管道，每个管道均安装截止阀，使虾粉置于反应釜底部，关闭阀门；
2、亚临界多级溶剂浸提技术连续浸提虾油：按以下步骤进行：
(1)分别向I号、II号反应釜中注入20L丁烷，使虾粉完全被丁烷浸没，开始I号、II号反应釜中虾粉原料的第1次浸提，2个反应釜的压力控制在0.4mPa-0.6mPa之间，温度控制35℃-45℃之间，浸提虾油时间为55分钟；
(2)步骤(1)完成后，将II号反应釜的浸提液1注入III号反应釜中，I号反应釜中的浸提液2注入II号反应釜中，I号反应釜中注入新的丁烷溶剂20L，开始III号反应釜中原料的第1次浸提，I号、II号反应釜中原料的第2次浸提，3个反应釜的压力均控制在0.4mPa-0.6mPa之间，温度控制35℃-45℃之间，浸提虾油时间为55分钟；
(3)步骤(2)完成后，将III号反应釜中的浸提液3注入耐压冷却釜中，II号反应釜中的浸提液4注入III号反应釜中，I号反应釜中的浸提液5注入II号反应釜中，向I号反应釜中注入新的丁烷溶剂20L，开始III号反应釜中原料的第2次浸提，I号、II号反应釜中原料的第3次浸提步骤，3个反应釜的压力均控制在0.4mPa-0.6mPa之间，温度控制35℃-45℃之间，浸提虾油时间为55分钟；
(4)步骤(3)完成后，III号反应釜中的浸提液6注入耐压冷却釜中，将II号反应釜的浸提液7注入III号反应釜中，将I号反应釜中的浸提液8注入II号反应釜中，开始II号反应釜中原料的第4次浸提、III号反应釜中原料的第3次浸提步骤，2个反应釜的压力均控制在0.4mPa-0.6mPa之间，温度控制35℃-45℃之间，浸提虾油时间为55分钟；同时控制I号反应釜，使其中的虾粉原料其脱除有机溶剂，真空度为-0.03mPa--0.06mPa，温度控制在45℃-50℃，脱除有机溶剂时间为60分钟，脱除有机溶剂完成后将I号反应釜中的虾粉取出；
(5)步骤(4)完成后，将III号反应釜中的浸提液9注入耐压冷却釜中，II号反应釜中的浸提液10注入III号反应釜中，开始III号反应釜中原料的第4次浸提，III号反应釜的压力控制在0.4mPa-0.6mPa之间，温度控制35℃-45℃之间，浸提虾油时间为55分钟；同时控制II号反应釜，使其中的虾粉原料脱除有机溶剂，真空度为-0.03mPa--0.06mPa，温度控制在45℃-50℃，脱除有机溶剂时间为60分钟，脱除有机溶剂完成后将II号反应釜中的虾粉取出；
(6)步骤(5)完成后，将III号反应釜中的浸提液11注入耐压冷却釜中，同时加热升温III号反应釜中的虾粉原料，同时控制III号反应釜，使其中的虾粉原料脱除有机溶剂，真空度优选为-0.03mPa--0.06mPa，温度控制在45℃-50℃，脱除有机溶剂时间为60分钟，脱除有机溶剂完成后将III号反应釜中的虾粉取；
在整个浸提过程中可以根据实际生产需要决定是否向I、II、III号反应釜中继续添加虾粉原料，并进行下一次浸提循环。
3、冷藏并过滤浸提液：将耐压冷却釜中的浸提液约80L实施降温冷却处理，冷藏温度控制为0℃，冷藏时间为10小时，冷藏完成后采用氮气压滤将浸提从冷却釜中通过板框过滤至蒸发釜中；
4、减压蒸发脱除有机溶剂和水分，得到精制虾油：将蒸发釜中的浸提液减压升温蒸发脱除有机溶剂，压力控制在-0.03mPa--0.06mPa之间，温度控制在35℃-40℃之间，时间为60分钟，然后再次升高温度脱除水份，温度控制在65℃-70℃之间，真空度控制在-0.03mPa--0.06mPa之间，时间为60分钟，最终得到精制虾油产品3785g；采用液相色谱法测定磷虾油中的虾青素含量，用国标GB/T5537-2008钼蓝比色法测定磷虾油中磷脂的含量，采用气相色谱法测定磷虾油中DHA和EPA。其中液相色谱仪和气相色谱仪均为美国Agilent公司生产，其中虾青素含量为0.121％，磷脂含量为39.8％，DHA含量为13.2％，EPA含量为22.6％；
5、得到脱脂磷虾蛋白粉：收集从I号、II号、III号反应釜取出的虾粉原料，即为脱脂磷虾蛋白粉，共计21kg。
实施例3
1、投料：取3份烘干虾粉22.5kg、23kg和22.8kg，分别投入容积为100L的底部装有150目不锈钢滤网的I号、II号、III号的不锈钢反应釜中，I号、II号、III号反应釜，为串联模式连接，I号和II号反应釜之间，II号和III号反应釜之间连接带有输液泵的管道，I号和II号反应釜进液口连接溶剂储槽的管道，III号反应釜的出液口连接通向耐压冷却釜的管道，每个管道均安装截止阀，使虾粉置于反应釜底部，关闭阀门；
2、亚临界多级溶剂浸提技术连续浸提虾油：按以下步骤进行：
(1)分别向I号、II号反应釜中注入60L丁烷，使虾粉完全被丁烷浸没，开始I号、II号反应釜中虾粉原料的第1次浸提，2个反应釜的压力控制在0.5mPa-0.8mPa之间，温度控制45℃-50℃之间，浸提虾油时间为120分钟；
(2)步骤(1)完成后，将II号反应釜的浸提液1注入III号反应釜中，I号反应釜中的浸提液2注入II号反应釜中，I号反应釜中注入新的丁烷溶剂60L，开始III号反应釜中原料的第1次浸提，I号、II号反应釜中原料的第2次浸提，3个反应釜的压力均控制在0.5mPa-0.8mPa之间，温度控制45℃-50℃之间，浸提虾油时间为120分钟；
(3)步骤(2)完成后，将III号反应釜中的浸提液3注入耐压冷却釜中，II号反应釜中的浸提液4注入III号反应釜中，I号反应釜中的浸提液5注入II号反应釜中，向I号反应釜中注入新的丁烷溶剂60L，开始III号反应釜中原料的第2次浸提，I号、II号反应釜中原料的第3次浸提步骤，3个反应釜的压力均控制在0.5mPa-0.8mPa之间，温度控制45℃-50℃之间，浸提虾油时间为120分钟；
(4)步骤(3)完成后，III号反应釜中的浸提液6注入耐压冷却釜中，将II号反应釜的浸提液7注入III号反应釜中，将I号反应釜中的浸提液8注入II号反应釜中，开始II号反应釜中原料的第4次浸提、III号反应釜中原料的第3次浸提步骤，2个反应釜的压力均控制在0.5mPa-0.8mPa之间，温度控制45℃-50℃之间，浸提虾油时间为115分钟；同时控制I号反应釜，使其中的虾粉原料其脱除有机溶剂，真空度控制在-0.05mPa--0.08mPa，温度控制在50℃-60℃，脱除有机溶剂时间为120分钟，脱除有机溶剂完成后将I号反应釜中的虾粉取出；
(5)步骤(4)完成后，将III号反应釜中的浸提液9注入耐压冷却釜中，II号反应釜中的浸提液10注入III号反应釜中，开始III号反应釜中原料的第4次浸提，III号反应釜的压力控制在0.5mPa-0.8mPa之间，温度控制45℃-50℃之间，浸提虾油时间为115分钟；同时控制II号反应釜，使其中的虾粉原料脱除有机溶剂，真空度控制在-0.05mPa--0.08mPa，温度控制在50℃-60℃，脱除有机溶剂时间为120分钟，脱除有机溶剂完成后将II号反应釜中的虾粉取出；
(6)步骤(5)完成后，将III号反应釜中的浸提液11注入耐压冷却釜中，同时加热升温III号反应釜中的虾粉原料，同时控制III号反应釜，使其中的虾粉原料除有机溶剂，真空度控制在-0.05mPa--0.08mPa，温度控制在50℃-60℃，脱除有机溶剂时间为120分钟，脱除有机溶剂完成后将III号反应釜中的虾粉取；
在整个浸提过程中可以根据实际生产需要决定是否向I、II、III号反应釜中继续添加虾粉原料，并进行下一次浸提循环。
3、冷藏并过滤浸提液：将耐压冷却釜中的浸提液约240L实施降温冷却处理，冷藏温度控制为-10℃，冷藏时间为24小时，冷藏完成后采用氮气压滤将浸提从冷却釜中通过板框过滤至蒸发釜中；
4、减压蒸发脱除有机溶剂和水分，得到精制虾油：将蒸发釜中的浸提液减压升温蒸发脱除有机溶剂，真空度控制在-0.05mPa--0.08mPa之间，温度控制在40℃-45℃之间，时间为120分钟，然后再次升高温度脱除水份，温度控制在70℃-85℃之间，真空度控制在-0.05mPa--0.08mPa之间，时间为120分钟，最终得到精制虾油产品8084g；采用液相色谱法测定磷虾油中的虾青素含量，用国标GB/T5537-2008钼蓝比色法测定磷虾油中磷脂的含量，采用气相色谱法测定磷虾油中DHA和EPA。其中液相色谱仪和气相色谱仪均为美国Agilent公司生产，其中虾青素含量为0.089％，磷脂含量为37.7％，DHA含量为12.5％，EPA含量为20.9％；
5、得到脱脂磷虾蛋白粉：收集从I号、II号、III号反应釜取出的虾粉原料，即为脱脂磷虾蛋白粉，共计60kg。
Claims (6)
1.一种从南极磷虾粉中提取高品质虾油的方法，其特征在于它的方法步骤包括：投料、亚临界多级溶剂浸提技术连续浸提虾油、收集冷藏并过滤浸提液、减压蒸发脱除有机溶剂和水分，得到精制虾油；
所述的投料，将3份虾粉分别装入I号、II号、III号3个底部装有不锈钢滤网的耐压不锈钢亚临界萃取反应釜中，虾粉原料的体积占反应釜容积的三分之一至五十分之一；
所述的I号、II号、III号反应釜，为串联模式连接，I号和II号反应釜之间，II号和III号反应釜之间连接带有输液泵的管道，I号和II号反应釜进液口连接有机溶剂储槽的管道，III号反应釜的出液口连接通向耐压冷却釜的管道，每个管道均安装截止阀；
所述的不锈钢滤网目数为30—200目；
所述的亚临界多级溶液浸提技术连续浸提虾油是按以下步骤进行的：
步骤一：向I号、II号已装有虾粉的反应釜中注入有机溶剂，有机溶剂量为虾粉体积的2-6倍，开始控制温度和压力进行I号、II号反应釜中虾粉原料的第1次浸提步骤；
步骤二：步骤一完成后，将II号反应釜的浸提液1注入已装有虾粉III号反应釜中，I号反应釜中的浸提液2注入II号反应釜中，I号反应釜中注入新的溶剂，开始III号反应釜中原料的第1次浸提，I号、II号反应釜中原料的第2次浸提步骤；
步骤三：步骤二完成后，将III号反应釜中的浸提液3注入耐压冷却釜中，II号反应釜中的浸提液4注入III号反应釜中，I号反应釜中的浸提液5注入II号反应釜中，向I号反应釜中注入新的溶剂，开始III号反应釜中原料的第2次浸提，I号、II号反应釜中原料的第3次浸提步骤；
步骤四：步骤三完成后，III号反应釜中的浸提液6注入耐压冷却釜中，将II号反应釜的浸提液7注入III号反应釜中，将I号反应釜中的浸提液8注入II号反应釜中，开始II号反应釜中原料的第4次浸提、III号反应釜中原料的第3次浸提步骤，同时升温I号反应釜，使其中的虾粉原料脱除有机溶剂后取出，I号反应釜中装入新的虾粉原料；
步骤五：步骤四完成后，将III号反应釜中的浸提液9注入耐压冷却釜中，II号反应釜中的浸提液10注入III号反应釜中，向I号反应釜中注入新的有机溶剂，开始I号反应釜中原料的第1次浸提步骤，III号反应釜中原料的第4次浸提，同时升温II号反应釜，使其中的虾粉原料脱除有机溶剂后取出，II号反应釜中装入新的虾粉原料；
步骤六：步骤五完成后，将III号反应釜中的浸提液11注入耐压冷却釜中，I号反应釜中的浸提液12注入II号反应釜中，I号反应釜中注入新的有机溶剂，进行I号反应釜中原料的第2次浸提，II号反应釜中原料的第1次浸提步骤，同时加热升温III号反应釜中的虾粉原料，使其脱除有机溶剂后取出，装入新的虾粉原料；
步骤七：步骤六完成后，重复步骤二至步骤六的浸提步骤；
所述的浸提压力控制在0.3mPa—0.8mPa，反应釜温度控制在30℃—50℃，浸提虾油时间为30—120min；
所述的冷藏后过滤浸提液：将装有浸提液的冷却釜冷却降温，温度控制在-10℃—5℃，冷藏时间控制在4—24小时，冷藏完成后采用氮气压滤将浸提液从冷却釜中通过板框过滤至蒸发釜中；
所述的有机溶剂为丙烷或丁烷；
所述的减压蒸发脱除有机溶剂和水分，得到精制虾油：将蒸发釜中的浸提液升温减压蒸发脱除有机溶剂，真空度控制在0.01mPa—-0.08mPa，温度控制在30℃—45℃，时间控制在20—120分钟，然后再次升高温度减压蒸发脱除水分，真空度控制在0.01mPa—-0.08mPa，温度控制50℃—85℃，时间控制在20—120分钟，最终得到精制虾油产品。
2.根据权利要求1所述的一种从南极磷虾粉中提取高品质虾油的方法，其特征在于所述的亚临界法连续浸提虾油压力控制在0.4mPa—0.6mPa，反应釜温度控制在35℃—45℃，浸提虾油时间为45—60分钟。
3.根据权利要求2所述的一种从南极磷虾粉中提取高品质虾油的方法，其特征在于所述的冷藏后过滤浸提液的冷藏温度为0℃。
4.根据权利要求1-3任何一项所述的一种从南极磷虾粉中提取高品质虾油的方法，其特征在于所述的升温减压蒸发脱除有机溶剂，真空度为-0.03mPa—-0.06mPa。
5.一种获得高品质的脱脂磷虾蛋白粉的方法，其特征在于获得步骤为权利要求1所述方法中反应釜中的虾粉原料使用亚临界多级溶剂浸提技术连续浸提虾油后，升温减压脱除有机溶剂，真空度控制在0.01mPa—-0.08mPa，反应釜温度控制在40℃—60℃，脱除有机溶剂时间控制在20—120分钟，脱除有机溶剂完成后，得到脱脂磷虾蛋白粉。
6.根据权利要求5所述的一种获得高品质的脱脂磷虾蛋白粉的方法，其特征在于所述的升温减压脱除有机溶剂，真空度为-0.03mPa—-0.06mPa，反应釜温度控制在45℃—55℃。
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