CN103768825B - 南极磷虾油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取方法，步骤：S1：m个提取罐加入待提取物和提取溶剂，提取，得到X1至Xm的提取液和A1至Am的提取罐；收集Xm的提取液；S2：m个提取罐（B1至Bm），B1至Bm-1为S1中A2至Am的提取罐；Bm为新提取罐；B1中加入提取溶剂；将B2至Bm中加入S1中X1至Xm-1的提取液；提取；得Y1至Ym的提取液，和C1至Cm提取罐；收集Ym；S3：重复S2，B1至Bm-1为前一步骤C2至Cm，B2至Bm中加入前一步骤中Y1至Ym-1；步骤S3重复N次；合并S1、S2和S3中提取液，浓缩；m、N为自然数m≥3。提取方法溶剂使用量小，提取效率高，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取方法。
背景技术
在大规模的工业生产中，对于提取工艺的研究，一直是人们关注的焦点。高建萍等人研究了用多级逆流固液提取技术提取大豆分离蛋白的技术（见《用多级逆流固液提取技术提取大豆分离蛋白的技术》，高建萍等，过程工程学报，第11卷第2期，2011年4月），多级逆流提取是指待提取物与提取溶剂分别从离心机（或板式塔）的两端加入，在级间作逆向流动，最后成为提取相和萃余相，各自从另一端离去，再对提取相进行处理，得到目标提取物。但是该方法中，提取相需要在设备中移动，并且，该工艺不能对提取时间和固液比进行任意的修改，提取率也不高。
另一方面，磷虾是世界上最大的单种生物资源，生活在南极水域，多达11种。其中数量最多、个体最大的一种称之为南极大磷虾。南极磷虾是地球上数量最大、繁衍最成功的单种生物资源之一。根据最新估计，南极磷虾的生物量为6.5-10.0亿吨。研究表明，南极磷虾营养丰富而全面，已经引起各国的极大关注，南极磷虾体内油脂的含量占其干重的15%左右，且富含磷脂（PC）、磷脂酰乙醇胺（PE）、甘油三酯（TG）和以二十二碳六烯酸（DHA）、二十碳五烯酸为代表的不饱和脂肪酸。使用GC-MS可确定南极磷虾体内油脂中含有超过50种脂肪酸，他们可以预防心脑血管疾病、炎性反应疾病、恶性肿瘤、痴呆症、糖尿病和视力减退等。但是，目前对南极磷虾中油脂的提取工艺的研究比较少。
现有技术中，对于磷虾油的提取，绝大多数是采用错流提取的工艺。例如：中国专利CN102071101A（申请人山东科芮生物制品有限公司）以低碳醇为提取溶剂，进行油脂的提取，提取方法为错流提取。崔秀明等人以正己烷和乙酸乙酯的混合液为提取溶剂，提取南极磷虾干粉中的油脂，提取方法为错流提取。欧洲专利EP01417211B1（申请人：加拿大NEPTUNE公司，申请时间：1998年）采用丙酮脱水，提取南极磷虾油脂，再用乙酸乙酯提取剩余的南极磷虾油脂，提取方法同样为错流提取。上述对于磷虾油的错流提取的方法存在以下缺陷：溶剂消耗大，且对南极磷虾油脂品质破坏比较大。
美国专利USD426602S（申请人：挪威Aker公司）以超临界的提取方法提取磷虾油，该方法的缺陷是：成本高，压力太高，工业上操作极为不方便，且设备投资高。
现有技术中尚没有能够有效提取磷虾油、溶剂消耗少且提取工艺简单的磷虾油的提取方法。该现象制约了磷虾油的生产工艺的发展，亟待解决。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中的错流提取工艺的溶剂消耗量大，对提取物的品质破坏大，提取效率低，成本高等的缺陷，提供一种提取方法。所述的提取方法溶剂使用量小，提取效率高，且降低了生产成本。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
本发明的目的之一在于，提供一种提取方法，所述的提取方法包括以下步骤：
S1：取m个提取罐分别加入待提取物和提取溶剂，提取，得到编号依次为X1至Xm的提取液，和编号依次为A1至Am带有萃余物的提取罐；收集编号为Xm的提取液为粗产品；
S2：取m个提取罐，令其编号为B1至Bm；其中，编号为B1至Bm-1的提取罐依次为S1中编号为A2至Am带有萃余物的提取罐；编号Bm的提取罐为一装有待提取物的提取罐；
将编号为B1的提取罐中加入提取溶剂；将编号为B2至Bm的提取罐中依次加入S1中编号为X1至Xm-1的提取液（作为提取溶剂）；提取；得到编号依次为Y1至Ym的提取液，和编号依次为C1至Cm带有萃余物的提取罐；收集编号为Ym的提取液为粗产品；
S3：重复S2，但编号为B1至Bm-1的提取罐依次为前一步骤中编号为C2至Cm带有萃余物的提取罐，且将编号为B2至Bm的提取罐中依次加入前一步骤中编号为Y1至Ym-1的提取液；再提取；
步骤S3重复N次；
合并步骤S1、S2和S3中所述的粗产品，浓缩，得提取物，即可；其中，所述的m为自然数，且m≥3；所述的N为自然数。
以下针对上述步骤，做进一步的说明：
本发明中，所述的提取方法适合各种固液的提取。所述的待提取物与提取溶剂的质量比可以为本领域常规的质量比，且可根据实际提取过程进行单独或者整体的调节。例如：本发明的提取方法中，所述的待提取物可以为中药或磷虾粉，特别适用于从磷虾粉中提取磷虾油。
本发明中，所述的提取罐为本领域常规的提取罐。一般而言，所述的提取罐具有搅拌、加热、浓缩和真空抽滤等功能，同时自带有切换阀。所述的提取罐与提取罐之间，通过流体输送装置连接。
本发明中，为了提取工艺的设备利用简单化，较佳地，在每一S3步骤结束后，弃去该步骤中编号为C1的提取罐中的萃余物，并加入待提取物，作为紧邻该步骤后的第二个步骤中，编号为Bm的带有萃余物的提取罐；更佳地，还在步骤S1结束后，弃去该步骤中编号为A1的提取罐中的萃余物，并加入待提取物，作为步骤S3第一次重复的步骤中，编号为Bm的带有萃余物的提取罐。这样的操作方式节省了提取罐使用的总个数，减少成本投资。
以下，以磷虾粉为例，进一步说明本发明的提取工艺。
本发明中，所述的磷虾粉为本领域常规的磷虾粉；所述的磷虾粉可按照本领域常规制备方法制得；所述的磷虾粉的的制备方法较佳地包括以下步骤：将南极磷虾脱水，烘干，粉碎，即可。其中，所述的烘干为本领域常规操作，较佳的为在真空烘干。所述的真空烘干的温度较佳地为60℃以下，更佳的为45-60℃。所述的烘干的真空度较佳地为0.1Kpa以下。所述的粉碎为本领域常规操作，较佳的粉碎为高剪切粉粹。
当所述的待提取物为磷虾粉时，所述的m较佳地为3-4，更佳地为3；当M为3时，实现对磷虾粉的3级提取。所述的N较佳地为7-15，更佳地为8。
当所述的待提取物为磷虾粉时，所述的提取溶剂较佳地包括乙醇、异丙醇、丙酮、正己烷和乙酸乙酯中的一种或多种，所述的提取溶剂更佳地为乙醇和/或异丙醇。
当所述的待提取物为磷虾粉时，所述的磷虾粉与所述的提取溶剂的质量体积比较佳的为（1g：3mL）-（1g：10mL），更佳地为（1g：3mL）-（1g：6mL），进一步更佳的为1g：4mL。
当所述的待提取物为磷虾粉时，所述的提取的温度为本领域常规的温度，较佳的为20-60℃，更佳地为50-55℃。
所述的浓缩的方法和条件为本领域常规的方法和条件。所述的浓缩的压力较佳地为0.133-0.26Kpa。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：（1）本发明的提取方法能广泛适用于不同体系的固液提取，处理量大，大大缩短了提取时间，生产效率提高了1-3倍；（2）提取方法灵活方便，无需使待提取物在提取罐中移动，即可完成提取；（3）适用所有固液分离提取，使用方便，级数根据需要来增减，停留时间也可以根据需要可长可短，实验室操作和工业化都可以方便操作；（4）实现全连续动态逆流，便于生产的自动化控制和产品的质量保证；（5）可以分别控制提取时间，提取温度，提取液的比例，操作方便；易于生产操作级控制；（6）当使用本发明的提取方法提取虾油时，提取收率大大提高，可以从6%提高到9%以上，溶剂的消耗量大大降低，简化了产品的后处理工序，从而降低了生产成本。
附图说明
图1为实施例2的磷虾油的提取工艺的示意图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
磷虾油的提取方法，所述的提取方法包括以下步骤：
S1：取3个提取罐分别加入待提取物和提取溶剂，提取，得到编号依次为X1至X3的提取液，和编号依次为A1至A3带有萃余物的提取罐；收集编号为X3的提取液为粗产品；
S2：取3个提取罐，令其编号为B1至B3；其中，编号为B1和B2的提取罐依次为S1中编号为A2至A3带有萃余物的提取罐；编号Bm的提取罐为一装有待提取物的提取罐；
将编号为B1的提取罐中加入提取溶剂；将编号为B2和B3的提取罐中依次加入S1中编号为X1和X2的提取液（作为提取溶剂）；提取；得到编号依次为Y1至Y3的提取液，和编号依次为C1至C3带有萃余物的提取罐；收集编号为Y3的提取液为粗产品；
S3：重复S2的步骤，但编号为B1和B2的提取罐依次为前一步骤中编号为C2至C3带有萃余物的提取罐；将编号为B1的提取罐中加入提取溶剂；将编号为B2和B3的提取罐中依次加入前一步骤中编号为Y1至Y2的提取液；再提取；
步骤S3重复8次；合并步骤S1、S2和S3中所述的粗产品，浓缩，浓缩的压力为0.2Kpa，得提取物，即可。
实施例2
磷虾油的提取方法，其提取工艺的示意图如图1所示。所述的提取方法包括以下步骤：
S1：取3个提取罐分别加入待提取物和提取溶剂，提取，得到编号依次为X1至X3的提取液，和编号依次为A1至A3带有萃余物的提取罐；收集编号为X3的提取液为粗产品；
其中，所述的待提取物为500g虾粉，所述的提取溶剂为1500mL的乙醇；所述的提取的温度为25℃，提取时，机械搅拌；提取结束后，弃去A1中的萃余物（提取过的虾粉），并加入新鲜的虾粉，作为步骤S3中的B3的提取罐（记作S3的B3）；
所述的虾粉的制备方法为：将南极磷虾脱水，60℃以下、0.1Kpa条件下真空烘干，粉碎，即可；
S2：取3个提取罐，令其编号为B1至B3；其中，编号为B1和B2的提取罐依次为S1中编号为A2至A3带有萃余物的提取罐；编号B3的提取罐为一装有待提取物的提取罐；
将编号为B1的提取罐中加入乙醇；将编号为B2和B3的提取罐中依次加入S1中编号为X1和X2的提取液（作为提取溶剂）；提取；得到编号依次为Y1至Y3的提取液，和编号依次为C1至C3带有萃余物的提取罐；收集编号为Y3的提取液为粗产品；
所述的提取的温度为25℃，提取时，机械搅拌；提取结束后，弃去C1中的萃余物（提取过的虾粉），并加入新鲜的虾粉，作为步骤S4中的最后一个提取罐；
S3（重复步骤S2）：取3个提取罐，令其编号为B1至B3；其中，编号为B1和B2的提取罐依次为S2中编号为C2至C3带有萃余物的提取罐；编号B3的提取罐为S1中的装有新鲜虾粉的提取罐（即为S1中弃去了萃余物后又加入新鲜的虾粉的原A1提取罐）；
将编号为B1的提取罐中加入乙醇；将编号为B2和B3的提取罐中依次加入S2中编号为Y1和Y2的提取液（作为提取溶剂）；再提取；
得到S3步骤中编号依次为Y1至Y3的提取液，和编号依次为C1至C3带有萃余物的提取罐；收集编号为Y3的提取液为粗产品；
所述的提取的温度为25℃，提取时，机械搅拌；提取结束后，弃去C1中的萃余物（提取过的虾粉），并加入新鲜的虾粉，作为紧邻该步骤后的第二个步骤中，编号为B3的带有萃余物的提取罐；
重复步骤S2，8次，合并所有步骤中所述的粗产品，浓缩，浓缩的压力为0.2Kpa，得提取物，即可；
本实施例中，得到虾油40g。
实施例3
所述的待提取物为500g虾粉，所述的提取溶剂为2000mL的乙醇；所述的提取的温度为26℃，浓缩的压力为0.133Kpa；其余工艺条件和参数均同实施例2。
得到的虾油产品质量为45g。
实施例4
所述的待提取物为500g虾粉，所述的提取溶剂为2000mL的乙醇；所述的提取的温度为50℃，其余工艺条件和参数均同实施例2。
得到的虾油产品质量为55g。
实施例5
所述的待提取物为500g虾粉，所述的提取溶剂为4000mL的乙醇；提取的温度为25℃，每次都加入新鲜溶剂，提取3-4次；浓缩的压力为0.26Kpa。其余同本发明实施例2。
本对比例得到的虾油产品质量为40g。
实施例6
所述的待提取物为500g虾粉，所述的提取溶剂为5000mL的乙醇，提取温度50℃，每次都需要加入新鲜溶剂，提取3-4次；浓缩的压力为0.26Kpa。其余同本发明实施例2。
本对比例得到的虾油产品质量为40.5g。
Claims (17)
1.一种提取方法，其特征在于：所述的提取方法包括以下步骤：
S1：取m个提取罐分别加入待提取物和提取溶剂，提取，得到编号依次为X1至Xm的提取液，和编号依次为A1至Am带有萃余物的提取罐；收集编号为Xm的提取液为粗产品；
S2：取m个提取罐，令其编号为B1至Bm；其中，编号为B1至Bm-1的提取罐依次为S1中编号为A2至Am带有萃余物的提取罐；编号Bm的提取罐为一装有待提取物的提取罐；
将编号为B1的提取罐中加入提取溶剂；将编号为B2至Bm的提取罐中依次加入S1中编号为X1至Xm-1的提取液；提取；得到编号依次为Y1至Ym的提取液，和编号依次为C1至Cm带有萃余物的提取罐；收集编号为Ym的提取液为粗产品；
S3：重复S2，但编号为B1至Bm-1的提取罐依次为前一步骤中编号为C2至Cm带有萃余物的提取罐，且将编号为B2至Bm的提取罐中依次加入前一步骤中编号为Y1至Ym-1的提取液；再提取；
步骤S3重复N次；
合并步骤S1、S2和S3中所述的粗产品，浓缩，得提取物，即可；其中，所述的m为自然数，且m≥3；所述的N为自然数；
在每一S3步骤结束后，弃去该步骤中编号为C1的提取罐中的萃余物，并加入待提取物，作为紧邻该步骤后的第二个步骤中，编号为Bm的带有萃余物的提取罐。
2.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述的待提取物为中药或磷虾粉。
3.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述的提取罐与提取罐之间，通过流体输送装置连接。
4.如权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于：还在步骤S1结束后，弃去该步骤中编号为A1的提取罐中的萃余物，并加入待提取物，作为步骤S3第一次重复的步骤中，编号为Bm的带有萃余物的提取罐。
5.如权利要求2所述的提取方法，其特征在于：所述的磷虾粉的制备方法包括以下步骤：将南极磷虾脱水，烘干，粉碎，即可。
6.如权利要求5所述的提取方法，其特征在于：所述的烘干为在真空烘干；所述的烘干的真空度为0.1kPa以下；所述的粉碎为高剪切粉碎。
7.如权利要求6所述的提取方法，其特征在于：所述的真空烘干的温度为60℃以下。
8.如权利要求7所述的提取方法，其特征在于：所述的真空烘干的温度为45-60℃。
9.如权利要求2所述的提取方法，其特征在于：所述的m为3-4；所述的N为7-15。
10.如权利要求9所述的提取方法，其特征在于：所述的m为3；所述的N为8。
11.如权利要求2所述的提取方法，其特征在于：所述的提取溶剂包括乙醇、异丙醇、丙酮、正己烷和乙酸乙酯中的一种或多种。
12.如权利要求2所述的提取方法，其特征在于：所述的磷虾粉与所述的提取溶剂的质量体积比为(1g：3mL)-(1g：10mL)。
13.如权利要求12所述的提取方法，其特征在于：所述的磷虾粉与所述的提取溶剂的质量体积比为(1g：3mL)-(1g：6mL)。
14.如权利要求13所述的提取方法，其特征在于：所述的磷虾粉与所述的提取溶剂的质量体积比为1g：4mL。
15.如权利要求2所述的提取方法，其特征在于：所述的提取的温度为20-60℃。
16.如权利要求15所述的提取方法，其特征在于：所述的提取的温度为50-55℃。
17.如权利要求2所述的提取方法，其特征在于：所述的浓缩的压力为0.133-0.26kPa。
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