CN102676291B - 提取南极磷虾油脂及分离生物活性物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取南极磷虾油脂及分离其它生物活性物质的方法，属于海产品深加工技术领域。针对南极磷虾含水量高、易自溶的特点，用疏水性和亲水性混合溶剂在低温下直接从冷冻的南极磷虾中提取油脂；并且向残渣中加入盐溶液和普通有机溶剂，利用盐析萃取作用形成有机溶剂/盐多相盐析萃取体系；根据溶解度差异，南极磷虾中极性不同的生物活性物质在各相中的分配不同，进一步提取残余的油脂，获取虾青素，分离虾肉蛋白，回收残渣中的溶剂。本发明方法操作简单易实现、成本低、周期短，萃取条件温和，有机溶剂廉价易回收，易于产业化。
Description
技术领域
本技术属于海产品深加工技术领域，涉及一种提取南极磷虾油脂以及分离生物活性物质的方法，特别涉及到盐析萃取南极磷虾生物活性物质的方法。
背景技术
南极磷虾作为南大洋最大的单种生物资源，是海洋浮游动物中的一个重要类群。根据最新估计，南极磷虾的生物量为6.5～10.0亿吨，因其巨大的生物量和潜在的渔业资源，以及在南极生态系统中的特殊地位而日益受到人们的关注。
南极磷虾不但资源巨大，而且营养价值高，含有多种丰富的生物活性物质,已引起世界各国的极大关注。南极磷虾体内油脂的含量占其干重的15%左右，且富含磷脂和以DHA和EPA为代表的多不饱和脂肪酸。南极磷虾油脂能够促进大脑功能，降低血清胆固醇，改善人体脂肪的吸收和利用，在预防心脑血管疾病和防止动脉粥样硬化及保护肝功能中有重要作用。因此，开发从南极磷虾中高效提取油脂的技术显得尤为重要。同时，南极磷虾肉中蛋白质含量占干重的70%以上，是目前人类所发现的生物中含蛋白质量最高的一种；它含有人体所必需的全部氨基酸，尤其是赖氨酸的含量非常丰富。南极磷虾体内含有丰富的虾青素，虾青素的抗氧化作用和着色作用使其在食品、药品、饲料以及化妆品行业具有广阔的应用前景。此外，南极磷虾虾壳中含有丰富的壳聚糖，也具有很大的开发价值。
目前，南极磷虾油脂提取的研究报道并不多，国内主要是山东科芮尔生物制品有限公司提出的两个专利。其一是从南极磷虾中提取高磷脂含量的南极磷虾油的方法，先将南极磷虾在55～75℃条件下干燥制成含水8～10%的干虾，然后在25～55℃条件下用非极性有机溶剂反复萃取干虾中的油脂，最后向提取的 油脂中加入极性有机溶剂富集磷脂（中国专利：CN102041126A）；另一个专利也是从南极磷虾中提取高磷脂含量的南极磷虾油的方法，利用南极磷虾体内的蛋白自溶酶降解磷虾本身的蛋白组织，然后再加入有机溶剂进行油脂的提取（CN102071101A）。虽然上述两种方法都能达到提取南极磷虾油的目的，但是也存在明显的缺陷：第一个专利需要在提取油脂前对南极磷虾进行干燥除水，不仅消耗大量的能量，而且加热过程中容易引起磷虾自溶，降低油脂质量；第二个专利的磷虾自溶过程中不单单是蛋白酶发生作用，脂肪酶也能引起油脂水解，从而增加磷虾油脂中游离脂肪酸的含量；两个专利只考虑南极磷虾中油脂的提取，残渣中虾肉蛋白、虾青素等没有加以综合利用，残渣中残余的溶剂也是影响综合利用的不可忽视的因素。
针对以上问题，本专利申请提出采用混合溶剂提取和多相盐析萃取相结合的方法实现南极磷虾的综合利用。混合溶剂就是将亲水性溶剂加到疏水性溶剂中，解决单用疏水性溶剂提取含水量较多的磷虾油脂时出现的乳化现象，同时亲水性溶剂也能增加磷脂和虾青素在油脂中的含量。多相盐析萃取技术是一种能同时萃取多种有效成分、操作简单、条件温和、可连续操作、易于放大的提取分离方法。由疏水性有机溶剂/亲水性有机溶剂/盐形成的三液相体系可同时萃取两种以上极性相差较大的有效成分，如天然产物以及海参加工液中的有效成分等（中国专利：CN101637667；CN101897448A；Process Biochemistry, 2010，45: 752–756）。在南极磷虾油脂提取过程中，残渣中还有一部分油脂、虾青素，同时含有大量的残留溶剂，本发明尝试应用盐析萃取技术处理残渣，将残余的油脂和虾青素进一步提取分离，并且将虾肉中的有机溶剂驱除，使虾肉蛋白和虾壳也能得到有效利用。
发明内容
为了解决目前南极磷虾油脂提取工艺中能耗较大，对南极磷虾利用率低等问题，本发明提供了一种混合溶剂提取与疏水性有机溶剂/亲水性有机溶剂/盐/水三液相萃取相结合的方法，提取南极磷虾油脂的同时，分离磷虾的生物活性物质。
一种提取南极磷虾中的油脂以及分离生物活性物质的方法，其操作步骤如下：
（1）低温混合溶剂浸取：将疏水性有机溶剂和亲水性有机溶剂按比例混合后直接加入到南极磷虾中，低温下搅拌提取，油脂富集在有机溶剂相中，将上相有机相与下相分离，减压蒸发，回收有机溶剂同时可以得到虾油，其中富含磷脂和虾青素。其中所用的混合溶剂与南极磷虾的质量比为3:1~10:1，混合溶剂中亲水性有机溶剂与疏水性有机溶剂的质量比为1:5~1:15，搅拌转速为100~300 转/分钟，提取时间为0.5~5小时，提取温度-20~20℃；
（2）盐析萃取：此时下相的残渣中含有部分残留的溶剂和油脂，按比例向残渣中加入亲水性有机溶剂、疏水性有机溶剂和盐溶液，搅拌均匀，静置，即形成四相：残余油脂富集在上相，虾青素富集在中相，磷虾蛋白、多糖以及虾壳富集在中相和下相之间的固相中,下相中主要为盐溶液，可以循环使用；在分离南极磷虾生物活性物质的同时达到去除溶剂残留的问题。
盐析萃取体系中盐的质量分数为10~30%，亲水性有机溶剂的质量百分数为15~35%，疏水性有机溶剂的质量百分数为10~35%，搅拌均匀，萃取温度为15~40℃，萃取时间0.5~2小时；
所用的南极磷虾是将储存在-70℃~-20℃的冻虾切碎为1~3cm3左右的块状冻虾。
所选用的亲水性有机溶剂为乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异 丁醇、叔丁醇、丙酮中的一种或几种组合。
所选用的盐为硫酸铵、硫酸钠、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、柠檬酸钠、柠檬酸钾、草酸钠、草酸钾中的一种或几种组合。
所选用的疏水性有机溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、正己烷或者石油醚。
本发明的有益效果是：将南极磷虾油脂的提取和其他生物活性物质的分离这两个过程有机地结合起来，在充分提取南极磷虾油脂的同时实现对南极磷虾生物活性物质的综合利用，同时解决溶剂残留问题。本方法的油脂提取率高，所得的油脂中不饱和脂肪酸含量比较高，且富含磷脂和虾青素。本发明所涉及到的工艺大大降低了油脂提取过程中的能耗，操作简单易实现，生产成本低，操作周期短，萃取条件温和，有机溶剂廉价易回收，易于产业化。
具体实施方式
实施例中所用到的南极磷虾冻虾块，使用前要粉碎成1~3 cm3的冻虾块；此冻虾中含水量为72.33%，总油脂含量占湿重的3.10%；萃取过程在10L玻璃反应釜中进行。
实施例中油脂含量按国标法（GB/T 5009.6—2003）中的酸水解法测定；虾青素采用比色法测定；油脂中EPA和DHA的含量采用气相色谱法测定；磷脂含量测定采用抗坏血酸-钼蓝比色法测定。
实施例1：正己烷提取南极磷虾油脂
步骤1：取南极磷虾冻虾块1.5 kg，向南极磷虾冻虾块中按质量比3:1加入正己烷4.5 kg，在150转/分钟的转速下搅拌提取2小时，分离富含油脂的上相。提取过程中温度由开始的-20℃逐渐上升至20℃。
步骤2：在温度25~40℃，相对真空度为 -0.07 ~ -0.095 Mpa 条件下，减压 蒸馏，蒸去溶剂正己烷，即可得到富含磷脂和多不饱和脂肪酸的南极磷虾粗油脂，同时回收溶剂，溶剂回收率为79.5%。
步骤3：对所得到的南极磷虾粗油脂进行干燥和过滤，去除杂质，计算得油率和提取率。相对于南极磷虾湿重的得油率为0.35%，提取率为11.22%，油脂中磷脂含量为21.38%。
实施例2：乙醇提取南极磷虾油脂
步骤1：取南极磷虾冻虾块1.5 kg，向南极磷虾冻虾块中按质量比3:1加入乙醇4.5 kg，在150转/分钟的转速下搅拌提取2小时，分离富含油脂的上相。提取过程中温度由开始的-20℃逐渐上升至20℃。
步骤2：在温度25~40℃，相对真空度为 -0.07 ~ -0.095 Mpa 条件下，减压蒸馏，蒸去溶剂乙醇，即可得到富含磷脂和多不饱和脂肪酸的南极磷虾粗油脂，同时回收溶剂，溶剂回收率为76.3%。
步骤3：对所得到的南极磷虾粗油脂进行干燥和过滤，去除杂质，计算得油率和提取率。相对于南极磷虾湿重的得油率为0.26%，提取率为8.33%；油脂中磷脂含量为41.28%。
实施例3：正己烷/乙醇混合溶剂提取南极磷虾油脂
步骤1：取南极磷虾冻虾块1.5 kg，向南极磷虾冻虾块中按质量比3:1加入正己烷/乙醇混合溶剂4.5 kg，其中正己烷和乙醇的质量比为10:1；在150转/分钟的转速下搅拌提取2小时，分离富含油脂的上相。提取过程中温度由开始的-20℃逐渐上升至20℃。
步骤2：在温度25~40℃，相对真空度为 -0.07 ~ -0.095 Mpa 条件下，减压蒸馏，蒸去溶剂，即可得到富含磷脂和多不饱和脂肪酸的南极磷虾粗油脂，同时回收溶剂，溶剂回收率为78.5%。
步骤3：对所得到的南极磷粗虾油脂进行干燥和过滤，去除杂质，计算得油率和提取率。相对于南极磷虾湿重的得油率为2.78%，提取率为89.11%。混合溶剂的提取率是单用正己烷的7.9倍，是单用乙醇的10.6倍。所得的油脂中磷脂含量为29.13%，EPA和DHA的含量占总脂肪酸组成的12.3%，同时虾青素含量较高，占总虾青素的35.8%。
实施例4：正己烷/乙醇提取南极磷虾油脂
步骤1：取南极磷虾冻虾块1.5 kg，向南极磷虾冻虾块中按质量比10:1加入正己烷和乙醇混合溶剂15 kg，其中正己烷和乙醇的质量比为10:1；在150转/分钟的转速下搅拌提取2小时，分离富含油脂的上相。提取过程中温度由开始的-20℃逐渐上升至20℃。
步骤2：在温度25~40℃，相对真空度为 -0.07 ~ -0.095 Mpa 条件下，减压蒸馏，蒸去溶剂，即可得到富含磷脂和多不饱和脂肪酸的南极磷虾粗油脂，同时回收溶剂，溶剂回收率为80.5%。
步骤3：对所得到的南极磷粗虾油脂进行干燥和过滤，去除杂质，计算得油率和提取率。相对于南极磷虾湿重的得油率为2.89%；提取率为92.63%。
实施例5：乙醇/碳酸钠/正己烷三液相分离南极磷虾生物活性物质
步骤1：向实例3提取南极磷虾油脂的残渣中加入碳酸钠溶液和乙醇，使其浓度达到16﹪和21﹪（w/w），再加入正己烷使其浓度达到三液相体系总质量的30﹪（w/w），搅拌摇匀，于37℃水浴中静置30min形成三液相体系。
步骤2：取出上相，减压蒸馏回收正己烷（回收率为82.5%），可以回收部分虾油，虾油总提取率达到95.56%；分离中相，减压蒸馏回收乙醇（回收率为78.8%），可以得到虾青素，中相虾青素的得率为42.9%，虾青素总得率为78.7%。
步骤3：过滤出固相，可以得到富含蛋白的南极磷虾虾肉和虾壳的混合物； 下相盐溶液可以循环使用。
实施例6：叔丁醇/硫酸铵/正己烷三液相分离南极磷虾生物活性物质
步骤1：向实例3提取南极磷虾油脂的残渣中加入硫酸铵溶液和叔丁醇，使其浓度达到16﹪和21﹪（w/w），再加入正己烷使其浓度达到三液相体系总质量的30﹪（w/w），搅拌摇匀，于37℃水浴中静置30min形成三液相体系。
步骤2：取出上相，减压蒸馏回收正己烷（回收率为83.5%），可以回收部分虾油，虾油总提取率达到95.46%。分离中相，减压蒸馏回收叔丁醇(回收率为83.3%)，可以得到虾青素，中相虾青素的得率为41.8%，虾青素总得率为77.6%。
步骤3：过滤出固相，可以得到富含蛋白的南极磷虾虾肉和虾壳的混合物；下相盐溶液可以循环使用。
实施例7：正丁醇/磷酸二氢钠/石油醚三液相分离南极磷虾生物活性物质
步骤1：向实例3提取南极磷虾油脂的残渣中加入磷酸二氢钠溶液和正丁醇，使其浓度达到16﹪和21﹪（w/w），再加入石油醚使其浓度达到三液相体系总质量的30﹪（w/w），搅拌摇匀，于37℃水浴中静置30min形成三液相体系。
步骤2：取出上相，减压蒸馏回收石油醚（回收率81.7%），可以回收部分虾油，虾油的总提取率达到95.37%。分离中相，减压蒸馏回收正丁醇（回收率为82.5%），可以得到虾青素，中相虾青素的得率为42.3%，虾青素总得率为77.9%。
步骤3：过滤出固相，可以得到富含蛋白的南极磷虾虾肉和虾壳的混合物；下相盐溶液可以循环使用。
Claims (5)
1.一种提取南极磷虾油脂及分离生物活性物质的方法，包括两个主要步骤：
（1）低温混合溶剂浸取：将疏水性有机溶剂和亲水性有机溶剂按比例混合后直接加入到南极磷虾中，低温下搅拌提取，油脂富集在有机溶剂相中，将上相有机相与下相分离，减压蒸发，回收有机溶剂同时得到虾油，其中富含磷脂和虾青素；其中所用的混合溶剂与南极磷虾的质量比为3:1~10:1，混合溶剂中亲水性有机溶剂与疏水性有机溶剂的质量比为1:5~1:15，搅拌转速为100~300 转/分钟，提取时间为0.5~5小时，提取温度-20~20℃；
（2）盐析萃取：将盐溶液、亲水性有机溶剂和疏水性有机溶剂按比例加入到步骤（1）的南极磷虾残渣中，搅拌均匀，静置形成四相；盐析萃取体系中盐的质量百分数为10~30%，亲水性有机溶剂的质量百分数为15~35%，疏水性有机溶剂的质量百分数为10~35%，萃取温度为15~40℃，萃取时间0.5~2小时。
2.根据权利要求1所述的一种提取南极磷虾油脂以及分离生物活性物质的方法，其特征在于：所选用的南极磷虾是将储存在-70℃~-20℃的冻虾切碎为1~3cm3的块状冻虾。
3.根据权利要求1或2所述的一种提取南极磷虾油脂以及分离生物活性物质的方法，其特征在于：所选用的亲水性有机溶剂为乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、丙酮中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1或2所述的一种提取南极磷虾油脂以及分离生物活性物质的方法，其特征在于：所选用的盐为硫酸铵、硫酸钠、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、柠檬酸钠、柠檬酸钾、草酸钠、草酸钾中的一种或几种组合。
5.根据权利要求1或2所述的一种提取南极磷虾油脂以及分离生物活性物质的方法，其特征在于：所选用的疏水性有机溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、正己烷或者石油醚。
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