CN103602519B - 一种多相溶剂制备文冠果种仁油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种多相溶剂制备文冠果种仁油的方法，属于食品、保健食品加工领域。该方法是将干燥后的文冠果种仁粉碎，过筛后以1:8～1:15g/mL？的质量体积比加入到由水、乙醇、乙酸乙酯配制而成的多相溶剂中，常温搅拌提取50～70min，离心，上层旋转蒸发减压浓缩至无溶剂残留即得。文冠果种仁油产品的成分及含量与普通溶剂萃取的基本一致。本发明采用由水、乙醇、乙酸乙酯配制的多相溶剂进行提取，减弱了整个提取溶剂的极性，有效提高了文冠果种仁油的提取率（50%以上）；同时减少了同等情况下溶剂的用量，且乙醇、乙酸乙酯为绿色溶剂，无需处理便可循环使用，有效降低了文冠果种仁油的提取成本。

Description

一种多相溶剂制备文冠果种仁油的方法
技术领域
本发明属于食品、保健食品加工领域，涉及一种文冠果种仁油的制备方法，尤其涉及一种一种多相溶剂制备文冠果种仁油的方法，属于食品、保健食品加工领域。
背景技术
文冠果油是由14类90多种物质组成的混合物，易吸收，不易氧化沉积在人体的血管壁，心脏冠状动脉等部位，从而可在医学和营养上发挥重要作用而成为理想的食用油。文冠果油不饱和脂肪酸含量高达93%，堪称为 “不饱和油之王”。易被人体吸收，具有更好的降低胆固醇作用，因而文冠果油具有软化血管作用，对于防治心血管疾病有益。凝固点低达-37℃，乳化稳定性好，可用于固态食品的调味。目前提取文冠果油最常用的方法是普通水提法，其提取工艺需要对原料进行炒制，并在较高温度下提取，此过程易导致不饱和脂肪酸的氧化，使油品质下降。另外水代法提取乳化严重，其出油率低。普通溶剂法是以60~90℃沸程石油醚为溶剂进行萃取，虽然提取率高，但是溶剂的使用量大，成本高。CN200910019388.9提供一种水酶法提取文冠果油的方法，是将文冠果仁和水倒入胶体磨中磨浆后先用纤维素酶进行酶解，后用碱性蛋白酶进行酶解，离心，得到文冠果种仁油。CN201010278367.1提供了一种从文冠果中提取文冠果油、文冠果多糖、文冠果水解蛋白肽的方法，是将文冠果仁粉碎，加水溶胀；连续微波处理，碱性蛋白酶酶解，中性蛋白酶、风味蛋白酶、纤维素酶、半纤维素酶，三相分离，超滤膜超滤浓缩，浓缩液干燥，水解残渣通过真空干燥粉碎获得富含蛋白、脂肪、纤维素的优质动物饲料。上述两种方法均采用酶解的方式，提取成本高，工艺复杂，工艺周期长，且不易控制，出油率低。201310026497.X提供了一种超声盐法制备文冠果种仁油的方法，是以文冠果种仁为原料，经过真空低温冷冻干燥、磨浆、兑浆、超声辅助盐法促溶提取、高速离心得到高品质文冠果种仁油，虽然提取率较高，但其工艺比较复杂，制备条件有一定的限制，使得制备文冠果种仁的成本提高，更重要的是，大量盐溶液的使用造成后处理成本的增加和大量废水的排放。
发明内容
本发明的目的是是针对现有技术中存在的问题，提供一种多相溶剂制备文冠果种仁油的方法。
本发明多相溶剂制备文冠果种仁油的方法，是将干燥后的文冠果种仁粉碎，过40～100目筛后以1:8～1:15g/mL 的质量体积比加入到多相溶剂中，常温搅拌提取50～70min，离心，上层旋转蒸发减压浓缩至无溶剂残留；即得文冠果种仁油即得文冠果种仁油；所述多相溶剂为水、乙醇、乙酸乙酯的混合物。
所述多相溶剂中，水、乙醇、乙酸乙酯的体积百分数分别为40～50%，15～25%，30～40%；优选45%，20%，35%。
所述搅拌提取转速为80～120r/min。
所述离心是在转速为7000～9000r/min下离心10～15min。
所述旋转蒸发减压浓缩是在温度55～65℃，压力0.06～0.1MPa的条件下进行。
经检测，本发明多相溶剂法制备文冠果种仁油的出油率在 50%以上。产品文冠果种仁油的含量及成分与普通溶剂萃取（60~90℃沸程石油醚）的文冠果种仁油相基本一致，不饱和脂肪酸的含量高。
下面通过具体实验对本发明多相溶剂制备文冠果种仁油的性能、品质及脂肪酸的组成含量进行分析说明。
1 脂肪酸及含量的测定：利用GC-MS对文冠果种仁油中脂肪酸组成及含量进行了分析。
1.1甲酯化方法参照：国标GB/ T17376-2008中三氟化硼法。
1.2气相色谱条件
GC 条件：RTX-5MS 型弹性石英毛细管（30m，0.25mm，0.25μm）；载气为高纯度氦气（99.999%）；柱前压为109.8kPa，分流比为20:1；柱内载气流量1.30ml/min；程序升温：160℃，保持3min；以2℃/min从160℃~210℃，保持1min；再以5℃/min从210℃~250℃，250℃保持1min；汽化室温度为250℃；进样量为1μl。
1.3质谱条件
EI源，离子源温度250℃；接口温度250℃；电子能量70eV；倍增器电压0.9kV；溶剂延时3.5min；分辨率800，扫描范围40~450amu。
测定结果：见表1、图1。
表1多相溶剂提取文冠果种仁油中脂肪酸及含量                                               
表1和图1的结果表明，本发明制备的文冠果种仁油较好地保持了原有的成分不被破坏，不饱和脂肪酸含量高达97%以上，其中亚油酸占45.20%、油酸占28.70%，具有较高的营养价值和保健功能。
综上所述，本发明相对现有技术具有以下优点：
1、采用水、乙醇、乙酸乙酯配置的多相溶剂进行提取，减弱了整个提取溶剂的极性，有效提高了文冠果种仁油的提取率。
2、采用多相溶剂提取，减少了同等情况下溶剂的用量，降低了文冠果种仁油的提取成本。
3、采用的有机溶剂乙醇、乙酸乙酯为绿色溶剂，分离后无需处理便而且可循环使用，不仅节省了后处理工序，而且进一步降低了提取成本。
附图说明
图1为本发明多相溶剂提取文冠果种仁油总离子流图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明文冠果种仁油的制备作进一步说明。
实施例1
（1）将文冠果破壳，得文冠果种仁；干燥后粉碎成文冠果种仁粉末，过100目筛；
（2）称取20g文冠果种仁粉末，加入到160mL由水、无水乙醇、乙酸乙酯多相溶剂中（其中蒸馏水:无水乙醇:乙酸乙酯=40:25:35v/v/v），常温搅拌提取50min后，以8000rpm高速离心15min；
（3）离心后，取出上层溶液，置于旋转蒸发仪中，于温度65℃，压力0.06～0.1MPa的条件下旋转蒸发减压浓缩至无溶剂残留，即得纯天然文冠果种仁油。出油率为53.63%。文冠果种仁油中脂肪酸及其含量见表1。
实施例2
（1）将文冠果破壳，得文冠果种仁；种仁干燥后用香油磨浆机（调节磨浆机磨盘厚度恰能过40目）磨成文冠果种仁粉末；
（2）称取20g文冠果种仁粉末，加入到200mL由水、无水乙醇、乙酸乙酯多相溶剂中（其中蒸馏水:无水乙醇:乙酸乙酯=50:20:30v/v/v），常温搅拌提取60min后，以8000rpm高速离心15min；
（3）离心后，取出上层溶液，置于旋转蒸发仪中，于温度65℃，压力0.1MPa的条件下旋转蒸发减压浓缩至无溶剂残留，即得纯天然文冠果种仁油。出油率为50.54%。文冠果种仁油中脂肪酸及其含量见表1。
实施例3
（1）将文冠果破壳，得文冠果种仁；种仁干燥后用香油磨浆机（调节磨浆机磨盘厚度恰能过40目）磨成文冠果种仁粉末；
（2）称取20g文冠果种仁粉末，加入到240mL由水、无水乙醇、乙酸乙酯多相溶剂中（其中蒸馏水:无水乙醇:乙酸乙酯=45:15:40v/v/v），常温搅拌提取50min后，以8000rpm高速离心15min；
（3）离心后，取出上层溶液，置于旋转蒸发仪中，于温度65℃，压力0.08MPa的条件下旋转蒸发减压浓缩至无溶剂残留，即得纯天然文冠果种仁油。出油率为52.08%。文冠果种仁油中脂肪酸及其含量见表1。
实施例4
（1）将文冠果破壳，得文冠果种仁；种仁干燥后用香油磨浆机（调节磨浆机磨盘厚度恰能过40目）磨成文冠果种仁粉末；
（2）称取20g文冠果种仁粉末，加入到200mL由水、无水乙醇、乙酸乙酯多相溶剂中（其中蒸馏水:无水乙醇:乙酸乙酯=45:20:35 v/v/v），常温搅拌提取60min后，以8000rpm高速离心15min；
（3）离心后，取出上层溶液，置于旋转蒸发仪中，于温度65℃，压力0.08MPa的条件下旋转蒸发减压浓缩至无溶剂残留，即得纯天然文冠果种仁油。出油率为54.77%。文冠果种仁油中脂肪酸及其含量见表1。

Claims (5)

1.一种多相溶剂制备文冠果种仁油的方法，是将干燥后的文冠果种仁粉碎，过筛后以1:8～1:15g/mL 的质量体积比加入到由水、乙醇、乙酸乙酯配制而成的多相溶剂中，常温搅拌提取50～70min，离心，上层旋转蒸发减压浓缩至无溶剂残留；即得文冠果种仁油；所述多相溶剂中，水、乙醇、乙酸乙酯的体积百分数分别为40～50%，15～25%，30～40%。
2.如权利要求1所述多相溶剂制备文冠果种仁油的方法，其特征在于：所述过筛为过40～100目筛。
3.如权利要求1所述多相溶剂制备文冠果种仁油的方法，其特征在于：所述搅拌提取转速为80～120r/min。
4.如权利要求1所述多相溶剂制备文冠果种仁油的方法，其特征在于：所述离心是在转速为7000～9000r/min下离心10～15min。
5.如权利要求1所述多相溶剂制备文冠果种仁油的方法，其特征在于：所述旋转蒸发减压浓缩是在温度55～65℃，压力0.06～0.1MPa的条件下进行。
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