CN108003204B - 一种从管花肉苁蓉中提取苯乙醇苷类物质的方法及其应用 - Google Patents

一种从管花肉苁蓉中提取苯乙醇苷类物质的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从管花肉苁蓉中提取苯乙醇苷类物质的方法及其应用。本发明的从管花肉苁蓉中提取苯乙醇苷类物质的方法，包括：步骤1、粉碎：将干燥的管花肉苁蓉肉质茎粉碎，过筛，烘干；步骤2、提取：在步骤1的管花肉苁蓉粉末中加入50％的乙醇水溶液，加热至70℃，使用高剪切均质乳化机在70℃下提取2min，提取1次；步骤3、将步骤2获得的提取液离心过滤，减压干燥，真空冻干成粉末状得到苯乙醇苷类物质。该方法提取时间短、溶剂用量少、提取效率高，且高剪切设备简单，易与其他设备串联使用，易实现自动化生产。

Description

一种从管花肉苁蓉中提取苯乙醇苷类物质的方法及其应用
技术领域
本发明涉及化合物提取技术领域，具体涉及一种从管花肉苁蓉中提取苯乙醇苷类物质的方法及其应用。
背景技术
管花肉苁蓉为列当科寄生植物，产于我国新疆，《神本草经》将其列为上品。苯乙醇苷类物质为管花肉苁蓉的主要活性成分。研究显示，苯乙醇苷具有保护肝脏、抗氧化、抗衰老、调节神经细胞、增强免疫力、提高记忆力等功效。松果菊苷和毛蕊花糖苷是管花肉苁蓉苯乙醇苷类化合物中最有效的成分，占苯乙醇总苷的90％以上。现有的提取管花肉苁蓉中苯乙醇苷类物质的提取方法有溶剂萃取法、微波辅助提取法、超声提取法、高剪切辅助提取法等方法。其中，溶剂萃取法具有溶剂用量大，耗时长等缺点。微波萃取法具有设备简单，操作时间短，溶剂用量少，但其提取率较低，不易自动化，缺乏与其他仪器在线联机的可能性。超声提取法操作简便，设备简单，提取率高，但其工作时间长，消耗溶剂量大，不易自动化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从管花肉苁蓉中提取苯乙醇苷类物质的方法，该方法利用高剪切力粉碎管花肉苁蓉粉末，并使粉末与溶剂充分混合，提高有效成分的得率，该提取方法简单易操作、且溶剂用量小、花费时间短。
即，本发明提供一种从管花肉苁蓉中提取苯乙醇苷类物质的方法，其包括下述步骤：
步骤1、粉碎：将干燥的管花肉苁蓉肉质茎粉碎，过筛，烘干；
步骤2、提取：在步骤1的管花肉苁蓉粉末中加入50％的乙醇水溶液，加热至70℃，使用高剪切均质乳化机在70℃下提取2min，提取1次；
步骤3、将步骤2获得的提取液离心过滤，减压干燥，真空冻干成粉末状得到苯乙醇苷提取物。
其中，在步骤2中，所述高剪切均质乳化机的高剪切提取转速为10000-28000rpm。
此外，在步骤1中，所述烘干为70℃下烘干12h。
此外，所述粉末与乙醇液质量体积比为1:9(g/ml)。
此外，所述苯乙醇苷类物质为松果菊苷和毛蕊花糖苷，松果菊苷和毛蕊花糖苷总得率≥2.17％。
本发明还提供一种从管花肉苁蓉中提取有效成分的方法，其以高剪切均质乳化机在高剪切提取转速提取下提取。
其中，所述高剪切提取转速为10000-28000rpm。该高剪切提取转速更加优选为16000-25000rpm。
本发明还提供一种从管花肉苁蓉中提取有效成分的方法的应用，其将该方法用于从管花肉苁蓉中提取有效成分。
具体地，本发明的从管花肉苁蓉中提取苯乙醇苷类物质的方法的工艺流程图如图1所示。
此外，所述松果菊苷和毛蕊花糖苷的总得率可以通过下述检测方法检测。
检测：通过HPLC法检测松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量。
仪器：Waters e2695高效液相，2695紫外检测器，Waters symmetry反相C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：乙腈-冰乙酸水溶液(1:44，v/v)；检测波长：334nm；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；梯度洗脱，洗脱条件见下表：
Figure BDA0001463151500000031
Figure BDA0001463151500000032
其中：C为样液中目标物质的浓度，mg/mL；V为样液的稀释体积，mL；N为稀释倍数；W为样品质量，mg。
有益效果
本发明基于采用高剪切辅助提取法提取管花肉苁蓉苯乙醇苷类物质，该方法提取时间为2min，料液比为1：9(g/mL)，毛蕊花糖苷与松果菊苷的总得率在相同条件下使用超声提取法≥1.55％，使用微波辅助提取法≥1.55％，本发明所述方法≥2.17％。
与现有技术相比，本发明提取时间短、溶剂用量少、提取效率高，且高剪切设备简单，易与其他设备串联使用，易实现自动化生产。
附图说明
图1是本发明所述从管花肉苁蓉中提取苯乙醇苷类物质的方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过实施例讲述本发明的详细内容，提供实施例是为了理解的方便，绝不是限制本发明，在本发明的构思下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
实施例1
将管花肉苁蓉药材(购于新疆和田苁蓉堂生物科技有限公司)粉碎，过50目筛，烘箱70℃烘干12h，称取14g，加入126ml质量分数为50％乙醇水溶液(料液比1:9(质量g/体积ml))，于70℃下，将Fluko高剪切均质乳化机转速调整为16000rpm进行提取，提取一次，离心过滤，取1mL滤液使用Waters高效液相色谱检测，剩余滤液经减压干燥，得真空冻干成粉末状的苯乙醇苷提取物。计算提取物中松果菊苷和毛蕊花糖苷总得率≥2.23％。
实施例2
将管花肉苁蓉药材(购于新疆和田苁蓉堂生物科技有限公司)粉碎，过50目筛，烘箱70℃烘干12h，称取14g，加入126ml质量分数为50％乙醇水溶液(料液比1:9(质量g/体积ml))，于70℃下，将Fluko高剪切均质乳化机转速调整为19000rpm进行提取，提取一次，离心过滤，取1mL滤液使用Waters高效液相色谱检测，剩余滤液经减压干燥，得真空冻干成粉末状的苯乙醇苷提取物。计算提取物中松果菊苷和毛蕊花糖苷总得率≥2.28％。
实施例3
将管花肉苁蓉药材(购于新疆和田苁蓉堂生物科技有限公司)粉碎，过50目筛，烘箱70℃烘干12h，称取14g，加入126ml质量分数为50％乙醇水溶液(料液比1:9(质量g/体积ml))，于70℃下，将Fluko高剪切均质乳化机转速调整为22000rpm进行提取，提取一次，离心过滤，取1mL滤液使用Waters高效液相色谱检测，剩余滤液经减压干燥，真空冻干成粉末状的苯乙醇苷提取物。计算提取物中松果菊苷和毛蕊花糖苷总得率≥2.35％。
实施例4
将管花肉苁蓉药材(购于新疆和田苁蓉堂生物科技有限公司)粉碎，过50目筛，烘箱70℃烘干12h，称取14g，加入126ml质量分数为50％乙醇水溶液(料液比1:9(质量g/体积ml))，于70℃下，将Fluko高剪切均质乳化机转速调整为25000rpm进行提取，提取一次，离心过滤，取1mL滤液使用Waters高效液相色谱检测，剩余滤液经减压干燥，得真空冻干成粉末状的苯乙醇苷提取物。计算提取物中松果菊苷和毛蕊花糖苷总得率≥2.17％。
对比例1
将管花肉苁蓉药材(购于新疆和田苁蓉堂生物科技有限公司)粉碎，过50目筛，烘箱70℃烘干12h，称取14g，加入126ml质量分数为50％乙醇水溶液(料液比1:9(质量g/体积ml))，于70℃下，采用超声辅助提取法提取2min，提取一次，离心过滤，取1mL滤液使用Waters高效液相色谱检测，剩余滤液经减压干燥，真空冻干成粉末状的苯乙醇苷提取物。计算提取物中松果菊苷和毛蕊花糖苷总得率≥1.55％。
对比例2
将管花肉苁蓉药材(购于新疆和田苁蓉堂生物科技有限公司)粉碎，过50目筛，烘箱70℃烘干10h，称取14g，加入126ml质量分数为50％乙醇水溶液(料液比1:9(质量g/体积ml))，于70℃下，采用微波辅助提取法提取2min，提取一次，离心过滤，取1mL滤液使用Waters高效液相色谱检测，剩余滤液经减压干燥，真空冻干成粉末状的苯乙醇苷提取物。计算提取物中松果菊苷和毛蕊花糖苷总得率≥1.55％。

Claims (2)

1.一种从管花肉苁蓉中提取苯乙醇苷类物质的方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤1、粉碎：将干燥的管花肉苁蓉肉质茎粉碎，过筛，烘干；
步骤2、提取：在步骤1的管花肉苁蓉粉末中加入质量分数为50％的乙醇水溶液，加热至70℃，使用高剪切均质乳化机在70℃下提取2min，提取1次；
步骤3、将步骤2获得的提取液离心过滤，减压干燥，真空冻干成粉末状得到苯乙醇苷提取物；
所述高剪切均质乳化机的高剪切提取转速为10000-28000rpm；
所述粉末与乙醇液质量体积比为1:9 g/ ml；
所述苯乙醇苷类物质为松果菊苷和毛蕊花糖苷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1中，所述烘干为70℃下烘干12h。
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