CN110016063B - 一种基于介孔碳纯化管花肉苁蓉中苯乙醇苷的方法及应用 - Google Patents

一种基于介孔碳纯化管花肉苁蓉中苯乙醇苷的方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于介孔碳纯化管花肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)提取，将管花肉苁蓉粉末加入醇溶液中，加热，在高剪切均质乳化机中进行提取，得管花肉苁蓉提取液；(2)吸附和解吸，将步骤(1)得到的管花肉苁蓉提取液加入介孔碳中，进行震荡吸附，充分吸附后用醇‑酸溶液进行洗脱，收集洗脱液，即可。该方法纯化后的松果菊苷和毛蕊花糖苷的吸附量为284.7～379.2mg/g，解吸率为90.9～96.0％，纯度为25.7～28.5％，与大孔树脂松果菊苷和毛蕊花糖苷的吸附量86.7mg/g相比，介孔碳的吸附量明显提高。

Description

一种基于介孔碳纯化管花肉苁蓉中苯乙醇苷的方法及应用
技术领域
本发明属于植物提取方法技术领域，具体涉及一种基于介孔碳纯化管花肉苁蓉中苯乙醇苷的方法及应用。
背景技术
管花肉苁蓉为列当科寄生植物，产于我国新疆，《神农本草经》、《名医别录》和《甄全药性本草》均有记载。苯乙醇苷类物质为管花肉苁蓉的主要活性成分。研究显示，苯乙醇苷具有保护肝脏、抗氧化、抗衰老、调节神经细胞、增强免疫力、提高记忆力等功效。松果菊苷和毛蕊花糖苷是管花肉苁蓉苯乙醇苷类化合物中的主要有效成分，两者占苯乙醇总苷的90％以上。现有的天然产物有效组分的分离纯化方法有溶剂萃取法、膜分离法和吸附法等。其中，吸附法表现出效率高、操作简单、吸附剂可重复使用等优点，在天然产物的分离纯化中更为适用。吸附法常用的吸附剂有大孔树脂、介孔碳、硅胶等，其中，介孔碳具有良好的化学惰性、热稳定性以及有序排列的单分散孔道，因此，介孔碳在天然产物分离纯化方面具有潜在的应用。目前尚未有关介孔碳在管花肉苁蓉提取分离中的报道。
发明内容
本发明的第一个目的是为了提供一种基于介孔碳纯化管花肉苁蓉中苯乙醇苷的方法。
本发明的第二个目的是提供介孔碳分离纯化法在提取管花肉苁蓉有效成分中的应用。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种基于介孔碳纯化管花肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)提取
将管花肉苁蓉粉末加入醇溶液中，加热，在高剪切均质乳化机中进行提取，得管花肉苁蓉提取液；
(2)吸附和解吸
将步骤(1)得到的管花肉苁蓉提取液加入介孔碳中，进行震荡吸附，充分吸附后用醇-酸溶液进行洗脱，收集洗脱液，即可。
进一步的，步骤(1)中，所述醇溶液为体积分数50％乙醇水溶液，管花肉苁蓉粉末与醇溶液的质量体积比为1:9g/mL；
所述加热温度为70℃；
在高剪切均质乳化机中提取的时间为2min，提取温度为70℃，高剪切均质乳化机的提取转速为28000rpm。
进一步的，步骤(2)中，所述震荡吸附过程中介孔碳和管花肉苁蓉提取液的混合物密封，吸附温度为40-60℃，吸附时间为15-24h，震荡速率为150-250rpm；
所述醇-酸溶液为体积比9:1的甲醇-醋酸混合液，解吸方法为超声洗脱2h。
一种基于介孔碳分离纯化法在提取管花肉苁蓉中活性成分的应用。
本发明利用介孔碳高比表面积、有序排列的单分散孔道对管花肉苁蓉中苯乙醇苷进行分离纯化，该纯化方法操作简单安全，能耗低、收率高；介孔碳吸附容量大，性能稳定，可重复利用。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的基于介孔碳纯化管花肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，纯化后的松果菊苷和毛蕊花糖苷的吸附量为284.7～379.2mg/g，解吸率为90.9～96.0％，纯度为25.7～28.5％，与大孔树脂松果菊苷和毛蕊花糖苷的吸附量86.7mg/g相比，介孔碳的吸附量明显提高。
具体实施方式
一种基于介孔碳纯化管花肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，具体包括如下步骤：
步骤一、提取：管花肉苁蓉粉末中加入体积分数50％的乙醇水溶液，加热至70℃，粉末与乙醇液质量体积比为1:9(g/mL)，使用高剪切均质乳化机在70℃下提取2min，提取1次，高剪切提取转速为28000rpm。
步骤二、检测：通过HPLC法检测松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量。
仪器：Waters e2695高效液相，2695紫外检测器，Waters symmetry反相C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：乙腈-冰乙酸水溶液(1:44，v/v)；检测波长：334nm；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；梯度洗脱，洗脱条件见下表1。
表1 HPLC梯度洗脱表
时间(min) 乙腈(％) 冰乙酸，水(1:44，v/v)(％)
0～8 13 87
8～20 13～20 87～80
20～23 20～50 80～50
23～25 50～13 50～87
25～28 13 87
步骤三、介孔碳对管花肉苁蓉提取液的静态吸附与解吸：称取100mg有序介孔碳于50mL锥形瓶中，加入步骤一所得提取液50mL，密封置于150～250rpm摇床上，40～60℃震荡15～24h后将吸附充分的介孔碳置于50mL锥形瓶中，加入洗脱液甲醇：醋酸(9:1，v/v)超声洗脱2h。
步骤四、采用步骤二的方法测定有序介孔碳纯化后的松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量，完成所有分离纯化过程。
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
制备管花肉苁蓉提取液：将10g管花肉苁蓉粉末中加入50％的乙醇水溶液，加热至70℃，粉末与乙醇液质量体积比为1:9(g/ml)，使用高剪切均质乳化机在70℃下提取2min，提取1次，高剪切提取转速为28000rpm，得到管花肉苁蓉提取液。提取液中松果菊苷和毛蕊花糖苷的总含量为0.4mg/mL，纯度为8.1％。
介孔碳对管花肉苁蓉提取液的静态吸附与解吸：称取100mg有序介孔碳于50mL锥形瓶中，加入50mL提取液，密封置于200rpm摇床上，60℃震荡24h后将吸附充分的介孔碳置于50mL锥形瓶中，加入洗脱液甲醇：醋酸(9:1，v/v)超声洗脱2h，采用HPLC测定有序介孔碳纯化后的松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量。
松果菊苷和毛蕊花糖苷的吸附量达378.5mg/g，解吸率达94.6％，纯度达28.5％。
实施例2
制备管花肉苁蓉提取液以及介孔碳对管花肉苁蓉提取液的静态吸附与解吸步骤与实施例1相同，与实施例1所不同的是：摇床震荡速度从200rpm变为150rpm。
有序介孔碳纯化后的松果菊苷和毛蕊花糖苷的吸附量达379.2mg/g，解吸率达90.9％，纯度达28.0％。
实施例3
制备管花肉苁蓉提取液以及介孔碳对管花肉苁蓉提取液的静态吸附与解吸步骤与实施例1相同，与实施例1所不同的是：吸附温度由60℃变为40℃。
有序介孔碳纯化后的松果菊苷和毛蕊花糖苷的吸附量达284.7mg/g，解吸率达96.0％，纯度达25.7％。
实施例4
制备管花肉苁蓉提取液以及介孔碳对管花肉苁蓉提取液的静态吸附与解吸步骤与实施例1相同，与实施例1所不同的是：吸附时间由24h变为15h。
有序介孔碳纯化后的松果菊苷和毛蕊花糖苷的吸附量达376.5mg/g，解吸率达95.3％，纯度达28.3％。
对比例1
制备管花肉苁蓉提取液步骤与实施例1相同。与实施例1所不同的是：称取100mgHPD300大孔树脂于50mL锥形瓶中，加入提取液，密封置于200rpm摇床上，60℃震荡24h后将吸附充分的HPD300大孔树脂置于50mL锥形瓶中，加入洗脱液体积分数50％乙醇水溶液置于200rpm摇床上解吸24h，采用HPLC测定HPD300大孔树脂纯化后的松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量。
松果菊苷和毛蕊花糖苷的吸附量达86.7mg/g，解吸率达98.6％，纯度达30.7％。
本发明实施例的方法介孔碳纯化后的松果菊苷和毛蕊花糖苷的吸附量为284.7～379.2mg/g，解吸率为90.9～96.0％，纯度由纯化前的8.1％提高到25.7～28.5％，吸附量明显高于大孔树脂的86.7mg/g。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种基于介孔碳纯化管花肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)提取
将管花肉苁蓉粉末加入醇溶液中，加热，在高剪切均质乳化机中进行提取，得管花肉苁蓉提取液；
(2)吸附和解吸
将步骤(1)得到的管花肉苁蓉提取液加入有序介孔碳中，进行震荡吸附，充分吸附后用醇-酸溶液进行洗脱，收集洗脱液，即可。
2.根据权利要求1所述的基于介孔碳纯化管花肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述醇溶液为体积分数50％乙醇水溶液，管花肉苁蓉粉末与醇溶液的质量体积比为1:9g/mL；
所述加热温度为70℃；
在高剪切均质乳化机中提取的时间为2min，提取温度为70℃，高剪切均质乳化机的提取转速为28000rpm。
3.根据权利要求1所述的基于介孔碳纯化管花肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述震荡吸附过程中有序介孔碳和管花肉苁蓉提取液的混合物密封，吸附温度为40-60℃，吸附时间为15-24h，震荡速率为150-250rpm；
所述醇-酸溶液为体积比9:1的甲醇-醋酸混合液，解吸方法为超声洗脱2h。
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