CN102000215B - 一种了哥王总木脂素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药技术领域，涉及一种了哥王总木脂素的制备方法。其包括如下步骤：a.大孔吸附树脂的预处理。b.了哥王粗提液的制备：取了哥王药材适量，精密称定，加入体积为药材10倍量、体积分数为70%的乙醇，加热回流提取，得醇提液。将醇提液回收乙醇后，加水超声溶解分散，稀释至一定体积，即得。c.了哥王总木脂素提取物的制备：取了哥王粗提液，调节pH和浓度，加入预处理过的大孔吸附树脂，以一定流速，一定体积分数的乙醇进行洗脱。合并洗脱液，减压蒸馏，真空干燥，即得了哥王总木脂素提取物。本发明方法简单，易于掌握，不受环境影响，见效快。
Description
技术领域
本发明涉及一种了哥王总木脂素的制备方法。
背景技术
了哥王为瑞香科植物南岭荛花Wikstroemia indica (L.) C.A.Mey.的根。别名：九信菜（《生草药性备要》），南岭荛花（《中国树木分类学》），生于村边、路旁、山坡灌丛中，主产广东、广西、江西、福建、湖南、贵州。秋至春初采挖，洗净晒干，经多次蒸晒去毒后用。其味苦、辛，性寒。有毒。归肺、肝、肾经。其药理作用主要为抗菌、消炎、抗肿瘤、抗病毒及其他作用。主要化学成分有香豆素类，木脂素类，黄酮类及多糖类。
了哥王中的木脂素类成分主要有罗汉松脂酚、牛蒡子苷元、牛蒡酚、松脂醇等，其结构如下：
罗汉松脂酚：R=H
牛蒡子苷元：R=CH3
牛蒡酚
松脂醇
大孔吸附树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物，应用大孔吸附树脂进行分离的技术是20世纪60年代末继离子交换树脂后发展起来的分离新技术之一。大孔吸附树脂的孔径与比表面积都比较大，在树脂内部具有三维空间立体孔结构，具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点。
近年来大孔吸附树脂在天然药物化学成分的提取、分离纯化、制剂工艺改革、制剂质量分析等方面有了较广泛的应用研究，并明确显示出其独特的作用。利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能可从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位，最大限度地去粗取精，促进中药现代化研究的发展。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种了哥王总木脂素的制备方法，利用大孔吸附树脂技术的特点，提高了哥王中总木脂素的精制度，同时方法本身既简便又经济，容易实现工业化。
本发明的技术方案如下：
采用大孔吸附树脂制备了哥王中的总木脂素。
其步骤如下：
a. 大孔吸附树脂的预处理。
b. 了哥王粗提液的制备：取了哥王药材适量，精密称定，加入体积为药材10倍量、体积分数为70%的乙醇，加热回流提取，得醇提液。将醇提液回收乙醇后，加水超声溶解分散，稀释至一定体积，即得。
c. 了哥王总木脂素提取物的制备：取了哥王粗提液，调节pH pH 4-7，浓度0.6-1.2mg/ml，加入预处理过的大孔吸附树脂，以1 -4BV/h的流速，10%-95%体积分数的乙醇进行洗脱。合并洗脱液，减压蒸馏，真空干燥，即得了哥王总木脂素提取物。
上述了哥王总木脂素的制备方法，其特征在于需对大孔吸附树脂进行预处理。
上述了哥王总木脂素的制备方法，其特征在于了哥王粗提液的提取方法为70%的乙醇加热回流提取2次，每次2h。
上述了哥王总木脂素的制备方法，其特征在于对了哥王粗提液的pH和浓度，柱流速及乙醇的洗脱流量进行了考察，确定最佳的制备条件如下：了哥王粗提液浓度为1.0 mg/ml，pH为6，流速为2BV/h，洗脱流量为20%-70%。
总木脂素的含量测定采用紫外分光光度法，对照品和样品的吸收光谱图如图1、图2。
具体步骤如下：称取了哥王药材细粉(过60目筛)适量，精密称定，置于圆底烧瓶中，加体积分数为70%乙醇加热回流提取2次，每次2h。热滤，合并滤液，浓缩后定容到一定体积，调节pH，加到大孔吸附树脂上，以一定流速进行洗脱。收集洗脱液，减压蒸馏，真空干燥后，得到了哥王总木脂素提取物。取适量，精密称定，配成一定浓度。以空白溶液做参比，在280 nm波长处测定吸光度，代入标准曲线计算了哥王中总木脂素含量。
罗汉松脂酚与牛蒡子苷元的含量测定：采用高效液相法，对照品和样品的色谱图如图3、图4。
具体步骤如下：称取了哥王总木脂素提取物适量，精密称定，甲醇定容至一定刻度的容量瓶，过0.45μm的微孔滤膜，取续滤液，进样20μl，即得。采用标准曲线法定量，平行测定3份。
本发明的有益效果是：
（1）极大的提高了精制度
通过大孔吸附树脂处理，其总木脂素的精制度可提高4.4倍。
（2）本发明方法简单，易于掌握，不受环境影响，见效快。
附图说明
图 1 为罗汉松脂酚对照品的紫外吸收光谱图
横坐标为吸收波长 (nm)，纵坐标为吸光度 (A)，最大吸收波长为280 nm。
图 2 为总木脂素提取物的紫外吸收光谱图
横坐标为吸收波长 (nm)，纵坐标为吸光度 (A)，最大吸收波长为280 nm。
图 3 为罗汉松脂酚和牛蒡子苷元对照品高效液相色谱图
横坐标为时间 (t)，纵坐标为响应 (mv)，保留时间分别为16.7 和28.8 min。
图 4 为总木脂素提取物的高效液相色谱图
横坐标为时间 (t)，纵坐标为响应 (mv)，保留时间分别为16.7 和28.8min。
1. 罗汉松脂酚；2. 牛蒡子苷元。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。
实施例1：
(1) 了哥王粗提液的制备：取了哥王药材约100 g，精密称定，加入10倍量体积分数为70%的乙醇，加热回流提取2次，每次2 h，得醇提液。将醇提液回收乙醇后，加水超声溶解分散，稀释至500 mL，即得。
(2) 了哥王总木脂素提取物的制备：取了哥王粗提液适量，调节浓度为0.6mg/ml，加到预处理过的大孔吸附树脂上，以2BV/h的流速，70%体积分数的乙醇进行洗脱。合并洗脱液，减压蒸馏，真空干燥，即得了哥王总木脂素提取物。
实施例2：
(1) 了哥王粗提液的制备：取了哥王药材约100 g，精密称定，加入10倍量体积分数为70%的乙醇，加热回流提取2次，每次2 h，得醇提液。将醇提液回收乙醇后，加水超声溶解分散，稀释至500 mL，即得。
(2) 了哥王总木脂素提取物的制备：取了哥王粗提液适量，调节浓度为1.2mg/ml，加到预处理过的大孔吸附树脂上，以2BV/h的流速，70%体积分数的乙醇进行洗脱。合并洗脱液，减压蒸馏，真空干燥，即得了哥王总木脂素提取物。
实施例3：
(1) 了哥王粗提液的制备：取了哥王药材约100 g，精密称定，加入10倍量体积分数为70%的乙醇，加热回流提取2次，每次2 h，得醇提液。将醇提液回收乙醇后，加水超声溶解分散，稀释至500 mL，即得。
(2) 了哥王总木脂素提取物的制备：取了哥王粗提液，浓度为1.0 mg/ml，调节pH为4，加入预处理过的大孔吸附树脂，以2BV/h的流速，70%体积分数的乙醇进行洗脱。合并洗脱液，减压蒸馏，真空干燥，即得了哥王总木脂素提取物。
实施例4：
(1) 了哥王粗提液的制备：取了哥王药材约100 g，精密称定，加入10倍量体积分数为70%的乙醇，加热回流提取2次，每次2 h，得醇提液。将醇提液回收乙醇后，加水超声溶解分散，稀释至500 mL，即得。
(2) 了哥王总木脂素提取物的制备：取了哥王粗提液，浓度为1.0 mg/ml，调节pH为7，加入预处理过的大孔吸附树脂，以2BV/h的流速，70%体积分数的乙醇进行洗脱。合并洗脱液，减压蒸馏，真空干燥，即得了哥王总木脂素提取物。
实施例5：
(1) 了哥王粗提液的制备：取了哥王药材约100 g，加入10倍量体积分数为70%的乙醇，加热回流提取2次，每次2 h，得醇提液。将醇提液回收乙醇后，加水超声溶解分散，稀释至500 mL，即得。
(2) 了哥王总木脂素提取物的制备：取了哥王粗提液，浓度为1.0 mg/ml，调节pH为6，加入预处理过的大孔吸附树脂，以以1BV/h的流速，70%体积分数的乙醇进行洗脱。合并洗脱液，减压蒸馏，真空干燥，即得了哥王总木脂素提取物。
实施例6：
(1) 了哥王粗提液的制备：取了哥王药材约100g，精密称定，加入10倍量体积分数为70%的乙醇，加热回流提取2次，每次2 h，得醇提液。将醇提液回收乙醇后，加水超声溶解分散，稀释至500mL，即得。
(2) 了哥王总木脂素提取物的制备：取了哥王粗提液，浓度为1.0 mg/ml，调节pH为6，加入预处理过的大孔吸附树脂，以4BV/h的流速，70%体积分数的乙醇进行洗脱。合并洗脱液，减压蒸馏，真空干燥，即得了哥王总木脂素提取物。
实施例7：
(1) 了哥王粗提液的制备：取了哥王药材约100g，精密称定，加入10倍量体积分数为70%的乙醇，加热回流提取2次，每次2 h，得醇提液。将醇提液回收乙醇后，加水超声溶解分散，稀释至500mL，即得。
(2) 了哥王总木脂素提取物的制备：取了哥王粗提液，浓度为1.0 mg/ml，调节pH为6，加入预处理过的大孔吸附树脂，以2BV/h的流速，10%体积分数的乙醇进行洗脱。合并洗脱液，减压蒸馏，真空干燥，即得了哥王总木脂素提取物。
实施例8：
(1) 了哥王粗提液的制备：取了哥王药材约100g，精密称定，加入10倍量体积分数为70%的乙醇，加热回流提取2次，每次2 h，得醇提液。将醇提液回收乙醇后，加水超声溶解分散，稀释至500mL，即得。
(2) 了哥王总木脂素提取物的制备：取了哥王粗提液，浓度为1.0 mg/ml，调节pH为6，加入预处理过的大孔吸附树脂，以2BV/h的流速，95%体积分数的乙醇进行洗脱。合并洗脱液，减压蒸馏，真空干燥，即得了哥王总木脂素提取物。
实施例9：
取了哥王药材约50 g，精密称定，加入体积为药材10倍量、体积分数为70%的乙醇，加热回流提取2次，每次2 h，得醇提液。将醇提液回收乙醇后，加水超声溶解分散，稀释至750 mL，作为上柱液。待上柱液充分吸附后，依次用10%到70%乙醇梯度洗脱，回收乙醇，得总木脂素提取物，平行测定3份，收率分别为0.607%、0.617%和0.623%，平均收率为0.616%。采用分光光度法测定总木脂素提取物中总木脂素浓度，计算总木脂素的含量；采用高效液相色谱法测定总木脂素提取物中罗汉松脂酚和牛蒡子苷元的含量，结果见表1。
表 1 了哥王总木脂素提取物中总木脂素、罗汉松脂酚和牛蒡子苷元的含量
| 批号 | 20091101 | 20091102 | 20091103 |
| 总木脂素含量（%） | 21.6 | 21.9 | 22.1 |
| 罗汉松脂酚含量（%） | 0.220 | 0.218 | 0.217 |
| 牛蒡子苷元含量（%） | 0.0493 | 0.0487 | 0.0488 |
Claims (4)
1.一种了哥王总木脂素的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤：
a. 大孔吸附树脂的预处理；
b. 了哥王粗提液的制备：取了哥王药材适量，加入体积为药材10倍量、体积分数为70%的乙醇，加热回流提取，得醇提液；将醇提液回收乙醇后，加水超声溶解分散，稀释至一定体积，即得；
c. 了哥王总木脂素提取物的制备：取了哥王粗提液，调节pH 4-7，浓度0.6-1.2mg/ml，加入预处理过的大孔吸附树脂，以1-4BV/h的流速，20%-70%体积分数的乙醇进行洗脱，合并洗脱液，减压蒸馏，真空干燥，即得了哥王总木脂素提取物。
2.根据权利要求 1 所述的一种了哥王总木脂素的制备方法，其特征在于： 所述的大孔树脂为AB-8树脂。
3.根据权利要求 1 所述的一种了哥王总木脂素的制备方法，其特征在于：了哥王粗提液的提取方法为70%的乙醇加热回流提取2次，每次2h。
4.根据权利要求1 所述的一种了哥王总木脂素的制备方法，其特征在于： 20%乙醇洗脱时，即有总木脂素洗出，40%乙醇洗脱时，大量总木脂素被洗脱，至70%乙醇洗脱后，总木脂素已洗脱完全。
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| 郭君阳等.了哥王中西瑞香素提取工艺的正交实验设计优选.《时珍国医国药》.2010,第21卷(第09期), * |
| 陈扬等.中药了哥王研究进展.《沈阳药科大学学报》.2009,第26卷(第07期), * |
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