CN104892703B - 一种从枸杞叶中同时制备芦丁、槲皮素化学对照品的方法 - Google Patents

一种从枸杞叶中同时制备芦丁、槲皮素化学对照品的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从枸杞叶中同时制备芦丁、槲皮素化学对照品的方法，该方法包括以下步骤：⑴微孔树脂除杂：枸杞叶醇提物用甲醇溶液溶解，过滤上微孔树脂柱分离，然后依次用水、20~35%甲醇溶液、70%甲醇溶液进行台阶梯度洗脱，收集70%甲醇水洗脱物，该甲醇水洗脱物经减压干燥，即得芦丁、槲皮素粗品；将芦丁、槲皮素粗品经硅胶柱色谱分离、洗脱，合并Rf值为0.3~0.5的馏分；馏分经减压干燥即得棕黄色粉末状的芦丁、槲皮素类组分；⑶反相液相制备色谱精制：芦丁、槲皮素类组分用甲醇溶液溶解，经过滤、高效反相液相制备色谱柱分离，收集制备色谱图中两个主要的色谱峰馏分，该色谱峰馏分经减压干燥即得黄色粉末状的芦丁与槲皮素对照品。本发明工艺简单、易规模化。

Description

一种从枸杞叶中同时制备芦丁、槲皮素化学对照品的方法
技术领域
本发明涉及一种化学对照品的制备方法，尤其涉及一种从枸杞叶中同时制备芦丁、槲皮素化学对照品的方法。
背景技术
枸杞叶系属茄科（Solanaceae）枸杞属（Lycium）植物宁夏枸杞（Lycium barbarumL.）的叶。宁夏枸杞的嫩茎叶或嫩芽俗称天精草，《本草纲目》中记载：天精草能“除烦益智，补五劳七伤，壮心气，去皮肤骨节间风，消热毒，散疮肿”。现代研究表明，枸杞叶中富含黄酮类化合物，该类化合物具有降血压、降血脂、预防心血管疾病等多种药理活性，有望在以后的中国药典中将其作为中药“天精草”（枸杞叶）的质控指标成分。枸杞叶资源包括野生资源及种植资源，现阶段少量用于天精茶的制作过程，而绝大多数还处于荒废不被利用；因此，发展高纯度芦丁、槲皮素的高效制备方法，尤其规模化制备技术对枸杞叶资源的质量评价及新药研发具有重要意义。
目前，从枸杞叶中制备黄酮类化合物的文献未见报道，中国专利（102659740B）报道采用大孔柱层析、酸解及结晶等5~7步从杜仲叶中得到纯度约为88%的槲皮素。专利（102718820B）报道采用有机溶剂提取、碱溶、酸沉、结晶等6~8步从槐米、荞麦、芦笋等富含芦丁的原料中得到纯度为96%的芦丁，过程均较繁琐且结晶过程损失量较大。而同时纯化制备芦丁、槲皮素的研究未见文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易规模化的从枸杞叶中同时制备芦丁、槲皮素化学对照品的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种从枸杞叶中同时制备芦丁、槲皮素化学对照品的方法，包括以下步骤：
⑴微孔树脂除杂：
按常规方法制得的枸杞叶醇提物用其质量5~10倍的体积分数30%~60%甲醇溶液溶解，过滤得到滤液A，该滤液A上微孔树脂柱分离后依次用2~5倍柱体积的水、20~35%甲醇溶液、70%甲醇溶液进行台阶梯度洗脱，收集70%甲醇水洗脱物，该甲醇水洗脱物经减压干燥，即得芦丁、槲皮素粗品；所述枸杞叶醇提物与所述微孔树脂比例为1 g：30 mL；
⑵硅胶柱色谱富集：
将所述芦丁、槲皮素粗品经硅胶柱色谱分离后，用3~5倍柱体积的氯仿-甲醇-水的混合溶剂洗脱，按每份500 mL收集馏分，并经薄层色谱检测，其中展开剂为氯仿-甲醇-水混合溶剂，显色剂为体积浓度10%的浓硫酸乙醇溶液，合并Rf值为0.3~0.5的馏分；所述Rf值为0.3~0.5的馏分经减压干燥即得棕黄色粉末状的芦丁、槲皮素类组分；
⑶反相液相制备色谱精制：
所述芦丁、槲皮素类组分用其质量10~20倍的体积分数为40~60%的甲醇溶液溶解，然后配制样品浓度为50.0~100.0 mg/mL，经0.45 μm微孔滤膜过滤，得到滤液B；该滤液B采用高效反相液相制备色谱柱进行分离，并经检测波长为254 nm的紫外检测器检测，收集制备色谱图中两个主要的色谱峰馏分，该色谱峰馏分经减压干燥即得黄色粉末状的芦丁与槲皮素对照品。
所述步骤⑴、所述步骤⑵和所述步骤⑶中减压干燥的条件均是指真空度为0.06~0.09 MPa，温度为50~70 ℃。
所述步骤⑴中微孔树脂柱是指HP20SS型树脂柱或MCI型树脂柱。
所述步骤⑵中硅胶柱的尺寸为30 mm~60 mm×60 mm ~100 mm。
所述步骤⑵中氯仿-甲醇-水混合溶剂是指将氯仿、甲醇、水按8：2：0.2~7：3：0.5体积比混合均匀而得。
所述步骤⑶中反相液相制备色谱分离的工作参数是指色谱柱柱长250 mm、尺寸50mm，反相液相制备柱固定相为10 μm耐纯水C18或常用C18，流动相为体积分数45%~55%的甲醇溶液，进样体积为10mL，流速为60 mL/min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用硅胶柱处理，硅胶价格低廉，易于规模化。硅胶柱可直接去除枸杞叶芦丁、槲皮素粗品中的其他黄酮类成分。
2、本发明采用微孔树脂柱除杂，微孔树脂柱可以再生循环使用，平均价格低廉，同时，微孔树脂具有良好的脱色效果。
3、本发明采用反相高效液相制备，可获取高纯度对照品，且收率较高（>60%）。
4、本发明原料要求不高，一般种植的或野生的枸杞叶醇提物即可，易于批量备料。
5、本发明工艺简单、易于操作，采用本发明方法可快速同时制备纯度大于98%的芦丁、槲皮素对照品，制备规模为克级到十克级，非常适宜规模化生产。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明芦丁、槲皮素的代表性液相色谱制备图谱（254 nm）。
图2为本发明芦丁、槲皮素的代表性高效液相色谱分析图谱（254 nm）。
具体实施方式
实施例1 一种从枸杞叶中同时制备芦丁、槲皮素化学对照品的方法，包括以下步骤：
⑴微孔树脂除杂：
200 g按常规方法制得的枸杞叶醇提物用其质量5倍的体积分数60%甲醇溶液溶解，过滤得到滤液A，该滤液A上微孔树脂柱分离后依次用2倍柱体积的水、20%甲醇溶液、70%甲醇溶液进行台阶梯度洗脱，收集70%甲醇水洗脱物，该甲醇水洗脱物经减压干燥，即得芦丁、槲皮素粗品32.4 g。
其中：枸杞叶醇提物与微孔树脂比例为1 g：30 mL。
减压干燥的条件是指真空度为0.06 MPa，温度为70 ℃。
微孔树脂柱是指HP20SS型树脂柱。
⑵硅胶柱色谱富集：
将芦丁、槲皮素粗品经硅胶柱色谱分离后，用5倍柱体积的氯仿-甲醇-水的混合溶剂洗脱，按每份500 mL收集馏分，并经薄层色谱检测，其中展开剂为氯仿-甲醇-水混合溶剂，显色剂为体积浓度10%的浓硫酸乙醇溶液，合并Rf值为0.3~0.5的馏分； Rf值为0.3~0.5的馏分经减压干燥即得棕黄色粉末状的芦丁、槲皮素类组分16.4 g。
其中：减压干燥的条件均是指真空度为0.06 MPa，温度为70 ℃。
硅胶柱的尺寸为30 mm×60 mm。
氯仿-甲醇-水混合溶剂是指将氯仿、甲醇、水按8：2：0.2体积比（mL/mL）混合均匀而得。
⑶反相液相制备色谱精制：
芦丁、槲皮素类组分用其质量20倍的体积分数为60%的甲醇溶液溶解，然后配制样品浓度为100.0 mg/mL，经0.45 μm微孔滤膜过滤，得到滤液B；该滤液B采用高效反相液相制备色谱柱进行分离，并经检测波长为254 nm的紫外检测器检测，收集制备色谱图中两个主要的色谱峰馏分，该色谱峰馏分经减压干燥即得黄色粉末状的芦丁（7.1 g）与槲皮素（4.9g）对照品（图1、图2）。
其中：减压干燥的条件均是指真空度为0.06 MPa，温度为70 ℃。
反相液相制备色谱分离的工作参数是指色谱柱柱长250 mm、尺寸50 mm，反相液相制备柱固定相为10 μm耐纯水C18，流动相为体积分数45%的甲醇溶液，进样体积为10mL，流速为60 mL/min。
实施例2 一种从枸杞叶中同时制备芦丁、槲皮素化学对照品的方法，包括以下步骤：
⑴微孔树脂除杂：
500 g按常规方法制得的枸杞叶醇提物用其质量10倍的体积分数30%甲醇溶液溶解，过滤得到滤液A，该滤液A上微孔树脂柱分离后依次用5倍柱体积的水、35%甲醇溶液、70%甲醇溶液进行台阶梯度洗脱，收集70%甲醇水洗脱物，该甲醇水洗脱物经减压干燥，即得芦丁、槲皮素粗品80.4 g。
其中：枸杞叶醇提物与微孔树脂比例为1 g：30 mL。
减压干燥的条件是指0.09 MPa，温度为50 ℃。
微孔树脂柱是指MCI型树脂柱。
⑵硅胶柱色谱富集：
将芦丁、槲皮素粗品经硅胶柱色谱分离后，用4倍柱体积的氯仿-甲醇-水的混合溶剂洗脱，按每份500 mL收集馏分，并经薄层色谱检测，其中展开剂为氯仿-甲醇-水混合溶剂，显色剂为体积浓度10%的浓硫酸乙醇溶液，合并Rf值为0.3~0.5的馏分； Rf值为0.3~0.5的馏分经减压干燥即得棕黄色粉末状的芦丁、槲皮素类组分42.8 g。
其中：减压干燥的条件均是指真空度为0.09 MPa，温度为50 ℃。
硅胶柱的尺寸为60 mm×100 mm。
氯仿-甲醇-水混合溶剂是指将氯仿、甲醇、水按7：3：0.5体积比（mL/mL）混合均匀而得。
⑶反相液相制备色谱精制：
芦丁、槲皮素类组分用其质量10倍的体积分数为40%的甲醇溶液溶解，然后配制样品浓度为50.0 mg/mL，经0.45 μm微孔滤膜过滤，得到滤液B；该滤液B采用高效反相液相制备色谱柱进行分离，并经检测波长为254 nm的紫外检测器检测，收集制备色谱图中两个主要的色谱峰馏分，该色谱峰馏分经减压干燥即得黄色粉末状的芦丁（17.4 g）与槲皮素（12.0 g）对照品。
其中：减压干燥的条件均是指真空度为0.09 MPa，温度为50 ℃。
反相液相制备色谱分离的工作参数是指色谱柱柱长250 mm、尺寸50 mm，反相液相制备柱固定相为10 μm常用C18，流动相为体积分数55%的甲醇溶液，进样体积为10mL，流速为60 mL/min。
实施例3 一种从枸杞叶中同时制备芦丁、槲皮素化学对照品的方法，包括以下步骤：
⑴微孔树脂除杂：
1000 g按常规方法制得的枸杞叶醇提物用其质量8倍的体积分数50%甲醇溶液溶解，过滤得到滤液A，该滤液A上微孔树脂柱分离后依次用3倍柱体积的水、30%甲醇溶液、70%甲醇溶液进行台阶梯度洗脱，收集70%甲醇水洗脱物，该甲醇水洗脱物经减压干燥，即得芦丁、槲皮素粗品159.6 g。
其中：枸杞叶醇提物与微孔树脂比例为1 g：30 mL。
减压干燥的条件是指0.07 MPa，温度为60 ℃。
微孔树脂柱是指HP20SS型树脂柱。
⑵硅胶柱色谱富集：
将芦丁、槲皮素粗品经硅胶柱色谱分离后，用3倍柱体积的氯仿-甲醇-水的混合溶剂洗脱，按每份500 mL收集馏分，并经薄层色谱检测，其中展开剂为氯仿-甲醇-水混合溶剂，显色剂为体积浓度10%的浓硫酸乙醇溶液，合并Rf值为0.3~0.5的馏分； Rf值为0.3~0.5的馏分经减压干燥即得棕黄色粉末状的芦丁、槲皮素类组分80.9 g。
其中：减压干燥的条件均是指真空度为0.07 MPa，温度为60 ℃。
硅胶柱的尺寸为50 mm×80 mm。
氯仿-甲醇-水混合溶剂是指将氯仿、甲醇、水按7.5：2.5：0.25体积比（mL/mL）混合均匀而得。
⑶反相液相制备色谱精制：
芦丁、槲皮素类组分用其质量15倍的体积分数为50%的甲醇溶液溶解，然后配制样品浓度为80.0 mg/mL，经0.45 μm微孔滤膜过滤，得到滤液B；该滤液B采用高效反相液相制备色谱柱进行分离，并经检测波长为254 nm的紫外检测器检测，收集制备色谱图中两个主要的色谱峰馏分，该色谱峰馏分经减压干燥即得黄色粉末状的芦丁（34.9 g）与槲皮素（25.2 g）对照品。
其中：减压干燥的条件均是指真空度为0.07 MPa，温度为60 ℃。
反相液相制备色谱分离的工作参数是指色谱柱柱长250 mm、尺寸50 mm，反相液相制备柱固定相为10 μm耐纯水C18，流动相为体积分数50%的甲醇-水溶液，进样体积为10mL，流速为60 mL/min。

Claims (5)

1.一种从枸杞叶中同时制备芦丁、槲皮素化学对照品的方法，包括以下步骤：
⑴微孔树脂除杂：
按常规方法制得的枸杞叶醇提物用其质量5~10倍的体积分数30%~60%甲醇溶液溶解，过滤得到滤液A，该滤液A上微孔树脂柱分离后依次用2~5倍柱体积的水、20~35%甲醇溶液、70%甲醇溶液进行台阶梯度洗脱，收集70%甲醇水洗脱物，该甲醇水洗脱物经减压干燥，即得芦丁、槲皮素粗品；所述枸杞叶醇提物与所述微孔树脂比例为1 g：30 mL；
⑵硅胶柱色谱富集：
将所述芦丁、槲皮素粗品经硅胶柱色谱分离，用3~5倍柱体积的氯仿-甲醇-水的混合溶剂洗脱，按每份500 mL收集馏分，并经薄层色谱检测，其中展开剂为氯仿-甲醇-水混合溶剂，显色剂为体积浓度10%的浓硫酸乙醇溶液，合并Rf值为0.3~0.5的馏分；所述Rf值为0.3~0.5的馏分经减压干燥即得棕黄色粉末状的芦丁、槲皮素类组分；所述硅胶柱的尺寸为30mm~60 mm×60 mm ~100 mm；
⑶反相液相制备色谱精制：
所述芦丁、槲皮素类组分用其质量10~20倍的体积分数为40~60%的甲醇溶液溶解，然后配制样品浓度为50.0~100.0 mg/mL，经0.45 μm微孔滤膜过滤，得到滤液B；该滤液B采用高效反相液相制备色谱柱进行分离，并经检测波长为254 nm的紫外检测器检测，收集制备色谱图中两个主要的色谱峰馏分，该色谱峰馏分经减压干燥即得黄色粉末状的芦丁与槲皮素对照品。
2.如权利要求1所述的一种从枸杞叶中同时制备芦丁、槲皮素化学对照品的方法，其特征在于：所述步骤⑴、所述步骤⑵和所述步骤⑶中减压干燥的条件均是指真空度为0.06~0.09 MPa，温度为50~70 ℃。
3.如权利要求1所述的一种从枸杞叶中同时制备芦丁、槲皮素化学对照品的方法，其特征在于：所述步骤⑴中微孔树脂柱是指HP20SS型树脂柱或MCI型树脂柱。
4.如权利要求1所述的一种从枸杞叶中同时制备芦丁、槲皮素化学对照品的方法，其特征在于：所述步骤⑵中氯仿-甲醇-水混合溶剂是指将氯仿、甲醇、水按8：2：0.2~7：3：0.5体积比混合均匀而得。
5.如权利要求1所述的一种从枸杞叶中同时制备芦丁、槲皮素化学对照品的方法，其特征在于：所述步骤⑶中反相液相制备色谱分离的工作参数是指色谱柱柱长250 mm、尺寸50mm，反相液相制备柱固定相为10 μm耐纯水C18或常用C18，流动相为体积分数45%~55%的甲醇溶液，进样体积为10mL，流速为60 mL/min。
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