CN107880145A - 一种从黄精中提取黄精多糖的新方法 - Google Patents
一种从黄精中提取黄精多糖的新方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种黄精多糖的纯化方法，特别是涉及一种利用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化黄精中黄精多糖的方法。本发明应用酶解技术结合水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法分离纯化黄精多糖，对黄精多糖提取完全，没有污染，分离效果好，纯度高，大孔树脂吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量70％以上的黄精多糖半成品和含量95％以上的黄精多糖终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
Description
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种黄精多糖的纯化方法，特别是涉及一种利用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化黄精中黄精多糖的方法。
背景技术：
黄精(学名：Polygonatum sibiricum)，多年生草本。又名：鸡头黄精、黄鸡菜、笔管菜、爪子参、老虎姜、鸡爪参。为黄精属植物，根茎横走，圆柱状，结节膨大。叶轮生，无柄。有数个茎痕，茎痕处较粗大，最粗处直径可达2.5cm，生少数须根。茎直立，圆柱形，单一，高50-80cm，光滑无毛。叶无柄；通常4-5枚轮生；叶片线状披针形至线形，长7-11cm，宽5-12mm，先端渐尖并卷曲，上面绿色，下面淡绿色。花腋生，下垂，花梗长1.5-2cm，先端2歧，着生花2朵；苞片小，远较花梗短；花被筒状，长8-13mm，白色，先端6齿裂，带绿白色；雄蕊6，着生于花被除数管的中部，花丝光滑；雌蕊1，与雄蕊等长，子房上位，柱头上有白色毛。浆果球形，直径7-10mm，成熟时黑色。花期5-6月，果期6-7月。黄精以根茎入药，具有补脾，润肺生津的作用。用于治疗脾胃虚弱，体倦乏力，口干食少，肺虚燥咳，精血不足，内热消渴等症。对于糖尿病很有疗效。黄精主产于河北、内蒙古、陕西省等省区。多花黄精主产于贵州、湖南、云南、安徽、浙江等省。滇黄精主产于贵州、广西、云南等省区。
黄精的根状茎含甾体皂甙，已分离出2个呋甾烯醇型皂甙和2个螺甾烯醇型皂甙。属于前者的是：26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-O-甲基-(25)S-呋甾-5-烯-3β，26-二醇3-O-β-石蒜四糖甙(26-O-β-D-glucopyranosyl-22-O-methyl-25(S)-furost-5-ene-3β，26-diol3-O-β-lycotetraoside)即西伯利亚蓼甙A(sibiricoside-A)和26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-O-甲基-25(S)-呋甾-5-烯-3β，14α，26-三醇3-O-β-石蒜四糖甙(26-O-β-D-glucopyranosyl-22-O-methyl-25(S)-fruost-5-ene-3β，14α，26-triol 3-O-β-lycotetraoside)即14α-羟基西伯利亚蓼甙A(14α-hydroxysibiricoside A)：属于后者的是：((23S，25R)螺甾-5-烯-3β，14α，23-三醇3-O-β-lycotetraoside)即西伯利亚蓼甙B(sibiricoside B)和新巴拉次薯蓣皂甙元-A3-O-β-石蒜四糖甙(neoprazerigeninA 3-O-β-lycotetraoside)。另含黄精多糖A、B、C，三者的相对分子质量均大于20万，均由葡萄糖(glucose)、甘露糖(mannose)和半乳糖醛酸(galacturonicacid)按照摩尔比6∶26∶1缩合而成；又含黄精低聚糖A、B、C，相对分子质量分别为1630、862和472，系由果糖(fructose)与葡萄糖按摩尔比8∶1.4∶1和2∶1缩合而成。
发明内容：
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化黄精中黄精多糖的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化黄精中黄精多糖的方法，其步骤如下：
(1)将干黄精粉碎，加入体积为黄精粉碎体积的8-10倍的纯化水，在加入纤维素酶，40～60℃酶解1～1.5h，再进行水蒸汽回流提取，提取2～3次，提取时间2～3小时；
(2)将经(1)处理后的黄精提取液合并，经过微滤，孔径范围在0.1～0.5微米，压力控制在0.3～0.6MPa，得过滤液；
(3)将经微滤的过滤液再经过超滤，温度控制在20～40℃，压力控制在0.2～0.4MPa，得黄精多糖粗提物；
(4)将所得黄精多糖粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，吸附为静态吸附或动态吸附；
(5)用60％～90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黄精多糖各阶段洗脱液；
(6)将黄精多糖各阶段洗脱液浓缩，回收乙醇，得黄精多糖半成品，其含量在70％以上；
(7)将所得黄精多糖半成品上硅胶层析柱，并以甲醇与浓缩液的体积比为1～7∶1的比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集黄精多糖各阶段洗脱液；
(8)将所收集的黄精多糖洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得黄精多糖，其含量在95％以上。
所述的步骤(1)中，干黄精粉碎后过40～80目筛。
所述的步骤(1)中，纤维素酶添加量为0.5-1％；
所述的步骤(4)中，所用的大孔吸附树脂为X-5、NKA-9、S-8、D 3520、D4006、H103、D4020、AB-8和LX-100型树脂中的一种。
本发明应用酶解技术结合水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法分离纯化黄精多糖，对黄精多糖提取完全，没有污染，分离效果好，纯度高，大孔树脂吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量70％以上的黄精多糖半成品和含量95％以上的黄精多糖终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
具体实施方式：
实施例1：一种利用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化黄精中黄精多糖的方法，其步骤如下：
(1)将干黄精粉碎，过40目筛，加入体积为黄精粉碎体积的8倍的纯化水，在加入0.5％纤维素酶，40℃酶解1.5h，再进行水蒸汽回流提取，提取3次，提取时间2小时；
(2)将经(1)处理后的黄精提取液合并，经过微滤，孔径范围在0.1微米，压力控制在0.6MPa，得过滤液；
(3)将经微滤的过滤液再经过超滤，超滤截留分子量在3000～300000，温度控制在40℃，压力控制在0.4MPa，得黄精多糖粗提物；
(4)将所得黄精多糖粗提物用AB-8大孔吸附树脂进行吸附，吸附为静态吸附或动态吸阳；
(5)用60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黄精多糖各阶段洗脱液；
(6)将黄精多糖各阶段洗脱液浓缩，回收乙醇，得黄精多糖半成品，其含量在70.3％；
(7)将所得黄精多糖半成品上硅胶层析柱，并以甲醇与浓缩液的体积比依次为1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集黄精多糖各阶段洗脱液；
(8)将所收集的黄精多糖洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得黄精多糖，其含量在95.8％。
实施案例2：一种利用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化黄精中黄精多糖的方法，其步骤如下：
(1)将干黄精粉碎，过60目筛，加入体积为黄精粉碎体积的10倍的纯化水，在加入0.8％纤维素酶，60℃酶解1h，再进行水蒸汽回流提取，提取2次，提取时间3小时；
(2)将经(1)处理后的黄精提取液合并，经过微滤，孔径范围在0.5微米，压力控制在0.3MPa，得过滤液；
(3)将经微滤的过滤液再经过超滤，超滤截留分子量在3000～300000，温度控制在20℃，压力控制在0.2MPa，得黄精多糖粗提物；
(4)将所得黄精多糖粗提物用LX-100大孔吸附树脂进行吸附，吸附为静态吸附或动态吸附；
(5)用60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黄精多糖各阶段洗脱液；
(6)将黄精多糖各阶段洗脱液浓缩，回收乙醇，得黄精多糖半成品，其含量在71.6％；
(7)将所得黄精多糖半成品上硅胶层析柱，并以甲醇与浓缩液的体积比比依次为1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集黄精多糖各阶段洗脱液；
(8)将所收集的黄精多糖洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得黄精多糖，其含量在96.6％。
实施案例3：一种利用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化黄精中黄精多糖的方法，其步骤如下：
(1)将干黄精粉碎，过80目筛，加入体积为黄精粉碎体积的10倍的纯化水，在加入1％纤维素酶，50℃酶解1.5h，再进行水蒸汽回流提取，提取3次，提取时间3小时；
(2)将经(1)处理后的黄精提取液合并，经过微滤，孔径范围在0.3微米，压力控制在0.5MPa，得过滤液；
(3)将经微滤的过滤液再经过超滤，超滤截留分子量在3000～300000，温度控制在30℃，压力控制在0.3MPa，得黄精多糖粗提物；
(4)将所得黄精多糖粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，吸附为静态吸附或动态吸附；
(5)用60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黄精多糖各阶段洗脱液；
(6)将黄精多糖各阶段洗脱液浓缩，回收乙醇，得黄精多糖半成品，其含量在72.3％；
(7)将所得黄精多糖半成品上硅胶层析柱，并以甲醇与浓缩液的体积比比依次为1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集黄精多糖各阶段洗脱液；
(8)将所收集的黄精多糖洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得黄精多糖，其含量在97.8％。
Claims (5)
1.一种利用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化黄精中黄精多糖的方法，其步骤如下：
(1)将干黄精粉碎，加入体积为黄精粉碎体积的8-10倍的纯化水，在加入纤维素酶，40～60℃酶解1～1.5h，再进行水蒸汽回流提取，提取2～3次，提取时间2～3小时；
(2)将经(1)处理后的黄精提取液合并，经过微滤，孔径范围在0.1～0.5微米，压力控制在0.3～0.6MPa，得过滤液；
(3)将经微滤的过滤液再经过超滤，温度控制在20～40℃，压力控制在0.2～0.4MPa，得黄精多糖粗提物；
(4)将所得黄精多糖粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，吸附为静态吸附或动态吸附；
(5)用60％～90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黄精多糖各阶段洗脱液；
(6)将黄精多糖各阶段洗脱液浓缩，回收乙醇，得黄精多糖半成品，其含量在70％以上；
(7)将所得黄精多糖半成品上硅胶层析柱，并以甲醇与浓缩液的体积比为1～7∶1的比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集黄精多糖各阶段洗脱液；
(8)将所收集的黄精多糖洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得黄精多糖，其含量在95％以上。
2.根据权利要求1所述的一种利用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化黄精中黄精多糖的方法，其特征是：所述的步骤(1)中，黄精粉碎后过40～80目筛。
3.根据权利要求2所述的一种利用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化黄精中黄精多糖的方法，其特征是：所述的步骤(1)中，加入纤维素酶的量为0.5％～1％。
4.根据权利要求3所述的一种利用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化黄精中黄精多糖的方法，其特征是：所述的步骤(3)中，超滤截留分子量在3000～30000。
5.根据权利要求4所述的一种利用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化黄精中黄精多糖的方法，其特征是：所述的步骤(4)中，大孔吸附树脂型号为X-5、NKA-9、S-8、D3520、D4006、H103、D4020、AB-8和LX-100型树脂中的一种。
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