CN112608391A - 一种黄精的提取分离工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了分离提纯技术领域的一种黄精的提取分离工艺，包括以下步骤：破碎：选取新鲜黄精，黄精放入到破碎机中进行破碎；初处理：将过滤液加入到纯水中混搅拌；提取：将混合液进行提取，提取时间4小时得到提取液；浓缩：将步骤三中的提取液浓缩得到浸膏并对浸膏；醇沉：在浸膏中注入酒精，对稀浸膏进行二次浓缩；二次醇沉：在进行二次浓缩后的稀浸膏中加入三倍量的酒精，然后搅拌静置2小时，然后再次进行浓缩得到稠膏；干燥：对稠膏进行冷冻干燥，得到粗多糖；提纯：将步骤七中得到的粗多糖配置成多糖溶液，在多糖溶液中按1:1的比例加入三氟三氯乙烷，然后离心，进行干燥即可得到黄精多糖成品。本方案解决了现在的黄精多糖提取率低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及分离提纯技术领域，具体涉及一种黄精的提取分离工艺。
背景技术
黄精属于百合科黄精属草本植物，又名鸡头黄精、老虎姜、黄鸡菜、笔管菜、鸡爪参，中国药典收载的品种主要包括黄精、滇黄精和多花黄精。而不同基原与产地黄精的生物活性物质质量存在较大的差异，其中野生多花黄精的多糖含量最高，且分布最广，资源最丰富。
在黄精中起主要作用的功能成分是黄精多糖，黄精多糖在抗氧化、降血糖、抗菌、提高免疫功能及改善记忆力等方面具有较好的功效，但现在的黄精提取工艺提取出的黄精多糖的提取率为12％左右，提取率低，因此现在亟需一种提高黄精多糖提取率的提取分离工艺。
发明内容
本发明意在提供一种黄精的提取分离工艺，以解决现在的黄精多糖提取率低的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种黄精的提取分离工艺，包括以下步骤：
步骤一、破碎：选取新鲜黄精，用清水洗净，将清洗后的黄精放入到破碎机中进行破碎，待黄精破碎为酱状，然后过滤得过滤液和滤渣；
步骤二、初处理：将过滤液加入到纯水中混搅拌1～3小时得到混合液，过滤液与纯水的体积比为1：20，温度条件在80～90℃；
步骤三、提取：将步骤二中的混合液进行蒸汽回流提取，提取2～4次，提取时间3.5～4小时得到提取液；
步骤四、浓缩：将步骤三中的提取液放入到浓缩罐中进行减压浓缩，浓缩罐中的温度为70～75℃，真空度为0.06～0.08Mpa,得到浸膏并对浸膏进行收集；
步骤五、醇沉：在收集的浸膏中注入3～5倍于浸膏体积的浓度为95％的酒精，然后进行搅拌，静置2.5～3小时，静置完成后去掉上清醇液，得到稀浸膏，然后对稀浸膏进行二次浓缩；
步骤六、二次醇沉：在步骤五中进行二次浓缩后的稀浸膏中加入三倍量的浓度为85％～90％的酒精，然后搅拌静置2～2.5小时，去除上清液，然后再次进行浓缩得到稠膏；
步骤七、干燥：对稠膏进行冷冻干燥，干燥完成后得到粗多糖；
步骤八、提纯：将步骤七中得到的粗多糖配置成多糖溶液，在多糖溶液中按1:1的比例加入三氟三氯乙烷，在3～8℃的条件下搅拌11～15分钟，然后离心，分离出上层液，对上层液重复提纯操作2～4次；然后进行干燥即可得到黄精多糖成品。
本发明工作原理和有益效果：由于新鲜的黄精中含有的多糖最多，所以选用新鲜的黄精进行破碎，使其破碎为酱状，然后过滤掉滤渣得到含有多糖的滤液，然后将滤液加入到20倍体积的纯水中，让滤液中的多糖在80～90℃的条件下完全溶解与纯水中，然后通过蒸汽回流提取的方式提取到含有多糖的提取液，然后对提取液在70～75℃、真空度为0.06～0.08Mpa的浓缩罐中进行浓缩，使提取液中的多糖浸出得到浸膏，然后在浸膏中加入酒精搅拌后静置，由于多糖不溶于酒精，所以浸膏中的水分会融入酒精中，多糖则在重力作用下逐渐沉到酒精底部，进而得到去掉大多数水分的呈稠膏状的多糖，然后进行干燥得到粗多糖。最后将粗多糖配制成多糖溶液，按1:1的比例加入三氟三氯乙烷去掉多糖溶液中的杂质蛋白，然后干燥，得到纯度较高的黄精多糖。通过方法进行的黄精多糖的提取，提取率可以有效的达到16％～19％，相比于现有的提取工艺提取率提高了4％～7％。
进一步，在步骤一中的滤渣中加入纤维素酶，纤维素酶的质量为滤渣质量的0.5％，然后在49℃的温度条件下保存120～140min得到溶解液，然后对溶解液进行过滤，去掉残渣后将无残渣的溶解液加入到步骤一中的混合液中。其目的是，通过纤维素酶对步骤一中滤渣进行溶解，进一步溶解滤渣中细胞的细胞壁，使更多的多糖溶解到混合液中。
进一步，所述步骤二中将过滤液加入到纯水中时温度条件为85℃。
进一步，所述步骤四进行浓缩时浓缩罐中的温度为70℃。
进一步，所述步骤四中的真空度为0.06Mpa。
进一步，所述步骤八中，将步骤七中得到的粗多糖配置成多糖溶液，在多糖溶液中按1:1的比例加入三氟三氯乙烷，在5℃的条件下搅拌15分钟，然后离心。
具体实施方式
实施例1
一种黄精的提取分离工艺，包括以下步骤：
步骤一、破碎：选取新鲜黄精，用清水洗净，将清洗后的黄精放入到破碎机中进行破碎，待黄精破碎为酱状，然后过滤得过滤液和滤渣；在滤渣中加入纤维素酶，纤维素酶的质量为滤渣质量的0.5％，然后在49℃的温度条件下保存130min得到溶解液，然后对溶解液进行过滤，去掉残渣后将无残渣的溶解液加入到混合液中。
步骤二、初处理：将过滤液加入到纯水中混搅拌1小时得到混合液，过滤液与纯水的体积比为1：20，温度条件在85℃。
步骤三、提取：将步骤二中的混合液进行蒸汽回流提取，提取2次，提取时间3.5小时得到提取液。
步骤四、浓缩：将步骤三中的提取液放入到浓缩罐中进行减压浓缩，浓缩罐中的温度为70℃，真空度为0.06Mpa,得到浸膏并对浸膏进行收集。
步骤五、醇沉：在收集的浸膏中注入3倍于浸膏体积的浓度为95％的酒精，然后进行搅拌，静置2.5小时，静置完成后去掉上清醇液，得到稀浸膏，然后对稀浸膏进行二次浓缩。
步骤六、二次醇沉：在步骤五中进行二次浓缩后的稀浸膏中加入三倍量的浓度为85％的酒精，然后搅拌静置2小时，去除上清液，然后再次进行浓缩得到稠膏。
步骤七、干燥：对稠膏进行冷冻干燥，干燥完成后得到粗多糖。
步骤八、提纯：将步骤七中得到的粗多糖配置成多糖溶液，在多糖溶液中按1:1的比例加入三氟三氯乙烷，在5℃的条件下搅拌15分钟，然后离心，分离出上层液，对上层液重复提纯操作2次；然后进行干燥即可得到黄精多糖成品。
实施例2
一种黄精的提取分离工艺，包括以下步骤：
步骤一、破碎：选取新鲜黄精，用清水洗净，将清洗后的黄精放入到破碎机中进行破碎，待黄精破碎为酱状，然后过滤得过滤液和滤渣；在滤渣中加入纤维素酶，纤维素酶的质量为滤渣质量的0.5％，然后在49℃的温度条件下保存120min得到溶解液，然后对溶解液进行过滤，去掉残渣后将无残渣的溶解液加入到混合液中。
步骤二、初处理：将过滤液加入到纯水中混搅拌3小时得到混合液，过滤液与纯水的体积比为1：20，温度条件在85℃。
步骤三、提取：将步骤二中的混合液进行蒸汽回流提取，提取4次，提取时间4小时得到提取液。
步骤四、浓缩：将步骤三中的提取液放入到浓缩罐中进行减压浓缩，浓缩罐中的温度为70℃，真空度为0.08Mpa,得到浸膏并对浸膏进行收集。
步骤五、醇沉：在收集的浸膏中注入5倍于浸膏体积的浓度为95％的酒精，然后进行搅拌，静置3小时，静置完成后去掉上清醇液，得到稀浸膏，然后对稀浸膏进行二次浓缩。
步骤六、二次醇沉：在步骤五中进行二次浓缩后的稀浸膏中加入三倍量的浓度为90％的酒精，然后搅拌静置2.5小时，去除上清液，然后再次进行浓缩得到稠膏。
步骤七、干燥：对稠膏进行冷冻干燥，干燥完成后得到粗多糖。
步骤八、提纯：将步骤七中得到的粗多糖配置成多糖溶液，在多糖溶液中按1:1的比例加入三氟三氯乙烷，在3℃的条件下搅拌11分钟，然后离心，分离出上层液，对上层液重复提纯操作3次；然后进行干燥即可得到黄精多糖成品。
实施例3
一种黄精的提取分离工艺，包括以下步骤：
步骤一、破碎：选取新鲜黄精，用清水洗净，将清洗后的黄精放入到破碎机中进行破碎，待黄精破碎为酱状，然后过滤得过滤液和滤渣；在滤渣中加入纤维素酶，纤维素酶的质量为滤渣质量的0.5％，然后在49℃的温度条件下保存140min得到溶解液，然后对溶解液进行过滤，去掉残渣后将无残渣的溶解液加入到混合液中。
步骤二、初处理：将过滤液加入到纯水中混搅拌2小时得到混合液，过滤液与纯水的体积比为1：20，温度条件在85℃。
步骤三、提取：将步骤二中的混合液进行蒸汽回流提取，提取3次，提取时间3.8小时得到提取液。
步骤四、浓缩：将步骤三中的提取液放入到浓缩罐中进行减压浓缩，浓缩罐中的温度为70℃，真空度为0.07Mpa,得到浸膏并对浸膏进行收集。
步骤五、醇沉：在收集的浸膏中注入4倍于浸膏体积的浓度为95％的酒精，然后进行搅拌，静置2.7小时，静置完成后去掉上清醇液，得到稀浸膏，然后对稀浸膏进行二次浓缩。
步骤六、二次醇沉：在步骤五中进行二次浓缩后的稀浸膏中加入三倍量的浓度为87％的酒精，然后搅拌静置2.3小时，去除上清液，然后再次进行浓缩得到稠膏。
步骤七、干燥：对稠膏进行冷冻干燥，干燥完成后得到粗多糖。
步骤八、提纯：将步骤七中得到的粗多糖配置成多糖溶液，在多糖溶液中按1:1的比例加入三氟三氯乙烷，在8℃的条件下搅拌13分钟，然后离心，分离出上层液，对上层液重复提纯操作4次；然后进行干燥即可得到黄精多糖成品。
下表中以现有技术中的纯水回流提取的提取率为对比例，与本方案实施1～3所达到的提取率进行对比。
| 提取率 | |
| 对比例 | 12％ |
| 实施例1 | 17.9％ |
| 实施例2 | 19％ |
| 实施例3 | 18.5％ |
由上表中的提取率可以看出，对比例对黄精多糖的提取率为12％，而本方案中实施例1～3的提取率与对比例相比增加了5.9％～7％。
Claims (6)
1.一种黄精的提取分离工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、破碎：选取新鲜黄精，用清水洗净，将清洗后的黄精放入到破碎机中进行破碎，待黄精破碎为酱状，然后过滤得过滤液和滤渣；
步骤二、初处理：将过滤液加入到纯水中混搅拌1～3小时得到混合液，过滤液与纯水的体积比为1：20，温度条件在80～90℃；
步骤三、提取：将步骤二中的混合液进行蒸汽回流提取，提取2～4次，提取时间3.5～4小时得到提取液；
步骤四、浓缩：将步骤三中的提取液放入到浓缩罐中进行减压浓缩，浓缩罐中的温度为70～75℃，真空度为0.06～0.08Mpa,得到浸膏并对浸膏进行收集；
步骤五、醇沉：在收集的浸膏中注入3～5倍于浸膏体积的浓度为95％的酒精，然后进行搅拌，静置2.5～3小时，静置完成后去掉上清醇液，得到稀浸膏，然后对稀浸膏进行二次浓缩；
步骤六、二次醇沉：在步骤五中进行二次浓缩后的稀浸膏中加入三倍量的浓度为85％～90％的酒精，然后搅拌静置2～2.5小时，去除上清液，然后再次进行浓缩得到稠膏；
步骤七、干燥：对稠膏进行冷冻干燥，干燥完成后得到粗多糖；
步骤八、提纯：将步骤七中得到的粗多糖配置成多糖溶液，在多糖溶液中按1:1的比例加入三氟三氯乙烷，在3～8℃的条件下搅拌11～15分钟，然后离心，分离出上层液，对上层液重复提纯操作2～4次；然后进行干燥即可得到黄精多糖成品。
2.根据权利要求1所述的一种黄精的提取分离工艺，其特征在于：在步骤一中的滤渣中加入纤维素酶，纤维素酶的质量为滤渣质量的0.5％，然后在49℃的温度条件下保存120～140min得到溶解液，然后对溶解液进行过滤，去掉残渣后将无残渣的溶解液加入到步骤一中的混合液中。
3.根据权利要求2所述的一种黄精的提取分离工艺，其特征在于：所述步骤二中将过滤液加入到纯水中时温度条件为85℃。
4.根据权利要求3所述的一种黄精的提取分离工艺，其特征在于：所述步骤四进行浓缩时浓缩罐中的温度为70℃。
5.根据权利要求4所述的一种黄精的提取分离工艺，其特征在于：所述步骤四中的真空度为0.06Mpa。
6.根据权利要求5所述的一种黄精的提取分离工艺，其特征在于：所述步骤八中，将步骤七中得到的粗多糖配置成多糖溶液，在多糖溶液中按1:1的比例加入三氟三氯乙烷，在5℃的条件下搅拌15分钟，然后离心。
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