CN110041439A

CN110041439A - 一种从罗汉果块根中提取淀粉的方法

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Publication number: CN110041439A
Application number: CN201910247292.1A
Authority: CN
Inventors: 陈钱; 黄华学; 贺进军
Original assignee: Hunan Huacheng Biotech Inc
Current assignee: Hunan Huacheng Biotech Inc
Priority date: 2019-03-29
Filing date: 2019-03-29
Publication date: 2019-07-23
Anticipated expiration: 2039-03-29
Also published as: CN110041439B

Abstract

一种从罗汉果块根中提取淀粉的方法，包括以下步骤：（1）取新鲜罗汉果块根，冲洗，切块，破碎，过筛，加入热水，加入酶制剂，搅拌，静置酶解，过滤，收集粗粉，灭酶；（2）加入热水匀浆，收集浆液，离心过滤；（3）复合脱色，减压浓缩；（4）加入有机溶剂，加热搅拌，静置，离心过滤，干燥，粉碎，过筛，即成。本发明方法所得罗汉果块根淀粉产品呈纯白色，所含淀粉的质量含量高达85.67%，收率高达93.1%，无苦涩味，营养价值高，产品质量稳定，口感极佳，极大地丰富了罗汉果的产品类别；本发明方法操作工艺简单，提取时间短，能耗、成本低，可实现连续大规模生产。

Description

一种从罗汉果块根中提取淀粉的方法

技术领域

本发明涉及一种提取淀粉的方法，具体涉及一种从罗汉果块根中提取淀粉的方法。

背景技术

罗汉果为葫芦科多年生藤本植物，目前研究和运用较多的为果实，果实入药具有清热润肺、止咳、利咽、润肠通便等功效，主要用来提取作为天然甜味剂的罗汉果甜苷。而罗汉果的块根研究及综合利用的报道较少，罗汉果块根肥大，为纺锤形或近球形，气味淡，味苦。块根含有丰富的淀粉、可溶性糖、粗纤维及蛋白质等营养物质，除此之外，还含有葫芦素，所以具有苦味。罗汉果以块根入药具有亲热祛湿、通络止痛之功效；块根提取物具有抗炎、镇痛、解痉、降酶等多种作用，对风湿性关节炎有显著疗效，可以作为消炎与排毒养颜的产品开发。

近年来，随着罗汉果组培育苗技术的日益成熟，罗汉果市场的不断壮大，罗汉果的种植面积也不断增加，从原产地桂林扩展到湖南、江西等地。罗汉果的人工种植为一年生，当年罗汉果果实采摘完后，留下的茎叶、块根必须及时处理掉，不然将影响次年罗汉果的种植，因此，大多直接扔掉，造成资源极大的浪费，也容易让次年种植罗汉果苗感染病菌。所以，将罗汉果块根进行充分的利用，能提高罗汉果的附加值，减轻对环境的污染。

CN102690359A公开了一种从罗汉果块根中提取淀粉和葫芦素的方法，该方法的技术流程为：新鲜罗汉果块根搅碎，石油醚浸提，过滤，减压浓缩，树脂吸附，洗脱，洗脱液脱色，结晶、重结晶，得葫芦素纯品，滤渣磨浆，过筛，离心，干燥或95%乙醇脱水，得淀粉。但是，该方法采用石油醚浸提，溶剂使用及损耗量大，石油醚沸点较低，易燃易爆，对生产硬件要求较高。

CN106279446A公开了一种从葛根中提取淀粉、纤维多糖和水溶性异黄酮的方法，该方法的技术流程为：将葛根打浆获得浆液和纤维，将浆液进行离心分离得到粗淀粉和水溶液，然后将粗淀粉进行碱液漂洗，酸中和，离心分离，干燥，得淀粉。但是，由于该方法采用碱漂洗，淀粉结构易受损，从而影响产品的质量和外观。

CN103333260A公开了一种从菠萝蜜种子中提取淀粉的方法，该方法的技术流程为：洗去菠萝蜜种子外层果胶，加水打浆，研磨，向浆液中加入沙雷肽酶进行酶解，过滤，离心，沉淀依次用水、50～80%食用乙醇清洗，清洗后离心，干燥，粉碎，即得淀粉。但是，该方法中的沉淀用50～80%食用乙醇清洗，步骤繁琐，效率较低，淀粉损耗大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种总淀粉含量高、收率高，颜色纯白，无苦涩味，营养价值高，产品质量稳定，口感极佳，操作工艺简单，提取时间短，能耗、成本低，可实现连续大规模生产的从罗汉果块根中提取淀粉的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种从罗汉果块根中提取淀粉的方法，包括以下步骤：

（1）预处理、酶解：取新鲜罗汉果块根，冲洗，切块，破碎，过筛，得罗汉果块根粗粉，加入热水，然后再加入酶制剂，搅拌，静置酶解，过滤，收集粗粉，灭酶，得酶解粗粉；

（2）匀浆、离心：在步骤（1）所得酶解粗粉中，加入热水匀浆，收集浆液，离心过滤，得滤液；

（3）脱色、离心：将步骤（2）所得滤液进行复合脱色，将所得脱色液减压浓缩，得浓缩液；

（4）脱油、脱苦：在步骤（3）所得浓缩液中，加入有机溶剂，加热搅拌，静置，将沉淀物离心过滤，真空干燥，粉碎，过筛，得罗汉果块根淀粉产品。

优选地，步骤（1）中，采用锤片式破碎机进行破碎。

优选地，步骤（1）中，所述新鲜罗汉果块根中淀粉的质量含量为10～16%。

优选地，步骤（1）中，所述过筛的目数为10～30目。

优选地，步骤（1）中，所述罗汉果块根粗粉与热水的质量比为1:1～3。酶制剂在热水中酶解的效果更优，效率更高。

优选地，步骤（1）中，所述热水的温度为50～70℃。

优选地，步骤（1）中，所述酶制剂的添加量为罗汉果块根粗粉质量的0.01～0.50%（更优选0.3～0.4%）。若酶制剂添加量过少，则酶解不彻底，若酶制剂添加量过大，则会造成浪费，增加生产成本；在所述范围内，既能保证酶解效果，又能节约成本。

优选地，步骤（1）中，所述酶制剂为纤维素酶制剂、半纤维素酶制剂、酸性蛋白酶制剂或木瓜蛋白酶制剂等中的一种或几种。

优选地，所述纤维素酶制剂、半纤维素酶制剂、酸性蛋白酶制剂和木瓜蛋白酶制剂的质量比为0～6.0:0～6.0:0～3.0:0～2.0（更优选0.5～5.0:0.5～5.0:0.1～2.0:0.1～1.5，进一步优选1～2:1:0.2～1.2:0.2～0.8），且不同时为0。纤维素酶和半纤维素酶能破坏植物的细胞壁，提高淀粉的提取率，酸性蛋白酶和木瓜蛋白酶可以有效脱出蛋白质，从而提高淀粉产品的品质及纯度。

优选地，步骤（1）中，所述静置酶解的温度为50～60℃，时间为1～4h。在所述酶解条件下酶解的效果及效率最佳。

优选地，步骤（1）中，所述过滤的目数为20～80目。所述过滤的目数比本步骤过筛的目数大。

优选地，步骤（1）中，所述灭酶为蒸汽灭酶。

优选地，所述蒸汽灭酶的蒸汽压力为0.4～2.0MPa。

优选地，步骤（1）中，所述灭酶的温度为90～120℃，压力为0.1～0.6MPa，时间为60～300s。

优选地，步骤（2）中，所述酶解粗粉与热水的质量比为1:2～10（更优选1:3～5）。加入热水匀浆的目的是使罗汉果块根淀粉能被充分的提取释放，提取率更高。

优选地，步骤（2）中，所述热水的温度为50～90℃。

优选地，步骤（2）中，所述匀浆的频率为30～50Hz。优选用匀浆机或胶体磨进行匀浆。

优选地，步骤（2）中，所述离心过滤的转速为2000～6000r/min。

优选地，步骤（2）中，所述离心过滤所用滤布袋的目数为80～120目。

优选地，步骤（3）中，所述复合脱色的具体操作为：先在步骤（2）所得滤液中加入阴离子树脂，搅拌，静置，过筛，在滤液中加入凹凸棒，搅拌，静置，过筛，再在滤液中加入活性炭，搅拌，静置，过筛，得脱色液。复合脱色主要是脱除浆液中的黄酮类色素成分；依次采用阴离子树脂、凹凸棒、活性炭的脱色顺序，既能达到脱色充分，又能保证脱色剂的重复回收利用，节约成本。

优选地，所述阴离子树脂与步骤（2）所得滤液的体积质量比（L/kg）为3～8:100（更优选5～7:100）。

优选地，所述凹凸棒的用量为步骤（2）所得滤液质量的1～3%。

优选地，所述活性炭的用量为步骤（2）所得滤液质量的1～5%。

优选地，所述阴离子树脂的型号为D-941型、D-280型、D-296型或LSD-700B型等中的一种或几种。更优选D-941型、D-280型或D-296型。

本发明方法所使用的阴离子树脂在使用前，先用1.5～2.5BV，体积分数90～99%的乙醇溶液浸泡20～30h，再用体积分数90～99%的乙醇溶液洗至流出液无色、无异味，并水洗至无醇味后，再用3～5BV质量浓度4～6%的氢氧化钠溶液碱洗，再水洗至中性，然后用3～5BV质量浓度4～6%的盐酸溶液酸洗，再水洗至中性，最后用3～5BV质量浓度4～6%的氢氧化钠溶液碱洗，再水洗至中性，即成。

优选地，所述凹凸棒的粒径为10～30目。

优选地，所述活性炭为颗粒状，粒径为5～30目。

优选地，所述搅拌时间均为30～60min。

优选地，所述静置的时间均为1～4h。

优选地，所述过筛的目数均为20～60目。

优选地，步骤（3）中，所述减压浓缩的温度为30～70℃，真空度为-0.10～-0.08MPa，减压浓缩至固含量为10～60%（更优选30～40%）。

优选地，步骤（4）中，所述浓缩液与有机溶剂的质量体积比（kg/L）为1:2～8（更优选1:3～6）。由于罗汉果块根中含有易溶于有机溶剂的苦味成分葫芦素及少量油脂成分，而淀粉难溶于有机溶剂，因此，加入有机溶剂能有效脱除葫芦素和油脂，从而起到脱苦和脱油的效果。在所述用量范围内，可以在最少的有机溶剂用量下，获得最佳的脱除效果。

优选地，步骤（4）中，所述有机溶剂的体积分数为90～99%。

优选地，步骤（4）中，所述有机溶剂的为甲醇溶液、乙醇溶液、乙酸乙酯或石油醚等中的一种或几种。

优选地，步骤（4）中，所述加热搅拌的温度为70～90℃，时间为30～90min。在加热条件下，能增大葫芦素和油脂与有机溶剂相似相溶的速率，增大脱除率，从而提高脱苦和脱油的效果。

优选地，步骤（4）中，所述静置的时间为1～4h。

优选地，步骤（4）中，所述离心过滤的转速为10000～50000r/min。

优选地，步骤（4）中，所述离心过滤所用滤布袋的目数为80～120目。

优选地，步骤（4）中，所述真空干燥的温度为50～80℃，真空度为-0.10～-0.08MPa，时间为4～24h（更优选8～16h）。

本发明方法中，所述离心过滤均优选带有滤布袋的三足离心机。

本发明方法所得淀粉产品中的淀粉含量用酸水解法进行检测。

本发明方法的有益效果如下：

（1）本发明方法所得罗汉果块根淀粉产品呈纯白色，所含淀粉的质量含量高达85.67%，收率高达93.1%，无苦涩味，营养价值高，产品质量稳定，口感极佳，极大地丰富了罗汉果的产品类别；

（2）本发明方法操作工艺简单，提取时间短，能耗、成本低，可实现连续大规模生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

本发明实施例所使用的新鲜罗汉果块根中，淀粉的质量含量为14.54%；本发明实施例所使用的纤维素酶制剂、半纤维素酶制剂、酸性蛋白酶制剂及木瓜蛋白酶制剂均为食品级酶制剂，均购于德国AB酶制剂公司；本发明实施例所使用D-941型、D-296型阴离子树脂，均购于西安蓝晓科技新材料股份有限公司；本发明实施例所使用的D-280型阴离子树脂，购于天津南开和成科技有限公司；本发明实施例所使用的凹凸棒购于明光市凹土有限公司；本发明实施例所使用的活性炭购于天津科密欧化学试剂有限公司；本发明实施例所使用的三足离心机、锤片式破碎机，均购于温州日中轻工机械有限公司；本发明实施例所使用的原料和化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。

本发明实施例所得淀粉产品中的淀粉含量用酸水解法进行检测。

参考例1

本发明实施例所使用的阴离子树脂在使用前，均先用2BV，体积分数95%的乙醇溶液浸泡24h，再用体积分数95%的乙醇溶液洗至流出液无色、无异味，并水洗至无醇味后，再用4BV质量浓度5%的氢氧化钠溶液碱洗，再水洗至中性，然后用4BV质量浓度5%的盐酸溶液酸洗，再水洗至中性，最后用4BV质量浓度5%的氢氧化钠溶液碱洗，再水洗至中性，即成。

实施例1

（1）预处理、酶解：取2000kg新鲜罗汉果块根，高压水枪冲洗至无明显泥沙残留物，切块，用锤片式破碎机破碎，过10目筛，得罗汉果块根粗粉1950kg，加入2000L、60℃的热水，然后再加入5.85kg复合酶制剂（纤维素酶制剂、半纤维素酶制剂、酸性蛋白酶制剂和木瓜蛋白酶制剂的质量比为2.0:1.0:1.2:0.8），搅拌，在60℃下，静置酶解2.0h，用40目的滤布袋过滤，收集粗粉，置于耐压储罐中，通入0.5MPa的蒸汽，在120℃，0.4MPa下，蒸汽灭酶60s，得酶解粗粉1850kg；

（2）匀浆、离心：在步骤（1）所得1850kg酶解粗粉中，加入5550kg、90℃热水，在频率35Hz下，用胶体磨进行匀浆，收集浆液，在3000r/min的转速下，用带有80目滤布袋的三足离心机离心过滤，得滤液6350kg；

（3）脱色、离心：先在步骤（2）所得6350kg滤液中加入400L、D-941型阴离子树脂，搅拌30min，静置1h，过30目筛，在阴离子树脂滤液中加入180kg、20目凹凸棒，搅拌30min，静置1h，过30目筛，再在凹凸棒滤液中加入300kg、20目活性炭，搅拌30min，静置1h，过30目筛，得脱色液，将所得脱色液在50℃，-0.1MPa下，减压浓缩至固含量为30%，得浓缩液1233.34kg；

（4）脱油、脱苦：在步骤（3）所得1233.34kg浓缩液中，加入4000L、体积分数95%的乙醇溶液，在70℃下，加热搅拌30min，静置3h，将沉淀物在10000r/min的转速下，用带有80目滤布袋的三足离心机离心过滤，在50℃，-0.10MPa下，真空干燥10h，粉碎，过筛，得罗汉果块根淀粉产品321.05kg。

经检测，本发明实施例所得罗汉果块根淀粉产品呈纯白色，所含淀粉的质量含量为81.79%，收率为90.3%。

实施例2

（1）预处理、酶解：取2000kg新鲜罗汉果块根，高压水枪冲洗至无明显泥沙残留物，切块，用锤片式破碎机破碎，过30目筛，得罗汉果块根粗粉1930kg，加入4000L、50℃的热水，然后再加入7.72kg复合酶制剂（纤维素酶制剂、半纤维素酶制剂、酸性蛋白酶制剂和木瓜蛋白酶制剂的质量比为1.0:1.0:0.7:0.5），搅拌，在55℃下，静置酶解2.5h，用80目的滤布袋过滤，收集粗粉，置于耐压储罐中，通入1.0MPa的蒸汽，在100℃，0.6MPa下，蒸汽灭酶100s，得酶解粗粉1800kg；

（2）匀浆、离心：在步骤（1）所得1800kg酶解粗粉中，加入7200kg、70℃热水，在频率40Hz下，用胶体磨进行匀浆，收集浆液，在2000r/min的转速下，用带有100目滤布袋的三足离心机离心过滤，得滤液7800kg；

（3）脱色、离心：先在步骤（2）所得7800kg滤液中加入400L、D-280型阴离子树脂，搅拌60min，静置3h，过40目筛，在阴离子树脂滤液中加入180kg、20目凹凸棒，搅拌60min，静置3h，过40目筛，再在凹凸棒滤液中加入300kg、20目活性炭，搅拌60min，静置3h，过40目筛，得脱色液，将所得脱色液在70℃，-0.09MPa下，减压浓缩至固含量为40%，得浓缩液932.03kg；

（4）脱油、脱苦：在步骤（3）所得932.03kg浓缩液中，加入5000L、体积分数90%的乙醇溶液，在80℃下，加热搅拌50min，静置1h，将沉淀物在20000r/min的转速下，用带有100目滤布袋的三足离心机离心过滤，在60℃，-0.09MPa下，真空干燥12h，粉碎，过筛，得罗汉果块根淀粉产品313.98kg。

经检测，本发明实施例所得罗汉果块根淀粉产品呈纯白色，所含淀粉的质量含量为85.67%，收率为92.5%。

实施例3

（1）预处理、酶解：取2000kg新鲜罗汉果块根，高压水枪冲洗至无明显泥沙残留物，切块，用锤片式破碎机破碎，过20目筛，得罗汉果块根粗粉1890kg，加入3000L、55℃的热水，然后再加入6.30kg复合酶制剂（纤维素酶制剂、半纤维素酶制剂、酸性蛋白酶制剂和木瓜蛋白酶制剂的质量比为1.5:1.0:0.2:0.3），搅拌，在50℃下，静置酶解3.0h，用60目的滤布袋过滤，收集粗粉，置于耐压储罐中，通入1.5MPa的蒸汽，在110℃，0.5MPa下，蒸汽灭酶80s，得酶解粗粉1850kg；

（2）匀浆、离心：在步骤（1）所得1850kg酶解粗粉中，加入6500kg、80℃热水，在频率45Hz下，用胶体磨进行匀浆，收集浆液，在5000r/min的转速下，用带有120目滤布袋的三足离心机离心过滤，得滤液7100kg；

（3）脱色、离心：先在步骤（2）所得7100kg滤液中加入400L、D-296型阴离子树脂，搅拌40min，静置2h，过30目筛，在阴离子树脂滤液中加入180kg、20目凹凸棒，搅拌40min，静置2h，过30目筛，再在凹凸棒滤液中加入300kg、20目活性炭，搅拌40min，静置2h，过30目筛，得脱色液，将所得脱色液在60℃，-0.08MPa下，减压浓缩至固含量为35%，得浓缩液1103.42kg；

（4）脱油、脱苦：在步骤（3）所得1103.42kg浓缩液中，加入4500L、体积分数95%的乙醇溶液，在90℃下，加热搅拌60min，静置2h，将沉淀物在40000r/min的转速下，用带有120目滤布袋的三足离心机离心过滤，在75℃，-0.08MPa下，真空干燥16h，粉碎，过筛，得罗汉果块根淀粉产品324.53kg。

经检测，本发明实施例所得罗汉果块根淀粉产品呈纯白色，所含淀粉的质量含量为83.42%，收率为93.1%。

Claims

1.一种从罗汉果块根中提取淀粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述从罗汉果块根中提取淀粉的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述过筛的目数为10～30目；所述罗汉果块根粗粉与热水的质量比为1:1～3；所述热水的温度为50～70℃。

3.根据权利要求1或2所述从罗汉果块根中提取淀粉的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述酶制剂的添加量为罗汉果块根粗粉质量的0.01～0.50%；所述酶制剂为纤维素酶制剂、半纤维素酶制剂、酸性蛋白酶制剂或木瓜蛋白酶制剂中的一种或几种；所述纤维素酶制剂、半纤维素酶制剂、酸性蛋白酶制剂和木瓜蛋白酶制剂的质量比为0～6.0:0～6.0:0～3.0:0～2.0，且不同时为0；所述静置酶解的温度为50～60℃，时间为1～4h。

4.根据权利要求1～3之一所述从罗汉果块根中提取淀粉的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述过滤的目数为20～80目；所述灭酶为蒸汽灭酶；所述蒸汽灭酶的蒸汽压力为0.4～2.0MPa；所述灭酶的温度为90～120℃，压力为0.1～0.6MPa，时间为60～300s。

5.根据权利要求1～4之一所述从罗汉果块根中提取淀粉的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述酶解粗粉与热水的质量比为1:2～10；所述热水的温度为50～90℃；所述匀浆的频率为30～50Hz；所述离心过滤的转速为2000～6000r/min；所述离心过滤所用滤布袋的目数为80～120目。

6.根据权利要求1～5之一所述从罗汉果块根中提取淀粉的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述复合脱色的具体操作为：先在步骤（2）所得滤液中加入阴离子树脂，搅拌，静置，过筛，在滤液中加入凹凸棒，搅拌，静置，过筛，再在滤液中加入活性炭，搅拌，静置，过筛，得脱色液。

7.根据权利要求6所述从罗汉果块根中提取淀粉的方法，其特征在于：所述阴离子树脂与步骤（2）所得滤液的体积质量比为3～8:100；所述凹凸棒的用量为步骤（2）所得滤液质量的1～3%；所述活性炭的用量为步骤（2）所得滤液质量的1～5%；所述阴离子树脂的型号为D-941型、D-280型、D-296型或LSD-700B型中的一种或几种；所述凹凸棒的粒径为10～30目；所述活性炭为颗粒状，粒径为5～30目；所述搅拌时间均为30～60min；所述静置的时间均为1～4h；所述过筛的目数均为20～60目。

8.根据权利要求1～7之一所述从罗汉果块根中提取淀粉的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述减压浓缩的温度为30～70℃，真空度为-0.10～-0.08MPa，减压浓缩至固含量为10～60%。

9.根据权利要求1～8之一所述从罗汉果块根中提取淀粉的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述浓缩液与有机溶剂的质量体积比为1:2～8；所述有机溶剂的体积分数为90～99%；所述有机溶剂的为甲醇溶液、乙醇溶液、乙酸乙酯或石油醚中的一种或几种；所述加热搅拌的温度为70～90℃，时间为30～90min；所述静置的时间为1～4h；所述离心过滤的转速为10000～50000r/min；所述离心过滤所用滤布袋的目数为80～120目；所述真空干燥的温度为50～80℃，真空度为-0.10～-0.08MPa，时间为4～24h。