CN110499346A - 一种黄精多糖酶解产物、其制备方法及用途 - Google Patents

一种黄精多糖酶解产物、其制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种黄精多糖酶解产物的制备方法、及制得的黄精多糖酶解产物和该产物用于烟草保润中的用途。本发明的黄精多糖酶解产物添加到烟丝中可以显著增加烟丝中化学结合水比例，从而降低烟丝中水分散失的速率。黄精多糖酶解产物还可以提升卷烟香气质感，改善舒适性和余味。

Description

一种黄精多糖酶解产物、其制备方法及用途
技术领域
本发明属于烟草加工领域，具体涉及一种黄精多糖酶解产物、其制备方法及其在烟草中保润、改善卷烟的余味，提升卷烟香气和舒适度的用途。
背景技术
烟草制品是一种重要的快速消费品，烟丝的含水率直接影响卷烟的感官评吸质量。而卷烟在贮藏和销售过程中常常经历不同的环境，湿度较高的环境容易引起卷烟霉变，而湿度较低的环境则容易引起卷烟过度失水，导致其质量劣变，进而影响感官抽吸品质。因此，可以在烟草加工过程中加入保润剂，提高烟丝中水分含量的稳定性，降低环境湿度敏感性，从而改善烟草的感官品质。
目前，我国在卷烟生产中通常添加甘油、丙二醇、山梨醇等小分子多羟基化合物作为保润剂，这些化合物虽然可以维持加工过程中烟丝的含水率，提高烟丝耐加工性，但对于成品卷烟含水率的维持、感官抽吸品质和吸食舒适度的改善效果则不太理想。多糖分子中含有大量的羟基、羧基和其它亲水性基团，易与水分子形成氢键，从而能结合更多的水分，同时多糖分子链互相缠绕交叉形成的网状结构，可抑制水分的散失，表现出较强的保水作用。黄精多糖是黄精的主要功能成分，具有一定的保湿效果，已被用于化妆品的制造和生产。但是，黄精多糖在烟草保润方面的应用未见相关报道。前期实验表明黄精多糖在烟丝中也具有一定的保润效果，但保润效果不明显。
为解决上述问题，提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于针对常见小分子烟草保润剂的不足，提供一种具有高效保润功能的黄精多糖酶解产物、其制备方法及其在烟草保润中的应用。使用本发明技术方案酶解制备的黄精多糖酶解产物作为烟草保润剂，可以更大程度地增加烟丝的化学结合水含量，减小烟丝水分散失的速率，达到理想的物理保润效果。同时还可以提升卷烟香气质感，改善舒适性和余味。
除非特殊说明，以下百分含量均为重量百分含量。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案为：
本发明第一方面公开了一种黄精多糖酶解产物的制备方法，包括下述步骤：
(1)取黄精多糖溶于水制备成黄精多糖溶液，调节其pH值和温度；
(2)向步骤(1)得到的黄精多糖溶液中加入酶制剂进行酶解处理；
(3)将步骤(2)酶处理后的液体进行灭酶分离即得到黄精多糖酶解液；
(4)将步骤(3)得到黄精多糖酶解液进行冷冻干燥即得到所述黄精多糖酶解产物的固体物质。
优选地，步骤(1)中所述黄精多糖溶液的浓度为2-4wt％，pH为5.0±0.5，温度为50±0.5℃。复合纤维素酶在pH5.0左右、温度在50℃左右酶活最高。
优选地，步骤(2)中所述酶制剂为复合纤维素酶，酶活为4×104U/g。
优选地，步骤(2)中所述酶制剂的添加量为黄精多糖质量的0.1-1.5wt％；酶解处理时间为1-3h。复合纤维素酶相对于黄精多糖的添加量过多或过少，酶解时间过长或过短，都不利于酶解产物的保润性；酶解时间过短或酶的添加量过少，不能达到特定的酶解效果，酶解产物的保润性不佳；酶解时间过长或酶的添加量过多，酶解产物对烟草保润效果提高不明显，甚至保润效果变差。一般酶解1-3h酶解产物对烟草保润效果最好。
优选地，步骤(3)的灭酶为沸水浴灭酶；分离为离心分离，离心的条件为4000-6000r/min，离心时间为15-20min。
本发明第二方面公开了一种黄精多糖酶解产物，其由权利要求上述制备方法制备得到。
本发明第三方面公开了所述黄精多糖酶解产物作为烟草保润剂用途。
优选地，所述黄精多糖酶解产物的用量为烟草重量的0.1-1.0wt％，进一步优选黄精多糖酶解产物的用量为烟草重量的0.4wt％。黄精多糖酶解产物的添加量较多时增加成本且效果增加不明显，黄精多糖酶解产物的添加量较少时保润效果不明显。
优选地，所述黄精多糖酶解产物添加到烟草中用于增加烟草的化学结合水含量的用途。一般将黄精多糖酶解产物溶于水中，然后将溶液均匀喷洒在烟丝上。
优选地，所述黄精多糖酶解产物用于提升卷烟香气质感，改善舒适性和余味的用途。
本发明的有益效果：
1、经低场核磁共振技术对烟丝中的水分状态及分布分析，采用本发明的黄精多糖复合纤维素酶酶解产物作为卷烟保润剂，能够显著提高烟丝的化学结合水含量，从而提高了烟丝对水分子的束缚能力。本发明的黄精多糖酶解产物作为烟丝保润剂，可以改变烟丝中的水分存在状态，减缓烟丝中水分散失的速率，起到优良的保润的作用。解决传统小分子保润剂在低湿条件下贮藏水分散失速率较快，平衡含水率较低，保润效果不理想等问题，从根本上提高了低湿条件下烟丝中水分含量的稳定性。添加所述黄精多糖复合纤维素酶酶解产物的烟丝中化学结合水含量可以达到73.0％(占烟丝中所含全部水份的百分比)以上，而添加黄精多糖本身的烟丝中化学结合水含量为68.0％(占烟丝中所含全部水份的百分比)左右，丙二醇为58.0％(占烟丝中所含全部水份的百分比)左右，空白烟丝中化学结合水含量只有55.0％左右。
2、本发明采用黄精多糖酶解产物作为卷烟保润剂可以提高烟草中的水分含量，降低水分散失速率，实现烟草的保润。解决了在气候干燥空气湿度小烟草中的水分很容易扩散到空气中导致其水分含量下降的问题。
3、采用本发明黄精多糖酶解产物作为卷烟保润剂，卷烟的香气质和余味均有所改善，口腔舒适度提高。因此，黄精多糖酶解产物能够改善卷烟的余味、提升卷烟香气质感和舒适度。
4、一般情况下，酶解可以让多糖链端的亲水基团暴露，单位质量的亲水基团数目增多。因此多糖酶解后可以与水分子形成更多的氢键，使烟丝中化学结合水含量增加，能进一步提高烟丝的水分稳定性。申请人意外发现使用纤维素酶、果胶酶等酶解黄精多糖后的产物作为卷烟保润剂效果及感官评吸效果较差，甚至还不如使用黄精多糖本身的效果(见对比例)。
附图说明
图1为实施实例1的添加黄精多糖及黄精多糖复合纤维素酶的酶解产物以及对照样的烟丝在低湿度条件下的干基含水率随时间的变化曲线图。
图2为实施实例1的添加黄精多糖及黄精多糖复合纤维素酶的酶解产物以及对照样的烟丝在不同时间段的解吸速率图。
图3为实施实例2的添加黄精多糖及黄精多糖复合纤维素酶的酶解产物以及对照样的烟丝在低湿度条件下的干基含水率随时间的变化曲线图。
图4为实施实例2的添加黄精多糖及黄精多糖复合纤维素酶的酶解产物以及对照样的烟丝在不同时间段的解吸速率图。
图5为实施实例3的添加黄精多糖及黄精多糖复合纤维素酶的酶解产物以及对照样的烟丝在低湿度条件下的驰豫时间的图。
图6为实施实例3的添加黄精多糖及黄精多糖复合纤维素酶的酶解产物以及对照样的烟丝在低湿度条件下的水分分布状态和组成图。
图7为实施实例4的添加黄精多糖及黄精多糖复合纤维素酶的酶解产物以及对照样的烟丝在低湿度条件下的驰豫时间的图。
图8为实施实例4的添加黄精多糖及黄精多糖复合纤维素酶的酶解产物以及对照样的烟丝在低湿度条件下的水分分布状态和组成图。
图9为实施实例5的添加黄精多糖及黄精多糖复合纤维素酶的酶解产物以及对照样的烟丝在低湿度条件下的驰豫时间的图。
图10为实施实例5的添加黄精多糖及黄精多糖复合纤维素酶的酶解产物以及对照样的烟丝在低湿度条件下的水分分布状态和组成图。
图11为对比例的黄精多糖及纤维素酶和果胶酶的酶解产物以及黄精多糖复合纤维素酶的酶解产物在低湿度条件下的干基含水率随时间的变化曲线图。
图12为对比例的黄精多糖及纤维素酶和果胶酶的酶解产物以及黄精多糖复合纤维素酶的酶解产物在不同时间段的解吸速率图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
将黄精多糖配置成4wt％的水溶液，调节溶液pH为5.0，温度50℃，添加复合纤维素酶为黄精多糖质量的0.1wt％，酶解1h后，沸水浴15min灭酶，离心，冷冻干燥。准确称取上述步骤得到的黄精多糖酶解产物溶于水，形成一定浓度的黄精多糖酶解液。将黄精多糖酶液均匀喷洒至烟丝表面，使其添加量(纯的黄精多糖酶解物)为烟丝重量的0.4％。
将烟丝在温度(22±2)℃、相对湿度(60±2)％的条件下平衡72h，以空白烟丝和添加常用保润剂丙二醇(添加量为烟丝重量的0.4％)的烟丝为对照样，在22℃、32％RH的环境下进行保润性能测试，结果如附图1和图2所示。由图1可知，在32％RH条件下，含0.4wt％黄精多糖酶解液的烟丝在72h后的平衡含水率为8.05％，高于丙二醇(7.31％)、空白(7.10％)和黄精多糖本身(7.70％)。由图2可知，添加黄精多糖酶解液的烟丝的解吸速率(特别是前8h)明显低于黄精多糖、丙二醇及空白。因此，黄精多糖酶解液的保润效果优于丙二醇、空白和黄精多糖。
将添加上述保润剂的烟丝卷制成卷烟进行感官评吸，结果如下表：
卷烟的感官评吸结果表明，添加黄精多糖酶解产物对卷烟感官品质不仅无负面作用，卷烟的香气质和余味均有所改善，口腔舒适度提高。因此，添加黄精多糖酶解液不仅可以降低卷烟的水分敏感性，而且可以改善卷烟的感官品质。
实施例2
将黄精多糖配置成4wt％的水溶液，调节溶液pH为5.0，温度50℃，添加复合纤维素酶为黄精多糖质量的0.1wt％，酶解2h，沸水浴15min灭酶，离心，冷冻干燥。准确称取上述步骤酶解的黄精多糖酶解产物加入水，形成一定浓度的溶液。将黄精多糖酶液均匀喷洒至烟丝表面，使其添加量为烟丝重量的0.4wt％。
将烟丝在温度(22±2)℃、相对湿度(60±2)％的条件下平衡72h，以空白烟丝和添加常用保润剂丙二醇的烟丝(添加量为烟丝重量的0.4％)为对照样，在22℃、32％RH的环境下进行保润性能测试，结果如附图3和图4所示。由图3可知，在32％RH条件下，含0.4％黄精多糖酶解液的烟丝在72h后的平衡含水率为8.11％，高于丙二醇(7.31％)、空白(7.10％)和黄精多糖本身(7.70％)由图4可知，添加黄精多糖酶解液的烟丝的解吸速率低于(特别是前8h)添加黄精多糖、丙二醇及空白。因此，黄精多糖酶解液的保润效果优于丙二醇、空白和黄精多糖。
将添加本实施例保润剂的烟丝卷制成卷烟进行感官评吸，结果如下表：
卷烟的感官评吸结果表明，添加黄精多糖酶解产物对卷烟感官品质不仅无负面作用，卷烟的香气质和余味均有所改善，口腔舒适度提高。因此，添加黄精多糖酶解液不仅可以降低卷烟的水分敏感性，而且可以改善卷烟的感官品质。
实施例3
将黄精多糖配置成4wt％的水溶液，调节溶液pH为5.0，温度50℃，添加复合纤维素酶为黄精多糖质量的0.1wt％，酶解3h，沸水浴15min灭酶，离心，冷冻干燥。准确称取上述步骤得到的黄精多糖酶解产物溶于水，形成一定浓度的黄精多糖酶解液。将黄精多糖酶液均匀喷洒至烟丝表面，使其添加量为烟丝重量的0.4％。
将烟丝在温度(22±2)℃、相对湿度(60±2)％的条件下平衡72h，以空白烟丝和添加常用保润剂丙二醇(添加量为烟丝重量的0.4％)的烟丝为对照样，在22℃、32％RH的环境下进行保润性能测试，结果如附图5和图6所示。由图5可知，在32％RH条件下，含0.4wt％黄精多糖酶解液的烟丝在72h后的平衡含水率为8.08％，高于丙二醇(7.31％)、空白(7.10％)和黄精多糖本身(7.70％)。由图6可知，添加黄精多糖酶解液的烟丝的解吸速率低于(特别是前8h)黄精多糖、丙二醇及空白。因此，黄精多糖酶解液的保润效果优于丙二醇、空白和黄精多糖。
将添加上述保润剂的烟丝卷制成卷烟进行感官评吸，结果与实施例1的情况相似，添加黄精多糖复合纤维素酶酶解产物的烟丝，卷烟的香气质和余味均有所改善，口腔舒适度提高。
实施例4
将黄精多糖配置成4wt％的水溶液，调节溶液pH为5.0，温度50℃，添加复合纤维素酶为黄精多糖质量的1.0wt％，酶解3h，沸水浴15min灭酶，离心，冷冻干燥。准确称取上述步骤得到的黄精多糖酶解产物溶于水，形成一定浓度的黄精多糖酶解液。将黄精多糖酶液均匀喷洒至烟丝表面，使其添加量为烟丝重量的0.4％。
将烟丝在温度(22±2)℃、相对湿度(60±2)％的条件下平衡72h，以空白烟丝和添加常用保润剂丙二醇(添加量为烟丝重量的0.4％)的烟丝为对照样，在22℃、32％RH的环境下进行保润性能测试，结果如附图7和图8所示。由图7可知，在32％RH条件下，含0.4wt％黄精多糖酶解液的烟丝在72h后的平衡含水率为7.98％，高于丙二醇(7.31％)、空白(7.10％)和黄精多糖本身(7.70％)。由图8可知，添加黄精多糖酶解液的烟丝的解吸速率低于(特别是前8h)黄精多糖、丙二醇及空白。因此，黄精多糖酶解液的保润效果优于丙二醇、空白和黄精多糖。
将添加上述保润剂的烟丝卷制成卷烟进行感官评吸，结果与实施例1的情况相似，添加黄精多糖复合纤维素酶酶解产物的烟丝，卷烟的香气质和余味均有所改善，口腔舒适度提高。
实施例1-4表明，添加黄精多糖复合纤维素酶酶解产物的烟丝在低湿度条件下的平衡含水率高于分别添加黄精多糖、丙二醇和空白的烟丝；解吸速率低于黄精多糖、丙二醇和空白，特别是在开始的8小时内解吸速率明显较低。表明添加本发明的黄精多糖复合纤维素酶酶解液能显著降低烟丝在低湿条件下(32％RH)的水分敏感性，减缓烟丝中水分散失的速率，表现出显著的保润性效果。同时卷烟的感官评吸结果表明，添加黄精多糖酶解产物对卷烟的香气质和余味均有所改善，口腔舒适度提高。因此，添加黄精多糖复合纤维素酶的酶解液不仅可以降低卷烟的水分敏感性，而且可以改善卷烟的感官品质。
实施例5
将黄精多糖配置成4wt％的水溶液，调节溶液pH为5.0，温度50℃，添加复合纤维素酶为黄精多糖质量的0.1wt％，酶解2h，沸水浴15min灭酶，离心，冷冻干燥。准确称取上述步骤酶解的黄精多糖产物加入水中，形成一定浓度的溶液。将黄精多糖酶液均匀喷洒至烟丝表面，使其添加量为烟丝重量的0.4％，在22℃、32％RH的条件下达到解吸平衡。然后进行低场核磁实验。低场核磁条件如下：
低场核磁条件为：CPMG序列参数为：主频SF＝21MHz，采样频率SW＝100kHz，偏移频率O1＝407953.29Hz，90°脉冲时间P1＝18μs，180°脉冲时间P2＝36.48μs，重复采样等待时间TW＝2500ms，重复采样次数NS＝8，采样点数TD＝37490，回波时间TE＝0.250ms，回波个数NECH＝1500，射频延时RFD＝0.08ms，数字增益DRG1＝3，模拟增益RG1＝20db，放大倍数PRG＝2。实验结束后将T2衰减曲线反演得到自旋-自旋弛豫时间T2谱图。
低场核磁结果表明，在低湿度的条件下烟丝中的水分主要以3种形式存在：10-100ms之间的(T23)是受到烟丝干物质束缚力最小，存在烟丝表面和空隙中的能够流动的自由水；1-10ms之间(T22)是烟丝中以毛细管吸附等方式截留的物理结合水；0.1-1ms(T21)是烟丝中干物质分子与亲水物质以氢键、疏水作用等力结合最紧密的化学结合水。烟丝中的亲水物质主要为纤维素、亲水胶体(蛋白质、果胶)、水溶性糖及有机盐类等，能与水分能通过氢键、离子相互作用等结合弛豫时间越短，代表该部分水分子与干物质的结合程度越紧密，自由度越小，束缚力越强；弛豫时间越长，表明该部分水受到的束缚力越弱，流动性越强。
以空白、丙二醇和黄精多糖本身为对照样，以及添加黄精多糖酶解产物的烟丝的弛豫时间如图附9，添加黄精多糖酶液的烟丝T2(T21、T22、T23)弛豫时间小于黄精多糖、丙二醇和空白，说明添加黄精多糖酶解产物的烟丝中水分的自由度降低，烟丝内水分散失所需时间更长，或者外力更大。水分散失速率减小。
添加不同保润剂，烟丝中不同状态水分的峰面积比例如附图10，添加黄精多糖酶解产物的烟丝中化学结合水含量为73.26％(占烟丝中的总水量)，显著高于黄精多糖68.60％、丙二醇58.89％和空白55.13％烟丝。说明添加黄精多糖酶解液可以改变烟丝中的水分状态，显著增加烟丝中化学结合水的比例，从而降低烟丝中水分散失的速率。表明所述黄精多糖酶解产物对烟丝保润性能的提高具有积极作用。
对比例
将复合纤维素酶分别更换为纤维素酶和果胶酶，按实施例1的条件和步骤进行酶解。然后将酶解液均匀喷洒至烟丝表面，使其添加量为烟丝重量的0.4wt％。将烟丝在温度(22±2)℃、相对湿度(60±2)％的条件下平衡72h，以添加黄精多糖复合纤维素酶的酶解产物的烟丝和添加黄精多糖本身的烟丝为对照样，在22℃、32％RH的环境下进行保润性能测试，结果如附图11和图12所示。由图11可知，在22℃、32％RH条件下，含0.4wt％黄精多糖复合纤维素酶解液的烟丝在72h后的平衡含水率高于添加纤维素酶酶解产物的烟丝和添加果胶酶酶解产物的烟丝、以及添加黄精多糖本身的烟丝。由图12可知，添加黄精多糖复合纤维素酶酶解液的烟丝的解吸速率也低于添加纤维素酶酶解产物的烟丝和添加果胶酶酶解产物的烟丝、以及添加黄精多糖本身的烟丝。因此，黄精多糖的纤维素酶酶解产物及果胶酶酶解产物对烟丝的保润效果低于黄精多糖复合纤维素酶酶解产物，甚至还低于黄精多糖本身。因此黄精多糖不是任何酶的酶解产物对烟草都有较优的保润作用。
将对比例的烟丝卷制成卷烟进行感官评吸，并在相同条件下与添加黄精多糖复合纤维素酶酶解液的烟丝和添加黄精多糖本身的烟丝的感官评吸进行比较，结果如下表：
卷烟的感官评吸结果表明，添加黄精多糖复合纤维素酶的酶解产物对卷烟感官品质改善效果最好，其次为添加黄精多糖果胶酶酶解产物，而添加黄精多糖纤维素酶酶解产物的卷烟，口腔刺激感增加，烟气干涩。因此不是以任何酶酶解黄精多糖，其酶解产物对烟草感官评吸都有提升作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的范围之内。

Claims (10)

1.一种黄精多糖酶解产物的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)取黄精多糖溶于水制备成黄精多糖溶液，调节其pH值和温度；
(2)向步骤(1)得到的黄精多糖溶液中加入酶制剂进行酶解处理；
(3)将步骤(2)酶处理后的液体进行灭酶分离即得到黄精多糖酶解液；
(4)将步骤(3)得到黄精多糖酶解液进行冷冻干燥即得到所述黄精多糖酶解产物的固体物质。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述黄精多糖溶液的浓度为2-4wt％，pH为5.0±0.5，温度为50±0.5℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述酶制剂为复合纤维素酶，酶活为4×104U/g。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述酶制剂的添加量为黄精多糖质量的0.1-1.5wt％；酶解处理时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的灭酶为沸水浴灭酶；分离为离心分离，离心的条件为4000-6000r/min，离心时间为15-20min。
6.一种黄精多糖酶解产物，其特征在于，其由权利要求1-5任一所述制备方法制备得到。
7.一种根据权利要求6所述黄精多糖酶解产物作为烟草保润剂用途。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，所述黄精多糖酶解产物的用量为烟草重量的0.1-1.0wt％。
9.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，所述黄精多糖酶解产物添加到烟草中用于增加烟草的化学结合水含量的用途。
10.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，所述黄精多糖酶解产物用于改善卷烟的余味、提升卷烟香气和舒适度的用途。
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