CN103045370B - 一种含有芦荟提取物的烟用香精的制备方法及所述香精在卷烟中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有芦荟提取物的烟用香精的制备方法，以及利用所述方法制备得到的烟用香精，以及所述香精在卷烟中的应用。本发明方法包括浸提、得到芦荟浸膏、纯化、分离和调和等几个步骤。与现有技术相比，由于烟丝中加入了根据本发明方法制得的含有芦荟提取物的烟用香精，在吸烟过程中芦荟提取物成分可随主流烟气进入人体并被吸收，从而发挥其免疫、抗炎、抗肿瘤、强心活血、抗菌等作用，可增加烟香，矫正吸气，增加润感，可提高卷烟品质，减少烟气对人体的伤害。
Description
【技术领域】
本发明属于烟用香精提取技术领域。更具体地，本发明涉及一种含有芦荟提取物的烟用香精的制备方法，以及利用所述方法制备得到的烟用香精，以及所述香精在卷烟中的应用。
【背景技术】
随着社会的进步，“吸烟与健康”问题引起了广泛的社会关注。随着生活水平的不断提高，人们的健康意识越来越强。“吸烟与健康”成为烟草行业在发展过程中面临的主要挑战之一。2005年以来，国家烟草专卖局组织开展了卷烟危害性指标体系和卷烟增香保润两项重大专项研究工作，取得了一定的成果。2010年初，国家烟草专卖局明确提出把“卷烟上水平”作为当前和今后一个时期行业工作的基本方针和战略任务，卷烟增香保润、卷烟减害技术是两大主攻方向。国产卷烟干燥感明显，使得卷烟的吸食舒适性受到了明显抑制。“吸烟与健康”问题，反映了降焦减害又保持香味风格之间的难度，香味补偿技术的缺陷使消费者对低焦油卷烟的接受程度有一定影响。因此，“增香保润”成为行业面临的一个共同问题。在持续有针对性地降低卷烟危害的同时，保持并提升烟草的香气量和香气质，同时克服中式卷烟干燥感明显的性状，是新时期优质卷烟的发展目标。
专利申请号200710052295公开的一种增香保润的天然烟用添加剂，其原料为罗汉果，其制造方法是将经粉碎的罗汉果原料置于乙醇溶液中，浸泡或回流提取，过滤得到罗汉果提取液；再真空浓缩的天然烟用添加剂罗汉果浸膏，利用了我国特有而常见、具有止咳祛痰润肺功效。味甜无害的罗汉果，将其制成天然添加剂加如烟丝，可增加 卷烟的香气量、降低烟气干燥感、增强生津感，提高卷烟舒适度，减轻吸烟危害。
专利申请号201110341254.6公开了一种麦冬乌梅浸膏的提取方法及含有麦冬乌梅浸膏的卷烟。含有麦冬乌梅浸膏的烟丝，吸食过程中麦冬乌梅成分可随主流烟气进入人体，被人体吸收，从而发挥去杀菌、抗病原微生物、利胆、提高耐缺氧能力、抗衰老的作用，烟气饱满、醇厚、无杂气，增强烟气的生津感，提高卷烟品质，降低烟气对人体的危害性。
目前虽然有很多关于降焦减害的研究，但仍然不足。本发明人独辟蹊径，利用芦荟的药用价值，经过多年研究和反复试验，完成了本发明。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种含有芦荟提取物的烟用香精的制备方法。
本发明的另一个目的是提供根据所述方法制备得到的烟用香精。
本发明的另一个目的是所述香精在卷烟中的应用。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种含有芦荟提取物的烟用香精的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)浸提
称取芦荟晒干粉，按芦荟晒干粉与水的质量比1:9-11的比例向芦荟晒干粉中加入水，浸提，离心得到上清液，然后浓缩，得到浓缩上清液；
(2)得到芦荟浸膏
向步骤(1)得到的浓缩上清液中加入95体积%乙醇，冷藏静置后 离心，然后过滤，由此得到的上清液再进行浓缩，从而得到芦荟浸膏；
(3)纯化
选取SP825树脂，浸入95体积%乙醇，浸泡24h后装柱，用水清洗至无醇味；称取步骤(2)得到的芦荟浸膏1g，加水搅拌，使其完全溶解，上样进行吸附；
(4)分离
加100g蒸馏水于步骤(3)的树脂中进行清洗；第一次洗脱时加100g 50%乙醇进行洗脱，然后浓缩，得到洗脱液1#，第二次洗脱加100g 75%乙醇，然后浓缩，得到洗脱液2#，第三次洗脱时加入100g 95体积%乙醇，然后浓缩，得到洗脱液3#；
(5)调和
以重量计称取步骤(2)所得芦荟浸膏50-80份、步骤(4)所得洗脱液1#1-10份、洗脱液2#1-5份和洗脱液3#1-5份，加水至100份，混合均匀得到含有芦荟提取物的烟用香精。
在本发明中，如无特殊说明，所述乙醇的百分比浓度均为体积百分比浓度。
根据本发明的一种具体实施方式，步骤(1)中芦荟晒干粉的浸提温度为35℃。
根据本发明的另一种具体实施方式，步骤(2)中95体积%乙醇的加入量是以浓缩上清液的重量计1-3倍。
根据本发明的另一种具体实施方式，步骤(2)中冷藏静置的温度为2-4℃，静置时间为12-24h。
根据本发明的另一种具体实施方式，在步骤(5)中，以重量计称取步骤(2)所得芦荟浸膏50-60份、步骤(4)所得洗脱液1#5-10份、洗脱液2#1-5份和洗脱液3#1-5份，加水至100份，混合均匀得到含有芦荟提取物的烟用香精。
根据本发明的另一种具体实施方式，在步骤(5)中，以重量计称 取步骤(2)所得芦荟浸膏60-70份、步骤(4)所得洗脱液1#5-8份、洗脱液2#1-5份和洗脱液3#1-5份，加水至100份，混合均匀得到含有芦荟提取物的烟用香精。
根据本发明的另一种具体实施方式，在步骤(5)中，以重量计称取步骤(2)所得芦荟浸膏70-80份、步骤(4)所得洗脱液1#1-5份、洗脱液2#1-5份和洗脱液3#1-2份，加水至100份，混合均匀得到含有芦荟提取物的烟用香精。
本发明还涉及一种根据以上所述制备方法得到的烟用香精。
本发明还涉及所述的烟用香精在卷烟中的应用，其中在烟丝中加入占烟丝质量0.01-1%所述的烟用香精。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种含有芦荟提取物的烟用香精的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)浸提
称取芦荟晒干粉，按芦荟晒干粉与水的质量比1:9-11的比例向芦荟晒干粉中加入水，在35℃下浸提，离心得到上清液，然后浓缩，得到浓缩上清液。
芦荟，为独尾草科多年生草本植物，据考证的野生芦荟品种有300多种，其中可食用的品种只有六种，而当中具有药有价值的芦荟品种主要有洋芦荟(又名巴巴多斯芦荟或翠叶芦荟Aloe Barbadensis/Aloe Vera)、库拉索芦荟、好望角芦荟和元江芦荟等。芦荟由于含有抗菌性很强的芦荟酊（Aloetin），能杀灭真菌、霉菌、细菌、病毒等病菌，因而具有杀菌作用。同时芦荟还有抗炎、免疫和再生等作用。芦荟既可内服又可外用。用干燥的叶片泡制茶或酒、制成粉末或颗粒状药剂、制成液汁等都是内服的有效方法。
在本发明方法中使用的芦荟是任一种具有药用价值的芦荟，例如常见的库拉索芦荟。在本发明中，使用的芦荟呈干粉末状，例如由重 庆市金树叶农业技术开发有限公司销售的金树叶牌芦荟粉，其干制方法为全叶片热风烘干，由20公斤鲜品加工成1公斤干品。
浸提的温度要求控制在35℃，这是由于当浸提温度低于35℃时，芦荟中的有效成分由于温度不足难以充分浸出，造成浸出率较低；而当浸提温度高于这一温度时，不需要的其它杂质也会随着有效成分一起浸出。
然后离心得到的浸出液，其上清液再进行适当浓缩，例如浓缩到其原体积的0.3-0.6倍。
(2)得到芦荟浸膏
向步骤(1)得到的浓缩上清液中加入95体积%乙醇，其加入量是以浓缩上清液的重量计1-3倍，在温度2-4℃下冷藏静置12-24h后离心，然后过滤，由此得到的上清液再进行浓缩，从而得到芦荟浸膏。
在该步骤中，95体积%乙醇的加入量是以浓缩上清液的重量计1-3倍。如果加入量小于这一范围，会造成醇沉物质不完全；如果乙醇的加入量高于这一范围，则会降低乙醇的利用率。
加入乙醇后的上清液在温度2-4℃下静置，之所以静置温度控制在这一范围，是由于该温度适宜醇沉。
静置时间最短为12小时，少于这个时间则会醇沉不完全；静置时间最长为24小时，多于这个时间则会降低效率。
由此得到的芦荟浸膏呈膏状。
(3)纯化
选取SP825树脂，浸入95体积%乙醇，浸泡24h后装柱，用水清洗至无醇味；称取步骤(2)得到的芦荟浸膏1g，加水搅拌，使其完全溶解，上样进行吸附。
在发明方法中使用SP825树脂，例如由北京绿百草科技发展有限公司销售的大孔吸附树脂SEPABEADS SP825。
(4)分离
加100g蒸馏水于步骤(3)的树脂中进行清洗；第一次洗脱时加100g 50%乙醇进行洗脱，然后浓缩，得到洗脱液1#，第二次洗脱加100g 75%乙醇，然后浓缩，得到洗脱液2#，第三次洗脱时加入100g 95体积%乙醇，然后浓缩，得到洗脱液3#。
(5)调和
以重量计称取步骤(2)所得芦荟浸膏50-80份、步骤(4)所得洗脱液1#1-10份、洗脱液2#1-5份和洗脱液3#1-5份，加水至100份，混合均匀得到含有芦荟提取物的烟用香精。
根据本发明的一种具体实施方案，在该步骤中，以重量计称取步骤(2)所得芦荟浸膏50-60份、步骤(4)所得洗脱液1#5-10份、洗脱液2#1-5份和洗脱液3#1-5份，加水至100份，混合均匀得到含有芦荟提取物的烟用香精。
根据本发明的另一种具体实施方案，在该步骤中，以重量计称取步骤(2)所得芦荟浸膏60-70份、步骤(4)所得洗脱液1#5-8份、洗脱液2#1-5份和洗脱液3#1-5份，加水至100份，混合均匀得到含有芦荟提取物的烟用香精。
根据本发明的另一种具体实施方案，在该步骤中，以重量计称取步骤(2)所得芦荟浸膏70-80份、步骤(4)所得洗脱液1#1-5份、洗脱液2#1-5份和洗脱液3#1-2份，加水至100份，混合均匀得到含有芦荟提取物的烟用香精。
根据本发明制备方法得到的烟用香精，利用喷雾干燥法将其制成粉末，该粉末易溶于水，经水溶解后的溶液体积浓度为1-10%，以占烟丝质量0.01-1%的浓度，将其均匀喷洒到烟丝中，密封放置2h，然后按现有技术方法晾干制成卷烟。由此制成的卷烟烟香浓郁，杂气减少，余味干净，润感明显，回甜，赋予卷烟清香淡雅。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，烟丝中含有芦荟提取物香精，在吸烟过 程中芦荟提取物成分可随主流烟气进入人体并被吸收，从而发挥其免疫、抗炎、抗肿瘤、强心活血、抗菌等作用，可增加烟香，矫正吸气，增加润感，可提高卷烟品质，减少烟气对人体的伤害。
【具体实施方式】
下面非限制性实施例用于更详细地说明本发明。
实施例1
称取芦荟晒干粉100g，按芦荟晒干粉与水的质量比1:9的比例向芦荟晒干粉中加入900g水，在35℃下浸提，离心得到上清液，然后浓缩，得到500g浓缩上清液。
以浓缩上清液的重量计1-3倍，向所述的500g浓缩上清液中加入500-1500g 95体积%乙醇，在温度2-4℃下冷藏静置12h后离心，然后过滤，由此得到的上清液再进行浓缩，从而得到芦荟浸膏，它呈绿色膏状。
选取SP825树脂，浸入95体积%乙醇，浸泡24h后装柱，用水清洗至无醇味；称取以上得到的芦荟浸膏1g，加水搅拌，使其完全溶解，上样进行吸附。
加100g蒸馏水于步骤(3)的树脂中进行清洗；第一次洗脱时加100g 50%乙醇进行洗脱，然后浓缩，得到洗脱液1#，第二次洗脱加100g 75%乙醇，然后浓缩，得到洗脱液2#，第三次洗脱时加入100g 95体积%乙醇，然后浓缩，得到洗脱液3#。
以重量计称取步骤(2)所得芦荟浸膏50-60份、步骤(4)所得洗脱液1#5-10份、洗脱液2#1-5份和洗脱液3#1-5份，加水至100份，混合均匀得到含有芦荟提取物的烟用香精。
利用喷雾干燥法将由此制成的烟用香精干燥为粉末状，用水将其溶解到体积浓度1-10%，然后均匀喷洒到烟丝中，密封放置2h，再按现有技术方法晾干制成卷烟。对制成的卷烟进行评吸，评吸结果列入表1。再通过对卷烟烟气中主要羰基化合物的测定，检测烟气有降 害作用，检测结果列入表2。
实施例2
称取芦荟晒干粉100g，按芦荟晒干粉与水的质量比1:11的比例向芦荟晒干粉中加入1200g水，在35℃下浸提，离心得到上清液，然后浓缩，得到600g浓缩上清液。
以浓缩上清液的重量计1-3倍，向所述的600g浓缩上清液中加入600-1800g 95体积%乙醇，在温度2-4℃下冷藏静置24h后离心，然后过滤，由此得到的上清液再进行浓缩，从而得到芦荟浸膏，它呈绿色膏状。
选取SP825树脂，浸入95体积%乙醇，浸泡24h后装柱，用水清洗至无醇味；称取以上得到的芦荟浸膏1g，加水搅拌，使其完全溶解，上样进行吸附。
加100g蒸馏水于步骤(3)的树脂中进行清洗；第一次洗脱时加100g 50%乙醇进行洗脱，然后浓缩，得到洗脱液1#，第二次洗脱加100g 75%乙醇，然后浓缩，得到洗脱液2#，第三次洗脱时加入100g 95体积%乙醇，然后浓缩，得到洗脱液3#。
以重量计称取步骤(2)所得芦荟浸膏60-70份、步骤(4)所得洗脱液1#5-8份、洗脱液2#1-5份和洗脱液3#1-5份，加水至100份，混合均匀得到含有芦荟提取物的烟用香精。
利用喷雾干燥法将由此制成的烟用香精干燥为粉末状，用水将其溶解到体积浓度1-10%，然后均匀喷洒到烟丝中，密封放置2h，再按现有技术方法晾干制成卷烟。对制成的卷烟进行评吸，评吸结果列入表1。再通过对卷烟烟气中主要羰基化合物的测定，检测烟气有降害作用，检测结果列入表2。
实施例3
称取芦荟晒干粉100g，按芦荟晒干粉与水的质量比1:10的比例向芦荟晒干粉中加入1000g水，在35℃下浸提，离心得到上清液， 然后浓缩，得到550g浓缩上清液。
以浓缩上清液的重量计1-3倍，向所述的550g浓缩上清液中加入550-1650g 95体积%乙醇，在温度2-4℃下冷藏静置18h后离心，然后过滤，由此得到的上清液再进行浓缩，从而得到芦荟浸膏，它呈绿色膏状。
选取SP825树脂，浸入95体积%乙醇，浸泡24h后装柱，用水清洗至无醇味；称取以上得到的芦荟浸膏1g，加水搅拌，使其完全溶解，上样进行吸附。
加100g蒸馏水于步骤(3)的树脂中进行清洗；第一次洗脱时加100g 50%乙醇进行洗脱，然后浓缩，得到洗脱液1#，第二次洗脱加100g 75%乙醇，然后浓缩，得到洗脱液2#，第三次洗脱时加入100g 95体积%乙醇，然后浓缩，得到洗脱液3#。
以重量计称取步骤(2)所得芦荟浸膏70-80份、步骤(4)所得洗脱液1#1-5份、洗脱液2#1-5份和洗脱液3#1-2份，加水至100份，混合均匀得到含有芦荟提取物的烟用香精。
利用喷雾干燥法将由此制成的烟用香精干燥为粉末状，用水将其溶解到体积浓度1-10%，然后均匀喷洒到烟丝中，密封放置2h，再按现有技术方法晾干制成卷烟。对制成的卷烟进行评吸，评吸结果列入表1。再通过对卷烟烟气中主要羰基化合物的测定，检测烟气有降害作用，检测结果列入表2。
表1含有芦荟提取物的烟用香精的卷烟评吸结果
表2含有芦荟提取物的烟用香精降低烟气中有害成分苯并芘、巴豆醛、亚硝酸胺检测结果
Claims (7)
1.一种含有芦荟提取物的烟用香精的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)浸提
称取芦荟晒干粉，按芦荟晒干粉与水的质量比1:9-1:11向芦荟晒干粉中加入水，在浸提温度35℃下浸提，离心得到上清液，然后浓缩，得到浓缩上清液；
(2)得到芦荟浸膏
向步骤(1)得到的浓缩上清液中加入以浓缩上清液重量计1-3倍的95体积％乙醇，冷藏静置后离心，然后过滤，得到的上清液再进行浓缩，得到芦荟浸膏；
(3)纯化
选取SP825树脂，浸入95体积％乙醇，浸泡24h后装柱，用水清洗至无醇味；称取步骤(2)得到的芦荟浸膏1g，加水搅拌，使其完全溶解，上样吸附；
(4)分离
加100g蒸馏水于步骤(3)的树脂中进行清洗；第一次洗脱时加100g50体积％乙醇进行洗脱，然后浓缩，得到洗脱液1#，第二次洗脱加100g75体积％乙醇，然后浓缩，得到洗脱液2#，第三次洗脱时加入100g95体积％乙醇，然后浓缩，得到洗脱液3#；
(5)调和
以重量计称取步骤(2)所得芦荟浸膏50-80份、步骤(4)所得洗脱液1#1-10份、洗脱液2#1-5份和洗脱液3#1-5份，加水至100份，混合均匀得到含有芦荟提取物的烟用香精。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中冷藏静置的温度为2-4℃，静置时间为12-24h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中，以重量计称取步骤(2)所得芦荟浸膏50-60份、步骤(4)所得洗脱液1#5-10份、洗脱液2#1-5份和洗脱液3#1-5份，加水至100份，混合均匀得到含有芦荟提取物的烟用香精。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中，以重量计称取步骤(2)所得芦荟浸膏60-70份、步骤(4)所得洗脱液1#5-8份、洗脱液2#1-5份和洗脱液3#1-5份，加水至100份，混合均匀得到含有芦荟提取物的烟用香精。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中，以重量计称取步骤(2)所得芦荟浸膏70-80份、步骤(4)所得洗脱液1#1-5份、洗脱液2#1-5份和洗脱液3#1-2份，加水至100份，混合均匀得到含有芦荟提取物的烟用香精。
6.一种根据权利要求1所述的含有芦荟提取物的烟用香精的制备方法得到的烟用香精。
7.根据权利要求6所述的烟用香精在卷烟中的应用，其特征在于在烟丝中加入占烟丝质量0.01-1％的所述烟用香精。
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