CN108359023A - 一种玉竹多糖的提取方法及玉竹多糖提取物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玉竹多糖的提取方法及玉竹多糖提取物。本发明所述提取方法，包括：(1)酶解：取玉竹，加入水和酶，混合均匀后进行酶解反应，其中，所述水的加入量为玉竹质量的6‑10倍，酶的加入量为玉竹质量的0.2％‑0.4％；(2)水提：酶解结束后，升温，对玉竹进行搅拌提取，固液分离，获得提取液，并对提取液进行浓缩；(3)醇沉：将浓缩液与无水乙醇进行混合、静置和固液分离操作，分离所得沉淀经干燥，即得玉竹多糖。本发明所述提取方法具有多糖提取率高、纯度好、能耗小、成本低等优点，所述多糖提取物具有纯度好、营养保健价值高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及中药提取领域，具体而言，涉及一种玉竹多糖的提取方法及玉竹多糖提取物。
背景技术
中药玉竹，又名葳蕤，是百合科(Liliaceae)黄精属植物玉竹[Palygonatumodoratum(Mill.)Druce]的干燥根茎，味甘微苦，性平微温，归肺、胃经，能扶正固本、养阴润肺、益胃生津，具有滋补保健、药食兼用之功效。《神农本草经》、《本草纲目》等中药典籍均将其列为上品。现代医学研究表明，玉竹有强心、扩张血管、降血压、降血糖、降血脂和增强免疫功能等作用。
玉竹多糖是玉竹中主要有效成分，现代药理实验研究证明其能够增强耐缺氧、抗衰老、抗氧化、降血糖、抗肿瘤和提高免疫力，具有极高的营养保健功能。因此，如何高效地提取多糖具有重要的意义。
目前的玉竹多糖多采取直接水提后醇沉或借助其他辅助手段如超声等进行提取，但提取率仍然较低而且液料比较高，能耗大。200910012185.7号专利记载了一种关玉竹多糖的提取方法，将关玉竹生药粉末进行超声提取，料液比1：15-40，然后进行醇沉获得玉竹多糖，收率为9％左右，能耗大且收率较低。200410022863.5号专利记载了一种玉竹多糖的提取方法，其将玉竹切块后直接加入水进行提取，而后进行醇沉，沉淀物干燥得到玉竹多糖粉末，多糖得率仅为4％左右。因此探索一种高效节能又兼顾收率的玉竹多糖的提取方法是本领域技术人员的研究方向。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种玉竹多糖的提取方法，所述提取方法具有多糖提取率高、纯度好、能耗小、成本低等优点。
本发明的第二目的在于提供一种根据前述方法制备的多糖提取物，所述多糖提取物具有纯度好、营养保健价值高的优点。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种玉竹多糖的提取方法，所述方法包括以下步骤：
(1)酶解：取玉竹，加入水和酶，混合均匀后进行酶解反应，其中，所述水的加入量为玉竹质量的6-10倍，酶的加入量为玉竹质量的0.2％-0.4％；
(2)水提：酶解结束后，升温，对玉竹进行搅拌提取，固液分离，并对分离所得提取液进行浓缩；
(3)醇沉：将浓缩液与无水乙醇进行混合、静置和固液分离操作，干燥分离所得沉淀，即得玉竹多糖。
与常规的水提醇沉淀法不同，本发明所述玉竹多糖提取方法将水提醇沉淀法与酶解法相结合，可以提高多糖提取率和纯度，降低提取成本。具体而言，本发明所述方法在进行水提醇沉淀之前，先用酶对玉竹原料进行酶解反应，所述酶解反应能够破坏细胞结构以及降解高聚糖，一方面能够破坏细胞结构，促进多糖从玉竹细胞中释放到水溶液中，另一方面，其还促进高聚糖在水溶液中的溶解，从而提高多糖的得率。同时，由于细胞结构被破坏，有利于提高后续水提法的提取效率，可以大量减少水提过程中水的用量，使需要浓缩和使用乙醇沉淀的溶液体积大大减少，降低了玉竹多糖的提取成本。
优选地，在如上所述的玉竹多糖的提取方法中，所述酶包括纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和蛋白酶中的至少两种。其中，所述纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶能够将难溶于水的纤维素、半纤维素、果胶等多糖降解为易溶于水的小分子多糖，而蛋白酶将玉竹中的蛋白质分解成为小分子多肽或氨基酸，有利于在醇提取过程中将蛋白质与多糖分离。另外，纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和蛋白酶还能够有效地破坏玉竹的细胞结构。
优选地，在如上所述的玉竹多糖的提取方法中，所述酶为纤维素酶、果胶酶和半纤维素酶，所述纤维素酶、果胶酶和半纤维素酶的质量比为1～3:1:1，优选地，为2:1:1。
优选地，在如上所述的玉竹多糖的提取方法中，所述酶为纤维素酶、果胶酶和蛋白酶，所述纤维素酶、果胶酶和蛋白酶的质量比为1～3:1～3:1，优选地，为2:2:1。
优选地，在如上所述的玉竹多糖的提取方法中，所述酶为纤维素酶和蛋白酶，所述纤维素酶和蛋白酶的质量比为2～4:1，优选为3:1。
优选地，在如上所述的玉竹多糖的提取方法中，所述酶为半纤维素酶和果胶酶，所述半纤维素酶和果胶酶的质量比为1～2:1，优选为1:1。
优选地，在如上所述的玉竹多糖的提取方法中，所述步骤(1)中的玉竹为玉竹粉。
优选地，在如上所述的玉竹多糖的提取方法中，所述步骤(1)的具体酶解条件为：在35～50℃下酶解1.5～3h；优选地，在40℃下酶解2h。
优选地，在如上所述的玉竹多糖的提取方法中，所述步骤(2)的具体水提条件为：酶解结束后，将酶解液升温至80～95℃，搅拌提取1～2h，固液分离，所得提取液浓缩至原提取液的1/6～1/5。
优选地，在如上所述的玉竹多糖的提取方法中，所述步骤(2)的具体水提条件为：酶解结束后，将酶解液升温至90℃，搅拌提取1h，固液分离，所得提取液浓缩至原提取液的1/5。
优选地，在如上所述的玉竹多糖的提取方法中，所述步骤(2)还包括对固液分离所得滤渣重复进行提取，合并提取液后再进行浓缩操作。
优选地，在如上所述的玉竹多糖的提取方法中，所述滤渣的提取方式为：将滤渣与水按质量比1:6～10混合，升温至80～95℃，搅拌提取1～2h，分离即得提取液；更优选地，所述滤渣至少反复提取2次以上。
优选地，在如上所述的玉竹多糖的提取方法中，步骤(2)中所述浓缩为减压浓缩，真空度为0.05～0.1MPa，温度为50～80℃；优选地，所述温度为65～70℃。
优选地，在如上所述的玉竹多糖的提取方法中，所述步骤(3)的具体醇沉条件为：浓缩液与无水乙醇按体积比1:4～6混合，静置2～5h，固液分离，分离所得沉淀经干燥，即得玉竹多糖。
优选地，在如上所述的玉竹多糖的提取方法中，所述方法还包括将提取得到玉竹多糖制备为片剂、膏剂、丸剂、胶囊剂、粉剂或口服液的步骤。
本发明还涉及根据前述方法提取的玉竹多糖，本发明所述多糖具有纯度好、营养保健价值高的优点。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明所述玉竹多糖的提取方法具有多糖提取效率高、纯度好且提取成本低、性价比高的优点。根据本发明所述提取方法所得玉竹多糖具有纯度好，营养保健价值高的优点。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购买获得的常规产品。
实施例1
一种玉竹多糖的提取方法，所述方法包括以下步骤：
1)取玉竹原料，磨粗粉，加入水和酶混合均匀，温度保持在40℃，酶解反应2h，其中，所述水的加入量为玉竹质量的8倍，所述酶的加入量为玉竹质量的0.3％，所述酶为纤维素酶、果胶酶和半纤维素酶，所述纤维素酶、果胶酶和半纤维素酶的质量比为2:1:1。
2)酶解液升温至90℃，搅拌提取1h，离心，取上层清液。
3)滤饼中继续加入物料比1:8的工艺水升温至90℃，搅拌提取1h。离心，取上层清液，所得滤饼再重复以上步骤1次。
4)合并所有上层清液，过滤除去少量固体杂质，减压浓缩，真空度0.1Mpa，温度65℃，浓缩至合并滤液的1/5体积。
5)加入浓缩液5倍体积的无水乙醇,静置3h，离心后干燥得玉竹多糖粉末。
实施例2
一种玉竹多糖的提取方法，所述方法包括以下步骤：
1)取玉竹原料，磨粗粉，加入水和酶混合均匀，温度保持在40℃，酶解反应2h，其中，所述水的加入量为玉竹质量的8倍，所述酶的加入量为玉竹质量的0.4％，所述酶为纤维素酶、果胶酶、蛋白酶，所述纤维素酶、果胶酶和蛋白酶的质量比为2:2:1。
2)酶解液升温至90℃，搅拌提取1h，离心，取上层清液。
3)滤饼中继续加入物料比1:8的工艺水升温至90℃，搅拌提取1h。离心，取上层清液，所得滤饼再重复以上步骤1次。
4)合并所有上层清液，过滤除去少量固体杂质，减压浓缩，真空度0.1Mpa，温度65℃，浓缩至合并滤液的1/5体积。
5)加入浓缩液5倍体积的无水乙醇,静置3h，离心后干燥得玉竹多糖粉末。
实施例3
一种玉竹多糖的提取方法，所述方法包括以下步骤：
1)取玉竹原料，磨粗粉，加入水和酶混合均匀，温度保持在40℃，酶解反应2h，其中，所述水的加入量为玉竹质量的8倍，所述酶的加入量为玉竹质量的0.2％，所述酶为纤维素酶和蛋白酶，所述纤维素酶和蛋白酶的质量比为3：1。
2)酶解液升温至90℃，搅拌提取1h，离心，取上层清液。
3)滤饼中继续加入物料比1:8的工艺水升温至90℃，搅拌提取1h。离心，取上层清液，所得滤饼再重复以上步骤1次。
4)合并所有上层清液，过滤除去少量固体杂质，减压浓缩，真空度0.1Mpa，温度65℃，浓缩至合并滤液的1/5体积。
5)加入浓缩液5倍体积的无水乙醇,静置3h，离心后干燥得玉竹多糖粉末。
实施例4
一种玉竹多糖的提取方法，所述方法包括以下步骤：
1)取玉竹原料，磨粗粉，加入水和酶混合均匀，温度保持在40℃，酶解反应2h，其中，所述水的加入量为玉竹质量的8倍，所述酶的加入量为玉竹质量的0.3％，所述酶为半纤维素酶和果胶酶，所述半纤维素酶和果胶酶的质量比为1:1。
2)酶解液升温至90℃，搅拌提取1h，离心，取上层清液。
3)滤饼中继续加入物料比1:8的工艺水升温至90℃，搅拌提取1h。离心，取上层清液，所得滤饼再重复以上步骤1次。
4)合并所有上层清液，过滤除去少量固体杂质，减压浓缩，真空度0.1Mpa，温度65℃，浓缩至合并滤液的1/5体积。
5)加入浓缩液5倍体积的无水乙醇,静置3h，离心后干燥得玉竹多糖粉末。
实施例5～8
参照实施例1所述方法提取多糖，区别仅在于：
在实施例5中，水的加入量为玉竹质量的6倍，酶的加入量为玉竹质量的0.4％。
在实施例6中，水的加入量为玉竹质量的10倍，酶的加入量为玉竹质量的0.2％。
在实施例7中，酶解温度为35℃，酶解时间为3h；水提温度为80℃，提取时间为1h，浓缩时的真空度为0.05MPa，温度为50℃，浓缩液的体积为原提取液体积的1/6；醇沉时浓缩液与无水乙醇的体积比为1:4，静置时间为2h。
在实施例8中，酶解温度为50℃，酶解时间为1.5h；水提温度为95℃，提取时间为2h，浓缩时的真空度为0.05MPa，温度为80℃，浓缩液的体积为原提取液体积的1/6；醇沉时浓缩液与无水乙醇的体积比为1:6，静置时间为5h。
实施例9～12
参照实施例2所述方法提取多糖，区别仅在于：
在实施例9中，水的加入量为玉竹质量的6倍，酶的加入量为玉竹质量的0.4％。
在实施例10中，水的加入量为玉竹质量的10倍，酶的加入量为玉竹质量的0.2％。
在实施例11中，酶解温度为35℃，酶解时间为3h；水提温度为80℃，提取时间为1h，浓缩时的真空度为0.05MPa，温度为50℃，浓缩液的体积为原提取液体积的1/6；醇沉时浓缩液与无水乙醇的体积比为1:4，静置时间为2h。
在实施例12中，酶解温度为50℃，酶解时间为1.5h；水提温度为95℃，提取时间为2h，浓缩时的真空度为0.05MPa，温度为80℃，浓缩液的体积为原提取液体积的1/6；醇沉时浓缩液与无水乙醇的体积比为1:6，静置时间为5h。
实施例13～16
参照实施例3所述方法提取多糖，区别仅在于：
在实施例13中，水的加入量为玉竹质量的6倍，酶的加入量为玉竹质量的0.4％。
在实施例14中，水的加入量为玉竹质量的10倍，酶的加入量为玉竹质量的0.2％。
在实施例15中，酶解温度为35℃，酶解时间为3h；水提温度为80℃，提取时间为1h，浓缩时的真空度为0.05MPa，温度为50℃，浓缩液的体积为原提取液体积的1/6；醇沉时浓缩液与无水乙醇的体积比为1:4，静置时间为2h。
在实施例16中，酶解温度为50℃，酶解时间为1.5h；水提温度为95℃，提取时间为2h，浓缩时的真空度为0.05MPa，温度为80℃，浓缩液的体积为原提取液体积的1/6；醇沉时浓缩液与无水乙醇的体积比为1:6，静置时间为5h。
实施例17～20
参照实施例4所述方法提取多糖，区别仅在于：
在实施例17中，水的加入量为玉竹质量的6倍，酶的加入量为玉竹质量的0.4％。
在实施例18中，水的加入量为玉竹质量的10倍，酶的加入量为玉竹质量的0.2％。
在实施例19中，酶解温度为35℃，酶解时间为3h；水提温度为80℃，提取时间为1h，浓缩时的真空度为0.05MPa，温度为50℃，浓缩液的体积为原提取液体积的1/6；醇沉时浓缩液与无水乙醇的体积比为1:4，静置时间为2h。
在实施例20中，酶解温度为50℃，酶解时间为1.5h；水提温度为95℃，提取时间为2h，浓缩时的真空度为0.05MPa，温度为80℃，浓缩液的体积为原提取液体积的1/6；醇沉时浓缩液与无水乙醇的体积比为1:6，静置时间为5h。
对比例1
一种玉竹多糖的提取方法，所述方法包括以下步骤：
1)取玉竹，磨粗粉，将玉竹粉与水按质量比1:10混合，升温至90℃，搅拌提取2h，离心，取上层清液。
2)滤饼中继续加入物料比1:10的工艺水升温至90℃，搅拌提取1h。离心，取上层清液，再重复以上步骤1次。
3)合并所有上层清液，过滤除去少量固体杂质，减压浓缩，真空度0.1Mpa，温度65℃，浓缩至合并滤液的1/5体积。
4)加入浓缩液5倍体积的无水乙醇,静置3h，离心后干燥得玉竹多糖粉末。
实验例1
根据实施例1～20以及对比例1所述方法提取玉竹多糖，检测所述玉竹多糖的得率和纯度。其中，具体检测方法和具体检测结果如下所示。
一、多糖含量测定(苯酚硫酸法)方法
1、标准品制备及线性回归方程
取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每lml含无水葡萄糖0.6mg的溶液，精密量取对照品溶液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，分别置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取上述各溶液2ml，置具塞试管中，分别加4％苯酚溶液lml,混匀，迅速加入硫酸7.0ml，摇匀，于40℃水浴中保温30分钟，取出，置冰水浴中5分钟，取出，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。得线性回归方程：y＝12.4633x-0.0458，r2＝0.9995(y为吸光度值，x为葡萄糖浓度)。
2、待测样品的测定
分别取实施例1～20中步骤4)、对比例1中步骤3)中合并的上层清液2ml，置50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，照标准曲线的制备项下的方法，自“加4％苯酚溶液lml”起,依法测定吸光度，将吸光度值带入线性回归方程计算得出供试品溶液中无水葡萄糖的含量(mg/ml)，供试品溶液中无水葡萄糖的含量*稀释倍数(50)即为实施例1～20中步骤4)和对比例1中步骤3)所得上层清液中多糖的含量。其中，上层清液的总体积*多糖含量为提取液中的总多糖。多糖得率＝提取液中总多糖/投料量。多糖纯度＝提取液中总多糖/多糖干粉重量。具体检测结果如表1所示。
表1不同玉竹多糖提取方法的得率和纯度
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种玉竹多糖的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)酶解：取玉竹，加入水和酶，混合均匀后进行酶解反应，其中，所述水的加入量为玉竹质量的6-10倍，酶的加入量为玉竹质量的0.2％-0.4％；
(2)水提：酶解结束后，升温，对玉竹进行搅拌提取，固液分离，并对所得提取液进行浓缩；
(3)醇沉：将浓缩液与无水乙醇进行混合、静置和固液分离操作，并对分离所得沉淀进行干燥，即得玉竹多糖。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述酶包括纤维素酶、半纤维素酶、蛋白酶和果胶酶中的至少两种。
3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述酶为纤维素酶、果胶酶和半纤维素酶，所述纤维素酶、果胶酶和半纤维素酶的质量比为1～3:1:1，优选为2:1:1；或者，
所述酶为纤维素酶、果胶酶和蛋白酶，所述纤维素酶、果胶酶和蛋白酶的质量比为1～3:1～3:1，优选为2:2:1；或者，
所述酶为纤维素酶和蛋白酶，所述纤维素酶和蛋白酶的质量比为2～4:1，优选为3:1；或者，
所述酶为半纤维素酶和果胶酶，所述半纤维素酶和果胶酶的质量比为1～2:1，优选为1:1。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体酶解条件为：在35～50℃下酶解1.5～3h；优选地，在40℃下酶解2h。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)的具体水提条件为：酶解结束后，将酶解液升温至80～95℃，搅拌提取1～2h，固液分离，所得提取液浓缩至原提取液的1/6～1/5；
优选地，所述步骤(2)的具体水提条件为：酶解结束后，将酶解液升温至90℃，搅拌提取1h，固液分离，所得提取液浓缩至原提取液的1/5。
6.根据权利要求5所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)还包括对固液分离所得滤渣重复进行提取，合并提取液后再进行浓缩操作；
优选地，所述滤渣的提取方式为：将滤渣与水按质量比1:6～10混合，升温至80～95℃，搅拌提取1～2h，分离即得提取液；
更优选地，所述滤渣至少反复提取2次以上。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中所述浓缩为减压浓缩，真空度为0.05～0.1MPa，温度为50～80℃；优选地，所述温度为65～70℃。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)的具体醇沉条件为：浓缩液与无水乙醇按体积比1:4～6混合，静置2～5h，固液分离，分离所得沉淀经干燥，即得玉竹多糖；优选地，所述提取液和无水乙醇的体积比为1:5，静置时间为3h。
9.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将提取得到玉竹多糖制备为片剂、膏剂、丸剂、胶囊剂、粉剂或口服液的步骤。
10.根据权利要求1～9任一项所述方法提取的玉竹多糖提取物。
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