CN113336869A - 一种从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法及低酯果胶类多糖 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法：干燥后的豆渣原料碱洗后收集豆渣沉淀，加入去离子水后，于室温条件下搅拌，调节体系的pH为1.1‑2.3，在60‑100℃的水浴条件下搅拌提取，再通过离心，过滤，上清液收集后用浓缩，浓缩液与乙醇溶液混合后，调节体系pH为2.8‑4.4后离心，收集沉淀干燥得到豆渣低酯果胶类多糖。本发明还公开了上述方法制备得到的低酯果胶类多糖。本发明的方法达到较高的得率，提高了果胶的生产效率，并且生产过程绿色安全，节约资源，制备得到的低酯果胶类多糖分子量高，酯化度、粘度较低，具有优越的性能。本发明既提高豆渣的附加值，同时解决豆渣的环境污染问题，也满足了国内低酯果胶供应短缺的问题，具有广阔的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及果胶类多糖的制备领域，特别涉及一种从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法及低酯果胶类多糖。
背景技术
果胶是一种天然的可溶性多糖，具有良好的凝胶性、乳化性和增稠性。果胶在果酱、果冻、果脯、软糖、烘焙制品和饮料中作为凝胶剂广泛使用。同时果胶具有良好的乳化特性和蛋白稳定性而作为乳化剂与稳定剂应用于果汁、乳制品的生产中。近年来，在抗菌、解毒、降血脂、抗辐射研究中表明，果胶具有一定的生物医药活性，可以作为药物制剂基质应用于软膏、膜、栓剂、微囊等药物制剂的生产中，在医药方面具有深远应用。
果胶按其酯化度不同可分为高酯果胶(酯化度＞50％)和低酯果胶(酯化度≤50％)。低酯果胶符合现代人们低糖、低能量、低甜度的消费观念。鉴于人们对健康愈加重视，能够作为保健食品添加剂的低酯果胶需求量逐渐高于高酯果胶。
豆渣是大豆在生产豆浆、豆腐和大豆分离蛋白过程中产生的副产品，全球范围内每天产生大量豆渣，年产量约1400万吨。豆渣富含碳水化合物、蛋白质、脂质、维生素等营养物质，从而使得豆渣有许多健康益处，包括抗氧化活性、预防糖尿病和心血管疾病。但由于豆渣水分含量高，极易变质，所以豆渣中只有小部分用作肥料和饲料，大部分直接丢弃，造成了经济损失和社会环境问题。因此，研究豆渣的增值化利用具有重要意义。
我国果胶需求量大，但国内果胶产量低、质量差，故逾七成需求依靠进口果胶满足，果胶货源供应紧张，价格逐年上升。天然的低酯果胶较少，自然界中的果胶多为高酯果胶，需要进行去酯制成。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法，不仅实现了天然低酯果胶的提取，而且达到较高的得率，提高了生产效率。
本发明的另一目的在于提供一种上述豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法制备得到的低酯果胶类多糖。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法，包括以下步骤：
(1)以豆渣为原料，干燥；
(2)将步骤(1)中得到的豆渣和水按1:20-1:40的料液比，置于65-85℃水浴中，将溶液pH值调至7.0-9.0，搅拌30-60min，离心并收集豆渣沉淀；
(3)将步骤(2)中得到的豆渣沉淀，按1:10-1:30的料液比加入水后，于室温条件下搅拌30-60min；
(4)将步骤(3)中得到的溶液pH值调为1.1-2.3，于60-100℃条件下水浴搅拌1.0-5.0h，得到果胶溶液；
(5)将步骤(4)中得到的果胶溶液冷却至室温，离心，过滤，上清液收集后浓缩，得到浓缩液；
(6)将步骤(5)中得到的浓缩液收集后冷却至室温，以1:1-1:2体积比与体积浓度为85％-100％的乙醇溶液混合进行醇沉，调节pH为2.8-4.4后离心；
(7)将步骤(6)中得到的沉淀物干燥，得到低酯果胶类多糖。
优选的，步骤(2)所述将溶液pH值调至7.0-9.0，具体为：采用NaOH或Na2CO3溶液将溶液pH值调至7.0-9.0。
优选的，步骤(2)所述离心，具体为：
在6000-8000rpm/min条件下离心20-40min。
优选的，步骤(4)所述将步骤(3)中得到的溶液pH值调为1.1–2.3，具体为：
采用硝酸、盐酸、硫酸或草酸溶液将步骤(3)中得到的溶液pH值调为1.1–2.3。
优选的，步骤(5)所述浓缩，具体为：
用旋转蒸发仪于60-80℃的条件下浓缩30-60min；
步骤(5)所述离心，具体为：
在6000-8000rpm/min条件下离心20-40min。
优选的，步骤(6)所述醇沉，具体为：
先在容器中加入乙醇溶液，再倒入浓缩液混合，静置沉淀。
优选的，步骤(6)所述调节pH为2.8-4.4，具体为：
采用NaOH或Na2CO3溶液调节pH为2.8-4.4。
优选的，步骤(6)所述离心，具体为：
在6000-8000rpm/min条件下离心20-40min。
优选的，步骤(7)所述干燥，具体为：
于50-80℃烘箱中干燥2-4h至恒重。
一种低酯果胶类多糖，由所述的从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明通过控制提取条件(温度、时间、pH和料液比)和醇沉条件(乙醇体积和pH)，达到较高的得率，提高了果胶的生产效率。
(2)本发明采用酸提醇沉的常压法从豆渣中提取果胶类多糖，相比较通常利用高压从豆渣中提取多糖的方法，绿色安全，节约资源。
(3)本发明利用豆渣作为制备果胶的原材料，既可以提高豆渣的附加值，增加经济效益，同时解决豆渣环境污染问题。
(4)本发明利用旋转蒸发仪去除多余的水分，极大地减少了有机溶剂乙醇使用量，降低了生产成本。
(5)本发明制备的低酯果胶类多糖分子量高，酯化度、粘度较低，具有优越的性能。
(6)本发明满足国内果胶尤其低酯果胶供应短缺的问题，促进相关产业的良性发展，具有广阔的发展前景。
附图说明
图1为本发明的实施例的从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法的工艺流程图。
图2为本发明的实施例4的制备的低酯果胶类多糖、对比例2制备的高酯果胶、对比例3的可溶性大豆多糖的红外光谱图。
图3为本发明的实施例4的制备的低酯果胶类多糖、对比例2制备的高酯果胶、对比例3的可溶性大豆多糖的分子量分布图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例中：
(1)粘度的测定方法是利用旋转粘度计测定1％(w/v)果胶类多糖溶液﹐粘度计型号为NDJ-I型旋转粘度计。
(2)酯化度的测定方法参照食品安全国家标准GB25533-2010中的滴定法进行。
(3)红外的测定方法是取l mg干燥的多糖样品与100mg溴化钾置于干燥的玛瑙碾钵中，在红外灯干燥的条件下混合研磨压片，在.400～4000cm扫描范围内采用傅里叶红外光谱仪进行红外光谱扫描，观察谱峰情况。
(4)采用高效液相色谱联用多角度激光散射法(HPSEC-MALLS)测定的分子量。用0.05％Na3N配制100mM的NaNO3溶液作为流动相，用流动相配制浓度为1mg/ml的果胶样品，并将样品溶液用0.45μm滤膜过滤。采用WatersUltrahydrogel 2000和Waters Ultrahydrogel1000(300mm×7.5mm)串联排阻，样品进样量为100μL，流速为0.6mL/min，用Waters 2414示差检测器检测，测试柱温为35℃。
以下实施例中：
采用NaOH或Na2CO3溶液将溶液pH值调至7.0-9.0。
采用硝酸、盐酸、硫酸或草酸溶液将步骤(3)中得到的溶液pH值调为1.1–2.3。
醇沉具体步骤为：
先在容器中加入乙醇溶液，再倒入浓缩液混合，静置沉淀。
实施例1
如图1所示，本实施例的从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法，包括以下步骤：
(1)取干燥后的10g豆渣原料，按料液比1:20分散于去离子水中，将样品溶液置于75℃水浴中，将溶液调至pH 8.0，搅拌30min，再通过离心(8000rpm/min，20min)去除杂质，收集豆渣沉淀。
(2)再按1：20的料液比加入去离子水后，于室温条件下搅拌30min，用草酸溶液调节体系的pH为1.7，在70℃的水浴条件下搅拌提取，提取3h后将混合液冷却至室温，在8000rpm/min的条件下离心20min，400目纱布过滤，上清液收集后用旋转蒸发仪于60℃的条件下浓缩30min。
(3)浓缩液收集后冷却至室温，与2倍体积的95％乙醇混合后，调节体系pH为4.0后离心(8000rpm/min，20min)，收集沉淀再于60℃烘箱中干燥3h至恒重，得到豆渣低酯果胶类多糖。
本实施例制备得到的豆渣低酯果胶类多糖的得率、粘度、酯化度的测试结果见表1。
实施例2
(1)取干燥后的10g豆渣原料，按料液比1:40分散于去离子水中，将样品溶液置于75℃水浴中，将溶液调至pH 8.0，搅拌30min，再通过离心(8000rpm/min，20min)去除杂质，收集豆渣沉淀。
(2)再按1：25的料液比加入去离子水后，于室温条件下搅拌30min，用硫酸溶液调节体系的pH为1.7，在60℃的水浴条件下搅拌提取，提取4h后将混合液冷却至室温，在8000rpm/min的条件下离心20min，400目纱布过滤，上清液收集后用旋转蒸发仪于60℃的条件下浓缩30min。
(3)浓缩液收集后冷却至室温，与1.5倍体积的95％乙醇混合后，调节体系pH为3.6后离心(8000rpm/min，20min)，收集沉淀再于60℃烘箱中干燥3h至恒重，得到豆渣低酯果胶类多糖。
本实施例制备得到的豆渣低酯果胶类多糖的得率、粘度、酯化度的测试结果见表1。
实施例3
(1)取干燥后的10g豆渣原料，按料液比1:20分散于去离子水中，将样品溶液置于75℃水浴中，将溶液调至pH 8.0，搅拌30min，再通过离心(7000rpm/min，20min)去除杂质，收集豆渣沉淀。
(2)再按1:15的料液比加入去离子水后，于室温条件下搅拌30min，用草酸溶液调节体系的pH为2.3，在80℃的水浴条件下搅拌提取，提取2h后将混合液冷却至室温，在7000rpm/min的条件下离心20min，400目纱布过滤，上清液收集后用旋转蒸发仪于60℃的条件下浓缩30min。
(3)浓缩液收集后冷却至室温，与2倍体积的95％乙醇混合后，调节体系pH为4.4后离心(7000rpm/min，20min)，收集沉淀再于60℃烘箱中干燥3h至恒重，得到豆渣低酯果胶类多糖。
本实施例制备得到的豆渣低酯果胶类多糖的得率、粘度、酯化度的测试结果见表1。
实施例4
(1)取干燥后的10g豆渣原料，按料液比1:30分散于去离子水中，将样品溶液置于75℃水浴中，将溶液调至pH 8.0，搅拌30min，再通过离心(8000rpm/min，20min)去除杂质，收集豆渣沉淀。
(2)再按1:30的料液比加入去离子水后，于室温条件下搅拌30min，用硝酸溶液调节体系的pH为2.0，在80℃的水浴条件下搅拌提取，提取4h后将混合液冷却至室温，在8000rpm/min的条件下离心20min，400目纱布过滤，上清液收集后用旋转蒸发仪于60℃的条件下浓缩30min。
(3)浓缩液收集后冷却至室温，与1.5倍体积的95％乙醇混合后，调节体系pH为4.0后离心(8000rpm/min，20min)，收集沉淀再于60℃烘箱中干燥3h至恒重，得到豆渣低酯果胶类多糖。
本实施例制备得到的豆渣低酯果胶类多糖的得率、粘度、酯化度的测试结果见表1。
本实施例制备得到的豆渣低酯果胶类多糖的红外光谱图如图2所示。本实施例制备得到的豆渣低酯果胶类多糖的分子量分布图如图3所示。
实施例5
(1)取干燥后的10g豆渣原料，按料液比1:20分散于去离子水中，将样品溶液置于75℃水浴中，将溶液调至pH 8.0，搅拌30min，再通过离心(8000rpm/min，20min)去除杂质，收集豆渣沉淀。
(2)再按1:20的料液比加入去离子水后，于室温条件下搅拌30min，用草酸溶液调节体系的pH为2.0，在60℃的水浴条件下搅拌提取，提取4h后将混合液冷却至室温，在8000rpm/min的条件下离心20min，400目纱布过滤，上清液收集后用旋转蒸发仪于60℃的条件下浓缩30min。
(3)浓缩液收集后冷却至室温，与1倍体积的95％乙醇混合后，调节体系pH为3.8后离心(8000rpm/min，20min)，收集沉淀再于60℃烘箱中干燥3h至恒重，得到豆渣低酯果胶类多糖。
本实施例制备得到的豆渣低酯果胶类多糖的得率、粘度、酯化度的测试结果见表1。
对比例1
(1)取干燥后的10g豆渣原料，按料液比1:20分散于去离子水中，将样品溶液置于75℃水浴中，将溶液调至pH 8.0，搅拌30min，再通过离心(7000rpm/min，20min)去除杂质，收集豆渣沉淀。
(2)再按1:5的料液比加入去离子水后，于室温条件下搅拌30min，用草酸溶液调节体系的pH为3.8，在80℃的水浴条件下搅拌提取，提取2h后将混合液冷却至室温，在7000rpm/min的条件下离心20min，400目纱布过滤，上清液收集后用旋转蒸发仪于60℃的条件下浓缩30min。
(3)浓缩液收集后冷却至室温，与1倍体积的95％乙醇混合后，调节体系pH为4.4后离心(7000rpm/min，20min)，收集沉淀再于60℃烘箱中干燥3h至恒重，得到豆渣低酯果胶类多糖。
本对比例制备得到的豆渣低酯果胶类多糖的得率、粘度、酯化度的测试结果见表1。
对比例2
(1)取干燥后的10g柑橘皮原料，按料液比1:20分散于去离子水中，于室温条件下搅拌30min，用草酸溶液调节体系的pH为2.0，在75℃的水浴条件下搅拌提取，提取3h后将混合液冷却至室温，在7000rpm/min的条件下离心20min，400目纱布过滤，上清液收集后用旋转蒸发仪于60℃的条件下浓缩30min。
(2)浓缩液收集后冷却至室温，与2倍体积的95％乙醇混合后，调节体系pH为4.4后离心(7000rpm/min，20min)，收集沉淀再于60℃烘箱中干燥3h至恒重，得到高酯果胶。
本对比例制备得到的高酯果胶的得率、粘度、酯化度的测试结果见表1。
本实施例制备得到的高酯果胶的红外光谱图如图2所示。本实施例制备得到的高酯果胶的分子量分布图如图3所示。
对比例3
(1)取干燥后的10g豆渣原料，按料液比1:20分散于去离子水中，于室温条件下搅拌30min，用盐酸溶液调节体系的pH为4.5，放入高压反应釜中，在110℃条件下反应3h后，将混合液冷却至室温，在7000rpm/min的条件下离心20min，400目纱布过滤，上清液收集后用旋转蒸发仪于60℃的条件下浓缩30min。
(2)浓缩液收集后冷却至室温，与2倍体积的95％乙醇混合后，调节体系pH为4.4后离心(7000rpm/min，20min)，收集沉淀再于60℃烘箱中干燥3h至恒重，得到可溶性大豆多糖。
本对比例制备得到的可溶性大豆多糖的得率、粘度、酯化度的测试结果见表1。
本实施例制备得到的可溶性大豆多糖的红外光谱图如图2所示。本实施例制备得到的可溶性大豆多糖的分子量分布图如图3所示。
表1豆渣中果胶类多糖的得率和粘度
由表1可知，本发明以豆渣为原料，通过控制提取条件(温度、时间、pH和料液比)和醇沉条件(乙醇体积和pH)，达到较高的得率，提高了果胶的生产效率，本发明制备的低酯果胶类多糖分子量高，酯化度、粘度较低，具有优越的性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以豆渣为原料，干燥；
(2)将步骤(1)中得到的豆渣和水按1:20-1:40的料液比，置于65-85℃水浴中，将溶液pH值调至7.0-9.0，搅拌30-60min，离心并收集豆渣沉淀；
(3)将步骤(2)中得到的豆渣沉淀，按1:10-1:30的料液比加入水后，于室温条件下搅拌30-60min；
(4)将步骤(3)中得到的溶液pH值调为1.1-2.3，于60-100℃条件下水浴搅拌1.0-5.0h，得到果胶溶液；
(5)将步骤(4)中得到的果胶溶液冷却至室温，离心，过滤，上清液收集后浓缩，得到浓缩液；
(6)将步骤(5)中得到的浓缩液收集后冷却至室温，以1:1-1:2体积比与体积浓度为85％-100％的乙醇溶液混合进行醇沉，调节pH为2.8-4.4后离心；
(7)将步骤(6)中得到的沉淀物干燥，得到低酯果胶类多糖。
2.根据权利要求1所述的一种从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法，其特征在于，步骤(2)所述将溶液pH值调至7.0-9.0，具体为：采用NaOH或Na2CO3溶液将溶液pH值调至7.0-9.0。
3.根据权利要求1所述的一种从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法，其特征在于，步骤(2)所述离心，具体为：
在6000-8000rpm/min条件下离心20-40min。
4.根据权利要求1所述的一种从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法，其特征在于，步骤(4)所述将步骤(3)中得到的溶液pH值调为1.1–2.3，具体为：
采用硝酸、盐酸、硫酸或草酸溶液将步骤(3)中得到的溶液pH值调为1.1-2.3。
5.根据权利要求1所述的一种从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法，其特征在于，步骤(5)所述浓缩，具体为：
用旋转蒸发仪于60-80℃的条件下浓缩30-60min；
步骤(5)所述离心，具体为：
在6000-8000rpm/min条件下离心20-40min。
6.根据权利要求1所述的一种从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法，其特征在于，步骤(6)所述醇沉，具体为：
先在容器中加入乙醇溶液，再倒入浓缩液混合，静置沉淀。
7.根据权利要求1所述的一种从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法，其特征在于，步骤(6)所述调节pH为2.8-4.4，具体为：
采用NaOH或Na2CO3溶液调节pH为2.8-4.4。
8.根据权利要求1所述的一种从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法，其特征在于，步骤(6)所述离心，具体为：
在6000-8000rpm/min条件下离心20-40min。
9.根据权利要求1所述的一种从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法，其特征在于，步骤(7)所述干燥，具体为：
于50-80℃烘箱中干燥2-4h至恒重。
10.一种低酯果胶类多糖，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的从豆渣中提取低酯果胶类多糖的方法制备得到。
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Cited By (1)
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| CN114631588A (zh) * | 2022-04-02 | 2022-06-17 | 河北科技大学 | 一种低糖山楂糕及其制备方法 |
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2021
- 2021-06-03 CN CN202110617850.6A patent/CN113336869A/zh active Pending
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