CN102204655B - 山茱萸果渣不溶性膳食纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了山茱萸果渣不溶性膳食纤维的制备方法,该方法以山茱萸榨汁后的果渣为原料,采用化学法提取工艺,通过预实验选择工艺路线,并利用星点设计-效应面法优化工艺条件。按照本发明的方法,生产成本低且操作简单,得到的产品呈淡黄色粉末,无异味,其化学成分和功能特性明显优于原果渣。

Description

山茱萸果渣不溶性膳食纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种膳食纤维的制备,特别是山茱萸果渣不溶性膳食纤维的制备方法。
背景技术
膳食纤维是人类健康饮食的重要组成成分,可分为可溶性膳食纤维(SDF)和不溶性膳食纤维(IDF)两部分。其中IDF主要包括纤维素、半纤维素和木质素等不能被人体消化酶水解的碳水化合物,它广泛存在于蔬菜和粮食作物中,在肠道内吸水膨胀后可以防止或减少便秘的产生[1]。富含膳食纤维的食物在人体内代谢缓慢,食物中的营养成分慢慢地被人体吸收,这种缓慢的消化过程增加了人体粪便排除的体积,有利于降低患结肠癌的风险[2-4]。有实验表明,谷物IDF可以减少患糖尿病的危险[5]。IDF潜在的人体保健作用使得高纤维食品的不断地被开发,苹果、柑橘类及甘蓝菜的副产物已经被用来加工成膳食纤维产品[6]。IDF作为食品填充剂可以用来制备低能量食品,在饼干、糖果、饮料、调味料、甜点、酸奶中被广泛应用[7]
山茱萸作为传统中药已有两千多年的历史。在我国,山茱萸产品如山茱萸酒、饮料、蜜饯和口服液等发展良好。在日本和韩国它还被广泛用作滋补品、镇痛剂和利尿剂。半干燥去籽后的山茱萸还可以用来治疗肝功能衰竭、肾虚以及糖尿病[8]。山茱萸中环烯醚萜总甙被证实可以抑制高级糖基化终产物的形成,恢复血管活性因子和细胞因子的活性水平[9]。山茱萸齐墩果酸可以提高大鼠胰岛素的分泌[10]。目前,大部分研究集中于山茱萸果实提取物中,而忽略了山茱萸果渣作为膳食纤维资源的开发。根据申请人所作的资料检索,还没有关于山茱萸果渣作为膳食纤维的生产方法。
以下是申请人检索到的与本发明工艺生产的相关参考文献,需要说明的是,其中部分相关文献在本申请中被应用。
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Figure 124371DEST_PATH_IMAGE001
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发明内容
本发明的目的在于,提供山茱萸果渣不溶性膳食纤维的制备方法,该方法以山茱萸榨汁后的果渣为原料,利用星点设计优化山茱萸不溶性膳食纤维(CIDF)的制备条件,以提高产品产量和纯度,并确定其化学成分和部分功能特性。
为了实现上述任务,本发明采用如下的技术解决方案:
一种山茱萸果渣不溶性膳食纤维的制备方法,其特征在于,按下列步骤制备:
步骤一,将去核挤压果汁后剩余的山茱萸果渣用纯净水洗净,将山茱萸果渣在食用酒精冲洗两次,然后置于50℃烘箱内干燥,粉碎至380μm,将山茱萸果渣粉末浸泡在正己烷中除去脂类物质,浸泡后挥发除去正己烷;
步骤二,正己烷浸泡后山茱萸果渣粉末,加入适量NaOH,置于60℃水浴锅中2h后,4000 r/min下离心10min,沉淀,NaOH溶液冲洗,再沉淀,用水洗至中性;
步骤三,将洗至中性的沉淀物真空干燥,粉碎过筛,制成山茱萸果渣不溶性膳食纤维。
本发明的另一种技术方案是:
一种山茱萸果渣不溶性膳食纤维的制备方法,其特征在于,按下列步骤制备:
步骤一,将去核挤压果汁后剩余的山茱萸果渣用纯净水洗净,将山茱萸果渣用食用酒精冲洗两次,然后干燥,粉碎至380μm,将山茱萸果渣粉末浸泡在正己烷中除去脂类物质,浸泡后挥发除去正己烷;
步骤二,正己烷浸泡后山茱萸果渣粉末,加入适量NaOH,置于60℃水浴锅中2h后,4000 r/min下离心10min,沉淀,NaOH溶液冲洗,再沉淀,用水洗至中性;
步骤三,将洗至中性的沉淀置于适量HCl中浸泡,经离心,沉淀,沉淀用HCl冲洗后用水洗至中性;
步骤四,沉淀物经真空干燥,粉碎过筛,制成山茱萸果渣不溶性膳食纤维。
本发明的再一种技术方案是:
一种山茱萸果渣不溶性膳食纤维的制备方法,其特征在于,按下列步骤制备:
步骤一,将去核挤压果汁后剩余的山茱萸果渣用纯净水洗净,将山茱萸果渣用食用酒精冲洗两遍,然后置于50℃烘箱内干燥,粉碎至380μm,将山茱萸果渣粉末浸泡在正己烷中除去脂类物质,浸泡后挥发除去正己烷;
步骤二,将正己烷浸泡后的山茱萸果渣粉末,加入到含适量偏磷酸钠、多聚磷酸钠和硫酸钠的NaOH溶液,置于60℃水浴锅中2h后,4000 r/min下离心10min,沉淀,用NaOH冲洗、再沉淀,用水洗至中性;
步骤三,沉淀物经真空干燥,粉碎过筛,制成山茱萸果渣不溶性膳食纤维。
本发明采用化学法提取山茱萸果渣不溶性膳食纤维,生产成本低且操作简单,得到的产品呈淡黄色粉末,无异味,其化学成分和功能特性明显优于原果渣。
附图说明
图1是本发明的山茱萸果渣不溶性膳食纤维制备流程图;
图2是料液比和处理温度对CIDF综合指标的效应面图(左)和等高图(右),此时碱浓度为0.3mol/L;
图3是碱浓度和处理温度对CIDF综合指标的效应面图(左)和等高图(右),此时料液比为15 mL/g;
图4是碱浓度和料液比对CIDF综合指标的效应面图(左)和等高图(右),此时处理温度为60℃;
图5是胆固醇标准曲线;
图6是胆固醇标准样品稳定性实验;
图7是胆酸钠标准曲线图。;
以下结合附图和相关实验对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
本实施例给出了以山茱萸榨汁后的果渣为原料,采用化学法制备山茱萸果渣不溶性膳食纤维,该方法通过预实验选择工艺路线,并利用星点设计-效应面法优化工艺条件,以碱浓度、液料比、处理温度作为自变量,以产品重量、产品不溶性膳食纤维含量和产品溶胀性综合指标作为因变量。拟合方程结果显示二次项回归方程优于线性方程和三次项方程,并以二次项回归方程建立预测模型。结果显示最佳反应条件为:碱浓度为0.4214 mol/L、液料比为19.643mL/g、处理温度63.37℃下作用两个小时,综合指标预测值为19.34。通过相近的实验条件对预测值进行验证,结果显示综合指标为19.28,接近预测值。实验结果显示,经处理后的产品成分和理化性能明显优于原果渣。
星点设计-响应曲面法(RSM)是一个多变量系统中高效率的优化方法,可以用来评估几个影响因素的相对重要性。该方法已成功用于优化培养基组成、热水提取条件和光诱导脱色分析[11-13]。它可以提供变量之间以及设计和工艺优化间必要的信息,同时给予多个响应分析。
以下给出具体的实验过程:
1、材料和方法
1.1材料
新鲜山茱萸购买于陕西汉中,原料经自来水冲洗后自然晾干、去核,挤压果汁后剩余的山茱萸果渣用纯净水洗净,甩干后于4℃下浸泡在食用酒精中备用(主要是用于除去部分色素)。
 1.2制备方法
山茱萸果渣经水冲洗后置于50℃烘箱内干燥,粉碎至380μm,然后浸泡在正己烷中除去脂类物质[14],浸泡后挥发除去正己烷,并回收正己烷。
将正己烷浸泡后的产物,称10g样品置于大烧杯中,加入400mL 0.25 mol/L NaOH,置于60℃水浴锅中2h后,4000 r/min下离心10min,沉淀,沉淀用NaOH冲洗、再沉淀,用水洗至中性;水洗至中性的果渣粉末,再置于400mL 0.5 mol/L HCl中,浸泡、离心,沉淀,沉淀用NaOH冲洗,再用蒸馏水冲洗至中性,然后真空干燥,粉碎过筛,制成IDF产品(B)。
或者:
将正己烷浸泡后的产物,称10g样品置于大烧杯中,在400mL NaOH溶液中加入1.5g偏磷酸钠、0.03g多聚磷酸钠和1.5g硫酸钠[15],置于60℃水浴锅中2h后,4000r/min下离心10min,沉淀,沉淀用NaOH冲洗、再沉淀,用水洗至中性;制成产品(C)。
或者:
在产品(B)的制备工艺基础上,将碱处理后水洗至中性的果渣粉末,直接真空干燥,粉碎过筛,制成产品(A)。工艺流程如图1所示。比较三种产品的各项性能,如表1所示。
 1.3组分分析
样品中水分含量是在105℃下烘干至恒重测得;灰分测定根据AOAC(1990)方法923.03,在马弗炉中550℃灼烧至恒重;蛋白质含量测定根据(AOAC,1995)方法,其中氮转换蛋白质系数为6.25;淀粉含量测定根据GB/T 5009.9–2003方法;脂肪含量测定通过石油醚在40℃~60℃下索氏提取12h,称重计算;IDF的测定是根据酶-重量法(AACC,32-6,2000)。
 1.4吸水溶胀和持油性
1.4.1溶胀性(SWC)测定方法
准确称取100mg膳食纤维粉末(380μm)置于具塞刻度试管中,加入10mL蒸馏水,混匀后30℃下静置18h,读取样品沉降后体积。
溶胀力=溶胀后的体积/样品质量
1.4.2持水力(WHC)测定方法
持水力被定义为除了外有引力和大气压力外,无其他作用力下膳食纤维吸附水的含量[16,17]。准确称取1000mg样品,置于试管中,加入50mL蒸馏水,混匀后30℃下静置20h,4000 r/min下离心20min,除去上清液后称重。
持水力=(样品水合质量-样品干基质量)/样品干基质量
1.4.3持油力(OHC)测定方法
准确称取250mg样品置于25mL 0.925 g/mL 大豆油中,混合均匀,30℃下静置1h,4000 r/min下离心20min,除去上清液后称重[18]
持油力=(吸油样品质量-干基样品质量)/干基样品质量
2.结果和讨论
2.1工艺流程的选择
比较三种方法所得产品的各项性能(表1),可以看出得到的三种产品有着类似的性能,色泽也十分相近。其中产品(A)的方法生产成本最低且操作最为简单,因此本实验选择产品(A)的方法来做进一步的研究。
表1:三种途径生产的产品性能比较
Figure 41511DEST_PATH_IMAGE002
2.2星点实验优化设计
样品在380μm、反应时间2h时,NaOH浓度、料液比和处理温度对产品质量影响较大,因此本实验选取NaOH浓度(X1)、料液比(X2)和处理温度(X3)3个因素作为自变量,通过星点设计来优化制备条件。星点设计的因素水平设计表如表2所示。
表2:星点实验设计因素水平范围
Figure 883565DEST_PATH_IMAGE003
2.3模型拟合及工艺优化
以NaOH浓度(X1)、料液比(X2)和处理温度(X3)为自变量,以综合指标Y值(Y=产品质量×0.1+IDF含量×0.1+持水力)作为因变量,通过星点实验设计三因素五水平20组实验,并测定每一组实验的综合指标,如表3所示。
表3:星点设计实验结果
Figure 91824DEST_PATH_IMAGE004
2.4模型拟合和优化
根据上述实验结果,综合指标Y值作为应变量,X1,X2和X3分别为独立变量,利用统计软件SAS(8.01)进行方程拟合,拟合方程如下:
线性拟合方程:
Y=12.21540+6.55364X1+0.11047X2+0.03165X3
其中:R=0.66261>R0.001=0.647,R=0.4391
二次拟合方程:
Y=-9.71830+11.26603X1+0.75333X2+0.60809X3-38.18438X1 2-0.01684X2 2-0.00465X3 2+0.50084X1X2+0.17810X1X3-0.00480X2X3
其中:R=0.9080>R0.001=0.647, R=0.8245
三次拟合方程:
Y=16.17368+0.00981X2 2-0.93341X1X2+0.09953X1X3-0.00028785X2 3-0.00000717X3 3+0.01637X1X2X3
其中:R=0.7197>R0.001=0.647,R2=0.5180
相关系数R2是对拟合方程适合度的衡量[19]。R2在0和1之间,R2越接近1,说明模型越好,预测值越精确。R2值越小说明模型独立变量关联度越差[20]。比较以上三个拟合方程的相关系数,二次项模型R2(0.8245)值最大,说明该预测模型更接近真实情况,此时F=5.22,P=0.0082<0.01,故组内有极显著差异,因此本实验选取二次项拟合方程对星点设计实验综合指标进行预测并做残差分析,结果如表4所示。
表4:CIDF制备中星点设计结果与残差分析
Figure 906196DEST_PATH_IMAGE005
注:残差(ei)是指实测值与预测值的差值,标准参差(ei′)= ei/SQRT(MSe),MSe指回归分析中的剩余均方,当| ei′ | < 3时表示无异常值[21]
拟合方程可以通过效应面图反映综合指标值与各个变量之间的关系。每一个效应面表示一个变量在零水平时另两个变量对综合指标的影响。模型的等高线图可以看出在自变量范围内因变量的变化趋势。如图2~图4所示。
图2和图4显示液料比对CIDF综合指标的影响关系,从图中可以看出,当液料比从20.00 mL/g下降至10.00 mL/g,综合指标逐渐呈下降趋势。图2和3可以看到随着处理温度的逐渐升高,综合指标值先升后降,在68℃附近达到极大值。关于碱浓度对综合指标值的影响见图3和4,随着碱浓度的升高,综合指标值先增后减,碱度的最佳值在不同的液料比和环境温度下不尽相同。每一个效应面都有较优区域,通过等高线较优区域的重叠,可以得到大致范围内的最佳工艺条件,但还不能确定到具体工艺参数。
为了进一步确定工艺条件的参数值,选用MATLAB软件计算在应变量达到极大值是自变量所对应的具体值,分别是碱浓度0.4241 mol/L、液料比为19.64 mL/g、环境温度63.37℃,在此条件下综合指标的预测值为19.34。一般来说,新建的优化拟合响应面可能导致较差的或者错误的预测结果,除非模型拟合度非常好,这使得模型的充分性检查必不可少[22]。因此为了确认预测值的准确性,采用在预测值相近条件下做验证性试验,分别在碱浓度0.42 mol/L、液料比20 mL/g、处理温度63℃下进行,所得产品的质量为0.65g、IDF含量为91.29%、持水力为9.86g/g,相当于综合指标为19.28,此验证综合指标值和预测值差异度在95%之内,说明模型拟合有一定的可行性。
 2.5 CIDF和原果渣的化学组成和吸水持油能力的比较
对产品的化学成分分析和吸水持油能力的测定,可以更好的了解产品各项性能。通过与原料的相互比较,也助于进一步验证本实验方法的可行性。CIDF和原料的化学组成和吸水持油能力的测定值如表5所示。
表5:CIDF和原料的化学组成和吸水持油能力
Figure 790975DEST_PATH_IMAGE006
注:以上给定值以平均值±标准差表示。
从上表可知,该产品IDF含量(90.51%)相对于原料(68.31%)有了明显的提高,溶胀性(SWC),持水性(WHC)和持油性(OHC)也明显增加,蛋白质和脂肪含量略有下降。该表显示产品与原料相比性能有了很大的提高,IDF含量与其他原料的同类产品相比也较高,如豆渣50.85%、大豆种子22.33%、米糠15.5~27.1%、越橘63.4%[23-25]。但该产品吸水持油能力表现一般。
 3膳食纤维束缚胆固醇和胆酸钠的能力
3.1概述
胆固醇是动物细胞膜分子重要的生物组成部分,人体内正常的水平是240g,大部分血液胆固醇结合脂肪转化为胆固醇酯,剩余的小部分则成游离态。人体中胆固醇可以转化为一系列的具有生物活性的化合物,如胆酸维生素D2 类胆固醇激素等。胆固醇的代谢紊乱会导致血液胆固醇含量升高,以至于在血管中沉淀,形成动脉硬化。胆固醇和一系列心血管疾病都有关,总胆固醇正常含量低于200mg/dL,超过240mg/dL就偏高了;高密度脂蛋白胆固醇正常水平是大于45mg/dL,低于35mg/dL就是异常的;低密度脂蛋白胆固醇低于130mg是正常的,超过160mg/dL就偏高了(Wang Lin et al. 2000)。
随着人民生活水平的普遍提高,人们在摄入营养物质的同时也吸收了一定量的胆固醇,使人体血液中的胆固醇、低密度脂蛋白、甘油三酯过量。这些剩余的类脂物质就会沉积在血管壁上,导致血管变窄、变硬、变脆、弹性变小,严重影响血液循环,久而久之形成动脉硬化。由胆固醇引起的高脂蛋白血症是世界上危害最大、流行最广的慢性非传染性疾病之一,也是目前临床上的疑难病症(Liu Man-ying et al. 1999)。国外在上世纪70年代就开始研究体外净化血液胆固醇的方法,已先后报道通过血浆置换、膜过滤、免疫亲和吸附等方法,其中免疫亲和吸附的选择性较高,但其制备工艺繁琐,存在较大的局限性(Fang Bo et al. 1998)。
目前,国内外大多采用吸附法来清除体内多余的胆固醇。所选择的吸附剂,如肝素-脂糖凝胶吸附剂、磺化葡聚糖—维生素吸附剂,虽能较好的选择吸附胆固醇,但这些吸附剂部分是将大型聚阴离子配基固定在载体上,因此存在配基的固定化及防止配基脱落等安全问题,且其价格昂贵,在人体内使用存在安全问题,因而有待进一步研究(Hu Guo-hua and Huang Shao-hua 2001:Agnieszka Nawitsk and Monika Kwasniewska 2005)。
膳食纤维可以提高人体内血脂和脂蛋白代谢,抑制或延缓淋巴内胆固醇和甘油三酯的吸收,增强胆固醇排泄,降低血清胆固醇水平。通过这种方法可以抑制高血压、高胆固醇、心脏病、动脉硬化、冠心病及脑血管疾病。降低胆固醇的作用机理可能是通过吸收胆酸盐和提高胆固醇代谢来实现的(Chen Ya-fei et al. 2001:Wu ying et al. 2001)。
天然的胆汁酸通常以肽键与甘氨酸或牛磺酸结合并与钠、钾离子结合成胆汁酸盐存在于胆汁中,胆酸钠是胆汁的主要成分。胆汁酸在肝脏中合成,存储于胆囊中,在代谢过程中由胆囊排入小肠,参加肝肠循环,因而调节胆固醇代谢。膳食纤维吸附胆汁酸可以抑制肠道内的胆汁酸重吸收,降低肝内胆汁酸的量,加速胆固醇的分解,有效降低人体血清及肝内胆固醇含量。另外,胆汁酸在肠道细菌作用下可生成致癌物质次生级胆汁酸,膳食纤维吸收肠道内胆汁酸可预防结肠癌。
本实验中测定不溶性膳食纤维吸附胆固醇和胆酸钠的能力,并尝试分析两者之间的关联。
 3.2束缚胆固醇实验
3.2.1 HPLC条件
高效液相色谱分离采用Symmery C18(4.6×750mm, 3.5μm)色谱柱,以色谱甲醇和双蒸水(99:1,v/v)作为流动相,流速为0.9mL/min,注射量为10μL,紫外光检测器设定波长为210nm(Wang Yong-sheng et al. 2008)。
 3.2.2 绘制标准曲线
配置0.3mg/ml,0.6 mg/ml,0.9 mg/ml,1.2 mg/ml,1.5 mg/ml,1.8 mg/ml和 2.1mg/ml胆固醇标准溶液,以样品浓度和峰面积做标准曲线如图5所示,线性相关系数超过0.996.线性方程为:
Y = 1.89×106X + 2.28×105(n=7),其中:R =0.996573;R2= 0.993157。
 3.2.3 待测样品的制备 
称取500mg膳食纤维,加入10mL的1.5mg/mL胆固醇标准溶液,在pH值分别为pH=2和pH=7条件下,37℃水浴震荡3h,然后4000rpm下离心10min,上清液微孔过滤后测定胆固醇含量。
 3.2.4 稳定性实验
精密吸取供试品10μL分别在0、4、8、16h进样,按胆固醇峰面积计算稳定性:结果其RSD=2.18%,表明供试品在16h内稳定。结果如图6所示。
3.2.5 结果
在pH值分别为pH=2和pH=7的时候,测定山茱萸不溶性膳食纤维样品吸收峰的面积,计算相应的浓度和束缚率,如表6所示,从表中可以的看到,束缚率变化范围是65.4%~75.4%,这说明膳食纤维对胆固醇有一定的束缚能力。
表6:膳食纤维对胆固醇的束缚能力
Figure 58009DEST_PATH_IMAGE007
3.3束缚胆酸钠实验
采用糠醛比色法测定胆酸钠浓度,分别准确配置0,1mg/mL,2mg/mL,3mg/mL,4mg/mL,5mg/mL胆酸钠标准溶液,移取1mL于15mL带塞试管中,加入6mL45%硫酸,混匀后加入1mL0.3%糠醛溶液,混匀,置65℃恒温水浴中反应30min,冷却至室温后620nm下测吸光度,以吸光度值为纵坐标,胆酸钠浓度为横坐标绘制标准曲线,如图7所示(Hu Guo-hua and Huang Shao-hua ,2001)。
标准曲线的线性方程是:y= 0.2564x-0.0154,其中,R= 0.9974。
由于胆汁酸是随胆汁分泌进入肠道代谢的,故模拟肠道pH环境开展实验。在100mL NaCl(0.15 mol/L)中分别加入0.2g和0.3g胆酸钠,调节pH为7.0,在此溶液中加入1.0g膳食纤维,37℃下震荡2h,然后4000rpm离心20min,测定上清液中胆酸钠的浓度。同时,以不加膳食纤维的溶剂做空白实验,结果如表7所示。
表7:IDF束缚胆酸钠实验
3.4小结
两种来源的膳食纤维对胆固醇均有一定的束缚能力,在pH=2(模拟人体胃环境下)比在pH=7(模拟人体肠道环境下)要稍微高一点;对不同浓度的胆酸钠溶液,膳食纤维呈现不同的束缚能力,在较高浓度的胆酸钠溶液中束缚能力明显比较强。本实验只是对吸附现象做了简单的测试,虽然膳食纤维对两种物质都有一定的束缚能力,但不能确定两者的关联,且具体束缚原理尚不清楚,因此有待于进一步研究。
 4、结论
膳食纤维是当前国际上公认的一种功能性食品基料,具有独特的营养功能,因此被称为“第七大营养元素”。本实验采用化学法制备山茱萸果渣不溶性膳食纤维,为山茱萸果渣的开发提供参考。结果表明经处理后的产品化学成分和功能特性明显优于原果渣,呈淡黄色粉末,无异味,其IDF含量高于其他原料的同类产品,但其应用领域有待于进一步研究。

Claims (4)

1.一种山茱萸果渣不溶性膳食纤维的制备方法,其特征在于,按下列步骤制备:
步骤一,将去核挤压果汁后剩余的山茱萸果渣用纯净水洗净,将山茱萸果渣用食用酒精冲洗两遍,然后置于50℃烘箱内干燥,粉碎至380μm,将山茱萸果渣粉末浸泡在正己烷中除去脂类物质,浸泡后挥发除去正己烷;
步骤二,正己烷浸泡后山茱萸果渣粉末10g,加入400ml的0.25 mol/L NaOH,置于60℃水浴锅中2h后,4000 r/min下离心10min,沉淀,NaOH溶液冲洗,再沉淀,用水洗至中性;
步骤三,将洗至中性的沉淀物真空干燥,粉碎过筛,制成山茱萸果渣不溶性膳食纤维。
2.一种山茱萸果渣不溶性膳食纤维的制备方法,其特征在于,按下列步骤制备:
步骤一,将去核挤压果汁后剩余的山茱萸果渣用纯净水洗净,将山茱萸果渣用食用酒精中冲洗两遍,然后置于50℃烘箱内干燥,粉碎至380μm,将山茱萸果渣粉末浸泡在正己烷中除去脂类物质,浸泡后挥发除去正己烷;
步骤二,正己烷浸泡后山茱萸果渣粉末10g,加入400ml的0.25 mol/L NaOH,置于60℃水浴锅中2h后,4000 r/min下离心10min,沉淀,NaOH溶液冲洗,再沉淀,用水洗至中性;
步骤三,将洗至中性的沉淀置于0.5 mol/L HCl中浸泡,经离心,沉淀,沉淀后用HCl冲洗后用水洗至中性;
步骤四,沉淀物经真空干燥,粉碎过筛,制成山茱萸果渣不溶性膳食纤维。
3.一种山茱萸果渣不溶性膳食纤维的制备方法,其特征在于,按下列步骤制备:
步骤一,将去核挤压果汁后剩余的山茱萸果渣用纯净水洗净,将山茱萸果渣用食用酒精中冲洗两遍,然后置于50℃烘箱内干燥,粉碎至380μm,然后将山茱萸果渣粉末浸泡在正己烷中除去脂类物质,浸泡后挥发除去正己烷;
步骤二,将正己烷浸泡后的山茱萸果渣粉末10g,加入含适量偏磷酸钠、多聚磷酸钠和硫酸钠的NaOH溶液,即在400mL NaOH溶液中加入1.5g偏磷酸钠、0.03g多聚磷酸钠和1.5g硫酸钠,置于60℃水浴锅中2h后,4000 r/min下离心10min,沉淀,NaOH冲洗、再沉淀,用水洗至中性;
步骤三,沉淀物经真空干燥,粉碎过筛,制成山茱萸果渣不溶性膳食纤维。
4.权利要求1至3任意一项所述方法制备的茱萸果渣不溶性膳食纤维。
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