CN109897119B - 一种枸杞多糖及枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法与用途 - Google Patents
一种枸杞多糖及枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法与用途 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种枸杞多糖及枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法与用途，所述方法包括如下步骤：制备枸杞浆料，并调节枸杞浆料pH值为3‑13，得到枸杞果浆；提取所得枸杞果浆，提取结束后固液分离，得上清液；浓缩所得上清液，浓缩过程中控制浓缩温度和浓缩程度，得到浓缩液；使用乙醇醇沉所得浓缩液，静置后固液分离，得到固体沉淀，干燥固体沉淀得到所述枸杞多糖。本发明通过对以枸杞多糖为代表的植物源多糖制备工艺中的提取液pH、浓缩温度、浓缩程度、乙醇终浓度等工艺参数的控制实现多糖产品质量的保证与提升，得到的枸杞多糖产品无需进一步纯化，可直接用于制备中药制剂、中成药和功能性食品。
Description
技术领域
本发明属于功能性食品领域，涉及一种植物多糖，尤其涉及一种枸杞多糖及枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法与用途。
背景技术
在枸杞多糖、肉苁蓉多糖、黄秋葵多糖等植物源多糖的制备研究中，目前研究中常关注提取方法、提取温度、提取时间、料液比、酒精浓度等工艺参数的优化。然而，我们发现除杂顺序、提取液的酸碱度、浓缩温度和浓缩程度等工艺参数对多糖得率和含量及产品的品质影响也非常大。以枸杞多糖的制备工艺为例，先提取后除杂或先除杂后提取对产品得率影响很大；生产中合适的酸碱度也很重要，目前一些文献和专利中推荐的碱性条件下提取虽然能提高各项指标，但得到的不是中性多糖，直接影响产品活性；浓缩过程对产品品质的影响更大，浓缩温度低，则产物得率、多糖得率和产品活性均较高，但浓缩时间延长，能耗高；提取液的浓缩倍数过低，产品得率和含量均较低且酒精消耗量过大；而浓缩倍数过高，则易造成多糖得率和多糖含量虚高，原因是浓缩液太浓，粘度太高，乙醇沉淀时不能有效去除单糖、低聚糖等杂质，而在多糖检测时无法排除这些杂质的影响。
本专利以枸杞多糖的制备工艺为例，阐述植物粘性多糖质量保证和提升的关键技术。
枸杞是我国传统名贵中药材，药食两用，富含植物多糖、蛋白质、维生素等营养成分。枸杞多糖是一种水溶性多糖，是由杂多糖与多肽或蛋白质构成的复合多糖，中性糖部分已明确由阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖、木糖、鼠李糖等单糖组成，是枸杞的重要活性物质，具有调节机体免疫力，抑制肿瘤生产和细胞突变，延缓衰老，抗疲劳、降血糖和降血脂等功效，广泛用于医药和保健食品领域。枸杞粗多糖具有很高的粘度，给制备加工造成困难。
现有技术中，枸杞多糖的生产主要是通过水提、醇沉、冷冻、干燥等工序得到枸杞多糖，枸杞多糖可再经柱层析而得到纯度较高的枸杞精制多糖。如，CN 106834383 A公开了一种提升枸杞多糖品质的方法及其应用，该方法将枸杞在含有抗氧化剂的水溶液中进行浸泡、打浆、提取、固液分离、浓缩、乙醇沉淀，得粘性膏状物；粘性膏状物加水溶解，进行树脂柱层析，得到除杂枸杞多糖。该方法没有涉及提取液合适的pH范围和浓缩温度，浓缩程度的范围宽，获得的枸杞精制多糖工艺步骤多，而且过层析柱存在枸杞多糖收率低、成本高及可能降低产品活性的问题。
CN 1670036 A公开了一种枸杞多糖提取方法及枸杞多糖减肥制品，该提取方法包括将枸杞子用50％-80％的乙醇溶液预处理，经过预处理的枸杞子用蒸馏水提取，将提取液用凝胶色谱柱进行处理。该法采用先乙醇溶液除杂后提取的方法，枸杞多糖的损失会很高；同样的，该方法的制备工艺缺乏具体的工艺参数，过凝胶色谱柱也同样会造成枸杞多糖收率低、成本高及多糖产品活性降低的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种枸杞多糖及枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法与用途。该方法采用先提取后除杂的工艺顺序，并选择特定的浓缩、醇沉等步骤的工艺参数，提高了制备得到的枸杞多糖的产品质量稳定性和活性，所得枸杞多糖可直接用于制备中药制剂、中成药和功能食品，克服了现有技术中多糖产品质量稳定性差以及柱层析纯化带来的多糖收率低、成本高且多糖产品活性降低的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种制备枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)制备枸杞浆料，并调节枸杞浆料pH值为3-13，得到枸杞果浆；
(2)提取步骤(1)所得枸杞果浆，提取结束后固液分离，得上清液；
(3)浓缩步骤(2)所得上清液，得到浓缩液；
(4)使用乙醇醇沉步骤(3)所得浓缩液，静置后固液分离，得到固体沉淀，干燥固体沉淀得到所述枸杞多糖。
本发明以枸杞多糖作为植物源多糖的代表，通过研究先提取后除杂工艺对枸杞多糖得率的影响以说明先提取后除杂工艺的有益效果，且本发明通过将枸杞浆料的pH设定为3-12，例如可以是3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10、10.5、11、11.5、12、12.5或13，并选择合适的浓缩温度和浓缩倍数，使制备得到的枸杞多糖质量稳定、真实。
所述植物源多糖包括枸杞多糖、黄秋葵多糖、肉苁蓉多糖、芦笋多糖、吗啡多糖、虫草多糖、雪莲多糖、龙眼多糖或香菇多糖中的任意一种。本发明通过先提取后除杂的方法提取植物源多糖，可使制备得到的植物源多糖的多糖得率、多糖含量以及产物得率提高。
优选地，步骤(1)所述制备枸杞浆料的步骤包括：鲜枸杞直接打浆或干枸杞加水浸泡后进行打浆。
优选地，所述干枸杞与水的质量比为1:(5-10)，例如可以是1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10，优选为1:(5-8)。本发明使干枸杞与水混合浸泡，并在浸泡后进行打浆，当水的添加量较少时，所得枸杞浆料的浓度大，当水的添加量较多时，所得枸杞浆料的浓度小，而浓度过大或过小都不利于枸杞浆料的后续处理。
优选地，所述浸泡的时间为2-5h，例如可以是2h、3h、4h或5h，优选为2-3h。
优选地，所述浸泡时水的温度为10-40℃，例如可以是10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃或40℃，优选为20-30℃。
优选地，步骤(1)所述调节枸杞浆料pH值为使用pH调节剂调节pH值。
优选地，所述pH调节剂为柠檬酸、柠檬酸钾或柠檬酸钠中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括柠檬酸与柠檬酸钾的组合，柠檬酸与柠檬酸钠的组合，柠檬酸钾与柠檬酸钠的组合或柠檬酸、柠檬酸钾与柠檬酸钠的组合。
优选地，所述调节枸杞浆料pH值为将枸杞浆料pH值调节至5.5-6.5，例如可以是5.5、5.6、5.7、5.8、5.9、6、6.1、6.2、6.3、6.4或6.5。
优选地，步骤(2)所述提取的方法包括加热搅拌提取、热回流提取、微波提取或酶法提取中的任意一种。本发明所述加热搅拌提取、热回流提取、微波提取以及酶法提取均为常规提取方法，本领域的技术人员可以根据工艺需要进行合理地选择，本发明在此不再赘述。
优选地，步骤(3)所述浓缩的方法包括减压浓缩或膜浓缩，本发明所述减压浓缩与膜浓缩均为常规浓缩方法，本领域的技术人员可以根据需要进行合理地选择，本发明需要控制的为浓缩液的浓缩倍数，只要浓缩倍数在本发明所要保护的工艺范围之内，均能达到本发明提高多糖得率、多糖含量以及产物得率的目的。
优选地，所述减压浓缩时，浓缩液与上清液体积的体积比为1:(2-5)，例如可以是1:2、1:3、1:4或1:5，优选为1:(3-4)。
优选地，所述膜浓缩时，浓缩液的密度为1.05-1.15g/mL，例如可以是1.05g/mL、1.06g/mL、1.07g/mL、1.08g/mL、1.09g/mL、1.1g/mL、1.11g/mL、1.12g/mL、1.13g/mL、1.14g/mL或1.15g/mL，优选为1.08-1.12g/mL。
优选地，步骤(4)所述醇沉时乙醇的终浓度为70-90％，例如可以是70％、75％、80％、85％或90％，优选为80-85％。
优选地，所述静置的时间为8-24h，例如可以是8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h，优选为10-16h。
优选地，所述干燥的方法包括真空干燥和/或冷冻干燥。
作为本发明第一方面所述方法的优选技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)鲜枸杞直接打浆或使用10-40℃的水以(5-10):1的质量比浸泡干枸杞2-5h后进行打浆，制备得到枸杞浆料，使用pH调节剂调节枸杞浆料pH值为5.5-6.5，得到枸杞果浆；
(2)提取步骤(1)所得枸杞果浆，提取结束后固液分离，得上清液；
(3)减压浓缩或膜浓缩步骤(2)所得上清液，得到浓缩液，减压浓缩时所得浓缩液与上清液体积的体积比为1:(2-5)，膜浓缩时所得浓缩液的密度为1.05-1.15g/mL；
(4)使用乙醇醇沉步骤(3)所得浓缩液，乙醇的终浓度为70-90％，静置8-24h后固液分离，得到固体沉淀，干燥固体沉淀得到所述枸杞多糖。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述的方法制备得到的枸杞多糖。本发明制备得到的枸杞多糖无需进一步纯化，其多糖含量高，多糖活性好。
第三方面，本发明提供了如第二方面所述枸杞多糖用于制备中药制剂、中成药或功能性食品的用途。本发明制备得到的枸杞多糖无需进一步纯化，多糖含量高且多糖活性好，该枸杞多糖可以用于制备滋阴润燥、补肝益肾、缓解视疲劳、增强免疫力、缓解体力疲劳、抗氧化、降血糖降血脂的中药制剂或保健食品。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种枸杞多糖及枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法和用途，该方法采用先提取后除杂的工艺，并通过控制提取液pH、浓缩温度和浓缩倍数等条件使得制备得到的枸杞多糖的含量较高、活性好，所得枸杞多糖的得率高至6.2％，多糖含量高至46.2％，产物得率高达16％，制备得到的枸杞多糖可以直接应用于制备中药制剂、中成药与功能性食品。
附图说明
图1(a)为实施例1提供的枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法与对比例1提供的枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法的多糖得率对比图，其中I为实施例1提供的方法的多糖得率，II为对比例1提供的方法的多糖得率；
图1(b)为实施例1提供的枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法与对比例1提供的枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法的多糖含量对比图，其中I为实施例1提供的方法的多糖含量，II为对比例1提供的方法的多糖含量；
图1(c)为实施例1提供的枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法与对比例1提供的枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法的产物得率对比图，其中I为实施例1提供的方法的产物得率，II为对比例1提供的方法的产物得率；
图2(a)为实施例2-9提供的枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法的多糖得率变化图，其中，I为实施例3提供的方法所得多糖得率，II为实施例4提供的方法所得多糖得率，III为实施例5提供的方法所得多糖得率，IV为实施例2提供的方法所得多糖得率，V为实施例6提供的方法所得多糖得率，VI为实施例7提供的方法所得多糖得率，VII为实施例8提供的方法所得多糖得率，VIII为实施例9提供的方法所得多糖得率；
图2(b)为实施例2-9提供的枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法的多糖含量变化图，其中，I为实施例3提供的方法所得多糖含量，II为实施例4提供的方法所得多糖含量，III为实施例5提供的方法所得多糖含量，IV为实施例2提供的方法所得多糖含量，V为实施例6提供的方法所得多糖含量，VI为实施例7提供的方法所得多糖含量，VII为实施例8提供的方法所得多糖含量，VIII为实施例9提供的方法所得多糖含量；
图2(c)为实施例2-9提供的枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法的方法的产物得率变化图，其中，I为实施例3提供的方法所得产物得率，II为实施例4提供的方法所得产物得率，III为实施例5提供的方法所得产物得率，IV为实施例2提供的方法所得产物得率，V为实施例6提供的方法所得产物得率，VI为实施例7提供的方法所得产物得率，VII为实施例8提供的方法所得产物得率，VIII为实施例9提供的方法所得产物得率；
图3(a)为实施例10-15提供的枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法的多糖得率变化图，其中，I为实施例10提供的方法所得多糖得率，II为实施例11提供的方法所得多糖得率，III为实施例12提供的方法所得多糖得率，IV为实施例13提供的方法所得多糖得率，V为实施例14提供的方法所得多糖得率，VI为实施例15提供的方法所得多糖得率；
图3(b)为实施例10-15提供的枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法的多糖含量变化图，其中，I为实施例10提供的方法所得多糖含量，II为实施例11提供的方法所得多糖含量，III为实施例12提供的方法所得多糖含量，IV为实施例13提供的方法所得多糖含量，V为实施例14提供的方法所得多糖含量，VI为实施例15提供的方法所得多糖含量；
图3(c)为实施例10-15提供的枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法的产物得率变化图，其中，I为实施例10提供的方法所得产物得率，II为实施例11提供的方法所得产物得率，III为实施例12提供的方法所得产物得率，IV为实施例13提供的方法所得产物得率，V为实施例14提供的方法所得产物得率，VI为实施例15提供的方法所得产物得率。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)采用先提取后除杂的工艺，将枸杞加水(1:10)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝6，90℃搅拌加热提取2h后，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的4倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
对比例1
本对比例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)采用先除杂后提取的工艺，将枸杞加水(1:10)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)加入终浓度为80％的乙醇，90℃搅拌加热提取1h；
(3)除杂结束，固液分离，滤渣挥发干乙醇后加入蒸馏水，使料液比为1:10，调pH＝6，90℃搅拌加热提取2h，
(4)提取结束后，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的4倍，浓缩液冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
由图1(a)-图1(c)可知，实施例1采用先提取后除杂的工艺，对比例1采用先除杂后提取的工艺，先提取后除杂的工艺与先除杂后提取的工艺相比，实施例1提供的方法的多糖得率高达5.4％、多糖含量高达51.6％、产物得率高达10.1％，多糖得率、多糖含量以及产物得率均高于对比例1提供的方法，由此也可以看出，本发明中提供的先提取后除杂的方法相比先除杂后提取的工艺更适合枸杞多糖的提取，其能够获得更高的多糖得率、多糖含量以及产物得率。
实施例2
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:10)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝6，90℃搅拌加热提取2h后，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的4倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例3
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:10)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝3，90℃搅拌加热提取2h后，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的4倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例4
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:10)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝4，90℃搅拌加热提取2h后，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的4倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例5
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:10)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝5，90℃搅拌加热提取2h后，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的4倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例6
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:10)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝7，90℃搅拌加热提取2h后，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的4倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例7
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:10)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝9，90℃搅拌加热提取2h后，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的4倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
(5)枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例8
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:10)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝11，90℃搅拌加热提取2h后，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的4倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例9
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:10)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝13，90℃搅拌加热提取2h后，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的4倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
由图2(a)-图2(c)可知，当枸杞果浆pH为6时，所得黄色枸杞多糖产品中多糖含量最高，当pH≤11时，多糖得率和产物得率随着pH的升高而逐步上升，但此时所得多糖为碱性多糖，并不是制备中药制剂、中成药或功能性食品时所需要的中性多糖，而且当pH＞6后，随着pH的升高，提取液粘度高。因此本申请调枸杞果浆的pH至3-13，优选为5.5-6.5，当pH为6时，多糖得率高达6.2％、多糖含量高达41％、产物得率高达16％。
实施例10
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:10)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝6，90℃搅拌加热提取2h后，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的2倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例11
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:10)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝6，90℃搅拌加热提取2h后，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的5倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例12
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:10)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝6，90℃搅拌加热提取2h后，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的10倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例13
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:10)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝6，90℃搅拌加热提取2h后，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的15倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例14
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:10)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝6，90℃搅拌加热提取2h后，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的20倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例15
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:10)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝6，90℃搅拌加热提取2h后，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的30倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
由图3(a)-图3(b)可知，减压浓缩的倍数对枸杞多糖的提取存在影响，且浓缩倍数对多糖得率、多糖含量、产物得率的影响很大。如果浓缩液太浓，黏度太高，乙醇沉淀时不能有效去除单糖、寡糖等杂质，而目前多糖的检测采用的方法无法排除这些杂质对检测结果的影响，会造成产品质量不稳定或失真，因此需要针对不同的提取方法及提取条件确定合适的浓缩倍数，而浓缩倍数太低时，则酒精的消耗量太大，且多糖得率和多糖含量都很低。因此，本发明选用的浓缩倍数为2-5倍，且当浓缩倍数为5倍时，多糖得率高达5.2％、多糖含量高达46.2％、产物得率高达12.8％。
实施例16
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:5)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝5.5，90℃搅拌加热提取2h，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的2倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例17
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:15)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝6.5，90℃搅拌加热提取2h，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的12倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为85％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例18
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:20)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝6，90℃搅拌加热提取2h，固液分离，上清液75℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的20倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物冷冻干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例19
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)采用先提取后除杂的工艺，将枸杞加水(1:15)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝6.5，90℃回流提取2h，固液分离，上清液70℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的8倍；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物喷雾干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例20
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:10)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝6，微波提取，微波功率300W，提取时间30min；
(3)提取结束后，固液分离，上清液75℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的5倍；
(4)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为85％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物喷雾干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例21
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:6)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝4，酶法提取，果胶酶用量0.4％，55℃下提取2h；
(3)提取结束后，固液分离，上清液75℃下减压浓缩，直至原始提取液体积为浓缩液体积的3倍；
(4)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物，枸杞多糖沉淀物喷雾干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
实施例22
本实施例提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将枸杞加水(1:12)浸泡2h，打浆，果浆与枸杞籽搅拌自然沉降分离；
(2)调枸杞果浆pH＝5.5，90℃搅拌加热提取2h，固液分离，上清液膜浓缩至浓缩液密度为1.12g/mL；
(3)浓缩液中加乙醇至乙醇终浓度为80％，过夜静置沉淀，得枸杞多糖沉淀物；枸杞多糖沉淀物喷雾干燥，得淡黄色枸杞多糖产品。
对本发明实施例16-22提供的枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法制备得到的枸杞多糖进行分析，分析方法参见枸杞多糖行业标准(QBT5176-2017)。多糖得率为产物中枸杞多糖的量与原料的量的比值；多糖含量为产物中枸杞多糖的量与产物的量的比值；产物得率为产物的量与原料的量的比值。分析结果如表1所示。
表1
综上，本发明提供了一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，该方法通过控制枸杞多糖制备方法中的工艺顺序，以及提取、浓缩时的工艺参数，提高了枸杞多糖的纯度，提高了枸杞多糖的收率以及活性多糖组分的含量。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
Claims (10)
1.一种枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)制备枸杞浆料，并调节枸杞浆料pH值至5.5-6.5，得到枸杞果浆；
(2)提取步骤(1)所得枸杞果浆，提取结束后固液分离，得上清液；
(3)浓缩步骤(2)所得上清液，得到浓缩液；
(4)使用乙醇醇沉步骤(3)所得浓缩液，乙醇的终浓度为80-90％，静置后固液分离，得到固体沉淀，干燥固体沉淀得到所述枸杞多糖；
步骤(1)所述调节枸杞浆料pH值为使用pH调节剂调节pH值，所述pH调节剂为柠檬酸、柠檬酸钾或柠檬酸钠中的任意一种或至少两种的组合；
步骤(2)所述提取的方法包括加热搅拌提取、热回流提取或微波提取中的任意一种；
步骤(3)所述浓缩的方法包括减压浓缩或膜浓缩；减压浓缩时，浓缩液与上清液体积的体积比为1:(2-5)；所述膜浓缩时，浓缩液的密度为1.05-1.15g/mL。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述制备枸杞浆料的步骤包括：鲜枸杞直接打浆或干枸杞加水浸泡后进行打浆。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述干枸杞与水的质量比为1:(5-10)。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述干枸杞与水的质量比为1:(5-8)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述减压浓缩时，浓缩液与上清液体积的体积比为1:(3-4)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述膜浓缩时，浓缩液的密度为1.08-1.12g/mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述醇沉时乙醇的终浓度为80-85％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)鲜枸杞直接打浆或使用10-40℃的水以(5-10):1的质量比浸泡干枸杞2-5h后进行打浆，制备得到枸杞浆料，使用pH调节剂调节枸杞浆料pH值为5.5-6.5，得到枸杞果浆；
(2)提取步骤(1)所得枸杞果浆，提取结束后固液分离，得上清液；
(3)减压浓缩或膜浓缩步骤(2)所得上清液，得到浓缩液，减压浓缩时所得浓缩液与上清液体积的体积比为1:(2-5)，膜浓缩时所得浓缩液的密度为1.05-1.15g/mL；
(4)使用乙醇醇沉步骤(3)所得浓缩液，乙醇的终浓度为80-90％，静置8-24h后固液分离，得到固体沉淀，干燥固体沉淀得到所述枸杞多糖。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的枸杞多糖。
10.一种如权利要求9所述的枸杞多糖用于制备中药制剂、中成药或功能性食品的用途。
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