CN103788228B - 一种枸杞多糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种枸杞多糖的制备方法，步骤包括：将枸杞加水浸泡，打浆，去籽，枸杞果浆置于循环超声提取机中进行超声提取，固液分离，滤液浓缩，加一定量的乙醇沉淀多糖，多糖采用树脂进行纯化，制成枸杞多糖成品。本发明利用循环超声提取技术的优势解决了传统的热水提取枸杞多糖所带来的耗时长、耗能高、产率低、高温对多糖的降解作用以及多糖生物活性被破坏等问题，达到快速、高效生产枸杞多糖的目的。
Description
技术领域
本发明属于植物天然产物中的生物提取分离领域，特别是涉及一种枸杞多糖的制备方法。
背景技术
枸杞（Lycium barbarum）既是我国传统的名贵中药材也是民间常见的食品配料，它具有多方面的药理作用和生物活性功能。现代医学临床研究认为，从枸杞中提取的枸杞多糖（Lycium barbarum polysaccharides，LBP）是枸杞生物学作用的主要有效成份之一，它已成为保健食品的一种重要功能性添加剂。近年来，国内对多糖的研究进展很快，枸杞多糖的提取分离、化学分析、药理作用及临床应用都已具有较广泛的研究基础，而且显示出良好的应用前景。
传统的枸杞处理方式是：枸杞采摘后经过晾、晒、风干后，泡酒、泡茶、煲汤或入药服用。科学研究表明，上述传统方式无法有效保留枸杞鲜果的营养成分，晾、晒、脱水后的枸杞干果，所含的枸杞多糖等活性成分与牛磺酸等多种氨基酸会有所流失或被破坏。此外，枸杞表面的蜡质层使得干果煲汤或泡水，也难以完全吸收枸杞的营养成分。
发明内容
本发明的目的在于解决传统的热水提取枸杞多糖所带来的耗时长、耗能高、产率低、高温对多糖的降解作用以及多糖生物活性被破坏的问题，提供一种提取效率高，提取收率高，提取时间短，降低能耗和生产成本的枸杞多糖的制备方法。
本发明所采取的技术方案为：
一种枸杞多糖的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：
（1）将枸杞加水浸泡，打浆，果浆与枸杞籽分离；
（2）将枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取；
（3）提取结束后，固液分离，上清液进行浓缩；
（4）提取液浓缩后加乙醇进行静置沉淀，得枸杞粗多糖沉淀物；
（5）枸杞粗多糖沉淀物干燥，得枸杞多糖。
步骤（1）中所述果浆与枸杞籽分离方式采用搅拌悬浮果浆静置或采用自动分籽机将枸杞籽分离出来。
步骤（1）中所述的枸杞与水的比例为选1：8～1：20。
步骤（2）中所述的循环超声提取条件为：温度20～40℃；超声功率为500～1700W；循环搅拌转速500～2000rpm；占空比1：1～1:3；超声提取时间0.5～3h。
步骤（3）中浓缩方式可采用真空减压浓缩或膜浓缩，浓缩倍数为提取液体积的1/15～1/4。
步骤（4）中所述的乙醇终浓度为75～85%。
步骤（5）中所述枸杞粗多糖沉淀物的干燥方式为冷冻干燥或喷雾干燥。
所述喷雾干燥的最优条件为：进风温度170～220℃；出风温度为80～110℃；进料固形物含量为50～70%。
所述冷冻干燥的最优条件为：冷冻温度-40～-80℃；固形物含量为60%～80%。
所述步骤（5）所得的枸杞多糖采用树脂进行纯化，所述的树脂为D201、D900、201×7、D113、D72、D301、D-101、HPD-100、ADS-17、NHK、HPD-600、D101、ADS-8、ADS-1、HPD-100A、HPD-400A、D208、HPD-722、AB-8中的一种。
所述采用树脂纯化时的控制参数为：层析柱的径高比为1：5～1：20，优选1:6～1:15，更优选1:10；枸杞多糖样品浓度5～80%，优选10～60%，更优选50%；枸杞多糖样品体积为0.5～2个柱体积，优选1个柱体积；洗脱液为蒸馏水或去离子水；洗脱液体积为2～6个柱体积，优选4个柱体积；树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
本发明的设计原理是：从中药材中提取天然成分的首要条件是被提取物能够快速、高效地进入提取介质，由于中药有效成分多为胞内产物，提取过程中一般需要破坏原料细胞壁。超声波是频率在20KHz以上的声波，它能够对媒质产生独特的机械振动作用和空化作用。当超声波振动时能产生并传递强大的能量，引起媒质以大的速度加速进入振动状态。使媒质结构发生变化，促使有效成分进入溶剂中，同时，超声波在液体中还会产生空化作用。空化泡在瞬间涨大并破裂，破裂时吸收的声场能量在极短的时间和极小的空间内释放出来，形成高温和高压的环境，同时伴随有强大的冲击波和微声波，从而破坏细胞壁结构，使其在瞬间破裂，植物细胞内的有效成份得以释放，直接进入溶剂并充分混合。此外，超声波还产生许多次级效应如热效应、乳化、扩散、击碎、化学效应、生物效应、凝聚效应等也能加速植物有效成份在溶剂中的扩散释放，利于提取。与常规提取多糖的方法相比，超声波提取可缩短提取时间，节省能源，提高提取率。研究表明：循环超声提取技术大大提高了超声场强度、物料对超声波的利用率以及物料接受超声波处理的均匀性，解决了超声提取的工程放大问题。
本发明将循环超声提取技术（ZL200720173080.6）用于提取枸杞多糖以下具有显著的特点和优势：
1)效率高:提取时间短，与常规热水提取枸杞多糖相比较，提取时间仅为常规提取方法的几分之一到几十分之一。
2)提取能耗低：小功率超声波即可破碎提取大量物料，一般均在室温下提取，无须大功率搅拌和加热，能耗较常规提取方法可降低50%以上。
3)提取产品质量高：最大限度保持了枸杞中各种有效成分的活性，避免了热水提取枸杞多糖导致多糖降解等问题。
4)提取得率高：由于采用循环超声破碎提取技术，使枸杞中的多糖得以充分释出，从而使目标提取物的提取率提高。
5)自动化程度高、操作简便：可进行间歇提取或多级连续提取。提取时间、提取温度、循环速度等主要参数均可设定和自动控制，减少了人为因素对产品质量的影响,有利于保证产品质量。
6)产品性价比高：循环超声提取装置的大小从2升、20升，200升到2m3均可控制，并且不需蒸汽等辅助设施，因而节省投资。
本发明还解决了枸杞多糖的干燥问题，枸杞多糖在存在乙醇的状态下是一种高粘度半流态膏状物，该膏状物的干燥为业界难题，本发明提高了喷雾干燥或冷冻干燥的方式，实现了枸杞多糖的工业化生产，解决了鼓风干燥导致多糖色泽较深问题。
本发明还解决了枸杞多糖的纯化问题，既能将枸杞多糖的颜色去除，同时可以制备出不同纯度的多糖，可以作为食品或药品领域的原料应用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了理解本发明，下面以实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。
实施例1 一种枸杞多糖的制备方法
（1）将枸杞加水（1:10）浸泡，打浆，果浆与枸杞籽分离，可采用搅拌自然沉降枸杞籽，也可采用自动除籽机将枸杞籽去除；
（2）枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取；提取条件为：温度40℃，超声功率为500W，循环转速2000rpm；占空比1:3，超声提取时间2h。
（3）提取结束后，固液分离，上清液进行真空减压浓缩；
（4）浓缩至原始提取液体积1/10后加乙醇至乙醇浓度为75%进行静置沉淀，得枸杞粗多糖沉淀物。
（5）粗多糖沉淀物干燥，得枸杞多糖，枸杞多糖得率为10%，枸杞多糖颜色较白。
实施例2 一种枸杞多糖的制备方法
（1）将枸杞加水（料液比1:8）浸泡，打浆，充分搅拌悬浮果浆，然后静置10min，使枸杞籽自然沉降，从而分离枸杞籽；
（2）将枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取，循环超声提取条件为：温度30℃，超声功率为1200W，循环转速1000rpm，占空比1:2，超声提取时间1h。
（3）提取结束后，固液分离，上清液采用真空减压进行浓缩，浓缩倍数为提取液体积的1/5。
（4）提取液浓缩后加乙醇至乙醇浓度为85%，静置沉淀，得枸杞粗多糖沉淀物。
（5）粗多糖沉淀物采用冷冻干燥方式进行干燥，冷冻干燥条件为：冷冻温度-40℃；固形物含量80%，干燥结束后的枸杞多糖，枸杞多糖得率为12.1%，枸杞多糖颜色较白。
本方案的中的循环超声提取与热水提取做一对比，对比效果见表1。
表1 热水提取与循环超声提取效果对比
从对比结果（表1）可以看出，循环超声提取温度30℃，提取1小时，所得的枸杞多糖得率为12.1%，生产1kg枸杞多糖耗电量1.5度，而采用热水提取，提取温度80℃，提取1小时多糖得率仅为9.2%，增加提取时间可提高多糖得率，但耗电量随之增加；同时，热水提取最大的缺点在于，提取过程产生了大量的果胶，致使提取液固液分离过程十分困难，如果不采取外加絮凝剂很难将提取液出渣充分，而循环超声提取则不会出现此现象，采用普通离心方式即可以将枸杞中的细渣完全去除。
本方案的中的冷冻干燥与鼓风干燥做一对比，对比效果见表2。
表2 喷雾干燥与鼓风干燥枸杞多糖效果对比
| 对比项目 | 冷冻干燥 | 鼓风干燥 |
| 温度 | -40℃ | 60℃ |
| 干燥时间 | 1kg/24h | 1kg/>72h |
| 多糖色泽 | 白色 | 褐色或棕色 |
| 多糖含水量 | 7% | 10% |
枸杞多糖的干燥方式是目前业界普遍存在的难题，常规采用的鼓风干燥或真空干燥最大的缺点在于，干燥时间长，多糖被氧化现象严重，采用本技术方案的冷冻干燥可将枸杞多糖快速干燥，而且色泽较白，最终含水量较低（表2），而采用鼓风干燥的方式去干燥枸杞多糖，干燥时间长，所得的多糖颜色较重，呈现褐色或棕色，而且干燥不彻底，含水量大于10%。
实施例3 一种枸杞多糖的制备方法
（1）将枸杞加水（料液比1:20）浸泡，打浆，采用自动分籽机将枸杞籽分离出来。
（2）枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取；循环超声提取条件为：温度30℃，超声功率为800W，循环转速1500rpm，占空比1:2，超声提取时间，1.5h。
（3）提取结束后，固液分离，上清液采用减压真空浓缩方式进行浓缩；
（4）提取液浓缩后加乙醇至终浓度为80%进行静置沉淀，得枸杞粗多糖沉淀物。
（5）粗多糖沉淀物进行喷雾干燥方式进行干燥，喷雾干燥条件为：进风温度180℃；出风温度为90℃；进料固形物含量为30%，喷雾干燥结束，得枸杞多糖，枸杞多糖颜色较白。
表3 喷雾干燥与鼓风干燥枸杞多糖效果对比
枸杞多糖常规采用的鼓风干燥或真空干燥最大的缺点在于，干燥时间长，多糖被氧化现象严重，真空干燥过程还存在多糖起泡粘壁，导致箱体污染多糖损失等现象，采用本发明提供的喷雾干燥可将枸杞多糖快速干燥（瞬时高温干燥），所得产品色泽较白，产量高，最终含水量较低（表3），而采用真空干燥的方式去干燥枸杞多糖，干燥时间太长，所得的多糖颜色较重，呈现褐色或棕色。
实施例4 一种枸杞多糖的制备方法
（1）将枸杞加水（料液比1:15）浸泡，打浆，果浆与枸杞籽分离，可采用搅拌自然沉降枸杞籽，也可采用自动除籽机将枸杞籽去除；
（2）枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取；提取条件为：温度25℃，超声功率为1500W，循环转速500，占空比1:1，超声提取时间1。
（3）提取结束后，固液分离，上清液采用真空减压进行浓缩；
（4）提取液浓缩后至原体积的1/10加乙醇至终浓度为85%进行静置沉淀，得枸杞粗多糖沉淀物。
（5）粗多糖沉淀物采用喷雾干燥方式进行干燥，喷雾干燥条件为：进风温度220℃，出风温度为110℃，进料固形物含量为60%，得枸杞多糖，枸杞多糖得率为15%，枸杞多糖颜色较白。
实施例5 一种枸杞多糖的制备方法
（1）将枸杞加水（1:20）浸泡，打浆，果浆与枸杞籽分离，可采用搅拌自然沉降枸杞籽，也可采用自动除籽机将枸杞籽去除；
（2）枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取；循环超声提取条件为：温度25～35℃，超声功率为1000～1500W，循环搅拌转速800～1500rpm，占空比1:1;超声提取时间2h；
（3）提取结束后，固液分离，上清液进行浓缩，浓缩至原体积的1/15
（4）提取浓缩液加乙醇至乙醇浓度为85%，进行静置沉淀，得枸杞粗多糖沉淀物。
（5）粗多糖沉淀物加一定量的水至固形物含量50%，进行喷雾干燥，喷雾干燥的条件为：进风温度170℃，出风温度为80℃。
实施例6 一种枸杞多糖的制备方法
（1）将枸杞加水（1:18）浸泡，打浆，果浆与枸杞籽分离，可采用搅拌自然沉降枸杞籽，也可采用自动除籽机将枸杞籽去除；
（2）枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取；循环超声提取条件为：温度35℃，超声功率为1000W，循环搅拌转速1500rpm，占空比1:1;超声提取时间3h；
（3）提取结束后，固液分离，上清液进行浓缩，浓缩至原体积的1/14
（4）提取浓缩液加乙醇至乙醇浓度为75%，进行静置沉淀，得枸杞粗多糖沉淀物。
（5）粗多糖沉淀物加一定量的水至固形物含量80%，进行冷冻干燥，冷冻干燥的条件为：冷冻温度-60～-80℃。
实施例7 一种枸杞多糖的制备方法
（1）将枸杞加水（1:12）浸泡，打浆，果浆与枸杞籽分离；
（2）枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取；循环超声提取条件为：温度25℃，超声功率为1600W，循环搅拌转速900rpm，占空比1:2;超声提取时间0.5h；
（3）提取结束后，固液分离，上清液进行浓缩，浓缩至原体积的1/10
（4）提取浓缩液加乙醇至乙醇浓度为80%，进行静置沉淀，得枸杞粗多糖沉淀物。
（5）粗多糖沉淀物加一定量的水至固形物含量60%，进行冷冻干燥，冷冻干燥的条件为：冷冻温度-40～-60℃。
实施例8 一种枸杞多糖的制备方法
（1）将枸杞加水（1:10）浸泡，打浆，果浆与枸杞籽分离，可采用搅拌自然沉降枸杞籽，也可采用自动除籽机将枸杞籽去除；
（2）枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取；循环超声提取条件为：温度20℃，超声功率为500W，循环搅拌转速2000rpm，占空比1:1;超声提取时间2.5h；
（3）提取结束后，固液分离，上清液进行浓缩，浓缩至原体积的1/15
（4）提取浓缩液加乙醇至乙醇浓度为85%，进行静置沉淀，得枸杞粗多糖沉淀物。
（5）粗多糖沉淀物加一定量的水至固形物含量70%，进行喷雾干燥，喷雾干燥的条件为：进风温度210℃，出风温度为90℃。
实施例9 一种枸杞多糖的制备方法
（1）将枸杞加水（1:15）浸泡，打浆，果浆与枸杞籽分离；
（2）枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取；循环超声提取条件为：温度30℃，超声功率为1700W，循环搅拌转速1100rpm，占空比1:2;超声提取时间3h；
（3）提取结束后，固液分离，上清液进行浓缩，浓缩至原体积的1/4
（4）提取浓缩液加乙醇至乙醇浓度为80%，进行静置沉淀，得枸杞粗多糖沉淀物。
（5）粗多糖沉淀物加一定量的水至固形物含量60%，进行喷雾干燥，喷雾干燥的条件为：进风温度185℃，出风温度为95℃。
实施例10 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例1制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择D201，层析柱的径高比为1:5；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为15%的多糖溶液，体积为2个柱体积；洗脱液为蒸馏水或去离子水；洗脱液体积为3个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例11 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例2制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择D900，层析柱的径高比为1:20；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为20%的多糖溶液，体积为2个柱体积；洗脱液为去离子水；洗脱液体积为5个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例12 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例3制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择201×7，层析柱的径高比为1:6；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为30%的多糖溶液，体积为1.5个柱体积；洗脱液为蒸馏水；洗脱液体积为2个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例13 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例4制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择D113，层析柱的径高比为1:15；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为50%的多糖溶液，体积为1个柱体积；洗脱液为蒸馏水水；洗脱液体积为6柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例14 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例5制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择D72，层析柱的径高比为1:10；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为5%的多糖溶液，体积为2个柱体积；洗脱液为蒸馏水；洗脱液体积为5个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例15 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例6制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择D301，层析柱的径高比为1:8；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为10%的多糖溶液，体积为1个柱体积；洗脱液为蒸馏水；洗脱液体积为5个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例16 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例7制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择D-101，层析柱的径高比为1:12；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为60%多糖溶液，体积为0.5个柱体积；洗脱液为蒸馏水；洗脱液体积为6个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例17 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例8制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择HPD-100，层析柱的径高比为1:7；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为15%的多糖溶液，体积为1个柱体积；洗脱液为去离子水；洗脱液体积为3个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例18 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例9制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择ADS-17，层析柱的径高比为1:11；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为66%的多糖溶液，体积为1个柱体积；洗脱液为蒸馏水；洗脱液体积为4个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例19 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例6制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择NHK，层析柱的径高比为1:20；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为37%的多糖溶液，体积为1.5个柱体积；洗脱液为蒸馏水；洗脱液体积为6个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例20 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例4制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择HPD-600层析柱的径高比为1:5；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为55%的多糖溶液，体积为0.75个柱体积；洗脱液为蒸馏水；洗脱液体积为6个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例21 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例6制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择D101，层析柱的径高比为1:6；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为70%的多糖溶液，体积为0.5个柱体积；洗脱液为去离子水；洗脱液体积为6个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例22 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例4制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择ADS-8，层析柱的径高比为1:15；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为40%的多糖溶液，体积为1个柱体积；洗脱液为蒸馏水；洗脱液体积为2个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例23 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例6制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择ADS-1，层析柱的径高比为1:10；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为30%的多糖溶液，体积为2个柱体积；洗脱液为蒸馏水；洗脱液体积为2个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例24 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例4制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择HPD-100A，层析柱的径高比为1:9；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为10%的多糖溶液，体积为2个柱体积；洗脱液为去离子水；洗脱液体积为3个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例25 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例6制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择HPD-400A，层析柱的径高比为1:14；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为50%的多糖溶液，体积为0.5个柱体积；洗脱液为去离子水；洗脱液体积为5个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例26 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例9制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择HPD-100，层析柱的径高比为1:20；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为60%的多糖溶液，体积为0.5个柱体积；洗脱液为去离子水；洗脱液体积为3个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例27 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例8制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择D208，层析柱的径高比为1:6；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为10%的多糖溶液，体积为2个柱体积；洗脱液为蒸馏水；洗脱液体积为4个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例28 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例7制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择HPD-722，层析柱的径高比为1:20；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为80%的多糖溶液，体积为0.5个柱体积；洗脱液为去离子水；洗脱液体积为6个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
实施例29 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例6制备的枸杞多糖进行纯化的方法，步骤包括：
（1）树脂选择AB-8，层析柱的径高比为1:5；
（2）将枸杞多糖溶于水配制成浓度为5%的多糖溶液，体积为2个柱体积；洗脱液为蒸馏水；洗脱液体积为2个柱体积；洗脱之后，将洗脱液浓缩，进行喷雾干燥或冷冻干燥，得精制枸杞多糖。
（3）树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
以上实施例所得多糖的得率，纯度及多糖性状见表4，与常规方法制备枸杞多糖相比较（表1、表2、表3），多糖色泽较好，均为白色粉末，不结块，而常规方法制备的多糖颜色呈褐色或棕色，容易结块。
表4 按照上述实施方案制备所得枸杞多糖的性能
| 多糖样品 | 多糖得率（%） | 多糖纯度（%） | 多糖性状 |
| 实施例1 | 10.0 | 44.2 | 白色 |
| 实施例2 | 12.1 | 37.5 | 白色 |
| 实施例3 | 15.0 | 43.7 | 白色 |
| 实施例4 | 22.0 | 67.6 | 淡黄色 |
| 实施例5 | 17.6 | 54.2 | 白色 |
| 实施例6 | 20.7 | 59.1 | 淡黄色 |
| 实施例7 | 9.2 | 38.1 | 白色 |
| 实施例8 | 9.1 | 35.6 | 白色 |
| 实施例9 | 6.9 | 35.3 | 白色 |
| 以下按照回收率计(%) | |||
| 实施例10 | 80.4 | 59.2 | 白色 |
| 实施例11 | 92.1 | 44.3 | 白色 |
| 实施例12 | 89.3 | 62.9 | 白色 |
| 实施例13 | 75.7 | 85.8 | 白色 |
| 实施例14 | 93.0 | 66.1 | 白色 |
| 实施例15 | 85.9 | 57.5 | 白色 |
| 实施例16 | 88.2 | 50.1 | 白色 |
| 实施例17 | 87.9 | 59.3 | 白 |
| 实施例18 | 93.5 | 52.1 | 白色 |
| 实施例19 | 91.3 | 72.9 | 白色 |
| 实施例20 | 75.4 | 81.8 | 白色 |
| 实施例21 | 86.7 | 75.4 | 白色 |
| 实施例22 | 73.4 | 80.3 | 白色 |
| 实施例23 | 86.8 | 77.3 | 白色 |
| 实施例24 | 75.4 | 83.9 | 白色 |
| 实施例25 | 93.5 | 72.5 | 白色 |
| 实施例26 | 84.2 | 53.2 | 白色 |
| 实施例27 | 85.1 | 58.0 | 白色 |
| 实施例28 | 83.8 | 53.5 | 白色 |
| 实施例29 | 79.5 | 58.3 | 白色 |
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种枸杞多糖的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：
（1）将枸杞加水浸泡，打浆，果浆与枸杞籽分离，其中枸杞与水的比例为1：8～1：20；
（2）将枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取，所述循环超声提取条件为：温度20～40℃；超声功率为500～1700W；循环搅拌转速500～2000
rpm；占空比1：1～1:3；超声提取时间0.5～3h；
（3）提取结束后，固液分离，上清液进行浓缩；
（4）提取液浓缩后加乙醇进行静置沉淀，得枸杞粗多糖沉淀物；
（5）枸杞粗多糖沉淀物干燥，得枸杞多糖。
2.如权利要求1所述的枸杞多糖的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述果浆与枸杞籽分离方式采用搅拌悬浮果浆静置或采用自动分籽机将枸杞籽分离出来。
3.如权利要求1所述的枸杞多糖的制备方法，其特征在于：步骤（3）中浓缩方式可采用真空减压浓缩或膜浓缩，浓缩倍数为提取液体积的1/15～1/4。
4.如权利要求1所述的枸杞多糖的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的乙醇终浓度为75～85%。
5.如权利要求1所述的枸杞多糖的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述枸杞粗多糖沉淀物的干燥方式为冷冻干燥或喷雾干燥。
6.如权利要求5所述的枸杞多糖的制备方法，其特征在于：所述喷雾干燥的最优条件为：进风温度170～220℃；出风温度为80～110℃；进料固形物含量为50～70%。
7.如权利要求5所述的枸杞多糖的制备方法，其特征在于：所述冷冻干燥的最优条件为：冷冻温度-40～-80℃；固形物含量为60%～80%。
8.如权利要求1述的枸杞多糖的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）所得的枸杞多糖采用树脂进行纯化，所述的树脂为D201、D900、201×7、D113、D72、D301、HPD-100、ADS-17、NHK、HPD-600、D101、ADS-8、ADS-1、HPD-100A、HPD-400A、D208、HPD-722、AB-8中的一种。
9.如权利要求8所述的枸杞多糖的制备方法，其特征在于：所述采用树脂纯化时的控制参数为：层析柱的径高比为1：5～1：20；枸杞多糖样品浓度5～80%；枸杞多糖样品体积为0.5～2个柱体积；洗脱液为蒸馏水或去离子水；洗脱液体积为2～6个柱体积；树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
10.如权利要求8或9所述的枸杞多糖的制备方法，其特征在于：所述采用树脂纯化时的控制参数为：层析柱的径高比为1:6～1:15；枸杞多糖样品浓度10～60%；枸杞多糖样品体积为0.5～2个柱体积；洗脱液为蒸馏水或去离子水；洗脱液体积为2～6个柱体积；树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
11.如权利要求10所述的枸杞多糖的制备方法，其特征在于：所述采用树脂纯化时的控制参数为：层析柱的径高比为1:10；枸杞多糖样品浓度50%；枸杞多糖样品体积为1个柱体积；洗脱液为蒸馏水或去离子水；洗脱液体积为4个柱体积；树脂的再生采用乙醇梯度洗脱，乙醇浓度为10～95%。
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