CN101920128B - 加压和超声辐照下用溶剂萃取法获得萃取物的方法 - Google Patents

加压和超声辐照下用溶剂萃取法获得萃取物的方法 Download PDF

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Abstract

一种加压和超声辐照下用溶剂萃取法获得萃取物的方法，对待萃取物进行除杂、干燥和粉碎，然后放入萃取罐，加入溶剂后对萃取罐实施密封，通过萃取罐的加压装置实施加压，加压压力控制在1.1×105～1×106Pa，然后开启超声辐照装置，超声频率控制在16～500kHz，超声功率控制在10～5000W，超声声强控制在1～10000W/cm2，在萃取温度20～100℃的范围内萃取5～300min后即可得到萃取物。加压使超声辐照的溶剂产生空化泡崩溃过程变得更快和更剧烈，对被萃取物表面产生强烈的冲蚀和破碎作用，加快了萃取过程的内外扩散传质，具有萃取速率快、萃取时间短和萃取率高等优点。

Description

加压和超声辐照下用溶剂萃取法获得萃取物的方法
技术领域
本发明属于萃取技术领域，尤其涉及到一种在加压和超声辐照下用溶剂萃取法获得萃取物的方法。
背景技术
食品、化工、医药、生物等领域通常采用传统的溶剂萃取法来提取萃取物。溶剂萃取法是将存在于某一相的物质用溶剂浸取、溶解，转入溶剂相的分离过程。所述溶剂通常采用的是水，或是1-99％体积百分比的乙醇水溶液，或是1-99％体积百分比的甲醇水溶液，或是1-99％体积百分比的丙酮水溶液，或是6号溶剂油，或是乙醚，或是石油醚，或是异丙醇等。传统溶剂萃取法具有操作简单、设备廉价等优点，但主要存在几个方面的问题：
(1)从生产工艺方面来说，存在溶剂耗量大、萃取时间长、萃取温度高、工艺路线长和萃取率低等缺点。
(2)从能耗方面来说，由于采用大量溶剂反复多次提取，在分离过程中需耗大量的热能。
(3)从产品质量方面来说，由于萃取温度高，萃取时间长，因此易导致热敏性活性物质的分解或变性，产品质量难以控制。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种在加压和超声辐照下用溶剂萃取法获得萃取物的方法，该方法是在传统溶剂萃取法的基础上通过对萃取装置同时实施加压和超声辐照，加压可以提高萃取过程的传质效率，在加压条件下能使超声辐照的液体产生空化泡崩溃过程变得更快和更剧烈，对被萃取物表面产生强烈的冲蚀和破碎作用，加快了萃取过程中内外扩散传质过程。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
所述的加压和超声辐照下用溶剂萃取法获得萃取物的方法，对待萃取物要先进行除杂、干燥和粉碎，除杂包括除去待萃取物中的碎石、沙、铁块或其它异物，除杂后的待萃取物经干燥和粉碎后放入萃取罐中，所述溶剂通常采用的是水，或是1-99％体积百分比的乙醇水溶液，或是1-99％体积百分比的甲醇水溶液，或是1-99％体积百分比的丙酮水溶液，或是6号溶剂油，或是乙醚，或是石油醚，或是异丙醇；本发明的特征是：加入溶剂后对萃取罐实施密封，通过萃取罐的加压装置对密封的萃取罐实施加压，加压压力控制在1.1×105～1×106Pa，然后开启超声辐照装置，超声辐照装置的超声频率控制在16～500kHz，超声功率控制在10～5000W，超声声强控制在1～10000W/cm2，在萃取温度20～100℃的范围内萃取5～300min后即可得到萃取物。
由于采用如上所述的技术方案，本发明具有以下优点：
(1)由于同时采用加压和超声辐照技术，一方面加压可以提高萃取过程的传质效率，另一方面在加压条件下能使超声辐照的溶剂产生空化泡崩溃过程变得更快和更剧烈，对被萃取物表面产生强烈的冲蚀和破碎作用，加快了萃取过程的内外扩散传质。因此，本发明具有萃取速率快、萃取时间短和萃取率高等优点。
(2)在加压和超声辐照共同作用下，待萃取物的破碎效应显著增强，提高了物料细胞壁间的孔隙率和扩大了其孔径直径，并且超声的机械波动效应提高了溶质的溶出速率。因此，本发明具有萃取温度低，对热敏性活性成分影响小，节约能耗，产品质量高等优点。
(3)由于超声设备简单，工作稳定，价格低，因此易于广泛推广，应用潜力较大。
具体实施方式
本发明是在传统溶剂萃取法的基础上通过对萃取装置同时实施加压和超声辐照。一方面，加压能够加快溶剂进入待萃取物料内部的速度，提高萃取过程的传质效率；另一方面在加压条件下能使超声辐照的液体产生空化泡崩溃过程变得更快和更剧烈，对萃取物表面产生更强烈的冲蚀和破碎作用，加快了萃取过程中内外扩散传质过程。因此，本发明能够缩短萃取时间，降低萃取温度，减少反复萃取次数，降低能耗，提高萃取效率和产品的质量。
对待萃取物要先进行除杂、干燥或粉碎，除杂包括除去待萃取物中的碎石、沙、铁块或其它异物，除杂后的待萃取物经干燥和粉碎后放入萃取罐中，加入溶剂后对萃取罐实施密封，通过萃取罐的加压装置对密封的萃取罐实施加压，加压压力控制在1.1×105～1×106Pa，然后开启超声辐照装置，超声辐照装置的超声频率控制在16～500kHz，超声功率控制在10～5000W，超声声强控制在1～10000W/cm2；在萃取温度20～100℃的范围内萃取5～300min后即可得到萃取物。
上述所述的溶剂通常采用的是水，或是1-99％体积百分比的乙醇水溶液，或是1-99％体积百分比的甲醇水溶液，或是1-99％体积百分比的丙酮水溶液，或是6号溶剂油，或是乙醚，或是石油醚，或是异丙醇等。
虽然对密封的萃取罐实施加压是本领域常见的技术手段，但将加压和超声辐照同时并用则在传统溶剂萃取法中未见报道，这是本发明的一大特点。
以下结合实施案例对本发明作进一步说明。
实施例1：从菊芋中萃取菊粉
取新鲜菊芋，除去表面泥土、沙子或枯枝叶，切成0.15cm厚的薄片，在50℃下热风干燥4h，然后进行粉碎得菊芋粉，再将菊芋粉原料10kg放入萃取罐中，加入150L水，密封萃取罐，对萃取罐加压到1.1×105Pa，开启超声辐照装置，超声频率为16kHz，超声功率为5000W，超声声强为10000W/cm2，在萃取温度100℃下萃取5min得到萃取菊粉，测得菊粉的萃取率为97.8％。
在相同重量原料、相同水加入量、相同萃取温度和萃取时间条件下，采用不加压和不加超声的传统水萃取法，测得菊粉的萃取率为47.5％。菊粉萃取率的计算公式为：其中W1是指萃取物中菊粉的质量，W2是指菊芋原料中菊粉的质量。
实施案例2：从葛根中萃取总黄酮
取新鲜的葛根，洗净除去表面泥土和沙子，切成0.10cm厚的薄片，在50℃下热风干燥6h，然后进行粉碎得葛根粉，将葛根粉原料10kg放入萃取罐中，加入95％体积百分比的乙醇水溶液100L，密封萃取罐，对萃取罐加压到3.0×105Pa，开启超声，超声频率为50kHz，超声功率为25W，超声声强为40W/cm2，在萃取温度60℃下萃取15min得到萃取总黄酮，测得葛根中总黄酮的萃取率为90.1％。
在相同重量原料、相同95％体积百分比的乙醇水溶液加入量、相同萃取温度和萃取时间条件下，采用不加压和不加超声的传统95％体积百分比的乙醇水溶液萃取法，测得葛根中总黄酮的萃取为58.3％。葛根中总黄酮萃取率的计算公式是：其中W1是指萃取物中总黄酮的质量，W2是指葛根原料中总黄酮的质量。
实施案例3：从大豆中萃取油脂
取新鲜的大豆，除去表面泥土和沙子，在40℃下热风干燥10h，然后进行粉碎得大豆粉，将大豆粉原料10kg放入萃取罐中，加入6号溶剂油80L，密封萃取罐，对萃取罐加压到1×106Pa，开启超声，超声频率为100kHz，超声功率为1000W，超声声强为1000W/cm2，在萃取温度30℃下萃取5min得到萃取油脂，测得大豆中油脂的萃取率为95.2％。
在相同重量原料、相同6号溶剂油加入量、相同萃取温度和萃取时间条件下，采用不加压和不加超声的传统6号溶剂萃取法，测得大豆中油脂的萃取率为69.3％。大豆中油脂萃取率的计算公式是：
Figure GSB00000738068500051
其中W1是指萃取物中油脂的质量，W2是指大豆原料中油脂的质量。
实施例4：从人参中萃取人参皂苷
取新鲜人参，除去表面泥土、沙子、枯枝叶，切成0.10cm厚的薄片，在50℃下热风干燥8h，然后进行粉碎得人参原料粉，将人参原料粉10kg放入萃取罐中，加入120L甲醇，密封萃取罐，对萃取罐加压到4×105Pa，开启超声辐照装置，超声频率为500kHz，超声功率为10W，超声声强为1W/cm2，在萃取温度20℃下萃取300min得到萃取人参皂苷，测得人参皂苷的萃取率为90.4％。
在相同重量原料、相同水加入量、相同萃取温度和萃取时间条件下，采用不加压和不加超声的传统甲醇萃取法，测得人参皂苷的萃取率为53.9％。人参皂苷萃取率的计算公式为：其中W1是指萃取物中人参皂苷的质量，W2是指人参原料中人参皂苷的质量。
实施例5：从水飞蓟种子的种皮中提取水飞蓟素
取新鲜水飞蓟种子的种皮，除去表面泥土、沙子，在45℃下热风干燥4h，然后进行粉碎得种皮粉，将种皮粉原料10kg放入萃取罐中，加入100L丙酮，密封萃取罐，对萃取罐加压到6×105Pa，开启超声辐照装置，超声频率为70kHz，超声功率为300W，超声声强为600W/cm2，在萃取温度30℃下萃取40min得到萃取水飞蓟素，测得水飞蓟素的萃取率为93.3％。
在相同重量原料、相同水加入量、相同萃取温度和萃取时间条件下，采用不加压和不加超声的传统丙酮萃取法，测得水飞蓟素的萃取率为69.2％。水飞蓟素萃取率的计算公式为：
Figure GSB00000738068500061
其中W1是指萃取物中水飞蓟素的质量，W2是指水飞蓟种子的种皮原料中水飞蓟素的质量。
实施例6：从油菜籽中提取油脂
取新鲜的油菜籽，除去表面泥土和沙子，在40℃下热风干燥8h，然后进行粉碎得油菜籽粉，将油菜籽粉原料10kg放入萃取罐中，加入乙醚80L，密封萃取罐，对萃取罐加压到1×106Pa，开启超声，超声频率为25kHz，超声功率为800W，超声声强为400W/cm2，在萃取温度32℃下萃取8min得到萃取油脂，测得油菜籽中油脂的萃取率为93.7％。
在相同重量原料、相同乙醚加入量、相同萃取温度和萃取时间条件下，采用不加压和不加超声的传统乙醚萃取法，测得油菜籽中油脂的萃取率为67.4％。油菜籽中油脂萃取率的计算公式是：
Figure GSB00000738068500062
其中W1是指萃取物中油脂的质量，W2是指油菜籽原料中油脂的质量。
实施例7：从花生中提取油脂
取新鲜的花生，除去表面泥土和沙子，在45℃下热风干燥10h，然后进行粉碎得花生粉，将花生粉原料10kg放入萃取罐中，加入石油醚90L，密封萃取罐，对萃取罐加压到8×105Pa，开启超声，超声频率为45kHz，超声功率为500W，超声声强为450W/cm2，在萃取温度34℃下萃取12min得到萃取油脂，测得花生中油脂的萃取率为93.7％。
在相同重量原料、相同石油醚加入量、相同萃取温度和萃取时间条件下，采用不加压和不加超声的传统石油醚萃取法，测得花生中油脂的萃取率为69.3％。花生中油脂萃取率的计算公式是：其中W1是指萃取物中油脂的质量，W2是指花生原料中油脂的质量。
实施例8：从鸡蛋黄中提取卵磷脂
取新鲜的鸡蛋黄，真空冷冻干燥后得蛋黄粉，将蛋黄粉原料10kg放入萃取罐中，加入异丙醇130L，密封萃取罐，对萃取罐加压到2×105Pa，开启超声，超声频率为90kHz，超声功率为100W，超声声强为200W/cm2，在萃取温度38℃下萃取10min得到萃取卵磷脂，测得卵磷脂的萃取率为96.6％。
在相同重量原料、相同异丙醇加入量、相同萃取温度和萃取时间条件下，采用不加压和不加超声的传统异丙醇萃取法，测得鸡蛋黄中卵磷脂的萃取率为71.4％。鸡蛋黄中卵磷脂萃取率的计算公式是：
Figure GSB00000738068500072
Figure GSB00000738068500073
其中W1是指萃取物中卵磷脂的质量，W2是指鸡蛋黄原料中卵磷脂的质量。

Claims (1)

1.一种加压和超声辐照下用溶剂萃取法获得萃取物的方法，对待萃取物要先进行除杂、干燥和粉碎，除杂包括除去待萃取物中的碎石、沙、铁块或其它异物，除杂后的待萃取物经干燥和粉碎后放入萃取罐中，所述溶剂通常采用的是水，或是1-99％体积百分比的乙醇水溶液，或是1-99％体积百分比的甲醇水溶液，或是1-99％体积百分比的丙酮水溶液，或是6号溶剂油，或是乙醚，或是石油醚，或是异丙醇；其特征是：加入溶剂后对萃取罐实施密封，通过萃取罐的加压装置对密封的萃取罐实施加压，加压压力控制在1.1×105～1×106Pa，然后开启超声辐照装置，超声辐照装置的超声频率控制在16～500kHz，超声功率控制在10～5000W，超声声强控制在1～10000W/cm2，在萃取温度20～100℃的范围内萃取5～300min后即可得到萃取物。
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