CN105055563B - 基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法 - Google Patents
基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法，通过蒸汽爆破预处理技术处理枣核原料，用一定体积分数的乙醇作为提取溶剂，得反应液，进行离心，抽滤，将抽滤液在一定温度条件下进行旋转真空浓缩，去除溶液中的乙醇，剩余液体为枣核黄酮溶液，通过超声波辅助法提取，再将黄酮溶液在一定条件下进行真空冷冻干燥处理，得到枣核黄酮；与传统的微波、乙醇溶液提取枣核黄酮相比，蒸汽爆破预处理具有能耗低、污染小、效率高的作用，能够显著地降低生产成本；先采用蒸汽爆破预处理枣核，再用乙醇提取，与单独用乙醇提取枣核黄酮，其溶液提取率提高很多，极大的提高了黄酮得率。
Description
技术领域
本发明涉及来源于植物的黄酮的制备领域，具体的说是一种基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法。
背景技术
黄酮类化合物有预防心血管疾病、防癌抗癌、调节免疫、抗衰老、抗菌、抗炎、抗过敏、止血镇痛等诸多功效，已列为保健食品的一类功能因子。目前对红枣果肉中黄酮类化合物的提取分离、纯化研究较多，而对枣核中的黄酮类化合物的研究报道较少。
枣核黄酮的提取分离方法主要有：有机溶剂提取法、超声波提取法、微波提取法等。有机溶剂法是目前国内最广泛的提取方法，其主要分为冷浸法、回流法等，由于其成本较高，周期较长，效率低，因而杂质含量较高，溶剂用量大，操作繁琐。超临界萃取法存在着周期长、有机溶剂耗费量大等一系列缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法，包括以下步骤：
1）将枣核用水冲洗，去除表面杂质，然后在水介质中浸泡不低于8h，备用；
2）取步骤1）处理过的枣核在2.0~2.4MPa条件下进行蒸汽爆破不低于20s，并于60~80℃条件下干燥，得枣核预处理料，备用；
3）取步骤2）所得枣核预处理料进行冷凝回流提取，用体积百分数为60%~80%的乙醇溶液作为提取溶剂，提取温度为50~75℃，所述枣核预处理料与乙醇溶液的质量比为1:10~1:20，回流提取不少于2h，得提取液，备用；
4）去步骤3）所得提取液进行离心，抽滤，取滤液旋转蒸发浓缩，去除提取液中的乙醇，剩余液体为枣核黄酮溶液，将所得枣核黄酮溶液在超声波辅助下浸提；
5）将步骤4）所得枣核黄酮浸提溶液进行冷冻干燥处理，得枣核黄酮提取物;
所述步骤1）中枣核和水介质的重量比为1:10~1:20;
所述步骤2）中将枣核在2.4MPa条件下爆破20~30s;
所述步骤2）中于60℃条件下干燥24h，得枣核预处理料;
所述步骤4）中离心转速为3000r/min，离心15min;
所述步骤4）中超声的功率为60~80w，超声处理的时间为10~30min，提取2~3次;
所述步骤5）中的冷冻干燥处理方法为将所得枣核黄酮溶液置于-18℃条件下冷冻，冷冻完全后于45pa真空度、-45℃温度条件下，冷冻20~25h，然后于60~80℃条件下干燥10~24h。
本发明的有益效果：
本发明提供的基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法，工艺简单，节能环保，通过蒸汽爆破预处理技术处理枣核原料，能有效提高枣核黄酮化合物得率，污染小；不仅提取率好，还能有效的回收乙醇溶剂，节约生产成本，极大的扩大了枣核的利用范围；
本发明提供的基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法，与传统的微波、乙醇溶液提取枣核黄酮相比，蒸汽爆破预处理具有能耗低、污染小、效率高的作用，能够显著地降低生产成本；先采用蒸汽爆破预处理枣核，再用乙醇提取，与单独用乙醇提取枣核黄酮，其溶液提取率提高很多，极大的提高了黄酮得率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
一种基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法，包括以下步骤：
1）将枣核用水冲洗，去除表面杂质，然后在水介质中浸泡不低于8h，备用；
2）取步骤1）处理过的枣核在2.0~2.4MPa条件下进行蒸汽爆破不低于20s，并于60~80℃条件下干燥，得枣核预处理料，备用；
3）取步骤2）所得枣核预处理料进行冷凝回流提取，用体积百分数为60%~80%的乙醇溶液作为提取溶剂，提取温度为50~75℃，所述枣核预处理料与乙醇溶液的质量比为1:10~1:20，回流提取不少于2h，得提取液，备用；
4）去步骤3）所得提取液进行离心，抽滤，取滤液旋转蒸发浓缩，去除提取液中的乙醇，剩余液体为枣核黄酮溶液，将所得枣核黄酮溶液在超声波辅助下浸提；
5）将步骤4）所得枣核黄酮浸提溶液进行冷冻干燥处理，得枣核黄酮提取物。
实施例1
一种基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法，包括以下步骤：
1）称取100g枣核，将枣核用水冲洗，去除表面杂质，然后在水介质中浸泡不低于12h，备用，其中枣核和水质量比为1:10；
2）取步骤1）处理过的枣核在2.4MPa条件下进行蒸汽爆破30s，并于70℃条件下干燥，得枣核预处理料，备用；
3）取步骤2）所得枣核预处理料进行冷凝回流提取，用体积百分数为60%的乙醇溶液作为提取溶剂，提取温度为60℃，所述枣核预处理料与乙醇溶液的质量比为1:10，回流提取2h，如上反复提取3次，得提取液，备用；
4）去步骤3）所得提取液进行离心，转速为3000r/min，离心15min，抽滤，取滤液旋转蒸发浓缩40min，去除提取液中的乙醇，剩余液体为枣核黄酮溶液，将所得枣核黄酮溶液在功率75w条件下，超声处理30min，提取3次；
5）将步骤4）所得枣核黄酮浸提溶液进行冷冻干燥处理，置于-18℃的条件下冷冻，冷冻完全后在置于真空冷冻干燥机中，在45pa真空度，-45℃的温度下，冷冻21小时后，于60℃条件下干燥24h，得到的黄酮的提取量为18.01mg/g。
实施例2
一种基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法，包括以下步骤：
1）称取100g枣核，将枣核用水冲洗，去除表面杂质，然后在水介质中浸泡8h，备用；其中枣核和水质量比为1:20；
2）取步骤1）处理过的枣核在2.0MPa条件下进行蒸汽爆破不低于20s，并于60℃条件下干燥，得枣核预处理料，备用；
3）取步骤2）所得枣核预处理料进行冷凝回流提取，用体积百分数为70%的乙醇溶液作为提取溶剂，提取温度为60℃，所述枣核预处理料与乙醇溶液的质量比为1:20，回流提取2h，如上反复提取3次，得提取液，备用；
4）去步骤3）所得提取液进行离心，转速为3000r/min，离心15min，抽滤，将滤液在60℃温度下，在旋转蒸发器中进行旋转蒸发40min，去除提取液中的乙醇，剩余液体为枣核黄酮溶液，将所得枣核黄酮溶液在超声波辅助下浸提，在功率为75w条件下，超声处理30min，提取3次；
5）将步骤4）所得枣核黄酮浸提溶液进行冷冻干燥处理，将溶液置于-18℃的条件下冷冻，冷冻完全后在置于真空冷冻干燥机中，在45pa真空度，-45℃的温度下，冷冻21小时后，于70℃条件下干燥10h，得到的黄酮的提取量为16.21mg/g。
实施例3
一种基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法，包括以下步骤：
1）称取100g枣核，将枣核用水冲洗，去除表面杂质，然后在水介质中浸泡8h，备用，其中枣核和水质量比为1:20；
2）取步骤1）处理过的枣核在2.4MPa条件下进行蒸汽爆破不低于20s，并于80℃条件下干燥，得枣核预处理料，备用；
3）取步骤2）所得枣核预处理料进行冷凝回流提取，用体积百分数为80%的乙醇溶液作为提取溶剂，提取温度为60℃，所述枣核预处理料与乙醇溶液的质量比为1:20，回流提取2h，如上反复三次，每次回流提取2小时，得提取液，备用；
4）去步骤3）所得提取液进行离心，转速为3000r/min，离心15min，抽滤，将滤液在60℃温度下，在旋转蒸发器中进行旋转蒸发40min，去除提取液中的乙醇，剩余液体为枣核黄酮溶液，将所得枣核黄酮溶液在超声波辅助下浸提，将黄酮溶液在超声的功率为80w条件下，超声处理30min，提取3次；
5）将步骤4）所得枣核黄酮浸提溶液进行冷冻干燥处理，将超声后所得的溶液置于-18℃的条件下冷冻，冷冻完全后在置于真空冷冻干燥机中，在45pa真空度，-45℃的温度下，冷冻21小时后，于80℃条件下干燥20h，得到的黄酮的提取量为18.57mg/g。
实施例4
一种基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法，包括以下步骤：
1）称取100g枣核，将枣核用水冲洗，去除表面杂质，然后在水介质中浸泡8h，备用；其中枣核和水质量比为1:10；
2）取步骤1）处理过的枣核在2.0MPa条件下进行蒸汽爆破不低于30s，并于70℃条件下干燥，得枣核预处理料，备用；
3）取步骤2）所得枣核预处理料进行冷凝回流提取，用体积百分数为80%的乙醇溶液作为提取溶剂，提取温度为75℃，所述枣核预处理料与乙醇溶液的质量比为1:20，回流提取2h，如上反复三次，每次回流提取2小时，得提取液，备用；
4）去步骤3）所得提取液进行离心，转速为3000r/min，离心15min，抽滤，将滤液在60℃温度下，在旋转蒸发器中进行旋转蒸发40min，去除提取液中的乙醇，剩余液体为枣核黄酮溶液，将所得枣核黄酮溶液在超声波辅助下浸提，在超声的功率为75w下，超声处理30min，提取3次；
5）将步骤4）所得枣核黄酮浸提溶液进行冷冻干燥处理，将超声后所得的溶液置于-18℃的条件下冷冻，冷冻完全后在置于真空冷冻干燥机中，在45pa真空度，-45℃的温度下，冷冻21小时后，于80℃条件下干燥24h，得到的黄酮的提取量为23.5mg/g。
对比实施例
称取100g枣核，放入三颈瓶中，用相对于枣核质量20倍60%乙醇溶液在60℃水浴锅中回流提取2小时，如上反复三次，每次回流提取2小时，得到枣核反应液，静置片刻，得到的反应液进行离心，转速为3000r/min，离心15min，抽滤，将滤液在60℃温度下，在旋转蒸发器中进行旋转蒸发40min，取出反应得到的液体，所述的液体为黄酮溶液；将黄酮溶液在超声的功率为75w下，超声处理30min，提取3次，将超声后所得的溶液置于-18℃的条件下冷冻，冷冻完全后在置于真空冷冻干燥机中，在45pa真空度，-45℃的温度下，冷冻21小时后，得到的黄酮的提取量为7.22mg/g。
Claims (7)
1.一种基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将枣核用水冲洗，去除表面杂质，然后在水介质中浸泡不低于8h，备用；
2）取步骤1）处理过的枣核在2.0~2.4MPa条件下进行蒸汽爆破20~30s，并于60~80℃条件下干燥，得枣核预处理料，备用；
3）取步骤2）所得枣核预处理料进行冷凝回流提取，用体积百分数为60%~80%的乙醇溶液作为提取溶剂，提取温度为50~75℃，所述枣核预处理料与乙醇溶液的质量比为1:10~1:20，回流提取不少于2h，得提取液，备用；
4）取步骤3）所得提取液进行离心，抽滤，取滤液旋转蒸发浓缩，去除提取液中的乙醇，剩余液体为枣核黄酮溶液，将所得枣核黄酮溶液在超声波辅助下浸提；
5）将步骤4）所得枣核黄酮浸提溶液进行冷冻干燥处理，得枣核黄酮提取物。
2.如权利要求1所述的基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法，其特征在于：所述步骤1）中枣核和水介质的重量比为1:10~1:20。
3.如权利要求1所述的基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法，其特征在于：所述步骤2）中将枣核在2.4MPa条件下爆破20~30s。
4.如权利要求1所述的基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法，其特征在于：所述步骤2）中于60℃条件下干燥24h，得枣核预处理料。
5.如权利要求1所述的基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法，其特征在于：所述步骤4）中离心转速为3000r/min，离心15min。
6.如权利要求1所述的基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法，其特征在于：所述步骤4）中超声的功率为60~80w，超声处理的时间为10~30min，提取2~3次。
7.如权利要求1所述的基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法，其特征在于：所述步骤5）中的冷冻干燥处理方法为将所得枣核黄酮溶液置于-18℃条件下冷冻，冷冻完全后于45pa真空度、-45℃温度条件下，冷冻20~25h，然后于60~80℃条件下干燥10~24h。
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