CN106565736B - 一种利用蒸汽爆破制备石榴皮中鞣花酸的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用蒸汽爆破制备石榴皮中鞣花酸的方法。该方法是首次将蒸汽爆破用于活性成分的提取制备。具体过程为将石榴皮先用硫酸预浸一定时间，然后将酸倒掉，将湿石榴皮进行蒸汽爆破处理，得到的产品进行洗涤烘干，得到鞣花酸的粗品。其纯度可以达到20％以上，鞣花酸的得率可达到7％左右，可以达到传统硫酸水解石榴皮制备鞣花酸相当的效果。蒸汽爆破的方法操作简便，时间成本减少了99％，硫酸用量减少了40％，水用量减少60％，能耗小，可以大大保护设备免于腐蚀，也同样减少了洗涤的工作量，认为可以用于工业化生产代替酸解制备鞣花酸。

Description

一种利用蒸汽爆破制备石榴皮中鞣花酸的方法

技术领域

本发明涉及石榴皮中鞣花酸的制备，具体涉及首次利用蒸汽爆破技术制备石榴皮中鞣花酸，可以满足工业生产的需求。

背景技术

鞣花酸是一种天然的多酚组分，它是没食子酸的二聚衍生物，是一种多酚二内酯。广泛存在于各种软果、坚果等植物组织中，具有抗氧化、抗癌、抗HIV、抗菌抗炎抗病毒，预防肥胖和糖尿病等功效，可广泛应用于药品、食品、保健品、化妆品等领域。然而，其在自然界中多与前体物相结合，只有一小部分以游离的状态存在，而更多的是以缩合形式(如鞣花单宁、苷等)存在于自然界。

石榴皮即石榴科植物石榴的果皮。在果实成熟、顶端开裂的时候采摘，将种子及隔瓤去除后，切成瓣之后晒干，抑或微火烘干。干燥的果皮为不规则形状或呈半圆形的碎片状，厚度约为2～3毫米。外侧表面颜色为暗红色或棕红色，质地粗糙，有白色凸起小点；顶端有残存的宿萼；基部有果柄。果皮内部为鲜黄色或棕黄色，并有隆起呈网状的果蒂残痕。质坚而脆，容易被折断。气微弱，味涩。其中果皮厚实断层为黄色、表皮颜色呈红褐色者为佳。目前，我国石榴产量大，果汁加工业较为发达，其副产物石榴皮中仅有一小部分作为中药来使用，大部分都被废弃，采用石榴皮作为原料生产鞣花酸具有变废为宝，经济效益突出的优点。石榴皮中存在的游离鞣花酸的含量非常低仅为1％～2％，石榴皮中含有丰富的安石榴甙，其可以通过水解安石榴甙生成一分子的安石榴林和鞣花酸。

目前常见的水解法主要有以下几种：1.通氧氧化法；2.化学氧化法；3.酸水解；4碱水解；5.酶解法。本实验室前期工作中探究了硫酸水解制备鞣花酸的工艺，可以得到纯度为20％以上的鞣花酸产品。

间歇蒸汽爆破机采用管式反应器，管式反应器外层夹套发生蒸汽，利用电加热维持一定压力水饱和蒸汽，将待处理物料加入管式反应器，密封后向反应器内由夹套迅速通入水的饱和蒸汽对物料进行直接高温维压，达到设定维压时间后，开启管式反应器出口处安装有闪蒸喷放装置的气动球阀，瞬间将汽爆物料泄放至常压。

本发明涉及的蒸汽爆破处理方法操作简单，时间短，能耗小，酸用量小，清洁环保，并且可以得到纯度20％以上的鞣花酸产品，便于工业生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种全新的制备石榴皮中鞣花酸的方法，操作简单，清洁环保，为鞣花酸的制备提供新的思路。

本发明是一种利用蒸汽爆破制备石榴皮中鞣花酸的方法，其特征在于包含以下工艺步骤：

a.预处理

称取一定质量的石榴皮，用质量体积浓度为3％-5％的硫酸，固液质量比为1:6-1：8，浸泡9-12h。

b.蒸汽爆破处理

将预浸的酸液倒掉，用间歇式蒸汽爆破装置处理石榴皮。将湿物料投入反应釜中，用加热器给夹套升温，之后向反应釜中通入水水蒸汽，使压力达到0.6-1.5Mpa，并维持5-10min。之后打开喷放阀使物料喷出。

c.将汽爆得到的物料进行清洗、烘干，得到纯度为20％以上的鞣花酸产品。

本发明提供的利用蒸汽爆破制备石榴皮中鞣花酸的技术具有以下特点:

1.本发明可制备得到纯度为20％以上的鞣花酸产品，与酸解得到的纯度相当，可以用于之后的进一步纯化。

2.硫酸的用量少，同样处理100g石榴皮，硫酸水解需要浓硫酸100*15*3％＝45mL，水1455mL；蒸汽爆破需要浓硫酸100*6*5％＝18mL，水570mL。硫酸用量减少了40％，水用量减少60％，大大减少了试剂用量和废液的产生，减少了对环境的污染。

3.时间成本大大减少，硫酸水解需要13h，而蒸汽爆破处理只需要5min，时间成本减少了99％，可以很大程度上加快生产的进程。

4.能耗比较方面，硫酸水解需要加热到110℃，蒸汽爆破需要达到的压力是1.5MPa，约为198℃，温度相差不是很大，但是时间相差太大，总体能耗还是可以节约的。

5.实际操作方面，硫酸水解过程中大量的硫酸溶液对设备和管路造成很大程度的腐蚀，而蒸汽爆破处理只需要用硫酸溶液进行预浸，只有预浸过的物料进入设备，大大避免了大量硫酸溶液对设备的腐蚀。

蒸汽爆破处理后的物料过滤非常方便和快速，与硫酸水解相当，但是在过滤过程中酸解后的物料需要先将酸液过滤掉再进行洗涤，而蒸汽爆破处理后的物料直接洗涤即可，大大减少了过滤时间和洗涤用水量。

具体实施方式

下面以实施例具体说明本发明，但本发明不限于以下实施例。

实施例1.

称取100g石榴皮，用质量体积浓度为4％的硫酸，固液比为1:6，浸泡12h。将预浸的酸液倒掉，用间歇式蒸汽爆破装置处理石榴皮。将湿物料投入反应釜中，用加热器给夹套升温，之后向反应釜中通入水蒸汽，使压力达到0.6Mpa，并稳定维持8min。8min之后打开喷放阀使物料喷出。将汽爆得到的物料进行清洗、烘干，即可得到纯度为20.19％的鞣花酸产品。

实施例2.

称取100g石榴皮，用质量体积浓度为4％的硫酸，固液比为1:8，浸泡9h。将预浸的酸液倒掉，用间歇式蒸汽爆破装置处理石榴皮。将湿物料投入反应釜中，用加热器给夹套升温，之后向反应釜中通入水蒸汽，使压力达到1.0Mpa，并稳定维持10min。10min之后打开喷放阀使物料喷出。将汽爆得到的物料进行清洗、烘干，即可得到纯度为23.01％的鞣花酸产品。

实施例3.

称取100g石榴皮，用质量体积浓度为4％的硫酸，固液比为1:8，浸泡12h。将预浸的酸液倒掉，用间歇式蒸汽爆破装置处理石榴皮。将湿物料投入反应釜中，用加热器给夹套升温，之后向反应釜中通入水蒸汽，使压力达到1.0Mpa，并稳定维持10min。10min之后打开喷放阀使物料喷出。将汽爆得到的物料进行清洗、烘干，即可得到纯度为25.24％的鞣花酸产品。

Claims (1)

1.一种利用蒸汽爆破制备石榴皮中鞣花酸的方法，其特征在于包含以下步骤：

a.预处理

称取一定质量的石榴皮，用质量体积浓度为3％-5％的硫酸，浸泡9-12h；其中固液质量比为1:6-1:8；

b.蒸汽爆破处理

将预浸的酸液倒掉，用间歇式蒸汽爆破装置处理石榴皮；将湿物料投入间歇式蒸汽爆破装置反应釜中，用加热器给夹套升温，之后向反应釜中通入水蒸汽，使压力达到0.6-1.5Mpa，并维持5-10min后打开喷放阀使物料喷出；

c.将汽爆得到的物料进行清洗、烘干，得到纯度为20％以上的鞣花酸产品。