CN104926771A - 一种白杨素的提取工艺 - Google Patents

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刘东锋
杨成东
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Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
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Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/22—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4
    • C07D311/26—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4 with aromatic rings attached in position 2 or 3
    • C07D311/28—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4 with aromatic rings attached in position 2 or 3 with aromatic rings attached in position 2 only
    • C07D311/30—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4 with aromatic rings attached in position 2 or 3 with aromatic rings attached in position 2 only not hydrogenated in the hetero ring, e.g. flavones
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Abstract

本发明涉及一种白杨素的提取工艺，具体涉及一种生物酶解辅助超声醇提的方法。其处理步骤为：原材料的处理→酶解→超声提取→精制→超临界流体结晶，即得白杨素成品。本发明工艺简单，提取效率高，节约能源，成本低，适于工业化生产。

Description

一种白杨素的提取工艺
技术领域
 本发明涉及一种白杨素的提取技术，特别是涉及一种生物酶解辅助超声醇提的方法提取天然植物中的有效成分，以及应用超临界流体结晶技术对白杨素的精制，属于生物技术领域。
背景技术
 白杨素又称白杨黄素，英文名称：Chrysin，分子式：C15H10O4，分子量：254，CAS NO：480-40-0。淡黄色棱柱形结晶(由甲醇中结晶)，熔点285℃，溶于氢氧化钠溶液，微溶于乙醚、乙醇和氯仿，不溶于水。存在于紫葳科植物木蝴蝶[Oroxylum indicum(L.)Vent.]的种子、茎皮，松科植物山白松(Pinus mon-ticola Dougl.)的心木，芒松(P.aristata Engelm.)的心木等。对某些癌细胞有毒害作用。经现代研究证明，白杨素能抗癌、降血脂、防心脑血管疾病、抗菌、消炎等。
超临界流体结晶技术：超临界流体是指高于流体临界点，以单相形式存在的流体，其物理化学性质与非临界状态液体和气体有很大的不同。由于密度是溶解能力、粘度大小是流体的阻力、扩散系数是传质速率高低的主要参数，素以流体的特殊物理性质决定了超临界流体结晶技术的一系列重要特点。超临界流体的扩散系数比液体要大得多，粘度类似于气体，远小于液体，有比液体快得多的溶解溶质和携带能力，这对传质极为有利，缩短了相平衡所需的时间，是高效传质的理想介质。它具有不同寻常的巨大压缩性，通过简单的减压、升温即会引起流体密度的很大变化，从而使其中的溶质迅速地过饱和结晶析出，所以超临界流体是一种优良的结晶溶剂。而当在超临界流体中添加第二种、第三种有机溶剂后，还能在很大程度上使改性超临界流体结晶的选择性大大提高。而且，能够方便地通过条件的控制获取从亚微米级超细晶粒到常规大颗粒结晶，还可控制其粒度尺寸的分布。由于超临界流体是一种介于气相与液相之间的状态，物质结晶时避免了相的冲突，客服了表面张力的影响，固体微粒表面能不升高，因而生成的固体微粒不易发生聚集。超临界流体结晶技术具备操作简便、速度快、产率高、溶剂易彻底除去而无二次污染、少污染或不污染环境等优点。
目前，在我国关于提取白杨素公开的发明专利“一种制备白杨素的方法”（专利号 201010549814.2 ）中提取白杨素采取的工艺步骤为：取三叶海棠叶粉碎，加酸性水溶液拌湿，加入2-5‰生物酶酶解，酶解原料再加入5-10倍量80-90％乙醇溶液回流提取2-3次，提取液减压回收乙醇至醇浓度20-40％，放置结晶，结晶物用乙醇溶解与聚酰胺拌样，装柱，乙醇溶液梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，减压浓缩，放置结晶，滤出结晶物用90-99％乙醇回流溶解结晶，其所得产品纯度低，溶剂消耗量大，生产成本高，不适合工业化生产。
发明内容
白杨素又称白杨黄素，英文名称：Chrysin，分子式：C15H10O4，分子量：254，CAS NO：480-40-0。淡黄色棱柱形结晶(由甲醇中结晶)，熔点285℃，溶于氢氧化钠溶液，微溶于乙醚、乙醇和氯仿，不溶于水。存在于紫葳科植物木蝴蝶[Oroxylum indicum(L.)Vent.]的种子、茎皮，松科植物山白松(Pinus mon-ticola Dougl.)的心木，芒松(P.aristata Engelm.)的心木等。对某些癌细胞有毒害作用。经现代研究证明，白杨素能抗癌、降血脂、防心脑血管疾病、抗菌、消炎等。
超临界流体结晶技术：超临界流体是指高于流体临界点，以单相形式存在的流体，其物理化学性质与非临界状态液体和气体有很大的不同。由于密度是溶解能力、粘度大小是流体的阻力、扩散系数是传质速率高低的主要参数，素以流体的特殊物理性质决定了超临界流体结晶技术的一系列重要特点。超临界流体的扩散系数比液体要大得多，粘度类似于气体，远小于液体，有比液体快得多的溶解溶质和携带能力，这对传质极为有利，缩短了相平衡所需的时间，是高效传质的理想介质。它具有不同寻常的巨大压缩性，通过简单的减压、升温即会引起流体密度的很大变化，从而使其中的溶质迅速地过饱和结晶析出，所以超临界流体是一种优良的结晶溶剂。而当在超临界流体中添加第二种、第三种有机溶剂后，还能在很大程度上使改性超临界流体结晶的选择性大大提高。而且，能够方便地通过条件的控制获取从亚微米级超细晶粒到常规大颗粒结晶，还可控制其粒度尺寸的分布。由于超临界流体是一种介于气相与液相之间的状态，物质结晶时避免了相的冲突，客服了表面张力的影响，固体微粒表面能不升高，因而生成的固体微粒不易发生聚集。超临界流体结晶技术具备操作简便、速度快、产率高、溶剂易彻底除去而无二次污染、少污染或不污染环境等优点。
目前，在我国关于提取白杨素公开的发明专利“一种制备白杨素的方法”（专利号 201010549814.2 ）中提取白杨素采取的工艺步骤为：取三叶海棠叶粉碎，加酸性水溶液拌湿，加入2-5‰生物酶酶解，酶解原料再加入5-10倍量80-90％乙醇溶液回流提取2-3次，提取液减压回收乙醇至醇浓度20-40％，放置结晶，结晶物用乙醇溶解与聚酰胺拌样，装柱，乙醇溶液梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，减压浓缩，放置结晶，滤出结晶物用90-99％乙醇回流溶解结晶，其所得产品纯度低，溶剂消耗量大，生产成本高，不适合工业化生产。

Claims (6)

1.一种白杨素的提取工艺，其特征在于采用以下步骤：
（1）原材料的处理：将新鲜原材料放在温度为60-80℃的烘箱中干燥，粉碎过20-60目筛，收集粗粉备用；
（2）酶解：称取一定量的粗粉置于提取器中，加入粗粉重量0.1%~0.5%的生物酶，并同时加入料液比为1：3~5的乙醇，在pH值4~5，温度为45~50℃的条件下酶解1~2h；
（3）超声提取：酶解完成后，将提取器中的物料在温度为40~60℃的条件下超声提取30~50min，过滤，收集提取液减压浓缩成浸膏；
（4）精制：将所得浸膏加水溶解，并将溶解液上大孔吸附树脂柱，先用3~5倍柱体积的蒸馏水洗脱，再用3~5倍柱体积、10%的乙醇溶液洗脱，最后用3~8倍柱体积、60%~80%的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
（5）超临界流体结晶：将洗脱液通过溶液泵以高压状态急速喷入结晶釜内，流速为20~200ml/min，在结晶釜底部收集析出的白杨素晶体。
2.根据权利要求1所述的一种白杨素的提取工艺，其特征在于：步骤1）中所述的原材料为木蝴蝶的种子、茎皮，山白松的心木，芒松的心木，三叶海棠叶等中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种白杨素的提取工艺，其特征在于：步骤2）中所述的生物酶为果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种白杨素的提取工艺，其特征在于：步骤3）中所述的超声提取频率为20~40KHz。
5.根据权利要求1所述的一种白杨素的提取工艺，其特征在于：步骤4）中所述的大孔吸附树脂为X-5、AB-8、NK-2、NKA-2、NK-9、D3520、D101、WLD中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种白杨素的提取工艺，其特征在于：步骤5）中所述结晶釜工作压力为10~20MPa，温度为30~50℃，结晶时间为30~150min。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105726576A (zh) * 2016-02-04 2016-07-06 刘玉财 一种用于心绞痛缓释期治疗的片剂及其制备方法
CN105770867A (zh) * 2016-03-11 2016-07-20 王巧玲 一种治疗结核性心包炎的片剂及其制备方法

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Application publication date: 20150923

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