CN104311684A - 一种超声耦合亚临界水提取香菇多糖方法 - Google Patents

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杨日福
闵志玲
范晓丹
张凡
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Abstract

本发明提出一种超声耦合亚临界水提取香菇多糖方法：香菇经除杂、干燥、粉碎、过筛，并置于萃取釜内，抽真空脱除空气至真空度为0.05MPa以上，将预热的去离子水以10~50L/h流速泵入萃取釜中，控制萃取釜的温度为150~190℃，压力为3~7MPa，采用内置式超声，直接作用于萃取釜中物料，提取时间为20~60min。然后将提取液通过冷却器冷却并收集。经过抽滤、浓缩、乙醇沉淀、离心、去除上清液并洗涤沉淀，干燥沉淀得到香菇多糖。本发明超声耦合亚临界水提取具有均匀性好，香菇多糖提取得率高，提取时间短，总抗氧化性能力较强，本发明为活性多糖的提取开创一种高效、低耗、环保的新方法。

Description

一种超声耦合亚临界水提取香菇多糖方法
技术领域
本发明申请涉及植物真菌多糖提取领域，具体涉及超声耦合亚临界水提取食用菌香菇中多糖的工艺。
背景技术
香菇为药食两用真菌，含有多种药用成分，其中香菇多糖在动物和人体细胞系统扮演非特异性免疫信号分子的角色来调节受体细胞本身的免疫机能，具有抗病毒、抗肿瘤、免疫调节和抗氧化等功能。因其毒副作用小、疗效好，具有重要的开发和研究的价值，将冬菇多糖作为功能因子来开发保健食品具有广阔的发展前景。
目前工业上大部分采用传统水提醇沉提取分离香菇多糖，提取温度受到了限制（≤100℃），提取时间长，过程消耗大量热能和溶剂，所得提取物多糖纯度低，分子量分布不均。
亚临界水又称高压热水或过热液态水，是指在一定的压力下，将水加热到100℃以上、临界温度374℃以下的高温，水体仍然保持在液体状态。亚临界状态下，随着温度的升高，氢键减弱甚至断裂，水的极性由强极性渐变为弱极性。将亚临界水技术应用于香菇多糖提取，可通过调节温度有选择地提取出强极性到弱极性不同结构活性多糖，过程与传统的热水提取法相似，提取设备及工艺简易。而且采用纯水作溶剂，减少环境污染。此外，亚临界水的温度较沸水高，能使蛋白质、淀粉等变性，给多糖后续的分离、纯化带来方便。
国内娄冠群等进行了亚临界水提取香菇多糖以及豆渣中可溶性大豆多糖工艺研究。但该研究提取过程原料和溶剂（水）的量是固定的，水处于静止状态，传质效率相对较低，所以提取率还无法反映亚临界水提取的优势。
超声波在液体介质中传播时所特有的空化效应，加上超声波传播产生的机械振动、微射流、微声流等多极效应，超声能够破坏植物细胞壁，使有效物质容易从植物中提取出来；与传统方法相比，具有提取率高、提取时间短、提取全过程无需高温、节能环保等优点。
发明内容
本发明申请目的在于提供一种提取得率高、提取时间短、低耗、环保，同时又能保持较优生物活性并适合工业化生产的超声耦合亚临界水提取香菇多糖方法。
本方法将极具发展潜力的超声技术与新兴的亚临界水提取技术结合起来，充分利用亚临界水提取技术和超声技术的优点，使整个提取过程处于一种高温高压的动态提取状态，具有提取均匀性好，提取时间短，提取得率高，而且采用纯水作溶剂，减少环境污染，为活性多糖的提取开创一种高效、低耗、环保的新方法。
具体来说，本发明申请提供一种超声耦合亚临界水提取香菇多糖方法，其技术方案如下：
1）香菇经除杂、干燥至恒重、粉碎、过筛，按照液料比为10~50mL/g称取物料，装入物料筐中并置于萃取釜中；
2）对萃取釜抽真空，开启压力泵将经预热的去离子水泵入萃取釜中；
3）控制萃取釜压力为3~7MPa，再升温控制温度为150~190℃，采用内置式超声，变幅杆置于萃取釜盖下，直接作用于萃取釜中物料；超声频率为20~40kHz，功率密度为2.35~3.95W/cm2，提取时间为20~60min；
4）时间到达后提取液通过冷却器冷却并收集，提取液经过抽滤、旋转蒸发浓缩后，加入3.5~4.5倍体积的95%乙醇溶液，沉淀12~18h，离心去除上清液，用无水乙醇洗涤沉淀2~3次，真空干燥沉淀，得到香菇多糖。
进一步的，步骤1）中过筛后香菇颗粒度为20~100目，也即是粉碎后过20~100目筛。
进一步的，步骤2）中萃取釜抽真空脱除空气至真空度为0.05MPa以上。
本发明在抽真空脱除空气后，采用超声耦合亚临界水提取香菇多糖，亚临界水在高温下有较强溶解能力，加上超声强化作用可充分提取香菇多糖成分，而且脱除空气可以避免溶解气体对设备造成氧化，对超声传播过程的衰减等不利因素，超声作用形成蒸汽性空化泡取代气泡性空化泡，提高超声强化作用。本发明冬菇多糖提取率可高达34.024%，时间缩短到40min，而且采用纯水作溶剂，减少环境污染。此外，亚临界水的温度较沸水高，能使蛋白质、淀粉等变性，给多糖后续的分离、纯化带来方便。
附图说明
图1是实施例2-6的提取温度与得率的关系图；
图2是实施例7-11的提取压力与得率的关系图；
图3是实施例12-16的提取时间与得率的关系图；
图4是实施例17-21的液料比与得率的关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施方案对本发明进行进一步详细说明，但并不限制本发明的保护范围。
本发明的冬菇多糖含量测量以葡萄糖作为香菇多糖标准品，采用的是硫酸-苯酚法，多糖提取得率=（多糖的质量/原料的质量）′100%。
实施例1
超声耦合亚临界水提取法：干燥至恒重的香菇经粉碎、过40目筛，按照液料比30mL/g计量后物料投入萃取釜，抽真空脱气至真空度为0.09MPa，控制萃取釜压力为5MPa，温度为190℃，超声频率为20kHz，功率密度为3.15W/cm2，提取时间为40min，冬菇多糖提取得率为34.0%
实施例2~6：
超声耦合亚临界水提取法：干燥至恒重的香菇经粉碎、过40目筛，按照液料比30mL/g计量后物料投入萃取釜，抽真空脱气至真空度为0.07MPa，控制萃取釜压力为5MPa，温度分别为150、160、170、180、190℃，超声频率为40kHz，功率密度为3.95W/cm2，提取时间为40min，并采用单独亚临界水提取作为对比，冬菇多糖提取得率如图1所示。
实施例7~11：
超声耦合亚临界水提取法：干燥至恒重的香菇经粉碎、过40目筛，按照液料比为30mL/g计量后物料投入萃取釜，抽真空脱气至真空度为0.08MPa，提取温度为180℃，控制萃取釜压力为3、4、5、6、7MPa，超声频率为20kHz，功率密度为3.15W/cm2，提取时间40min，并采用单独亚临界水提取作为对比，冬菇多糖提取得率如图2所示。
实施例12~16：
超声耦合亚临界水提取法：干燥至恒重的香菇经粉碎、过40目筛，按照液料比为30mL/g计量后物料投入萃取釜，抽真空脱气至真空度为0.05MPa，温度为为180℃，控制萃取釜压力为5MPa，提取时间分别为20、30、40、50、60min，超声频率为25kHz，功率密度为3.15W/cm2，并采用单独亚临界水提取作为对比，冬菇多糖提取得率如图3所示。
实施例17~21：
超声耦合亚临界水提取法：干燥至恒重的香菇经粉碎、过40目筛，按照液料比分别为10、20、30、40、50mL/g计量后物料投入萃取釜，抽真空脱气至真空度为0.06MPa，温度为180℃，控制萃取釜压力5MPa，超声频率为40kHz，功率密度为2.35W/cm2，提取时间40min，并采用单独亚临界水提取作为对比，冬菇多糖提取得率如图4所示。
从图1-图4中可以看出，单独亚临界水提取香菇多糖得率比较高，超声耦合亚临界水提取比单独亚临界水提取香菇多糖得率均有一定提高，表明超声耦合亚临界水提取是一种更加高效的提取方法。
采用ABTS法和FRAP法两种测试盒，进行了10组样品总抗氧化性试验，结果见表1所示。
对比第1组和第2组可以看出，其他工艺条件相同情况下，温度升高总抗氧化性增加。对比第3组和第4组可以看出，其他工艺条件相同情况下，提取时间增长总抗氧化性增加。对比第5组和第6组可以看出，其他工艺条件相同情况下，超声功率密度增大总抗氧化性增加。对比第7组和第8组可以看出，其他工艺条件相同情况下，液料比增大总抗氧化性增加。对比第9组和第10组可以看出，其他工艺条件相同情况下，有超声强化时总抗氧化性比没有超声高，但第9组可以看出，该工艺条件下提取得率较高，并且总抗氧化性能力优于其他。
综上所述，超声耦合亚临界水提取香菇多糖方法具有提取均匀性好，提取时间短，提取得率高，而且采用纯水作溶剂，减少环境污染，为活性多糖的提取开创一种高效、低耗、环保的新方法。
应该理解的是，上述内容的目的是对本发明技术的说明而非限制，事实上，凡以相同或近的原理对所述技术进行的任意改进或替换，包括所述方法中各工艺条件的改进，所述试剂的替换，都在本发明申请所要求保护的技术方案之内。

Claims (3)

1.一种超声耦合亚临界水提取香菇多糖方法，其特征在于包括如下步骤：
1）香菇经除杂、干燥至恒重、粉碎、过筛，按照液料比为10~50mL/g称取物料，装入物料筐中并置于萃取釜中；
2）对萃取釜抽真空，开启压力泵将经预热的去离子水泵入萃取釜中；
3）控制萃取釜压力为3~7MPa，再升温控制温度为150~190℃，采用内置式超声，变幅杆置于萃取釜盖下，直接作用于萃取釜中物料；超声频率为20~40kHz，功率密度为2.35~3.95W/cm2，提取时间为20~60min；
4）时间到达后提取液通过冷却器冷却并收集，提取液经过抽滤、旋转蒸发浓缩后，加入3.5~4.5倍体积的95%乙醇溶液，沉淀12~18h，离心去除上清液，用无水乙醇洗涤沉淀2~3次，真空干燥沉淀，得到香菇多糖。
2.根据权利要求1所述的超声耦合亚临界水提取香菇多糖方法，其特征在于：步骤1）中过筛后香菇颗粒度为20~100目。
3.根据权利要求1所述的超声耦合亚临界水提取香菇多糖方法，其特征在于：步骤2）中萃取釜抽真空脱除空气至真空度为0.05MPa以上。
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