JP2020520397A - 茶サポニンを使用した水媒法による油抽出方法 - Google Patents

茶サポニンを使用した水媒法による油抽出方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2020520397A
JP2020520397A JP2019559363A JP2019559363A JP2020520397A JP 2020520397 A JP2020520397 A JP 2020520397A JP 2019559363 A JP2019559363 A JP 2019559363A JP 2019559363 A JP2019559363 A JP 2019559363A JP 2020520397 A JP2020520397 A JP 2020520397A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
oil
phase
aqueous phase
tea saponin
extractant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2019559363A
Other languages
English (en)
Other versions
JP7168992B2 (ja
Inventor
楊瑞金
張世祺
張文斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangnan University
Original Assignee
Jiangnan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from CN201810148113.4A external-priority patent/CN108329991B/zh
Priority claimed from CN201810148097.9A external-priority patent/CN108359530B/zh
Application filed by Jiangnan University filed Critical Jiangnan University
Publication of JP2020520397A publication Critical patent/JP2020520397A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP7168992B2 publication Critical patent/JP7168992B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/02Pretreatment
    • C11B1/04Pretreatment of vegetable raw material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

本発明は、本発明は、茶サポニンを使用した水媒法による油抽出方法を開示し、油作物処理の技術分野に属する。本発明は、茶サポニンを含む水溶液を使用して油抽出し、本発明の油抽出プロセスは、抽出剤の使用を大幅に削減し、油抽出率を94%以上に達することができ、安全な生産、コスト削減、および廃水生成の低減などの効果が得られ、経済的利益を増加しながら安全に生産することができ、かつ、省エネルギーと環境保護を達成し、それは複数の目的に役立つと言える。【選択図】図1

Description

本発明は、茶サポニンを使用した水媒法による油抽出方法に関し、油処理の技術分野に属する。
水媒法の概念は、半世紀近くにわたって開発された圧搾法と浸出法以外の油抽出技術の分析と分類に基づいている。いわゆる水媒法とは、水を主媒体とする油抽出技術であり、、水溶性の食用物質(エタノールなど)、食品グレードの酵素、超音波、マイクロ波などを添加または添加せずに、油細胞壁および/または解乳化を破壊する食用油抽出技術である。このうち、エタノールによる水抽出法は、水媒法の開発の最新段階であり、その油抽出の基本原理は、エタノールの表面張力が水の表面張力よりも小さいことであり、エタノールの添加により、油水エマルジョンシステムの安定性が失われ、清澄油の収率の向上に役立つ。しかしながら、エタノール水抽出法には、エタノールの消費量が大きく、コストが高いという欠点もある。同様に、他の水媒法には、例えば、水酵素法で使用される酵素の量が多く、超音波とマイクロ波利用などにはエネルギー消費が大きいなどの欠点がある。
本方法の第一目的は、水媒法により油を抽出する方法を提供することであり、該方法では、
水またはエタノールを含む水溶液を媒介とし、茶サポニンを含む抽出剤を使用して油を抽出し、抽出対象の材料を粉砕した後、50〜100℃の抽出剤に0.5〜3時間浸し、pHを8〜10に調整し、続いて、遠心分離により、スラグ相、水相、油相およびエマルジョンを分離し;油相とエマルジョンを集めて解乳化し、清澄油を得ることを含む。
本発明の一実施形態では、前記方法は、
抽出対象の材料を粉砕した後、70°Cの抽出剤に0.5時間浸漬し、pHを9に調整し、続いて、遠心分離により、スラグ相、水相、油相およびエマルジョンを分離し、
油相とエマルジョンを集めて解乳化し、清澄油を得ることを含む。
本発明の一実施形態では、前記茶サポニンは材料自体に含まれ、抽出プロセス中に水相に入るか、または追加で添加される。
本発明の一実施形態では、前記材料は、油料作物の果実または種子を含む。
本発明の一実施形態では、前記材料は、ツバキ種子油を抽出するためのツバキ種子である。
本発明の一実施形態では、前記界面活性剤は、油相と抽出剤の間の界面張力を2〜8mN/mに制御することができる。
本発明の一実施形態では、前記粉砕は、粒径10〜50μmまでの粉砕である。
本発明の一実施形態では、前記解乳化は、凍結解乳化、酵素的解乳化またはエタノール溶液解乳化を含む。
本発明の一実施形態では、前記方法の具体的なステップは、以下のとおりである、
(1)粒径が20〜40μmに粉砕された新鮮なツバキ種子材料に、抽出剤としての0〜200g/Lの茶サポニンを含む水溶液に加えて、材料と溶液の比率を1:3〜10にし、均一に混合する、
(2)混合物を撹拌しながら50〜100°Cに加熱し、pHを8〜10に調整し、温度を0.5〜3時間維持する、
(3)反応完了後、遠心分離により、スラグ相、水相、油相、およびエマルジョンを得る、
(4)その中の油相とエマルジョンを解乳化させる。
本発明の一実施形態では、前記方法は、油料作物の果実または種子を原料とする油脂を調製するために使用される。
本発明の一実施形態では、前記方法は、ツバキの果実または種子の油脂を抽出するために使用される。
本発明の第二目的は、油脂を抽出するための茶サポニン含有抽出剤の適用を提供することであり、前記茶サポニン含有抽出剤は、茶サポニン濃度が10〜200g/Lの茶サポニン含有溶液である。
本発明の第三目的は、ツバキ油を抽出する方法を提供することであり、
前記方法は、
水溶液を抽出剤として使用され、抽出対象の材料を粉砕した後、70°Cの抽出剤に0.5時間浸漬し、pHを9に調整し、続いて、遠心分離により、スラグ相、水相、油相およびエマルジョンを分離し、
油相とエマルジョンを集めて解乳化し、清澄油を得、
材料の次のバッチの抽出剤として水相を収集し、水相を繰り返し使用して少なくとも5回の油抽出を行う。サイクル数が増えると、水相中の茶サポニンの含有量は増加し続ける。
本発明の一実施形態では、水相を繰り返し使用して5〜12回の油抽出を行う。
本発明の一実施形態では、前記方法の具体的なステップは、以下のとおりである、
(1)粒径が20μmに粉砕された新鮮なツバキ種子材料に水を加えて、反応材料と溶液の比率を1〜5にする、
(2)混合物を撹拌しながら70°Cに加熱し、pHを9に調整し、温度を0.5時間維持する、
(3)遠心分離により、スラグ相、水相、油相、およびエマルジョンを得る、
(4)油相とエマルジョンを取り出して解乳化させ、清澄油を得、次の油抽出の抽出剤として水相を取り出し、不十分な部分は、1:5の比率まで水で補充され、ステップ(1)〜(3)を繰り返す。
本発明の第四目的は、前記方法により調製されたツバキ種子油製品またはツバキ種子油含有の製品を提供することである。
有益な効果は、以下のとおりである、
1.本発明の油抽出プロセスはエタノールを使用する必要がなく、コストを節約することができるだけでなく、製造プロセス中の安全性を向上させることができ、防爆などの手段を必要としない。
2.本方法は、純水を出発抽出剤として使用する場合、水相を繰り返し使用することにより、油抽出率を約75%から92%以上に高めることができ、15%のエタノール水溶液を出発抽出剤として使用する場合、水相を繰り返し使用することにより、油抽出率を元の89%から94%以上に増加することができる。
3.本発明の抽出媒体は、水に加えて、ツバキ種子自身に含まれる茶サポニンまたは追加の茶サポニンを含む。茶サポニンは、抽出媒体の表面張力を低減させ、油作物から抽出媒体への油の溶解を促進することができる。抽出プロセスに、ツバキ種子自身に含まれる茶サポニンは水溶液(水相)に入り、水相の前のバッチは原料の次のバッチの抽出媒体として使用する。複数回繰り返した後、抽出媒体中の茶サポニンの含有量は連続的に増加し、油の抽出速度は連続的に増加し、同時に、水相中の茶サポニン、タンパク質および茶多糖類の含有量も連続的に増加する。純水を出発抽出剤として使用する場合、水相を11回繰り返し使用した後、水相中の茶サポニンの含有量は、1回の抽出で4.27%から17.63%に増加し、タンパク質の含有量は1回の抽出で3.19%から11.98%に増加し、総糖は、1回の抽出で1.74%から5.60%に増加した。水相での茶サポニン、タンパク質、茶多糖類のリサイクルに非常に役立つ。
4.本発明の方法は、水相をリサイクルすることにより、抽出剤として使用される水の量を大幅に低減させ、コストを節約することに加えて、廃水の発生も低減させ、経済的利益を達成しながら省エネルギーと環境保護を達成し、それは複数の目的に役立つと言える。
図1は純水を水相抽出剤として繰り返し使用する場合の各相における脂肪の分布である。 図2は油抽出後の各段階における乾燥残留物の脂肪含有量である。 図3は油抽出後の各段階における水相の脂肪含有量である。 図4は油抽出後の脱脂乾燥残留物のタンパク質含有量である。 図5は油抽出後の各段階における水相の付随物の含有量である。 図6は異なる抽出剤の油抽出効果である。 図7は試験規模増幅後の各相の脂肪分布である。 図8は試験規模増幅後に繰り返し使用される水相の付随物の濃度変化である。 図9は15%のエタノールを繰り返し使用して抽出する場合の各相における総脂肪の分布である。
1.油抽出率(清澄油の収量に等しい数値で)=清澄油の品質/材料の脂肪含有量;定義:反応後の原料に含まれる総脂肪に対する清澄油の比率
2.原料およびスラグ相脂肪の測定:ソックスレー抽出法
3.水性脂肪の測定:Rose−Gottlieb法
4.水相タンパク質の測定:フォリノール法
5.水相総糖の測定:フェノール硫酸法
6.水相茶サポニンの測定:バニリン硫酸比色法
7.スラグ相タンパク質の測定:ケルダール法
8.界面張力の測定:全自動表面張力試験機(DCAT21)を使用した測定。
実施例1 異なる抽出剤の繰り返し使用による抽出効果の比較
(1)新たに粉砕したツバキ種子材料(粒径20μmに粉砕)200gを取り、1Lの脱イオン水を加えて(反応材料と溶液の比率を1:5にして)均一に混合した、
(2)撹拌しながら70°Cで30分間材料を浸漬し、20%のNaOHでpH=9.0に調整し、1時間保温した、
(3)反応後、混合物を5000rpmで15分間遠心分離し、反応溶液中の液体をスラグ相、水相、油相およびエマルジョンの4つの部分に分離した、
(4)その中の油相とエマルジョンを取り出して−20°Cの冷蔵庫に24時間入れ、50°Cの水浴で凍結および解乳化して、清澄油の収率を計算し、その中のスラグ相を取り出して乾燥させ、粉砕後にその脂肪などの含有量を測定し、その中の水相を取り出して次の油抽出の反応液として使用し、反応溶液が不十分な場合は、水を1Lまで補充した。スラグ相の脂肪含有量が安定するまでステップ(1)〜(3)を繰り返し、同時にその脂肪および他の物質の含有量を測定した。
水相の繰り返し使用中の油回収率、スラグ相の油含量、水相の油含量変化を図1に示すとおりである。総脂肪に対する清澄油の比率は最初の75.76%から約91.21%に増加することができ、総脂肪に対する水相の油の比率は5.39%から約20.55%に増加することができ、総脂肪に対するスラグ相の脂肪含有量は3.72%から約2.37%に減少した。
図2に示すとおり、水相の繰り返し使用により、スラグ相の脂肪含有量を最初の9.00%から約3.10%に減少することができる。
図3に示すとおり、水相の繰り返し使用により、水相の脂肪含有量を最初の0.64%から約2.25%に増加することができ、これは明らかであり、後期遊離油の回収および他の付随物の回収に使用することができる。
スラグ相のタンパク質含有量の変化を図4に示すとおりであり、水相の繰り返し使用により、スラグ相のタンパク質含有量は8.92%から約10.19%に増加することができる。油抽出プロセス中、原料に含まれるタンパク質は水相に蓄積され、水相のタンパク質を連続的に増加させ、水相に入るタンパク質は、タンパク質濃度が増加するにつれて溶解度が低減し、それによりスラグ相のタンパク質が高まる。
水相中のその他の物質の組成を測定した結果、図5に示すとおり、水相の繰り返し使用により、タンパク質、茶サポニン(TS)、および総糖含有量が連続的に蓄積された。タンパク質含有量は3.19%から11.98%に、茶サポニンは4.27%から17.63%に、総糖は1.74%から5.60%に増加することができる。
抽出前後のシステムの界面張力を測定した結果、水を抽出剤として1回抽出した後、界面張力が7.57mN/mから5.32mN/mに減少したことが示された。
また、本発明者らは、抽出剤としてタンパク質のみまたは糖のみを含む水溶液を使用し、実施例1の方法で油抽出を実施した結果、油抽出率は大きく増加しなかった。
実施例2 異なる水相抽出剤の抽出効果の比較
4つのグループの粒径20μmの新たに粉砕したツバキ種子材料20gを取り、第一グループに40g/Lの濃度の茶サポニン溶液1Lを加え、第二グループに1Lの脱イオン水を加え、第三グループに15%のエタノール水溶液1Lを加え、第四グループに実施例1で1回繰り返し使用した抽出物1 Lを加え、ツバキ種子材料と各溶液を材料と溶液1:5の比率に応じて完全に混合した後、反応器に入れた。
抽出ステップは、実施例1のステップ(2)〜(3)と同様に実施した。
油相とエマルジョンを取り出し、−20°Cの冷蔵庫に24時間入れ、50°Cの水浴で凍結および解乳化し、清澄油の収率を計算した。そのスラグ相を取り出して乾燥させ、粉砕後にその中の脂肪などの含有量を測定した。
抽出剤システムの界面張力を測定した結果、油相と抽出剤間の界面張力は、40g/L茶サポニン溶液(5.75mN/m)、脱イオン水(8.20mN/m)、15%エタノール水溶液(2.12mN/m)、1回繰り返し使用した抽出溶液(7.96mN/m)であった。
4つのグループの材料の反応後の油抽出率を測定した結果、4%茶サポニンを使用した油抽出率は81.68%で、脱イオン水を使用した油抽出率は75.45%で、15%のエタノール水溶液を使用した油抽出率は89.39%で、1回繰り返し使用した抽出液で抽出した油抽出率は80.96%であった。
実施例3 異なる茶サポニン溶液の抽出効果の比較
粉砕したツバキ種子は、茶サポニン溶液の異なる濃度(0〜100g/L)で油抽出し、それぞれ、脱イオン水、10g/Lの茶サポニン溶液、40g/Lの茶サポニン溶液、および100g/Lの茶サポニン溶液を用いて抽出し、具体的な抽出ステップは以下のとおりである、
(1)新たに粉砕したツバキ種子材料(粒径20μmに粉砕)200gを取り、1Lの上記脱イオン水または茶サポニン溶液を加えて(反応材料と溶液の比率を1:5にして)均一に混合した、
(2)撹拌しながら70°Cに加熱し、30分間材料を浸漬し、20%のNaOHでpH=9.0に調整し、1時間反応し続けた、
(3)反応後、5000rpmで15分間遠心分離し、反応溶液中の液体をスラグ相、水相、油相およびエマルジョンの4つの部分に分離した、
抽出剤システムの界面張力を測定した結果、油相と抽出剤間の界面張力は、それぞれ、脱イオン水(8.20mN/m)、10g/L茶サポニン溶液(7.85mN/m)、40g/L茶サポニン溶液(5.75mN/m)、100g/L茶サポニン溶液(5.43mN/m)であった。
反応後の油抽出率は、それぞれ、純水グループで75.45%、10g/L茶サポニングループで76.47%、40g/L茶サポニングループで82.68%、100g/L茶サポニングループで81.44%であった。
実施例4 異なる抽出剤の抽出効果の比較
それぞれ、脱イオン水、50g/LのTween20、体積分率15%のエタノール、40g/Lの茶サポニン水溶液、100g/Lのラウリル硫酸ナトリウム水溶液の油抽出効果を試行する。具体的なプロセスは以下のとおりである、
(1)漢方薬粉砕機で粒径約20μmに新たに粉砕したツバキ種子材料を5つのグループに分けて各グループ200gとし、第一グループには1Lの脱イオン水を加え、第二グループには1Lの10%Tween20水溶液を加え、第三グループに体積分率15%のエタノール水溶液を加え、第四グループに濃度が4%の茶サポニン溶液1Lを加え、第五グループには濃度が10%のラウリル硫酸ナトリウム溶液1Lを加え(反応材料と溶液の比率を1:5にして)、均一に混合した、
(2)撹拌しながら70°Cに加熱し、30分間材料を浸漬し、20%のNaOHでpH=9.0に調整し、1時間反応し続けた、
(3)反応後、5000rpmで15分間遠心分離し、反応溶液中の液体をスラグ相、水相、油相およびエマルジョンの4つの部分に分離した、
その中の油相とエマルジョンを取り出し、−20°Cの冷蔵庫に24時間入れ、かつ50°Cの水浴で凍結および解乳化し、清澄油の収率を計算した。その中のスラグ相を取り出して乾燥させ、粉砕後に脂肪などの含有量を測定した。
抽出剤システムの界面張力を測定した結果、油相と抽出剤間の界面張力は、脱イオン水(8.20mN/m)、50g/LTween20(4.8 mN/m)、15%のエタノール水溶液(2.12mN/m)、40g/Lの茶サポニン溶液(5.75mN/m)、100g/Lのラウリル硫酸ナトリウム水溶液(16.2mN/m)であった。
5つのグループの原料を反応させた後の油抽出の結果を図6に示すとおり、比較後、Tween20、エタノール、茶サポニンを加えた後、透明なオイルの収率が純水よりも著しく高いが、10%のラウリル硫酸ナトリウム水溶液を加えた油抽出効果が著しく低い。そのうち、Tween20と茶サポニングループの清澄油の収率は、それぞれ80.84%と82.21%に達し、15%のエタノール水溶液の油抽出効果に近く、100g/Lのラウリル硫酸ナトリウムの清澄油の収率はわずか55.47%であった。
エマルジョン中の残留脂肪の比率は、異なる抽出剤間で異なり、同じ原材料で調製されたエマルジョン中の総脂肪に対する残留脂肪の比率は、10%ラウリル硫酸ナトリウム(25.80%)>純水グループ(12.99%)>10%のTween20グループ(8.86%)>4%の茶サポニングループ(6.71%)>15%のエタノールグループ(6.28%)であった。
Tween20と茶サポニンは両方とも、HLB値が約15〜17の非イオン性界面活性剤であり、ラウリル硫酸ナトリウムは、HLB値が約40のアニオン性界面活性剤である。Tween20と茶サポニンを抽出剤とする抽出プロセス中の乳濁液含有量が少なく、清澄油の収率がより高かった。天然の非イオン性界面活性剤として、茶サポニンはツバキ種子油の抽出プロセスの水相に豊富であり、理想的な天然抽出剤である。
実施例5
800gの原料を使用して油抽出反応を増幅し、そのフローは以下のとおりである、
(1)漢方薬粉砕機で粒径約20μmに新たに粉砕したツバキ種子材料800gを取り、4Lの脱イオン水を加えて(反応材料と溶液の比率を1:5にして)均一に混合した、
(2)撹拌しながら70°Cに加熱し、30分間材料を浸漬し、20%のNaOHでpH=9.0に調整し、1時間反応し続けた、
(3)反応後、5000rpmで15分間遠心分離し、反応溶液中の液体をスラグ相、水相、油相およびエマルジョンの4つの部分に分離する、
(4)その中の油相とエマルジョンを取り出し、−20°Cの冷蔵庫に24時間入れ、かつ50°Cの水浴で凍結および解乳化し、清澄油の収率を計算した。その中のスラグ相を取り出して乾燥させ、粉砕後に脂肪などの含有量を測定した。その中の水相を取り出して次の油抽出の反応液として使用し、反応溶液が不十分な場合は、水を補充する。スラグ相の脂肪含有量が安定するまで、すなわち、得られたスラグ相中の脂肪含有量の変化が1%以内に安定した場合、ステップ(1)〜(3)を繰り返し、同時にその脂肪および他の物質の含有量を測定した。かつ、水相中の茶サポニン、総糖、タンパク質の濃度を測定した。
清澄油の収率が安定する傾向がある場合(8回目の繰り返し使用後)、水相の一部が取り出され、付随物と脂肪の分離として使用することができる。
水相の繰り返し使用中の清澄油の収率、スラグ相の油含量、および水相の油含量と付随物の変化を図7〜8に示すとおりである。
図7から、反応を増幅し、800gの原材料を使用して水相で12回繰り返し油抽出した後、清澄油の収率およびスラグ相と水相中の脂肪の分布法則が小規模抽出と同じ傾向を示すことが分かった。清澄油の収率は75.62%から92.06%に増加し、スラグ相中の総脂肪に対する脂肪の比率は11.90%から3.38%に減少し、水相中の総脂肪に対する脂肪の比率は3.21%から10.87%に増加した。また、水相の繰り返し使用により、油抽出プロセス中に生成されたエマルジョンの量が連続的に減少することにより、清澄油の含有量が増加した。
図8から、水相中の付随物が蓄積し続ける過程にあることが分かった。そのうち、茶サポニンの含有量は4.45%から約16%に増加することができ、タンパク質濃度は3.5%から10.91%に増加することができ、総糖濃度は2.67%から6.97%に増加ことができ、いずれも小規模抽出の法則と一致した。
実施例2と比較して、増幅後の抽出効果は、タンパク質、茶サポニン含有量および総糖含有量に関して元の濃度の約2倍の増加があった。
実施例6
(1)新たに粉砕したツバキ種子材料(粒径20μmに粉砕)200gを取り、1Lの体積分率15%のエタノール水溶液を加えて(反応材料と溶液の比率を1:5にして)均一に混合した、
(2)撹拌しながら70°Cに加熱し、30分間材料を浸漬し、20%のNaOHでpH=9.0に調整し、1時間反応し続けた、
(3)反応後、5000rpmで15分間遠心分離し、反応溶液中の液体をスラグ相、水相、油相およびエマルジョンの4つの部分に分離した、
(4)その中の油相とエマルジョンを取り出し、−20°Cの冷蔵庫に24時間入れ、かつ50°Cの水浴で凍結および解乳化し、清澄油の収率を計算した。その中のスラグ相を取り出して乾燥させ、粉砕後に脂肪などの含有量を測定し、その中の水相を取り出して次の油抽出の反応液として使用し、反応溶液が不十分な場合は、水を1Lまで補充した。スラグ相の脂肪含有量が安定するまでステップ(1)〜(3)を繰り返し、同時にその脂肪および他の物質の含有量を測定した。
結果を図9に示すとおり、体積分率15%のエタノール水溶液で油を抽出し、かつ水相を11回繰り返し使用すると、油抽出率は89.76%から約94.10%に増加し、スラグ相中の脂肪の残存率は2.92%から2.08%に減少したが、水相中の脂肪の残存率は4.39%から17.31%に増加した。
実施例7
(1)新たに粉砕したツバキ種子材料(粒径20〜40μmに粉砕)500gを取り、1.5Lの純水を加えて(反応材料と溶液の比率を1:3にして)均一に混合した、
(2)撹拌しながら70°Cに加熱し、30分間材料を浸漬し、20%のNaOHでpH=9.0に調整し、1時間反応し続けた、
(3)反応後、5000rpmで15分間遠心分離し、反応溶液中の液体をスラグ相、水相、油相およびエマルジョンの4つの部分に分離した。
反応後の油抽出率は65.54%であった。
実施例8
(1)新たに粉砕したツバキ種子材料(粒径20〜40μmに粉砕)500gを取り、1.5Lの純水を加えて(反応材料と溶液の比率を1:3にして)均一に混合した、
(2)撹拌しながら70°Cに加熱し、30分間材料を浸漬し、20%のNaOHでpH=9.0に調整し、2時間反応し続けた、
(3)反応後、5000rpmで15分間遠心分離し、反応溶液中の液体をスラグ相、水相、油相およびエマルジョンの4つの部分に分離した。
反応後の油抽出率は67.36%であった。
実施例9
(1)新たに粉砕したツバキ種子材料(粒径20〜40μmに粉砕)1Kgを取り、それぞれ10Lの純水を加えて(反応材料と溶液の比率を1:10にして)均一に混合した、
(2)撹拌しながら70°Cに加熱し、30分間材料を浸漬し、20%のNaOHでpH=9.0に調整し、1時間反応し続けた、
(3)反応後、5000rpmで15分間遠心分離し、反応溶液中の液体をスラグ相、水相、油相およびエマルジョンの4つの部分に分離した。
反応後の油抽出率は80.02%であった。
実施例10
(1)新たに粉砕したツバキ種子材料(粒径20〜40μmに粉砕)1Kgを取り、それぞれ10Lの純水を加えて(反応材料と溶液の比率を1:10にして)均一に混合した、
(2)撹拌しながら70°Cに加熱し、30分間材料を浸漬し、20%のNaOHでpH=10.0に調整し、1時間反応し続けた、
(3)反応後、5000rpmで15分間遠心分離し、反応溶液中の液体をスラグ相、水相、油相およびエマルジョンの4つの部分に分離した。
反応後の油抽出率は82.33%であった。
実施例11
(1)新たに粉砕したツバキ種子材料(粒径20〜40μmに粉砕)1Kgを取り、それぞれ10Lの純水を加えて(反応材料と溶液の比率を1:10にして)均一に混合した、
(2)撹拌しながら90°Cに加熱し、30分間材料を浸漬し、20%のNaOHでpH=10.0に調整し、1時間反応し続けた、
(3)反応後、5000rpmで15分間遠心分離し、反応溶液中の液体をスラグ相、水相、油相およびエマルジョンの4つの部分に分離した。
反応後の油抽出率は84.02%であった。
実施例12
(1)新たに粉砕したツバキ種子材料(粒径20〜40μmに粉砕)1Kgを取り、それぞれ10Lの純水を加えて(反応材料と溶液の比率を1:10にして)均一に混合した、
(2)撹拌しながら50°Cに加熱し、30分間材料を浸漬し、20%のNaOHでpH=10.0に調整し、1時間反応し続けた、
(3)反応後、5000rpmで15分間遠心分離し、反応溶液中の液体をスラグ相、水相、油相およびエマルジョンの4つの部分に分離した。
反応後の油抽出率は75.45%であった。
実施例13 ツバキ科の他の種子に対する油抽出
具体的な実施形態と前の実施例との違いは、材料がツバキ種子、茶種子、および茶花種子であることである。油抽出率を表1に示す。
Figure 2020520397
比較例1
スパン−20を使用して油抽出し、抽出ステップは実施例4と同じであり、結果は、抽出率が51.6%であることを示した。
本発明を上記の好ましい実施形態に開示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、本発明の精神および範囲から逸脱することなく、様々な修正および変更を行うことができ、したがって、本発明の保護範囲は、特許請求の範囲によって決定されるべきである。

Claims (15)

  1. 水媒法による油抽出方法であって、
    水またはエタノールを含む水溶液を媒介とし、茶サポニンを含む抽出剤を使用して油を抽出することを含み、
    抽出対象の材料を粉砕した後、50〜100℃の抽出剤に0.5〜3時間浸し、pHを8〜10に調整し、続いて、遠心分離により、スラグ相、水相、油相およびエマルジョンを分離し、油相とエマルジョンを集めて解乳化し、清澄油を得る、ことを特徴とする、
    水媒法による油抽出方法。
  2. 前記茶サポニンは材料自体に含まれ、抽出プロセス中に水相に入るか、または追加で添加されるものである、ことを特徴とする、
    請求項1に記載の方法。
  3. 前記材料は、油料作物の果実または種子を含む、ことを特徴とする、
    請求項1または2に記載の方法。
  4. 前記材料は、ツバキ種子油を抽出するためのツバキ種子である、ことを特徴とする、
    請求項3に記載の方法。
  5. 材料と抽出剤は、材料と溶液の比率が1:3〜10の比率で混合され、
    前記抽出剤は、前の抽出で得られた水相である、ことを特徴とする、
    請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
  6. 油相と抽出剤の間の界面張力を13mN/m以下に制御する、ことを特徴とする、
    請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
  7. 解乳化プロセスは、凍結解乳化、酵素による解乳化またはエタノール溶液による解乳化を含む方法を採用する、ことを特徴とする、
    請求項1または6に記載の方法。
  8. 前記方法の具体的なステップは、以下のとおりである、
    (1)新たに粉砕したツバキ種子材料に、抽出剤としての0〜200g/Lの茶サポニンを含む水溶液を加えて、均一に混合する、
    (2)混合物を撹拌しながら50〜100°Cに加熱し、pHを8〜10に調整し、0.5〜3時間保温する、
    (3)反応完了後、遠心分離により、スラグ相、水相、油相、およびエマルジョンを得る、
    (4)油相とエマルジョンを解乳化させる、ことを特徴とする、
    請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
  9. 濃度が10〜200g/Lの茶サポニン溶液を用いて油抽出する、ことを特徴とする、
    水媒体法による油抽出効率の改善を補助するための茶サポニンの使用。
  10. 水溶液を媒介とし、抽出対象の材料を粉砕した後、50〜100℃の抽出剤に0.5〜3時間浸し、pHを8〜10に調整し、続いて、遠心分離により、スラグ相、水相、油相およびエマルジョンを分離し、
    油相とエマルジョンを集めて解乳化し、清澄油を得、
    次のバッチの材料の抽出剤として水相を収集し、水相を少なくとも3回繰り返し使用し、このプロセス中、原料中の茶サポニンは連続的に水相に入り、水相中の茶サポニンの濃度を連続的に増加させる、ことを特徴とする、
    ツバキ油の抽出方法。
  11. 水相を繰り返し使用して3〜12回の油抽出を行う、ことを特徴とする、
    請求項10に記載の方法。
  12. 前記方法の具体的なステップは、以下のとおりである、
    (1)粒径が20μmの新たに粉砕したツバキ種子材料に水を加えて、反応材料と溶液の比率を1:5にする、
    (2)混合物を撹拌しながら70°Cに加熱し、pHを9に調整し、0.5時間維持する、
    (3)遠心分離により、スラグ相、水相、油相、およびエマルジョンを得る、
    (4)その中の油相とエマルジョンを取り出して解乳化させ、清澄油を得て、次の油抽出の抽出剤として水相を取り出し、不十分な部分は、1:3〜10の比率まで水で補充され、ステップ(1)〜(3)を繰り返す、ことを特徴とする、
    請求項10または11に記載の方法。
  13. 請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法の、ツバキ果実または種子の油脂抽出ための使用。
  14. 前記ツバキ果実または種子は、ツバキ種子、茶種子、および茶花種子のうちの少なくとも1種を含む、ことを特徴とする、
    請求項13に記載の適用。
  15. 請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法で調製された油脂製品。
JP2019559363A 2018-02-13 2018-10-29 茶サポニンを使用した水媒法による油抽出方法 Active JP7168992B2 (ja)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810148113.4A CN108329991B (zh) 2018-02-13 2018-02-13 一种水媒法提取油茶籽油的方法
CN201810148113.4 2018-02-13
CN201810148097.9A CN108359530B (zh) 2018-02-13 2018-02-13 一种用于水媒法提油的提取剂及其应用
CN201810148097.9 2018-02-13
PCT/CN2018/112433 WO2019157838A1 (zh) 2018-02-13 2018-10-29 一种茶皂素辅助的水媒法提油方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2020520397A true JP2020520397A (ja) 2020-07-09
JP7168992B2 JP7168992B2 (ja) 2022-11-10

Family

ID=67620191

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2019559363A Active JP7168992B2 (ja) 2018-02-13 2018-10-29 茶サポニンを使用した水媒法による油抽出方法

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JP7168992B2 (ja)
WO (1) WO2019157838A1 (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113499603B (zh) * 2021-07-09 2022-05-24 李乔 一种中药精粹方法及其专用精粹装置
CN114231349A (zh) * 2021-12-20 2022-03-25 查雨欣 一种浓香型茶油的加工系统
CN115029121B (zh) * 2022-05-07 2023-08-08 西南石油大学 一种改性皂角乳化剂及其制备方法
CN115820334A (zh) * 2022-12-09 2023-03-21 吉林省林业科学研究院 一种超声复合型水酶法制备文冠果油的中试工艺方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102250681A (zh) * 2011-06-20 2011-11-23 江南大学 一种从油茶籽中提取油茶籽油和茶皂素的方法
CN102311870A (zh) * 2011-08-30 2012-01-11 南昌大学 一种提取茶油的方法
CN103205310A (zh) * 2013-05-08 2013-07-17 长沙理工大学 一种从油茶籽中相继提取茶皂素和茶籽油的方法
CN104928012A (zh) * 2015-05-26 2015-09-23 南昌大学 一种基于水酶法破乳提取茶油的方法
CN105038950A (zh) * 2015-07-20 2015-11-11 南昌大学 一种基于冻融破乳提取茶油的方法
CN106281636A (zh) * 2016-08-08 2017-01-04 湖南农业大学 一种从油茶籽饼中提取油茶籽油和茶皂素的方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106281638B (zh) * 2016-08-08 2017-11-28 湖南农业大学 一种从油茶籽仁中提取油茶籽油与油茶皂素及油茶籽粕饲料的方法
CN108329991B (zh) * 2018-02-13 2019-08-20 江南大学 一种水媒法提取油茶籽油的方法
CN108359530B (zh) * 2018-02-13 2020-07-07 江南大学 一种用于水媒法提油的提取剂及其应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102250681A (zh) * 2011-06-20 2011-11-23 江南大学 一种从油茶籽中提取油茶籽油和茶皂素的方法
CN102311870A (zh) * 2011-08-30 2012-01-11 南昌大学 一种提取茶油的方法
CN103205310A (zh) * 2013-05-08 2013-07-17 长沙理工大学 一种从油茶籽中相继提取茶皂素和茶籽油的方法
CN104928012A (zh) * 2015-05-26 2015-09-23 南昌大学 一种基于水酶法破乳提取茶油的方法
CN105038950A (zh) * 2015-07-20 2015-11-11 南昌大学 一种基于冻融破乳提取茶油的方法
CN106281636A (zh) * 2016-08-08 2017-01-04 湖南农业大学 一种从油茶籽饼中提取油茶籽油和茶皂素的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KATO, S. ET AL.: "A NEW TECHNIQUE FOR THE MECHANICAL DEMULSIFICATION OF O/W EMULSIONS", JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF JAPAN, vol. (1987), Vol.20, No.3, JPN6021028285, pages 232 - 237, ISSN: 0004553155 *
MITRA, S. ET AL.: "Micellar Properties of Quillaja Saponin. 1. Effects of Temperature, Salt, and pH on Solution Propert", J.AGRIC. FOOD CHEM., vol. (1997), Vol.45, JPN6021028284, pages 1587 - 1595, ISSN: 0004553156 *
渡辺隆夫: "増粘・安定・分散・乳化の基礎と応用 天然系乳化剤を中心にして", 食品加工技術, vol. (1999), Vol.19, No.2, JPN6021028283, pages 101 - 108, ISSN: 0004553157 *

Also Published As

Publication number Publication date
WO2019157838A1 (zh) 2019-08-22
JP7168992B2 (ja) 2022-11-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2020520397A (ja) 茶サポニンを使用した水媒法による油抽出方法
CN102250681B (zh) 一种从油茶籽中提取油茶籽油和茶皂素的方法
AU738948B2 (en) Method of treating and processing alkaloid-,oil-and protein-containing lupine seeds
CN106281638B (zh) 一种从油茶籽仁中提取油茶籽油与油茶皂素及油茶籽粕饲料的方法
CN107385001A (zh) 从海参深加工副产物中提取海参低聚肽和海参多糖的工艺
CN111892988B (zh) 一种小磨芝麻油处理工艺及其制备的芝麻油
CN108997471A (zh) 一种高纯茶皂素的绿色制备方法
CN104069059A (zh) 一种海藻提取液及其制备方法和应用
CN108741078A (zh) 制备亚麻籽胶、亚麻木酚素、亚麻膳食纤维和亚麻蛋白粉的方法以及亚麻籽的加工方法
CN106833882A (zh) 一种适用于水相提油的多相连续分离方法
CN106046189A (zh) 南瓜多糖的提取与纯化方法
CN103610010A (zh) 一种胡椒油树脂微胶囊的制作方法
CN108359530B (zh) 一种用于水媒法提油的提取剂及其应用
CN101775332B (zh) 一种微波预处理水浸取茶籽油的方法
CN106544386A (zh) 一种核桃油和核桃蛋白肽的高效制取方法
CN103555425B (zh) 一种利用高频超声空化技术制备茉莉浸膏的方法
CN105368572A (zh) 一种米糠油精炼提纯工艺
US1892449A (en) Process of treating chocolate liquor containing proteins, starches and fats
CN104983778A (zh) 连续高压综合提取甘草成分的方法
CN108329991B (zh) 一种水媒法提取油茶籽油的方法
CN104745289A (zh) 一种从高含油坚果酱泥中提取部分毛油的方法及系统
CN107779259A (zh) 一种浓香油脂的脱胶方法
US2325328A (en) Oil extraction
JPS6129705B2 (ja)
CN106343427B (zh) 沙棘果中Vc的提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20191114

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20201014

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20201117

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20210217

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20210720

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20211018

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20220301

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20220701

C60 Trial request (containing other claim documents, opposition documents)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C60

Effective date: 20220701

C11 Written invitation by the commissioner to file amendments

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C11

Effective date: 20220809

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20220908

C21 Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C21

Effective date: 20220913

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20221004

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20221021

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7168992

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150