具体实施方式
为了理解本发明,下面以实施例进一步说明本发明,但不限制本发明。
实施例1 一种枸杞多糖的制备方法
(1)将枸杞加水(1:10)浸泡,打浆,果浆与枸杞籽分离,可采用搅拌自然沉降枸杞籽,也可采用自动除籽机将枸杞籽去除;
(2)枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取;提取条件为:温度40℃,超声功率为500W,循环转速2000rpm;占空比1:3,超声提取时间2h。
(3)提取结束后,固液分离,上清液进行真空减压浓缩;
(4)浓缩至原始提取液体积1/10后加乙醇至乙醇浓度为75%进行静置沉淀,得枸杞粗多糖沉淀物。
(5)粗多糖沉淀物干燥,得枸杞多糖,枸杞多糖得率为10%,枸杞多糖颜色较白。
实施例2 一种枸杞多糖的制备方法
(1)将枸杞加水(料液比1:8)浸泡,打浆,充分搅拌悬浮果浆,然后静置10min,使枸杞籽自然沉降,从而分离枸杞籽;
(2)将枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取,循环超声提取条件为:温度30℃,超声功率为1200W,循环转速1000rpm,占空比1:2,超声提取时间1h。
(3)提取结束后,固液分离,上清液采用真空减压进行浓缩,浓缩倍数为提取液体积的1/5。
(4)提取液浓缩后加乙醇至乙醇浓度为85%,静置沉淀,得枸杞粗多糖沉淀物。
(5)粗多糖沉淀物采用冷冻干燥方式进行干燥,冷冻干燥条件为:冷冻温度-40℃;固形物含量80%,干燥结束后的枸杞多糖,枸杞多糖得率为12.1%,枸杞多糖颜色较白。
本方案的中的循环超声提取与热水提取做一对比,对比效果见表1。
表1 热水提取与循环超声提取效果对比
从对比结果(表1)可以看出,循环超声提取温度30℃,提取1小时,所得的枸杞多糖得率为12.1%,生产1kg枸杞多糖耗电量1.5度,而采用热水提取,提取温度80℃,提取1小时多糖得率仅为9.2%,增加提取时间可提高多糖得率,但耗电量随之增加;同时,热水提取最大的缺点在于,提取过程产生了大量的果胶,致使提取液固液分离过程十分困难,如果不采取外加絮凝剂很难将提取液出渣充分,而循环超声提取则不会出现此现象,采用普通离心方式即可以将枸杞中的细渣完全去除。
本方案的中的冷冻干燥与鼓风干燥做一对比,对比效果见表2。
表2 喷雾干燥与鼓风干燥枸杞多糖效果对比
对比项目 |
冷冻干燥 |
鼓风干燥 |
温度 |
-40℃ |
60℃ |
干燥时间 |
1kg/24h |
1kg/>72h |
多糖色泽 |
白色 |
褐色或棕色 |
多糖含水量 |
7% |
10% |
枸杞多糖的干燥方式是目前业界普遍存在的难题,常规采用的鼓风干燥或真空干燥最大的缺点在于,干燥时间长,多糖被氧化现象严重,采用本技术方案的冷冻干燥可将枸杞多糖快速干燥,而且色泽较白,最终含水量较低(表2),而采用鼓风干燥的方式去干燥枸杞多糖,干燥时间长,所得的多糖颜色较重,呈现褐色或棕色,而且干燥不彻底,含水量大于10%。
实施例3 一种枸杞多糖的制备方法
(1)将枸杞加水(料液比1:20)浸泡,打浆,采用自动分籽机将枸杞籽分离出来。
(2)枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取;循环超声提取条件为:温度30℃,超声功率为800W,循环转速1500rpm,占空比1:2,超声提取时间,1.5h。
(3)提取结束后,固液分离,上清液采用减压真空浓缩方式进行浓缩;
(4)提取液浓缩后加乙醇至终浓度为80%进行静置沉淀,得枸杞粗多糖沉淀物。
(5)粗多糖沉淀物进行喷雾干燥方式进行干燥,喷雾干燥条件为:进风温度180℃;出风温度为90℃;进料固形物含量为30%,喷雾干燥结束,得枸杞多糖,枸杞多糖颜色较白。
表3 喷雾干燥与鼓风干燥枸杞多糖效果对比
枸杞多糖常规采用的鼓风干燥或真空干燥最大的缺点在于,干燥时间长,多糖被氧化现象严重,真空干燥过程还存在多糖起泡粘壁,导致箱体污染多糖损失等现象,采用本发明提供的喷雾干燥可将枸杞多糖快速干燥(瞬时高温干燥),所得产品色泽较白,产量高,最终含水量较低(表3),而采用真空干燥的方式去干燥枸杞多糖,干燥时间太长,所得的多糖颜色较重,呈现褐色或棕色。
实施例4 一种枸杞多糖的制备方法
(1)将枸杞加水(料液比1:15)浸泡,打浆,果浆与枸杞籽分离,可采用搅拌自然沉降枸杞籽,也可采用自动除籽机将枸杞籽去除;
(2)枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取;提取条件为:温度25℃,超声功率为1500W,循环转速500,占空比1:1,超声提取时间1。
(3)提取结束后,固液分离,上清液采用真空减压进行浓缩;
(4)提取液浓缩后至原体积的1/10加乙醇至终浓度为85%进行静置沉淀,得枸杞粗多糖沉淀物。
(5)粗多糖沉淀物采用喷雾干燥方式进行干燥,喷雾干燥条件为:进风温度220℃,出风温度为110℃,进料固形物含量为60%,得枸杞多糖,枸杞多糖得率为15%,枸杞多糖颜色较白。
实施例5 一种枸杞多糖的制备方法
(1)将枸杞加水(1:20)浸泡,打浆,果浆与枸杞籽分离,可采用搅拌自然沉降枸杞籽,也可采用自动除籽机将枸杞籽去除;
(2)枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取;循环超声提取条件为:温度25~35℃,超声功率为1000~1500W,循环搅拌转速800~1500rpm,占空比1:1;超声提取时间2h;
(3)提取结束后,固液分离,上清液进行浓缩,浓缩至原体积的1/15
(4)提取浓缩液加乙醇至乙醇浓度为85%,进行静置沉淀,得枸杞粗多糖沉淀物。
(5)粗多糖沉淀物加一定量的水至固形物含量50%,进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为:进风温度170℃,出风温度为80℃。
实施例6 一种枸杞多糖的制备方法
(1)将枸杞加水(1:18)浸泡,打浆,果浆与枸杞籽分离,可采用搅拌自然沉降枸杞籽,也可采用自动除籽机将枸杞籽去除;
(2)枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取;循环超声提取条件为:温度35℃,超声功率为1000W,循环搅拌转速1500rpm,占空比1:1;超声提取时间3h;
(3)提取结束后,固液分离,上清液进行浓缩,浓缩至原体积的1/14
(4)提取浓缩液加乙醇至乙醇浓度为75%,进行静置沉淀,得枸杞粗多糖沉淀物。
(5)粗多糖沉淀物加一定量的水至固形物含量80%,进行冷冻干燥,冷冻干燥的条件为:冷冻温度-60~-80℃。
实施例7 一种枸杞多糖的制备方法
(1)将枸杞加水(1:12)浸泡,打浆,果浆与枸杞籽分离;
(2)枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取;循环超声提取条件为:温度25℃,超声功率为1600W,循环搅拌转速900rpm,占空比1:2;超声提取时间0.5h;
(3)提取结束后,固液分离,上清液进行浓缩,浓缩至原体积的1/10
(4)提取浓缩液加乙醇至乙醇浓度为80%,进行静置沉淀,得枸杞粗多糖沉淀物。
(5)粗多糖沉淀物加一定量的水至固形物含量60%,进行冷冻干燥,冷冻干燥的条件为:冷冻温度-40~-60℃。
实施例8 一种枸杞多糖的制备方法
(1)将枸杞加水(1:10)浸泡,打浆,果浆与枸杞籽分离,可采用搅拌自然沉降枸杞籽,也可采用自动除籽机将枸杞籽去除;
(2)枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取;循环超声提取条件为:温度20℃,超声功率为500W,循环搅拌转速2000rpm,占空比1:1;超声提取时间2.5h;
(3)提取结束后,固液分离,上清液进行浓缩,浓缩至原体积的1/15
(4)提取浓缩液加乙醇至乙醇浓度为85%,进行静置沉淀,得枸杞粗多糖沉淀物。
(5)粗多糖沉淀物加一定量的水至固形物含量70%,进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为:进风温度210℃,出风温度为90℃。
实施例9 一种枸杞多糖的制备方法
(1)将枸杞加水(1:15)浸泡,打浆,果浆与枸杞籽分离;
(2)枸杞果浆置循环超声提取机中进行提取;循环超声提取条件为:温度30℃,超声功率为1700W,循环搅拌转速1100rpm,占空比1:2;超声提取时间3h;
(3)提取结束后,固液分离,上清液进行浓缩,浓缩至原体积的1/4
(4)提取浓缩液加乙醇至乙醇浓度为80%,进行静置沉淀,得枸杞粗多糖沉淀物。
(5)粗多糖沉淀物加一定量的水至固形物含量60%,进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为:进风温度185℃,出风温度为95℃。
实施例10 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例1制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择D201,层析柱的径高比为1:5;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为15%的多糖溶液,体积为2个柱体积;洗脱液为蒸馏水或去离子水;洗脱液体积为3个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例11 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例2制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择D900,层析柱的径高比为1:20;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为20%的多糖溶液,体积为2个柱体积;洗脱液为去离子水;洗脱液体积为5个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例12 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例3制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择201×7,层析柱的径高比为1:6;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为30%的多糖溶液,体积为1.5个柱体积;洗脱液为蒸馏水;洗脱液体积为2个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例13 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例4制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择D113,层析柱的径高比为1:15;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为50%的多糖溶液,体积为1个柱体积;洗脱液为蒸馏水水;洗脱液体积为6柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例14 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例5制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择D72,层析柱的径高比为1:10;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为5%的多糖溶液,体积为2个柱体积;洗脱液为蒸馏水;洗脱液体积为5个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例15 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例6制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择D301,层析柱的径高比为1:8;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为10%的多糖溶液,体积为1个柱体积;洗脱液为蒸馏水;洗脱液体积为5个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例16 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例7制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择D-101,层析柱的径高比为1:12;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为60%多糖溶液,体积为0.5个柱体积;洗脱液为蒸馏水;洗脱液体积为6个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例17 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例8制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择HPD-100,层析柱的径高比为1:7;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为15%的多糖溶液,体积为1个柱体积;洗脱液为去离子水;洗脱液体积为3个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例18 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例9制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择ADS-17,层析柱的径高比为1:11;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为66%的多糖溶液,体积为1个柱体积;洗脱液为蒸馏水;洗脱液体积为4个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例19 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例6制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择NHK,层析柱的径高比为1:20;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为37%的多糖溶液,体积为1.5个柱体积;洗脱液为蒸馏水;洗脱液体积为6个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例20 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例4制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择HPD-600层析柱的径高比为1:5;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为55%的多糖溶液,体积为0.75个柱体积;洗脱液为蒸馏水;洗脱液体积为6个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例21 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例6制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择D101,层析柱的径高比为1:6;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为70%的多糖溶液,体积为0.5个柱体积;洗脱液为去离子水;洗脱液体积为6个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例22 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例4制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择ADS-8,层析柱的径高比为1:15;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为40%的多糖溶液,体积为1个柱体积;洗脱液为蒸馏水;洗脱液体积为2个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例23 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例6制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择ADS-1,层析柱的径高比为1:10;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为30%的多糖溶液,体积为2个柱体积;洗脱液为蒸馏水;洗脱液体积为2个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例24 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例4制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择HPD-100A,层析柱的径高比为1:9;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为10%的多糖溶液,体积为2个柱体积;洗脱液为去离子水;洗脱液体积为3个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例25 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例6制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择HPD-400A,层析柱的径高比为1:14;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为50%的多糖溶液,体积为0.5个柱体积;洗脱液为去离子水;洗脱液体积为5个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例26 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例9制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择HPD-100,层析柱的径高比为1:20;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为60%的多糖溶液,体积为0.5个柱体积;洗脱液为去离子水;洗脱液体积为3个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例27 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例8制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择D208,层析柱的径高比为1:6;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为10%的多糖溶液,体积为2个柱体积;洗脱液为蒸馏水;洗脱液体积为4个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例28 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例7制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择HPD-722,层析柱的径高比为1:20;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为80%的多糖溶液,体积为0.5个柱体积;洗脱液为去离子水;洗脱液体积为6个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
实施例29 一种纯化枸杞多糖的方法
利用实施例6制备的枸杞多糖进行纯化的方法,步骤包括:
(1)树脂选择AB-8,层析柱的径高比为1:5;
(2)将枸杞多糖溶于水配制成浓度为5%的多糖溶液,体积为2个柱体积;洗脱液为蒸馏水;洗脱液体积为2个柱体积;洗脱之后,将洗脱液浓缩,进行喷雾干燥或冷冻干燥,得精制枸杞多糖。
(3)树脂的再生采用乙醇梯度洗脱,乙醇浓度为10~95%。
以上实施例所得多糖的得率,纯度及多糖性状见表4,与常规方法制备枸杞多糖相比较(表1、表2、表3),多糖色泽较好,均为白色粉末,不结块,而常规方法制备的多糖颜色呈褐色或棕色,容易结块。
表4 按照上述实施方案制备所得枸杞多糖的性能
多糖样品 |
多糖得率(%) |
多糖纯度(%) |
多糖性状 |
实施例1 |
10.0 |
44.2 |
白色 |
实施例2 |
12.1 |
37.5 |
白色 |
实施例3 |
15.0 |
43.7 |
白色 |
实施例4 |
22.0 |
67.6 |
淡黄色 |
实施例5 |
17.6 |
54.2 |
白色 |
实施例6 |
20.7 |
59.1 |
淡黄色 |
实施例7 |
9.2 |
38.1 |
白色 |
实施例8 |
9.1 |
35.6 |
白色 |
实施例9 |
6.9 |
35.3 |
白色 |
|
以下按照回收率计(%) |
|
|
实施例10 |
80.4 |
59.2 |
白色 |
实施例11 |
92.1 |
44.3 |
白色 |
实施例12 |
89.3 |
62.9 |
白色 |
实施例13 |
75.7 |
85.8 |
白色 |
实施例14 |
93.0 |
66.1 |
白色 |
实施例15 |
85.9 |
57.5 |
白色 |
实施例16 |
88.2 |
50.1 |
白色 |
实施例17 |
87.9 |
59.3 |
白 |
实施例18 |
93.5 |
52.1 |
白色 |
实施例19 |
91.3 |
72.9 |
白色 |
实施例20 |
75.4 |
81.8 |
白色 |
实施例21 |
86.7 |
75.4 |
白色 |
实施例22 |
73.4 |
80.3 |
白色 |
实施例23 |
86.8 |
77.3 |
白色 |
实施例24 |
75.4 |
83.9 |
白色 |
实施例25 |
93.5 |
72.5 |
白色 |
实施例26 |
84.2 |
53.2 |
白色 |
实施例27 |
85.1 |
58.0 |
白色 |
实施例28 |
83.8 |
53.5 |
白色 |
实施例29 |
79.5 |
58.3 |
白色 |
以上所述,仅为本发明部分具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。