CN107365344A - 一种从黄芪根中提取纯化黄芪甲甙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从黄芪根中提取纯化黄芪甲甙的方法，其包括粉碎，预处理，提取、浓缩，吸附分离，脱色、浓缩结晶，离心、重结晶，离心，干燥等步骤。本发明提取方法原料易得，从来源丰富的黄芪根中提取，且得到的产品黄芪甲甙收率高、纯度高，收率＞0.1%，纯度＞99％，且提取效率高，处理时间短，适用于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物提取领域，具体涉及一种从黄芪根中提取纯化黄芪甲甙的方法。
背景技术
黄芪甲甙，中文别名：黄芪甲苷，英文名称:Astragaloside IV。
产品性状:白色针状结晶，分子式：C41H68O14，CAS号：84687-43-4分子量：784.9702，相对密度:1.39g/cm3，熔点：295～296℃。
黄芪甲甙来源豆科亚历山大黄芪astragalus alexandrinus boiss根，深裂黄芪astragalus dissectus的根，膜荚黄芪astragalus membranaceus (fisch.)bungede 根，绵毛黄芪astragalus sieversianus pall.的根，多刺黄芪astragalus spinosus vahl地上部分。
药理作用：黄芪甲苷增强免疫力，增加能量，抗疲劳，使突变，保肝，抑制破骨细胞的作用。
目前，黄芪甲甙的提取方法主要有水提、醇提、加热提取、超声波提取等，现有技术方法提取出来的产品黄芪甲甙普遍存在着收率低、纯度低的缺点，不能用于高附加值的产品中应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种从黄芪根中提取纯化黄芪甲甙的方法，本发明提取方法原料易得，从来源丰富的黄芪根中提取，且得到的产品黄芪甲甙收率高、纯度高，收率＞1.5%，纯度＞99％。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种从黄芪根中提取纯化黄芪甲甙的方法，包括以下步骤：
（1）粉碎：将黄芪根粉碎过10～20目筛，得到黄芪根粗粉；
（2）预处理：将黄芪根粗粉在低温真空的条件下微波处理20～30min；
（3）提取、浓缩：按照料液比1:12～16将预处理后的黄芪根粗粉加入水中，充分搅拌均匀后进行超高压撞击流处理3～5次，再进行高压脉冲电场处理20～40s，回流提取1～2h，滤出提取液，按照料液比1:10～15将滤渣加入水中，双频超声波交替处理20～30min，回流提取2～3h，滤出提取液，合并两次提取液，浓缩至相对密度为1.2～1.3，然后加入体积分数为90%的乙醇溶液，使浓缩液中含醇量为70～80%，充分搅拌均匀，静置待沉淀完全后离心分离，收集上清液；
（4）吸附分离：将上清液浓缩至密度为相对密度为 1.1～1.2，然后向浓缩液中加入相当于浓缩液质量3～5倍的水，充分搅拌均匀，离心分离，取上清液以1～3BV/h的流速加入到径高比为1:6～8的大孔吸附树脂柱上进行吸附，吸附后先用2～3BV去离子水冲洗树脂，再用体积分数为50～80%的乙醇溶液以1～3BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液；
（5）脱色、浓缩结晶：向洗脱液中加入相当于洗脱液质量2～5%的活性炭，回流搅拌脱色2～4h，冷却过滤，滤液浓缩至相对密度为1.5～1.8，用质量分数为30%的氨水溶液调节浓缩液PH=10～14，冷却至0～5℃，结晶12～24h；
（6）离心、重结晶：将结晶粗品离心分离，沉淀粗品用水重结晶3～5次；
（7）离心：将重结晶好的物料离心分离，沉淀用水淋洗，得黄芪甲甙精品湿品沉淀；
（8）干燥：将黄芪甲甙精品湿品沉淀放入烘箱干燥，干燥温度为70～80℃，干燥时间为12～24h；
（9）粉碎过筛：将干燥的黄芪甲甙精品粉碎，过80～100目筛，得黄芪甲甙成品。
步骤（2）中所述的温度为30～40℃，真空度为-0.05～-0.08MPa。
步骤（3）中所述的超高压撞击流处理中加载压力为250～350MPa，撞击距离为2～4mm。
步骤（3）中所述高压脉冲电场处理中电场强度为15～20kV/cm，脉冲数为10～15。
步骤（3）中所述双频超声波交替处理中双频超声波交替频率为30～40kHz/15～25kHz，双频超声波交替工作时间为5～10s，超声波功率密度100～150W/L。
步骤（4）中所述大孔吸附树脂为D101型大孔吸附树脂。
本发明的有益效果：
本发明先在低温真空条件下对黄芪根进行微波处理，可以在不影响黄芪根中有效成分的情况下，使黄芪根的植物纤维受到一定程度的破坏，有利于后续提取工艺，预处理后再进行超高压撞击流处理，起到很好的粉碎细化的作用，可以有效粉碎黄芪根的细胞，有利于黄芪甲甙的析出，然后采用高压脉冲电场结合双频超声波进行提取，能够显著提高黄芪甲甙的收率，高压脉冲电场在瞬间使黄芪根植物细胞破壁，促进细胞中黄芪甲甙快速流出，大大提高黄芪甲甙的提取效率，双频超声波交替处理可以增强和加快第一次提取后滤渣中残留黄芪甲甙的流出，大大提高黄芪甲甙的提取率，将得到的提取物先后经D101型大孔吸附树脂吸附分离、脱色、浓缩结晶、再结晶等工艺，可以显著提高黄芪甲甙的纯度。
本发明提取方法原料易得，从来源丰富的黄芪根中提取，且得到的产品黄芪甲甙收率高、纯度高，收率＞0.1%，纯度＞99％，且提取效率高，处理时间短，适用于大规模工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种从黄芪根中提取纯化黄芪甲甙的方法，包括以下步骤：
（1）粉碎：将黄芪根粉碎过10目筛，得到黄芪根粗粉；
（2）预处理：将黄芪根粗粉在温度为30℃，真空度为-0.05MPa的条件下微波处理30min；
（3）提取、浓缩：按照料液比1:12将预处理后的黄芪根粗粉加入水中，充分搅拌均匀，先在加载压力为250MPa，撞击距离为4mm的条件下超高压撞击流处理5次，再在电场强度为15kV/cm，脉冲数为10的条件下高压脉冲电场处理40s，回流提取1h，滤出提取液，按照料液比1:10将滤渣加入水中，在双频超声波交替频率为30kHz/15kHz，双频超声波交替工作时间为5s，超声波功率密度100W/L的条件下双频超声波交替处理30min，回流提取2h，滤出提取液，合并两次提取液，浓缩至相对密度为1.2，然后加入体积分数为90%的乙醇溶液，使浓缩液中含醇量为70%，充分搅拌均匀，静置待沉淀完全后离心分离，收集上清液；
（4）吸附分离：将上清液浓缩至密度为相对密度为 1.1，然后向浓缩液中加入相当于浓缩液质量3倍的水，充分搅拌均匀，离心分离，取上清液以1BV/h的流速加入到径高比为1:6的D101型大孔吸附树脂柱上进行吸附，吸附后先用2BV去离子水冲洗树脂，再用体积分数为50%的乙醇溶液以1BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液；
（5）脱色、浓缩结晶：向洗脱液中加入相当于洗脱液质量2%的活性炭，回流搅拌脱色2h，冷却过滤，滤液浓缩至相对密度为1.5，用质量分数为30%的氨水溶液调节浓缩液PH=10，冷却至0℃，结晶12h；
（6）离心、重结晶：将结晶粗品离心分离，沉淀粗品用水重结晶3次；
（7）离心：将重结晶好的物料离心分离，沉淀用水淋洗，得黄芪甲甙精品湿品沉淀；
（8）干燥：将黄芪甲甙精品湿品沉淀放入烘箱干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为24h；
（9）粉碎过筛：将干燥的黄芪甲甙精品粉碎，过80目筛，得黄芪甲甙成品。
上述实施例提取得到的黄芪甲甙成品，其收率为0.108%，纯度为 99.64% 。
实施例2
一种从黄芪根中提取纯化黄芪甲甙的方法，包括以下步骤：
（1）粉碎：将黄芪根粉碎过15目筛，得到黄芪根粗粉；
（2）预处理：将黄芪根粗粉在温度为35℃，真空度为-0.06MPa的条件下微波处理25min；
（3）提取、浓缩：按照料液比1:14将预处理后的黄芪根粗粉加入水中，充分搅拌均匀，先在加载压力为300MPa，撞击距离为3mm的条件下超高压撞击流处理4次，再在电场强度为18kV/cm，脉冲数为12的条件下高压脉冲电场处理30s，回流提取1.5h，滤出提取液，按照料液比1:12将滤渣加入水中，在双频超声波交替频率为35kHz/20kHz，双频超声波交替工作时间为8s，超声波功率密度120W/L的条件下双频超声波交替处理25min，回流提取2.5h，滤出提取液，合并两次提取液，浓缩至相对密度为1.25，然后加入体积分数为90%的乙醇溶液，使浓缩液中含醇量为75%，充分搅拌均匀，静置待沉淀完全后离心分离，收集上清液；
（4）吸附分离：将上清液浓缩至密度为相对密度为 1.15，然后向浓缩液中加入相当于浓缩液质量4倍的水，充分搅拌均匀，离心分离，取上清液以2BV/h的流速加入到径高比为1:7的D101型大孔吸附树脂柱上进行吸附，吸附后先用2.5BV去离子水冲洗树脂，再用体积分数为65%的乙醇溶液以2BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液；
（5）脱色、浓缩结晶：向洗脱液中加入相当于洗脱液质量4%的活性炭，回流搅拌脱色3h，冷却过滤，滤液浓缩至相对密度为1.6，用质量分数为30%的氨水溶液调节浓缩液PH=12，冷却至2℃，结晶18h；
（6）离心、重结晶：将结晶粗品离心分离，沉淀粗品用水重结晶4次；
（7）离心：将重结晶好的物料离心分离，沉淀用水淋洗，得黄芪甲甙精品湿品沉淀；
（8）干燥：将黄芪甲甙精品湿品沉淀放入烘箱干燥，干燥温度为75℃，干燥时间为18h；
（9）粉碎过筛：将干燥的黄芪甲甙精品粉碎，过90目筛，得黄芪甲甙成品。
上述实施例提取得到的黄芪甲甙成品，其收率为0.117%，纯度为 99.85% 。
实施例3
一种从黄芪根中提取纯化黄芪甲甙的方法，包括以下步骤：
（1）粉碎：将黄芪根粉碎过20目筛，得到黄芪根粗粉；
（2）预处理：将黄芪根粗粉在温度为40℃，真空度为-0.08MPa的条件下微波处理20min；
（3）提取、浓缩：按照料液比1:16将预处理后的黄芪根粗粉加入水中，充分搅拌均匀，先在加载压力为350MPa，撞击距离为2mm的条件下超高压撞击流处理3次，再在电场强度为20kV/cm，脉冲数为15的条件下高压脉冲电场处理20s，回流提取2h，滤出提取液，按照料液比1:15将滤渣加入水中，在双频超声波交替频率为40kHz/25kHz，双频超声波交替工作时间为10s，超声波功率密度150W/L的条件下双频超声波交替处理20min，回流提取3h，滤出提取液，合并两次提取液，浓缩至相对密度为1.3，然后加入体积分数为90%的乙醇溶液，使浓缩液中含醇量为80%，充分搅拌均匀，静置待沉淀完全后离心分离，收集上清液；
（4）吸附分离：将上清液浓缩至密度为相对密度为1.2，然后向浓缩液中加入相当于浓缩液质量5倍的水，充分搅拌均匀，离心分离，取上清液以3BV/h的流速加入到径高比为1:8的D101型大孔吸附树脂柱上进行吸附，吸附后先用3BV去离子水冲洗树脂，再用体积分数为80%的乙醇溶液以3BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液；
（5）脱色、浓缩结晶：向洗脱液中加入相当于洗脱液质量5%的活性炭，回流搅拌脱色4h，冷却过滤，滤液浓缩至相对密度为1.8，用质量分数为30%的氨水溶液调节浓缩液PH=14，冷却至5℃，结晶24h；
（6）离心、重结晶：将结晶粗品离心分离，沉淀粗品用水重结晶5次；
（7）离心：将重结晶好的物料离心分离，沉淀用水淋洗，得黄芪甲甙精品湿品沉淀；
（8）干燥：将黄芪甲甙精品湿品沉淀放入烘箱干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h；
（9）粉碎过筛：将干燥的黄芪甲甙精品粉碎，过100目筛，得黄芪甲甙成品。
上述实施例提取得到的黄芪甲甙成品，其收率为0.112%，纯度为 99.72% 。
Claims (6)
1.一种从黄芪根中提取纯化黄芪甲甙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）粉碎：将黄芪根粉碎过10～20目筛，得到黄芪根粗粉；
（2）预处理：将黄芪根粗粉在低温真空的条件下微波处理20～30min；
（3）提取、浓缩：按照料液比1:12～16将预处理后的黄芪根粗粉加入水中，充分搅拌均匀后进行超高压撞击流处理3～5次，再进行高压脉冲电场处理20～40s，回流提取1～2h，滤出提取液，按照料液比1:10～15将滤渣加入水中，双频超声波交替处理20～30min，回流提取2～3h，滤出提取液，合并两次提取液，浓缩至相对密度为1.2～1.3，然后加入体积分数为90%的乙醇溶液，使浓缩液中含醇量为70～80%，充分搅拌均匀，静置待沉淀完全后离心分离，收集上清液；
（4）吸附分离：将上清液浓缩至密度为相对密度为 1.1～1.2，然后向浓缩液中加入相当于浓缩液质量3～5倍的水，充分搅拌均匀，离心分离，取上清液以1～3BV/h的流速加入到径高比为1:6～8的大孔吸附树脂柱上进行吸附，吸附后先用2～3BV去离子水冲洗树脂，再用体积分数为50～80%的乙醇溶液以1～3BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液；
（5）脱色、浓缩结晶：向洗脱液中加入相当于洗脱液质量2～5%的活性炭，回流搅拌脱色2～4h，冷却过滤，滤液浓缩至相对密度为1.5～1.8，用质量分数为30%的氨水溶液调节浓缩液PH=10～14，冷却至0～5℃，结晶12～24h；
（6）离心、重结晶：将结晶粗品离心分离，沉淀粗品用水重结晶3～5次；
（7）离心：将重结晶好的物料离心分离，沉淀用水淋洗，得黄芪甲甙精品湿品沉淀；
（8）干燥：将黄芪甲甙精品湿品沉淀放入烘箱干燥，干燥温度为70～80℃，干燥时间为12～24h；
（9）粉碎过筛：将干燥的黄芪甲甙精品粉碎，过80～100目筛，得黄芪甲甙成品。
2.根据权利要求1所述的一种从黄芪根中提取纯化黄芪甲甙的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的温度为30～40℃，真空度为-0.05～-0.08MPa。
3.根据权利要求1所述的一种从黄芪根中提取纯化黄芪甲甙的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的超高压撞击流处理中加载压力为250～350MPa，撞击距离为2～4mm。
4.根据权利要求1所述的一种从黄芪根中提取纯化黄芪甲甙的方法，其特征在于，步骤（3）中所述高压脉冲电场处理中电场强度为15～20kV/cm，脉冲数为10～15。
5.根据权利要求1所述的一种从黄芪根中提取纯化黄芪甲甙的方法，其特征在于，步骤（3）中所述双频超声波交替处理中双频超声波交替频率为30～40kHz/15～25kHz，双频超声波交替工作时间为5～10s，超声波功率密度100～150W/L。
6.根据权利要求1所述的一种从黄芪根中提取纯化黄芪甲甙的方法，其特征在于，步骤（4）中所述大孔吸附树脂为D101型大孔吸附树脂。
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Application publication date: 20171121 |