CN101869268A - 一种山药食品添加剂的循环超声提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于农产品深加工技术领域，具体为一种山药食品添加剂的循环超声提取方法。解决了目前偏面追求某一活性成分(山药多糖、糖蛋白或山药皂苷)以及提取时间长、提取率低的问题。其步骤为，a.将鲜山药经过洗净、打浆、分离除去残渣后制得山药浆液；b.把山药浆液移入循环超声提取器内，用碱性水溶液进行超声提取，离心分离得到上清液I和山药残渣I；c.山药残渣I移入循环超声提取器内，用酸性水溶液进行超声提取，离心分离得到上清液Ⅱ和山药残渣Ⅱ；d.合并上清液I和上清液Ⅱ，并用酸调pH至中性得上清液Ⅲ；e.真空浓缩上清液Ⅲ，经喷雾干燥即得山药食品添加剂。用本方法可以最大限度地除去山药淀粉和粗纤维次要化学成分，保留山药最重要的具有保健功能的营养成分，并能保持提取物营养成分的生物活性。

Description

一种山药食品添加剂的循环超声提取方法

技术领域

本发明涉及一种山药食品添加剂的循环超声提取方法，属于农产品深加工技术领域。

背景技术

山药为薯蓣属(Dioscorea)植物薯蓣(Dioscorea opposita Thunb.)的地下块茎，既是一味重要的药材，又是一种常见蔬菜，因其卓越的药用保健功效和糯香可口的风味品质而深得世人的喜爱。

山药具有降血糖和降血脂作用，调整胃肠功能，抗氧化及抗衰老作用，抗肿瘤和抗突变活性，调节免疫功能作用和碳酸酐酶样作用等。山药中的功能保健成分主要有四类：(1)蛋白质类。山药中的蛋白质含量约为1.5％；山药的水提醇沉物中主要含糖蛋白(glycoprotein)，糖蛋白水解得赖氨酸、组氨酸、精氨酸、天冬氨酸等多种氨基酸。实验结果表明，山药粘液质的氨基酸组成全面，人体所必需的氨基酸的含量高。(2)多糖类。有关文献表明，山药多糖是山药的主要活性成分，具有较强的功能保健作用。山药中多糖含量为2.2％～2.9％，其多糖主要有酸性多糖和中性多糖，单糖组成由甘露糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖。也有研究表明，山药多糖中还含有一定量的甘露聚糖。山药粘液质及多糖可刺激和调节人体的免疫系统，增强人体的抵抗力。(3)山药皂苷类。山药皂苷具有α-糖苷酶酶抑制剂活性、同时有己糖激酶激活活性和醛糖还原酶抑制活性，可作为降血糖药物治疗糖尿病及其并发症。(4)其它类。山药中还含有脂肪酸、酚类、维生素、胆碱、山药素、尿囊素、植酸和多种矿物质营养元素。

超声波是频率高于20kHz，并不引起听觉的弹性波。现普遍认为其空化效应、热效应和机械作用是超声技术在许多领域应用的理论依据。(1)空化作用。液体中往往存在一些真空的或含有少量气体或蒸气的小气泡，这些小气泡尺寸不一。当一定频率的超声波作用于液体时，只有尺寸适宜的小泡能发生共振现象。大于共振尺寸的小泡被驱出液体外，小于共振尺寸的小泡在超声作用下逐渐变大。接近共振尺寸时，声波的稀疏阶段使小泡迅速胀大；在声波的压缩阶段，小泡又突然被绝热压缩直至湮灭。湮灭过程中，导致气泡附近的液体产生强烈的激波，形成局部点的极端高温高压，空化泡崩溃的瞬间其周围极小空间内产生5000K以上的高温和大约50MPa的高压，其温度变化速率达109K·s^-1，并伴生出强烈冲击波和时速达400km的微射流，这种极端高压、高温、高射流又是以每秒数万次连续作用产生的，超声空化引起了湍动效应、微扰效应、界面效应、聚能效应。其中湍动效应使边界层减簿，增大传质速率；微扰效应强化了微孔扩散；界面效应增大传质表面积；聚能效应活人了分离物质分子；从而从整体上强化了化工分离强化过程的传质速率和效果。超声波的空化作用被用于清洗、雾化、乳化及促进化学反应方面。(2)热效应。由于介质吸收超声波以及内摩擦消耗，分子产生剧烈振动，超声波的机械能转化为介质的内能，引起介质温度升高。超声强度愈大，产生的热作用愈强。控制超声强度，可使药物组织内部的温度瞬间升高，加速有效成分的溶出，并不改变成分的性质。(3)机械作用。超声波是机械振动能量的传播，可在液体中形成有效的搅动与流动，破坏介质的结构，粉碎液体中的颗粒，能达到普通低频机械搅动达不到的效果。若28kHz，1W/cm²的声强在水中传播，其产生的声压值为242kPa，这就是说，在242kPa的压力下产生2.8万次振动，其最大质点加速度大约为重力加速度的2000倍。机械作用常用于击碎，切割，凝聚等方面。

现有文献中，《食品研究与开发》2005年26卷第4期报道了“山药多糖的超声辅助提取技术研究”，其特点是在单因素试验的基础上采用正交试验得出了超声波提取山药多糖的最佳试验条件，即超声功率为1000W、超声时间50分钟，提取温度60℃、料液比1∶100(g∶mL)。2008年12月10日由中国专利局公告了“一种山药糖蛋白产品及其超声辅助提取的方法”，申请号为200810024508.X，涉及一种山药糖蛋白产品及其超声辅助提取的方法，其特点是经干燥山药切片→粉碎→脉冲超声辅助水提→乙醇沉淀→离心收集沉淀→低温干燥→山药糖蛋白，或将鲜山药打浆后直接进行脉冲超声辅助提取后得到山药糖蛋白。

发明内容

为解决目前山药提取物开发研究过于简单或偏面追求某一活性成分的缺点，将山药中的一些次要化学成分淀粉和粗纤维除去，提高其主要活性成分的含量，增加溶解性能，本发明提供一种山药食品添加剂的循环超声提取方法。

本发明技术方案是利用超声波的“空化效应”、“机械效应”和“热效应”从山药原料中同时提取其碱溶性和酸溶性活性成分，保留山药最重要的具有保健功能的营养成分作为食品添加剂。具体工艺步骤如下：

a.将鲜山药经过洗净、打浆、分离除去残渣后制得山药浆液；

b.把山药浆液移入循环超声提取器内，用碱性水溶液进行超声提取，离心分离得到上清液I和山药残渣I；

c.山药残渣I移入循环超声提取器内，用酸性水溶液进行超声提取，离心分离得到上清液Ⅱ和山药残渣Ⅱ；

d.合并上清液I和上清液Ⅱ，并用酸调pH至中性得上清液Ⅲ；

e.减压浓缩上清液Ⅲ，经喷雾干燥即得山药食品添加剂。

步骤b中的碱性水溶液的pH为9，山药干重与碱液体积比为1∶15(g/mL)，超声波的频率20kHz，超声波的功率400W，提取温度50℃，提取时间40分钟。

步骤c中的酸性水溶液的pH为6，山药干重与碱液体积比为1∶15(g/mL)，超声波的频率20kHz，超声波的功率400W，提取温度50℃，提取时间40分钟。

步骤e中减压浓缩至相对密度1.00-1.15的浓缩液，喷雾干燥的条件进口温度180℃，出口温度85℃。

传统的山药活性成分水提法效率低，主要原因是由于一部分组分存在于细胞壁内，提取过程中不易溶出，故得率低，耗时长。本发明特征在于所用提取介质是弱碱性和酸性水溶液，利用超声波的空化效应、热效应和机械作用促进山药中酸溶性和碱溶性活性成分的浸出，提高萃取率，缩短提取时间。

以下结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明也不仅限于实施例的内容。

具体实施方式

以下文献所述测定方法应用于整个实施例中：

山药蛋白含量采用凯氏定氮法，参照GB/T5009.5-2003。

淀粉含量测定参考文献：

徐昌杰，陈文峻，陈昆松，等.淀粉含量测定的一种简便方法—碘显色法[J].生物技术，1998，8(2)：41-43.

山药多糖的含量测定参考文献：

李金忠，马海乐，吴沿友.山药多糖的超声辅助提取技术研究[J]，食品研究与开发，2005，26(4)：72-75.

脂肪酸的含量测定采用索氏萃取法，参考GB/T5009.6-1985。

山药皂苷的测定参考文献：

王俊，杨克迪，陈钧.分光光度法测定薯蓣皂苷元[J].分析试验室，2004，23(1)：73-74.

山药块茎的预处理过程：

选择鲜山药块茎5.0kg，清洗去皮，切成约5mm厚的山药片，将山药片迅速投入预先配制的护色液(含0.3％柠檬酸和0.1％的D-异抗坏血酸钠水溶液)中，浸泡45分钟，取出山药片，用蒸馏水冲洗2次；然后，将去皮的山药片放入沸水中煮6分钟，取出煮后的山药，放入打浆机中，按山药片(干重)与水的比例1∶6(g/mL)加纯净水7.5L，维生素C钠盐(用量为山药块茎重量的0.02％)，打浆，分离除去残渣得山药浆液。

实施例1

将上述山药浆液移入循环超声提取器内，补加纯净水11.25L，用NaOH液调上述浆液pH值至9，调节超声波的频率20kHz，超声波的功率400W，在50℃的温度下搅拌提取40分钟；于4500r/min转速离心分离，分别收集上清液Ⅰ和山药残渣Ⅰ。山药残渣Ⅰ重复上述步骤再提取一次。合并两次离心上清液，用浓度10％的盐酸中和得上清液Ⅲ，真空浓缩得相对密度1.00稠浓缩液；直接喷雾干燥(进口温度180℃，出口温度85℃)即得山药食品添加剂。该食品添加剂蛋白含量39.2％，淀粉含量2.9％，多糖含量17.1％，脂肪酸的含量0.83％，山药皂苷元含量0.07％。

实施例2

将上述山药浆液移入循环超声提取器内，补加纯净水11.25L，用NaOH液调上述浆液pH值至9，调节超声波的频率20kHz，超声波的功率400W，在50℃的温度下搅拌提取40分钟；于4500r/min转速离心分离，分别收集上清液Ⅰ和山药残渣Ⅰ。山药残渣Ⅰ重复上述步骤再提取一次。合并两次离心上清液，用浓度10％的盐酸中和得上清液Ⅲ，真空浓缩得相对密度1.15稠浓缩液；直接喷雾干燥(进口温度180℃，出口温度85℃)即得山药食品添加剂。该食品添加剂蛋白含量38.5％，淀粉含量2.6％，多糖含量16.5％，脂肪酸的含量0.96％，山药皂苷元含量0.08％。

实施例3

将上述山药浆液移入循环超声提取器内，补加纯净水11.25L，用NaOH液调上述浆液pH值至9，调节超声波的频率20kHz，超声波的功率400W，在50℃的温度下搅拌提取40分钟；于4500r/min转速离心分离，分别收集上清液Ⅰ和山药残渣Ⅰ。山药残渣Ⅰ重复上述步骤再提取一次。合并两次离心上清液，用浓度10％的盐酸中和得上清液Ⅲ，真空浓缩得相对密度1.08稠浓缩液；直接喷雾干燥(进口温度180℃，出口温度85℃)即得山药食品添加剂。该食品添加剂蛋白含量40.1％，淀粉含量3.5％，多糖含量15.2％，脂肪酸的含量0.75％，山药皂苷元含量0.06％。

Claims (4)

1.一种山药食品添加剂的循环超声提取方法，其特征在于包括如下步骤：

a.将鲜山药经过洗净、打浆、分离除去残渣后制得山药浆液；

b.把山药浆液移入循环超声提取器内，用碱性水溶液进行超声提取，离心分离得到上清液I和山药残渣I；

c.山药残渣I移入循环超声提取器内，用酸性水溶液进行超声提取，离心分离得到上清液Ⅱ和山药残渣Ⅱ；

d.合并上清液I和上清液Ⅱ，并用酸调pH至中性得上清液Ⅲ；

e.减压浓缩上清液Ⅲ，经喷雾干燥即得山药食品添加剂。

2.根据权利要求1所述一种山药食品添加剂的循环超声提取方法，其特征在于步骤b中的碱性水溶液的pH为9，山药干重与碱液体积比为1∶15(g/mL)，超声波的频率20kHz，超声波的功率400W，提取温度50℃，提取时间40分钟。

3.根据权利要求1所述一种山药食品添加剂的循环超声提取方法，其特征在于步骤c中的酸性水溶液的pH为6，山药干重与碱液体积比为1∶15(g/mL)，超声波的频率20kHz，超声波的功率400W，提取温度50℃，提取时间40分钟。

4.根据权利要求1所述一种山药食品添加剂的循环超声提取方法，其特征在于步骤e中减压浓缩至相对密度1.00-1.15的浓缩液，喷雾干燥的条件进口温度180℃，出口温度85℃。