CN110353279A - 一种芜菁膳食纤维的改性方法 - Google Patents
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Abstract
一种芜菁膳食纤维的改性方法，包括如下步骤，芜菁粉的制备，新鲜芜菁进行清洗、去皮、切片、护色，烘干粉碎得芜菁粉；将芜菁粉与蒸馏水混合，加入中温α‑淀粉酶匀速搅拌进行酶解，加入NaOH溶液后离心，取沉淀物醇洗后，烘干研磨粉碎，得到芜菁不溶性膳食纤维记为IDF，将离心后的液体乙醇沉淀24h，收集沉淀物并通过真空冷冻干燥获得可溶性膳食纤维记为SDF。将IDF与蒸馏水混合，在60℃水浴中调整溶液pH，加入纤维素酶酶解，超声、将所得酶解物在沸水浴中钝化酶活后，离心，乙醇沉淀，收集沉淀物真空冷冻干燥获得超声辅助纤维素酶法改性可溶性膳食纤维。本发明能够使芜菁可溶性膳食纤维提取率提高，并改善了芜菁膳食纤维的理化性质。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工领域，具体涉及一种芜菁膳食纤维的改性方法。
背景技术
芜菁是十字花科，芸薹属芸薹种，能形成肉质根的两年生草本植物。根据文献记载，芜菁富含维生素C，核黄素和各种矿物质元素，膳食纤维在芜菁中的鲜重含量为3.5％，是芜菁中丰富的营养物质。在中国，它广泛分布在高海拔地区，传统上用作民间药物和食物，用于缓解缺氧和缓解疲劳。目前芜菁主要作鲜食和腌渍用，对其生产加工研究较少，若是能直接从芜菁中提取出膳食纤维并加以利用，则可以大大提高其附加值。
膳食纤维是不在人体小肠吸收，可在大肠发酵，提供有益生理作用的植物的可食部分，随着人们生活水平的提高和饮食结构的改变，膳食纤维的摄入量日趋减少，而与饮食结构有关的冠心病、动脉硬化、高血脂症、糖尿病的发病率逐渐提高，成为危害我国人民健康的主要疾病。现在，随着人们对膳食纤维研究的不断深入，膳食纤维及其食品的研究、开发和应用越来越受到社会的关注，与不溶性膳食纤维相比，可溶性膳食纤维可以减少脂质消化并且对调节血糖具有更好的效果。因此，改性处理不溶性的膳食纤维以得到具有较好溶解度和保水能力的可溶性膳食纤维，已成为食品工业中膳食纤维功能性能改善的重要研究方向。而现阶段对芜菁膳食纤维的研究较少，因此，开发一种使芜菁不溶性膳食纤维转变为可溶性膳食纤维的方法十分有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种芜菁膳食纤维的改性方法，目的在于提高芜菁可溶性膳食纤维的含量，促进芜菁膳食纤维在食品领域的开发利用。
本发明采用的技术方案为：
一种芜菁膳食纤维的改性方法，包括如下步骤：
1)芜菁粉的制备：新鲜芜菁原料进行清洗、去皮、切片、护色，烘干粉碎得芜菁粉；
2)芜菁膳食纤维的制备：按质量比1:10-20，将芜菁粉与蒸馏水混合，加入中温α-淀粉酶得悬浊液匀速搅拌进行酶解，在60℃水浴中，加入NaOH溶液将混合液离心，取沉淀物醇洗后，热风烘干研磨粉碎，得到芜菁不溶性膳食纤维记为IDF，将液体物质用95％乙醇沉淀24h，收集沉淀物并通过真空冷冻干燥获得可溶性膳食纤维记为SDF。
3)超声辅助纤维素酶法改性：将IDF与蒸馏水混合，在60℃水浴中调整溶液pH，加入纤维素酶酶解，在超声设备中处理后，将所得酶解物在沸水浴中加热5min钝化酶活后，离心，将所得的液体物质用4体积的95％乙醇沉淀24h，收集沉淀物并通过真空冷冻干燥获得超声辅助纤维素酶法改性可溶性膳食纤维记为E-SDF。
上述芜菁膳食纤维的改性方法，所述步骤2)中，中温α-淀粉酶加入量为芜菁粉的0.1-0.5％，悬浊液pH为5.4，酶解时间为60min。
上述芜菁膳食纤维的改性方法，所述步骤2)中，按固液比，芜菁粉：NaOH溶液＝1:5-20；所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为5-10％，反应时间为45min。
上述芜菁膳食纤维的改性方法，所述步骤2)中热风干燥温度为60℃。
上述芜菁膳食纤维的改性方法，所述步骤3)中，按质量比，IDF：蒸馏水＝1：30-50。
上述芜菁膳食纤维的改性方法，所述步骤3)中溶液pH调整为4.5。
上述芜菁膳食纤维的改性方法，所述步骤3)中IDF与纤维素酶的质量比为1:0.04，酶解时间为30min。
上述芜菁膳食纤维的改性方法，所述步骤3)中超声处理条件为，功率200-300W，时间为30min。
上述芜菁膳食纤维的改性方法，所述步骤3)中离心的转速是3000-10000r/min，时间为20min。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用了超声辅助纤维素酶法处理芜菁不溶性膳食纤维，使芜菁可溶性膳食纤维提取率提高，并改善了芜菁膳食纤维的理化性质，此外，还对所得芜菁膳食纤维进行了成分测定、红外图谱分析、X射线衍射谱图分析、扫描电镜分析、水合性质测定与胆固醇吸附能力测定，更系统的分析了所得芜菁膳食纤维的的特点与功能。
附图说明
图1为芜菁膳食纤维SDF、A-SDF与E-SDF的红外谱图。
图2为芜菁膳食纤维SDF、A-SDF与E-SDF的X射线衍射谱图。
图3为芜菁膳食纤维SDF、A-SDF与E-SDF的差式热量扫描图。
图4A为SDF样品放大100x的扫描电镜图。
图4a为SDF样品放大1.00kx的扫描电镜图。
图4B为E-SDF样品放大100x的扫描电镜图。
图4b为E-SDF样品放大1.00kx的扫描电镜图。
图4C为A-SDF样品放大100x的扫描电镜图。
图4c为A-SDF样品放大1.00kx的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不受实施例的限制。
实施例1芜菁不溶性膳食纤维及可溶性膳食纤维的制备
1)芜菁粉的制备：新鲜芜菁原料进行清洗、去皮、切片、使用0.2％异抗坏血酸钠溶液浸泡20min进行护色，烘干粉碎得芜菁粉；
2)芜菁膳食纤维的制备：按质量比1:16，将芜菁粉与蒸馏水混合，加入中温α-淀粉酶匀速搅拌进行酶解，中温α-淀粉酶加入量为芜菁粉的0.3％，调节悬浊液pH为5.4，酶解时间60min。加入NaOH溶液将混合液离心，取沉淀物醇洗后，热风烘干研磨粉碎，得到芜菁不溶性膳食纤维记为IDF，所述的NaOH溶液的质量浓度为7％，按固液比，芜菁粉：NaOH溶液＝1:10。将离心后的液体用95％乙醇沉淀24h，将收集后的沉淀物真空冷冻干燥24h-48h，获得可溶性膳食纤维记为SDF。
实施例2超声辅助纤维素酶法改性芜菁膳食纤维
按质量比1:40，将实施例1制备的IDF与蒸馏水混合，在60℃水浴中调整溶液pH至4.5，加入纤维素酶酶解，所述IDF与纤维素酶质量比为1:0.04，在280W条件下超声处理30min。将所得酶解物在沸水浴中加热5min钝化酶活后，4000r/min离心20min，将所得的液体物质用4倍体积的95％乙醇沉淀24h，收集沉淀物并通过真空冷冻干燥获得超声辅助纤维素酶法改性可溶性膳食纤维记为E-SDF。
对比例1超声辅助碱性过氧化氢法改性芜菁膳食纤维
将IDF与H2O2溶液以料液质量比1：20混合，在超声设备中处理，功率为200W，时间120min。反应后，将混合物以6000r/min离心20min，将所得的液体物质用4倍体积的95％乙醇沉淀24h，收集沉淀物并通过真空冷冻干燥获得超声辅助碱性过氧化氢法改性可溶性膳食纤维记为A-SDF。
实施例3芜菁膳食纤维得率及基本成分的测定
利用咔唑比色法、AOAC955.04、福林酚法、AOAC942.05分别测得SDF、E-SDF、A-SDF样品的果胶、蛋白质、多酚、灰分的基本含量如表1所示，超声辅助纤维素酶法改性所得的可溶性膳食纤维E-SDF得率较高。
表1芜菁膳食纤维得率及基本成分表
实施例3：芜菁膳食纤维红外谱图分析
膳食纤维化学结构的变化采用傅立叶变换红外光谱定性分析(FT/IR3000，Jusco，Japan)。
芜菁膳食纤维SDF、A-SDF与E-SDF的红外谱图如图1所示，对两种改性方法所得可溶性膳食纤维与原可溶性膳食纤维的红外谱图分析对比，位于约3420cm-1处强大而宽的峰，通常为多糖形式的存在，并指定为氢键间的O-H键伸展。与SDF相比，A-SDF与E-SDF的峰强度有所降低，说明了多糖的降解。约2920cm-1处的强峰是由于甲基的C-H键伸缩。仅在SDF中观察到的1772cm-1处的峰是羧酸和/或木聚糖酯的C＝O键的伸缩振动的特征，其可存在于木质素或半纤维素中。因此，条带的吸光度的消失或减少表明一部分半纤维素、木质素被改性处理破坏。在1602cm-1附近的强峰可归因于木质素中芳香苯的存在。在A-SDF与E-SDF光谱中观察到位移，这可归因于有机分子的破坏。1420cm-1附近的吸收峰为结晶吸收带，与SDF相比，在E-SDF和A-SDF中观察到吸收峰的面积明显减小，表明超声辅助纤维素酶法处理显著降低了SDF的结晶度。约881cm-1处对应β-葡萄糖苷键，并且与SDF相比，经改性处理的样品的峰值显着降低，表明SDF的聚合物链被改性处理破坏。
实施例4：芜菁膳食纤维X射线衍射分析
采用Bruker D8Advance X射线衍射仪(PANalytical，X7Pert，the Netherlands)进行测定。图2SDF、A-SDF与E-SDF显示所有衍射图谱均显示出强烈的峰。在22.30°处和34.86°处的衍射峰，代表典型的纤维素I型衍射角。SDF中出现不同的衍射模式，22°附近的衍射峰较弱，并且在25°和50°之间存在一些相对较强的衍射峰。此外，值得注意的是E-SDF(5.42％)和A-SDF(9.05％)的结晶度指数低于SDF(33.68％)。结果表明，SDF的晶体结构受到改性处理的破坏，并且晶体结构从有序变为无序，这是非晶区的特征。SDF分子之间的相互作用力减弱，聚合度降低，这可能对应着保水能力的改善。
实施例5：芜菁膳食纤维差式热量扫描分析
采用差示扫描量热计(DSC1，MATTLER TOLEDO，USA)对样品进行测量。
如图3所示，SDF的DSC曲线显示出50℃至200℃的两个吸热峰。第一个宽吸热峰在100℃左右，可能是由于未结合水的蒸发和果胶从结晶到非结晶结构吸收水的相变。改性处理减少了水蒸发峰值，SDF中水和内部连接减少。如E-SDF和A-SDF的DSC曲线所示，该吸热峰明显减弱并向较低温度范围移动，可能是因为未结合水的损失和水加热蒸发的物理阻塞减少。第二个吸热峰值约为150℃，主要是由于结合水的蒸发引起的。E-SDF和A-SDF的热流强度明显低于SDF，表明改性处理使E-SDF和A-SDF中的束缚水含量明显减少。此外，热流强度的降低也表明改性处理使其具有更高的热稳定性。
实施例6：芜菁膳食纤维扫描电镜分析
采用Zesis EVO10扫描电子显微镜(CarlZeiss AG，Germany)检测芜菁膳食纤维的形态学特征。
图4显示SDF的表面形态看起来更密集和更厚，而改性的SDF具有更平坦和更光滑的外观。两种改性方法处理促进SDF表面结构的破裂和分离，从而产生相对光滑的表面。E-SDF具有更平滑的表面，A-SDF的表面看起来更平坦且具有丰富的颗粒。E-SDF的纤维层结构比A-SDF更强烈地被破坏，表明超声辅助纤维素酶法比碱性过氧化氢法处理更有效地改变了SDF的形态。经改性处理的SDF具有更大的表面积，通过氢键或偶极子的形成为水分子的储存提供了更多的空间。这种效果改善了SDF的保水能力。
实施例7：芜菁膳食纤维水合性质的测定
表2芜菁膳食纤维水合性质测定表
E-SDF和A-SDF的保水能力较SDF比显着增加，改性处理使SDF的长链和β-葡萄糖苷键裂解，释放可与水结合的羟基。E-SDF的较高持油能力可能是由于超声辅助纤维素酶法处理增加的比表面积大大增加了其与油之间的接触面积。同时，官能团的暴露增加，使得水和油容易渗透到膳食纤维分子中必然地抑制水和油的损失。
实施例8：芜菁膳食纤维胆固醇吸附能力的测定
表3芜菁膳食纤维胆固醇吸附能力表
E-SDF的胆固醇吸附能力显着高于A-SDF和SDF。结果表明由纤维素酶修饰的E-SDF在降低胆固醇浓度方面表现出更好的效果。其中一个原因可能是膳食纤维结构的松散和表面积的增加与扫描电镜分析相对应。另一个原因可能是E-SDF暴露出更多极性基团并且空间障碍较少，这有利于其吸附胆固醇，结果与红外谱图分析一致。
Claims (9)
1.一种芜菁膳食纤维的改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)芜菁粉的制备：新鲜芜菁原料进行清洗、去皮、切片、护色，烘干粉碎得芜菁粉；
2)芜菁膳食纤维的制备：按质量比1:10-20，将芜菁粉与蒸馏水混合，加入中温α-淀粉酶得悬浊液匀速搅拌进行酶解，在60℃水浴中，加入NaOH溶液将混合液离心，取沉淀物醇洗后，热风烘干研磨粉碎，得到芜菁不溶性膳食纤维记为IDF，将液体物质用95％乙醇沉淀24h，收集沉淀物并通过真空冷冻干燥获得可溶性膳食纤维记为SDF。
3)超声辅助纤维素酶法改性：将IDF与蒸馏水混合，在60℃水浴中调整溶液pH，加入纤维素酶酶解，在超声设备中处理后，将所得酶解物在沸水浴中加热5min钝化酶活后，离心，将所得的液体物质用4体积的95％乙醇沉淀24h，收集沉淀物并通过真空冷冻干燥获得超声辅助纤维素酶法改性可溶性膳食纤维记为E-SDF。
2.如权利要求1所述芜菁膳食纤维的改性方法，其特征在于：所述步骤2)中，中温α-淀粉酶加入量为芜菁粉的0.1-0.5％，悬浊液pH为5.4，酶解时间为60min。
3.如权利要求1所述芜菁膳食纤维的改性方法，其特征在于：所述步骤2)中，按固液比，芜菁粉：NaOH溶液＝1:5-20；所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为5-10％，反应时间为45min。
4.如权利要求1所述芜菁膳食纤维的改性方法，其特征在于：所述步骤2)中热风干燥温度为60℃。
5.如权利要求1所述芜菁膳食纤维的改性方法，其特征在于：所述步骤3)中，按质量比，IDF：蒸馏水＝1：30-50。
6.如权利要求1所述芜菁膳食纤维的改性方法，其特征在于：所述步骤3)中溶液pH调整为4.5。
7.如权利要求1所述芜菁膳食纤维的改性方法，其特征在于：所述步骤3)中IDF与纤维素酶的质量比为1:0.04，酶解时间为30min。
8.如权利要求1所述芜菁膳食纤维的改性方法，其特征在于：所述步骤3)中超声处理条件为，功率200-300W，时间为30min。
9.如权利要求1所述芜菁膳食纤维的改性方法，其特征在于：所述步骤3)中离心的转速是3000-10000r/min，时间为20min。
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