CN110115388A - 一种玉米芯膳食纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玉米芯膳食纤维的制备方法，属于农副产品深加工技术领域。本发明以玉米芯为原料，经过原料预处理、亚临界水萃取、离心、干燥、黑曲霉发酵，离心，分别得到滤液和沉淀物，滤液经过浓缩、醇沉、醇洗、离心、干燥得到高活性的水溶性膳食纤维，沉淀物经过水洗、离心、干燥得到高纯度的不溶性膳食纤维。本发明提高了玉米芯中膳食纤维的含量，增强了玉米膳食纤维的功能性。本发明制备的膳食纤维可作为食品、饮料、乳制品和保健品等产品的原料或添加剂或膳食补充剂等；同时为玉米副产品的综合利用提供了一条新途径，实现了农副产品的精深加工，减少资源浪费。
Description
技术领域
本发明属于农副产品深加工技术领域，涉及一种食品营养成分，具体的说是一种玉米副产品加工方法，即玉米芯膳食纤维的制备方法。
背景技术
我国作为玉米种植大国，每年均产生大量的副产物—玉米芯(约为2000万吨)，除少量被用作饲料外，绝大部分被焚烧或遗弃，造成严重的环境污染和资源浪费。玉米芯中含有丰富的SDF，是制备SDF的理想原料。玉米芯的处理问题长期以来一直成为困扰企业发展的重要问题之一。以玉米加工中副产物为原料，采用先进实用的科学技术，充分利用和保存玉米芯的功能性保健成分，制备高品质的玉米膳食纤维，不仅实现了玉米加工中的零废弃，资源得到了充分合理的利用，保护了生态环境，而且对优化玉米产业结构，增加玉米加工业的附加值具有十分重要的意义。
膳食纤维(dietary fiber,DF)是指不被胃和小肠消化吸收的非淀粉多糖及木质素一类高分子碳水化合物的总称。尽管膳食纤维不能为人体提供任何营养，但对人体具有重要的生理功能——膳食纤维具有预防心血管疾病、肥胖病、糖尿病、高血压、改善肠道内菌群功能、减少胃肠癌症发生、清除外源有害物质、抗氧化、清除自由基等生理效应，被称为继糖类、蛋白质、脂肪、维生素、矿物质和水之后的“第七类营养素”。
按膳食纤维溶解性可分为水溶性纤维和不溶性纤维两大类。水溶性膳食纤维主要指细胞壁内的储存物质和分泌物，如果胶、部分半纤维素和植物胶等；不溶性膳食纤维主要指细胞壁的组成部分，如纤维素、部分半纤维素、木质素、壳聚糖和植物蜡等。
目前国内外提取膳食纤维的方法主要有：生物技术方法(酶法和发酵法)、化学处理方法(主要有酸法、碱法)和物理方法(机械降解处理法)。这些方法都是单一、独立的，缺乏有效的结合，导致提取率低，产品活性低，或者工序过于复杂，不利于实现工业化。因此，急需一种可以高效提取高活性膳食纤维的方法，将提取与改性有效结合，得到符合人体需要的高活性膳食纤维产品。
亚临界水萃取是以水为提取溶剂，在适当压力下，当水温加热到100℃～374℃之间时，水仍然保持液体状态，但水的极性随温度的变换而改变，这种水称为亚临界水，与常温常压水相比更类似于有机溶剂，具有低相对介电常数、高离子浓度、低黏度和低表面张力及高扩散能力等特点，能显著提高SDF的溶出率；又因其无毒、环保、经济等优点，已在医药、农业、能源等领域备受关注。
微生物发酵法是提取可溶性膳食纤维的新型技术手段，资源得到了合理利用，实现了微生物产酶与酶解过程的统一，节省了酶制剂在生产过程中的分离纯化工艺，大大降低了生产成本。微生物发酵法不仅提高了可溶性膳食纤维得率，而且为生产高活性膳食纤维提供了有效的途径。
当前亚临界水和/或微生物发酵技术主要用于饲料、土壤、天然活性成分预处理。而利用亚临界水耦合微生物发酵法制备玉米芯中膳食纤维并未见文献记载。公开号CN103652945 A的专利公开了一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法，其经过亚临界水萃取和超微粉碎等一系列工序显著提高了SDF得率和IDF的功能性；公开号CN103462042A的专利公开了一种利用微生物发酵法制备竹笋膳食纤维，通过发酵种子液制备、接菌发酵、真空冷冻干燥等步骤得到竹笋膳食纤维产品，终产品色泽自然、口感细腻、气味清香，SDF含量、持水力和溶胀力均有不同程度的提高。目前国内对同时提取皮渣中水溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维的报道很少。公开号CN101797038 A的专利公开了一种花生膳食纤维超声波或微波辅助提取及纯化方法，采取超声波或微波辅助提取，经沉淀蛋白、膜过滤浓缩、柱层析、醇沉、干燥后制备花生可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维，花生水溶性膳食纤维产品非淀粉多糖50％～90％，不溶性膳食纤维产品纯度80％～95％，具有良好的产品应用和产业生产推广前景；公开号CN102524701 A的专利公开了果渣膳食纤维及其制备方法，采用超微粉碎-酶结合法提取可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维，获得果渣不溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维含量均≥85％；公开号CN102524803 A的专利公开了高压微射流超微粉碎与酶解耦合提取果渣膳食纤维的方法，经高压微射流超微粉碎处理后，加入纤维素酶进行酶解、浓缩、醇沉、干燥后得到桃渣可溶性、不溶性膳食纤维，含量分别为20％～40％和40％～50％；公开号CN103190632 A的专利公开了一种可食用沙棘膳食纤维的制备方法，经超临界二氧化碳脱脂后的沙棘籽渣与水混合后，蛋白酶和纤维素酶复合酶解、真空浓缩、醇沉、喷雾干燥获得沙棘籽渣可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维，可溶性膳食纤维得率高于30％，不溶性膳食纤维得率达50％以上，而且不溶性膳食纤维具有较高的持水力和膨胀力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玉米芯膳食纤维的制备方法，同时得到水溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维产品，具体技术方案如下。
一种玉米芯膳食纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料的预处理：将待加工的玉米芯进行干燥、粉碎、过筛；
(2)亚临界水萃取：将步骤(1)得到粉碎物料装入萃取釜中，泵入去离子水，控制萃取釜参数(萃取压力、萃取时间、萃取温度和料液比)，萃取结束后冷却；亚临界水萃取技术是以水为提取溶剂，在适当压力下，当水温加热到100℃～374℃之间时，水仍然保持液体状态，但水的极性随温度的变换而改变，这种水称为亚临界水，与常温常压水相比更类似于有机溶剂，具有低相对介电常数、高离子浓度、低黏度和低表面张力及高扩散能力等特点，促使水不溶性膳食纤维向水溶性膳食纤维转化，进一步提高苹果的附加值，并且避免玉米芯废弃物对环境产生的污染。
(3)离心处理：将步骤(2)得到的冷却溶液通过离心分离工艺进行澄清，得到上清液和沉淀物；
(4)干燥：步骤(3)中沉淀物置于真空冷冻干燥箱中干燥，控制水分含量；
(5)黑曲霉发酵：将步骤(4)中干燥沉淀物进行黑曲霉发酵处理，控制发酵条件(料液比、接种量、发酵时间、发酵温度和pH值)；微生物发酵法实现了微生物产酶与酶解过程的统一，节省了酶制剂在生产过程中的分离纯化工艺，大大降低了生产成本，不仅提高了可溶性膳食纤维得率，而且为生产高活性膳食纤维提供了有效的途径。
(6)离心处理：将步骤(5)中发酵处理液通过离心分离工艺进行澄清，得到上清液和沉淀物；
(7)水洗处理：将步骤(6)离心后的沉淀物进行水洗处理，离心分离得到不溶性膳食纤维沉淀物。水洗多次可提高不溶性膳食纤维的纯度。
(8)浓缩、醇沉、醇洗处理：将步骤(3)和步骤(6)离心后的上清液合并进行浓缩处理，得到浓缩液，所得浓缩液进行醇沉处理，离心分离得到沉淀物，再经乙醇洗脱，离心分离得到可溶性膳食纤维沉淀物；
(9)干燥处理：将步骤(7)和(8)中的沉淀物置于真空冷冻干燥箱中干燥，即得到不溶性膳食纤维和水溶性膳食纤维。
(10)保存：将步骤(9)中干燥后的膳食纤维粉碎成细粉后，装入铝箔包装袋内封口保存或进行产品加工。
所述步骤(1)中的玉米芯是玉米加工后剩余副产物，放入45℃～85℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥12h～48h，其含水量为3％～10％，将其粉碎至20目～120目，得到预处理的玉米芯粉末；
所述步骤(2)预处理后的原料装入萃取釜中，按照料水比1:1(g：mL)～1:25(g：mL)泵入去离子水，控制萃取压力在5MPa～30MPa，萃取时间为5min～60min，萃取温度100℃-250℃；
所述步骤(3)中离心转速为3000r/min～6000r/min，离心时间10min～40min；
所述步骤(4)中，真空冷冻干燥的温度为-10℃～-70℃，时间5h～30h，真空度为10Pa～100Pa，水分含量控制在3％～6％；
所述步骤(5)中，按照料水比1:5～1:25(g：mL)加入去离子水混合，黑曲霉发酵时间为1d～5d，发酵温度15℃-40℃，接种量1％～20％，pH值3.5～6.5，100r/min～300r/min摇床培养。
所述步骤(6)中离心转速为3000r/min～6000r/min，离心时间10min～40min；
所述步骤(7)中，将步骤(6)离心后的沉淀物经1～4次水洗，料液比1:2(g：mL)～1:15(g：mL)，水洗温度为40℃～80℃，3000r/min～6000r/min离心分离10min～40min，得到不溶性膳食纤维产品；
所述步骤(8)中，将步骤(3)和步骤(6)离心后的上清液合并在40℃～70℃，0.08MPa～0.1MPa的真空度下旋转蒸发浓缩至原体积的1/5～1/15，得到浓缩液；向浓缩液中添加2～9倍体积的45％～95％乙醇进行醇沉，醇沉时间为3h～15h，醇沉温度为20℃～50℃，3000r/min～6000r/min离心分离10min～40min得到沉淀物。所得沉淀物进行醇洗处理，乙醇浓度为45％～95％，醇洗次数为1～5次，醇洗温度为20℃～60℃，得到水溶性膳食纤维产品。
所述步骤(9)中，将步骤(7)和(8)中的不溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维置于真空冷冻干燥箱中，温度为-10℃～-70℃，时间10h～30h，真空度为10Pa～100Pa。
所述步骤(10)中，把干燥后的膳食纤维粉碎成细粉后，装入铝箔包装袋内封口保存或进行产品加工。
本发明的有益效果：本发明方法采用亚临界水与黑曲霉发酵耦合的方法提取玉米芯中的膳食纤维，将提取过程和活化改性过程相结合，经过亚临界水改性和发酵作用，提高了水溶性膳食纤维的提取率，改变了膳食纤维的组成和结构，暴露更多的结合位点，提高其吸附性、分散性，不溶性膳食纤维的持水力、持油力和膨胀力增加，水溶性膳食纤维的吸附能力增强，从而使所得的高活性膳食纤维产品在促进消化、增加排便、防治肥胖症，降低胆固醇，降血脂等方面具有更加良好的生理功效。
附图说明：
图1为本发明制备玉米芯膳食纤维的工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1：
(1)原料的预处理：玉米芯是玉米加工后剩余副产物，放入60℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥20h，其含水量为4.5％，将其粉碎至50目，得到预处理的玉米芯粉末；
(2)亚临界水萃取：预处理后的原料装入萃取釜中，按照料水比1:8(g：mL)泵入去离子水，控制萃取压力在20MPa，萃取时间为25min，萃取温度180℃；
(3)离心处理：离心转速为4000r/min，离心时间25min；
(4)干燥：真空冷冻干燥的温度为-30℃，时间15h，真空度为50Pa，水分含量控制在3.5％；
(5)黑曲霉发酵：按照料水比1:12(g：mL)加入去离子水混合，黑曲霉发酵时间为3d，发酵温度30℃，接种量8％，pH值4.5，150r/min摇床培养。
(6)离心处理：将步骤(5)中发酵处理液4200r/min离心分离25min，得到上清液和沉淀物；
(7)水洗处理：将步骤(6)离心后的沉淀物经2次水洗，料液比1:8(g：mL)，水洗温度为50℃，4000r/min离心分离30min，得到不溶性膳食纤维产品；
(8)浓缩、醇沉、醇洗处理：将步骤(3)和步骤(6)离心后的上清液合并在60℃，0.09MPa的真空度下旋转蒸发浓缩至原体积的1/5，得到浓缩液；向浓缩液中添加4倍体积的75％乙醇进行醇沉，醇沉时间为7h，醇沉温度为30℃，5000r/min离心分离28min得到沉淀物。所得沉淀物进行醇洗处理，乙醇浓度为85％，醇洗次数为2次，醇洗温度为35℃，得到水溶性膳食纤维产品。
(9)干燥处理：将步骤(7)和(8)中所得不溶性膳食纤维沉淀物和可溶性膳食纤维沉淀物置于真空冷冻干燥的温度为-40℃，时间18h，真空度为70Pa。
(10)保存：把干燥后的膳食纤维粉碎成细粉后，装入铝箔包装袋内封口保存或进行产品加工。
此条件下得到水溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维的提取率分别为30.57％和49.25％，纯度分别为84.65％和72.24％。水溶性膳食纤维对α-淀粉酶抑制能力为20.54％，胆酸钠吸附能力为513.45mg/g。不溶性膳食纤维的持水力为7.01g/g，持油力为7.89g/g，溶胀性为13.54mL/g。
实施例2：
(1)原料的预处理：玉米芯是玉米加工后剩余副产物，放入60℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥20h，其含水量为5％，将其粉碎至40目，得到预处理的玉米芯粉末；
(2)亚临界水萃取：预处理后的原料装入萃取釜中，按照料水比1:10(g：mL)泵入去离子水，控制萃取压力在15MPa，萃取时间为20min，萃取温度150℃；
(3)离心处理：离心转速为4500r/min，离心时间30min；
(4)干燥：真空冷冻干燥的温度为-40℃，时间20h，真空度为60Pa，水分含量控制在2.5％；
(5)黑曲霉发酵：按照料水比1:5(g：mL)加入去离子水混合，黑曲霉发酵时间为4d，发酵温度25℃，接种量12％，pH值5.0，200r/min摇床培养。
(6)离心处理：将步骤(5)中发酵处理液4800r/min离心分离15min，得到上清液和沉淀物；
(7)水洗处理：将步骤(6)离心后的沉淀物经2次水洗，料液比1:8(g：mL)，水洗温度为50℃，4600r/min离心分离20min，得到不溶性膳食纤维产品；
(8)浓缩、醇沉、醇洗处理：将步骤(3)和步骤(6)离心后的上清液合并在60℃，0.09MPa的真空度下旋转蒸发浓缩至原体积的1/5，得到浓缩液；向浓缩液中添加4倍体积的75％乙醇进行醇沉，醇沉时间为7h，醇沉温度为30℃，5500r/min离心分离12min得到沉淀物。所得沉淀物进行醇洗处理，乙醇浓度为85％，醇洗次数为2次，醇洗温度为35℃，得到水溶性膳食纤维产品。
(9)干燥处理：将步骤(7)和(8)中所得不溶性膳食纤维沉淀物和可溶性膳食纤维沉淀物置于真空冷冻干燥的温度为-30℃，时间20h，真空度为50Pa。
(10)保存：把干燥后的膳食纤维粉碎成细粉后，装入铝箔包装袋内封口保存或进行产品加工。
此条件下得到水溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维的提取率分别为31.57％和48.69％，纯度分别为85.67％和73.14％。水溶性膳食纤维对α-淀粉酶抑制能力为21.57％，胆酸钠吸附能力为535.14mg/g。不溶性膳食纤维的持水力为6.89g/g，持油力为8.01g/g，溶胀性为12.87mL/g。
实施例3：
(1)原料的预处理：玉米芯是玉米加工后剩余副产物，放入80℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥30h，其含水量为3％，将其粉碎至35目，得到预处理的玉米芯粉末；
(2)亚临界水萃取：预处理后的原料装入萃取釜中，按照料水比1:20(g：mL)泵入去离子水，控制萃取压力在25MPa，萃取时间为30min，萃取温度220℃；
(3)离心处理：离心转速为5000r/min，离心时间20min；
(4)干燥：真空冷冻干燥的温度为-15℃，时间25h，真空度为50Pa，水分含量控制在3.0％；
(5)黑曲霉发酵：按照料水比1:10(g：mL)加入去离子水混合，黑曲霉发酵时间为5d，发酵温度35℃，接种量20％，pH值4.5，180r/min摇床培养。
(6)离心处理：将步骤(5)中发酵处理液4500r/min离心分离18min，得到上清液和沉淀物；
(7)水洗处理：将步骤(6)离心后的沉淀物经3次水洗，料液比1:10(g：mL)，水洗温度为45℃，4500r/min离心分离15min，得到不溶性膳食纤维产品；
(8)浓缩、醇沉、醇洗处理：将步骤(3)和步骤(6)离心后的上清液合并在65℃，0.08MPa的真空度下旋转蒸发浓缩至原体积的1/10，得到浓缩液；向浓缩液中添加6倍体积的80％乙醇进行醇沉，醇沉时间为5h，醇沉温度为35℃，4700r/min离心分离23min得到沉淀物。所得沉淀物进行醇洗处理，乙醇浓度为75％，醇洗次数为3次，醇洗温度为30℃，得到水溶性膳食纤维产品。
(9)干燥处理：将步骤(7)和(8)中所得不溶性膳食纤维沉淀物和可溶性膳食纤维沉淀物置于真空冷冻干燥的温度为-50℃，时间15h，真空度为45Pa。
(10)保存：把干燥后的膳食纤维粉碎成细粉后，装入铝箔包装袋内封口保存或进行产品加工。
此条件下得到水溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维的提取率分别为30.98％和49.59％，纯度分别为86.21％和72.95％。水溶性膳食纤维对α-淀粉酶抑制能力为22.04％，胆酸钠吸附能力为529.48mg/g。不溶性膳食纤维的持水力为7.24g/g，持油力为8.09g/g，溶胀性为13.25mL/g。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。
Claims (11)
1.一种玉米芯膳食纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料的预处理：将待加工的玉米芯进行干燥、粉碎、过筛；
(2)亚临界水萃取：将步骤(1)所得物料装入萃取釜中，泵入去离子水，控制压力、萃取时间、萃取温度和料液比，萃取结束后冷却；
(3)离心处理：将步骤(2)所得液体通过离心分离工艺进行澄清，得到上清液和沉淀物；
(4)干燥：将步骤(3)中沉淀物真空冷冻干燥，控制水分含量；
(5)黑曲霉发酵：将步骤(4)所得物进行黑曲霉发酵处理，控制料液比、接种量、发酵时间、发酵温度和pH值；
(6)离心处理：将步骤(5)中所得发酵液通过离心分离工艺进行澄清，得到上清液和沉淀物；
(7)水洗处理：将步骤(6)所得沉淀物进行水洗处理，离心分离得到不溶性膳食纤维沉淀物；
(8)浓缩、醇沉、醇洗处理：将步骤(3)和步骤(6)所得离心后的上清液合并进行浓缩处理，所得浓缩液进行醇沉处理，离心分离得到沉淀物，再经乙醇洗脱，离心分离得到水溶性膳食纤维沉淀物；
(9)干燥处理：将步骤(7)和(8)所得沉淀物干燥，即得到不溶性膳食纤维和水溶性膳食纤维；
(10)保存：将步骤(9)所得物粉碎成细粉，封口保存或进行产品加工。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中所述玉米芯是玉米加工后剩余副产物，放入45℃～85℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥12h～48h，其含水量为3％～10％，将其粉碎过筛至20目～120目，得到预处理的玉米芯粉末。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中所述物料与去离子水的比为1:1～1:25，控制萃取压力5MPa～30MPa，萃取时间为5min～60min，萃取温度100℃-250℃。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(3)中所述离心转速为3000r/min～6000r/min，离心时间10min～40min。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(4)中所述真空冷冻干燥的温度为-10℃～-70℃，时间5h～30h，真空度为10Pa～100Pa，水分含量控制在3％～6％。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(5)中加入去离子水混合，所述料液比1:5～1:25黑曲霉发酵时间为1d～5d，发酵温度15℃～40℃，接种量1％～20％，pH值3.5～6.5，100r/min～300r/min摇床培养。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(6)中所述离心处理，转速为3000r/min～6000r/min，处理时间10min～40min。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(7)中所述水洗处理进行1～4次水洗，料液比1:2～1:15，水洗温度为40℃～80℃，3000r/min～6000r/min离心分离10min～40min，得到不溶性膳食纤维沉淀物。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(8)中所述浓缩处理，温度40℃～70℃，0.08MPa～0.1MPa的真空度下旋转蒸发浓缩至原体积的1/5～1/15，向所得浓缩液中添加2～9倍体积的45％～95％乙醇进行醇沉，醇沉时间为3h～15h，醇沉温度为20℃～50℃，3000r/min～6000r/min离心分离10min～40min得到沉淀物；将所得沉淀物进行醇洗处理，乙醇浓度为45％～95％，醇洗次数为1～5次，醇洗温度为20℃～60℃，得到水溶性膳食纤维。
10.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(9)中所述干燥在真空冷冻干燥箱中进行，温度为-10℃～-70℃，时间10h～30h，真空度为10Pa～100Pa。
11.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(10)中所述保存是把干燥后的膳食纤维粉碎成细粉后，装入铝箔包装袋内封口保存。
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